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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA RELATÓRIO EXPERIMENTAL VIRTUAL 1. IDENTIFICAÇÃO Componentes do grupo: João Marcos Barros dos Santos e Gabriela Ferreira de Lima Turma: Licenciatura Nome do Experimento: Marcha analítica do grupo I de Cátions (Ag, Hg e Pb). 2. INTRODUÇÃO Na análise qualitativa, é determinada a identidade, não a quantidade, de íons metálicos presentes em uma mistura. A técnica consiste em precipitar seletivamente apenas alguns tipos de íons metálicos de cada vez sob determinadas condições. Etapas consecutivas de precipitação tornam-se progressivamente menos seletivas até que quase todos os íons metálicos sejam precipitados. Outras etapas adicionais são necessárias para separar os íons metálicos que precipitam juntos. O grupo a ser estudado é o grupo I, e é constituído pelos cátions Pb2+, Ag+ e Hg22+ que formam sais de baixa solubilidade com íons cloretos. Eles são precipitados como cloretos insolúveis pela adição de pequeno excesso de ácido clorídrico. Equação 1 - Kps dos cloretos do Grupo I Embora se assemelhem quanto à formação de cloreto insolúveis, em outras reações os íons apresentam uma interessante diversidade de comportamento. Assim, depois que o grupo se precipita, torna-se fácil isolar e identificar os íons, através de suas características mais específicas. O cloreto mercuroso (Hg2Cl2) é o menos solúvel dos três cloretos formados. O cloreto de chumbo (PbCl2) é o mais solúvel desse grupo em solução aquosa, sendo, por isso, considerado um precipitado ligeiramente ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade aumenta rapidamente com o incremento da temperatura, o que não acontece com os outros dois cloretos, AgCl e Hg2Cl2. Portanto, o PbCl2 pode ser separado dos outros dois precipitados por aquecimento do sistema com água e remoção do centrifugado. Equação 2 - Identificação de prata por precipitação com cloreto Equação 3 - Identificação de mercúrio por redução com estanho (II) no Grupo I Equação 4 - Identificação de chumbo por precipitação com cromato no Grupo I Os íons Ag+ e Pb2+ tem configurações eletrônicas estáveis que não sofrem excitação pela radiação de baixa energia da luz visível. Os íons e os seus compostos são, em razão disso, incolores. O íon monoatômico mercúrio (I) Hg+, se existisse, deveria apresentar um elétron de valência 6s desemparelhado. Esta configuração eletrônica também corresponde a um íon incolor e a compostos incolores. 3. OBJETIVOS • Identificação dos cátions do grupo I - Ag+ , Pb2+ e Hg2 2+; • Pesquisar as principais reações químicas envolvendo esses cátions. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 Materiais e reagentes • Centrífuga; • Tubos de ensaio de 10 mL; • Pipetas de Pasteur; • HCl – 6 mol/L; • HNO3 - 6 mol/L; • K2CrO4 - 0,5 mol/L; • CH₃COOH; • NH3 – 1 mol/L. 4.2 Procedimento experimental Inicialmente é realizado a higienização das mãos na pia e logo em seguida é pego os EPI’s – Equipamento de segurança individual. Realizado os procedimentos, deve-se pegar uma solução mãe, onde contenha os seguintes cátions: Prata (Ag+), Chumbo (Pb2+) e Mercúrio (Hg22+), com a finalidade de identificar os cátions. Dessa forma, o primeiro passo a ser realizado é a adição de gotas de 6 mol/L de ácido clorídrico (HCL) na amostra da solução mãe, desta forma ocorrerá a formação de precipitados de Cloretos insolúveis de coloração branca. Logo após a formação do precipitado, que é indicado pela turbidez da solução, se faz necessário realizar sua sedimentação melhor, dessa forma o tubo de ensaio é levado para uma centrifuga, onde ocorrerá o processo de centrifugação da amostra. Em seguida, é realizado a separação do sobrenadante, onde trabalharemos apenas com o precipitado. Próximo passo do experimento é realizar a lavagem do precipitado com água quente, na qual com auxilio de uma pipeta de Pasteur é adicionado água quente na amostra do tubo de ensaio, dessa maneira garantirá uma melhor solubilização do Chumbo contido na amostra, restando como precipitado o Mercúrio e Prata. Logo após a solubilização, a amostra é levada novamente para a centrifuga, para garantir uma melhor separação dos componentes, na qual neste tubo de ensaio deve ser o sobrenadante o Chumbo e os precipitados sejam tanto o Cloreto de Prata (AgCl(s)) quanto o Cloreto de Mercúrio (Hg2Cl2(s)). Logo após precisamos identificar o Chumbo, dessa maneira, deve ser adicionado 1 gota de Ácido Acético (CH₃COOH), dessa forma eliminará qualquer interferente que exista na solução. Em seguida devemos adicionar 5 gotas de Cromato de Potássio (K2CrO4), para formar o precipitado insolúvel de Cromato de Chumbo (PbCrO4), onde após a formação do precipitado novamente o tubo de ensaio é levado para a centrifuga. Próxima etapa do procedimento é a identificação dos compostos do Mercúrio e a Prata, para isso deve-se utilizar, um tubo de ensaio contido o precipitado de Cloreto de Prata e Cloreto de Mercúrio, e em seguida adicionar Amônia (NH3). Caso a reação possua Mercúrio, a reação formará precipitados de coloração preta e branca, resultante da formação do mercúrio zero e um composto formado entre o mercúrio e a amônia. O resultado do procedimento deve ser levado a centrifuga logo em seguida. Com a formação do composto formado entre o Mercúrio e a Amônia, no sobrenadante da reação é formado um complexo solúvel entre a Amônia e a Prata, dessa forma é necessário o sobrenadante para fazer o método de obtenção da Prata. Havendo ocorrido a transferência do sobrenadante para outro tubo de ensaio, foi adicionado 6 mol/L de Ácido Nítrico (HNO3), e logo em seguida levado para centrifugar. Para identificarmos se a meio estar ácido, deve-se utilizar o papel de medição de Ph. Dessa forma, verificamos que a reação está ácida e obtivemos a solução de prata. Sendo assim, conseguimos identificar o 1º grupo de cátions. CONCLUSÃO Nos experimentos realizados em laboratório foram utilizados métodos de identificação e separação dos cátions do grupo I. Para a identificação do analito (componente que se quer analisar), na qual provocou-se na amostra uma série de reações, verificando a presença ou ausência de cátions contidos na amostra. De acordo com as reações realizadas foi possível notar-se que houve precipitação desses metais, e assim, através de alguns ácidos, separá-los. Essa análise é muito importante porque podemos identificar a existência de metais pesados em rios, que pode trazer grandes danos ao meio ambiente. 1. REFERENCIAS BIBLIOSGRAFICAS Alvim, T.R.; de Andrade, J.C., A Importância da Química Analítica Qualitativa nos Cursos de Química das Instituições de Ensino Superior Brasileiras, Quim. Nova, 2006, 29: 168-172. Química Analítica - Análise do 1º Grupo de Cátions (Ag, Hg e Pb). Central da Química. Disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=dXLywjoiLmI. Acesso em: 14 jan. 2022. Vogel, A. I., Química Analítica Qualitativa, 5. ed., São Paulo, Mestre Jou, 1981. https://www.youtube.com/watch?v=dXLywjoiLmI
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