Relatório de Orgânica extração de ácido-base

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QUÍMICA ORGÂNICA II
Professor: Bruno Cotrim
EXTRAÇÃO ÁCIDO-BASE
Gustavo do Nascimento Oliveira
Jennyfer Souza Castro Alves
Micaely da Silva de Souza
Rio de Janeiro
2022
1. INTRODUÇÃO
O presente relatório trata-se sobre o primeiro experimento de química
orgânica realizado em laboratório, cujo assunto central é a extração
ácido-base. O procedimento mais comum que se utiliza para fazer uma
extração ácido-base baseia-se em extrações por solvente ativo, buscando
separar ácidos e bases presentes na solução-problema.
Consiste basicamente na utilização de uma substância que reaja
quimicamente com o soluto que se deseja extrair. Utiliza-se geralmente em
compostos orgânicos, pois possui maior facilidade de ocorrer em substâncias
ácidas ou básicas, formando um sal em meio aquoso.
2. Objetivo
A manipulação e montagem de equipamento para técnica de extração,
execução da técnica, obtenção de dados e avaliação de resultados.
3. Materiais e métodos
3.1 Materiais
- 01 Ampola de decantação ou funil de separação de 500 ml;
- 01 Proveta de 50 ml;
- 01 Proveta de 10 ml;
- 04 Papéis de pH;
- 02 Erlenmeyer de 100 ml;
- 01 Erlenmeyer de 250 ml;
- 01 Bastão de Vidro;
- 01 Vidro de relógio;
- 01 Suporte universal
3.2 Reagentes
- Amostra (ácido benzóico + nitrobenzeno + p-nitroanilina); 25mL;
- Solução aquosa de NaOH 10% m/v; 30mL;
- HCl 10% m/v; 30mL;
- KOH em pastilha;
- HCl concentrado;
3.3 Metodologia e análise experimental
1 - Preparação
Começamos separando todos os materiais necessários para o experimento,
prendemos a mufa no suporte e apoiamos a argola numa altura suficiente
para que quando fosse encaixado o funil de separação, pudesse ser
encaixado um erlenmeyer ou um bécher abaixo dele. Antes de utilizarmos o
funil de separação fizemos o teste para saber se o mesmo estava vazando,
como não estava, o funil pôde ser usado. Encaixamos o funil de separação na
argola e começamos o experimento.
2 - Extração de solução aquosa ácida
Transferimos a solução para o funil de separação e adicionamos 10 mL de
HCl 10%.O funil de separação foi tampado e agitado delicadamente. Para
liberar a pressão, a ampola foi segurada de cabeça para baixo (segurando a
tampa firmemente) e abrindo vagarosamente a torneira. O ruído do vapor
saindo pela abertura pôde ser ouvido, o processo foi repetido 3 vezes. O funil
foi então colocado na argola e a tampa foi removida. Houve a formação de
duas fases (uma aquosa ácida e a outra orgânica, menos densa). As duas
fases puderam ser separadas uma da outra drenando primeiramente a fase
aquosa, que por ser mais densa ficou na parte inferior do funil, num erlenmeyer
e deixado armazenado para ser neutralizado posteriormente. Quando a
interface entre as fases superior e inferior começou a entrar na torneira, esta
foi fechada. Esse procedimento foi repetido mais duas vezes com a fase
orgânica, colocando sempre mais HCl 10%. Durante o procedimento a
p-nitroanilina e o HCl reagem entre si e permite a separação da fase aquosa do
composto orgânico, como observamos a seguir:
(1) REAÇÃO P-NITROANILINA COM HCl
3 - Extração de solução aquosa alcalina
Após a separação da solução obtida nas etapas anteriores, adicionamos
10mL de NaOH 10% ao composto orgânico da ampola e repetimos o
processo de agitação feito anteriormente. No decorrer do procedimento o
ácido benzóico e o NaOH reagem entre si e permite a separação da fase
aquosa básica do último composto orgânico, como observamos a seguir:
(2) REAÇÃO ÁCIDO BENZÓICO COM NaOH
4 - Neutralização das espécies
Depois de realizar a extração das espécies, seguimos para a última parte do
procedimento experimental. Iniciamos a neutralização da solução aquosa
ácida, acrescendo pastilhas de KOH gradualmente. Notou-se um aumento na
temperatura da mistura, sendo preciso resfriá-la em banho-maria. Usamos
fitas de pH para verificar se a neutralização havia começado, tal qual não
ocorreu, logo adicionamos mais KOH e foi observado um precipitado no fundo
do recipiente. Seguidamente verificamos novamente o pH, finalizando a
neutralização.
Imediatamente continuamos o mesmo processo com a solução aquosa
alcalina usando HCl concentrado, dessa vez sem precisar da etapa de
resfriamento, finalizando o experimento.
4. Conclusão
A partir dos experimentos realizados, obteve-se um entendimento mais
elaborado sobre a extração ácido-base e solubilidade dos compostos
orgânicos. Os experimentos realizados foram a extração de ácido benzóico,
p-nitroanilina e nitrobenzeno; e neutralização das fases aquosas.
Conseguimos fazer a prática sem grandes dificuldades, por fim, o processo foi
de grande importância para entendimento de conceitos que, geralmente, são
de difícil compreensão, garantindo ao químico uma melhor vivência em
situações experimentais.
5. Bibliografia
-PAVIA, D.L; LAMPMAN, G.M; KRIZ, G.S; ENGEL, R.G. Química orgânica
Experimental: Técnicas de escala pequena. Segunda edição. Bookman.
-ATKINS, P.W., JONES, L. L. Princípios de Química. 3a Ed. São Paulo: Bookman,
-OPTIMIZE Liquid-Liquid Extraction. In: CHERESOURCES, Chemical Engineering Tools and
Information. [S.I.] The Chemical Engineers Resource Page, 2008. Disponível em:
<http://www.cheresources.com/extraction.shtml&anno=2>Acesso.em: 28 de Junho de 2010.
-REGER,D.; SCOTT, G.; MERCER, E. Química: Princípios e Aplicações. Lisboa: Fundação
Calouste Gulbenkian, 1997.
-ROBBINS, M.O., Chemical Engineering Progress. 1980. SOLOMONS, TWG. Química Orgânica Vol.
1, 6a Ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1996.