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1 UNIVERSIDADE ESTÁCIO DA BAHIA CURSO DE GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES PADRÃO (ÁCIDA E BÁSICA) AGDA DE SOUZA AMARAL ANA LUIZA SANTOS MOTA LUCIELE PEREIRA DA SILVA MARIANA AZEVEDO COSTA VÂNIA ROCHA DE ANDRADE COSTA Salvador 2022 AGDA DE SOUZA AMARAL ANA LUIZA SANTOS MOTA LUCIELE PEREIRA DA SILVA MARIANA AZEVEDO COSTA VÂNIA ROCHA DE ANDRADE COSTA PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES PADRÃO (ÁCIDA E BÁSICA) Relatório apresentado como parte do requisito à obtenção da nota parcial da avaliação II da disciplina de Química Analítica e Análise Instrumental do curso de Farmácia, da Universidade Estácio da Bahia, campus Gilberto Gil. Docente: Dr. Ravir Rodrigues Farias 4 PAGE 3 Salvador 2022 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO 4 e 5 1.1 Objetivo geral 5 1.2 Objetivos específicos 5 2 METODOLOGIA 6 2.1 MATERIAIS UTILIZADOS 6 a 8 2.2PROCEDIMENTO METODOLÓGICO 8 e 9 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 10 4 CONCLUSÃO 11 REFERÊNCIAS 12 APÊNDICE A 13 a 15 1. INTRODUÇÃO Solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias. A substância presente em maior quantidade é denominada solvente, e as outras substâncias na solução são conhecidas como soluto e dizemos que estão dissolvidas no solvente. Em geral, a concentração de uma solução indica a quantidade de soluto está dissolvido em um volume particular de solução. O comportamento da solução geralmente depende da natureza do soluto e da sua concentração. A concentração pode ser expressa de várias maneiras (utilizando diferentes unidades). Podemos utilizar a unidade gramas por litro.Outra forma de se expressar a concentração é a porcentagem que pode ser % peso/peso (% p/p = massa em g de soluto por 100 g de solução) ou % peso/volume (% p/v = massa em g de soluto por 100 mL de solução). A padronização de uma solução precisa utilizar de substâncias padrão. Os padrões primários têm como principais características um elevado grau de pureza, fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação, elevado kps de modo a formar uma solução perfeita, grande solubilidade em água, elevado peso molecular, baixo custo e o facto de serem estáveis tanto em solução como no estado sólido.Padrão secundário é uma substância química que pode ser usado nas padronizações e cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário. Muitas das substâncias utilizadas na análise volumétrica não atendem aos requisitos de padrão primário e, por esse motivo, precisam ser padronizadas. Padronização é a real definição da concentração, ou seja, definir com grande exatidão a quantidade de reagente em um determinado volume da solução. A determinação da quantidade de uma substância dissolvida em um solvente qualquer geralmente pode ser feita por uma técnica denominada titulação, na qual faz-se reagir uma solução de concentração desconhecida adicionando continuamente a solução de concentração conhecida na presença de uma substância que indica o término da reação, o indicador. As titulações podem ser conduzidas usando entre outras as reações ácido-base. Quando uma solução de um ácido e de uma base são misturadas ocorre uma reação de neutralização. Os produtos dessa reação não têm características de soluções ácidas nem de soluções básicas. Em geral, uma reação entre um ácido e um hidróxido metálico produz água e sal. Em uma titulação ácido-base, a adição de fenolftaleína é uma maneira de se determinar quando o ponto no qual as quantidades estequiométricas se equivalem for atingido, ou seja, quando o ponto de equivalência da titulação for alcançado. Os ácidos e as bases mudam de cor quando colocados em contato com determinados corantes. Na titulação ácido-base, a fenolftaleína é incolor em soluções ácidas, mas rosa em soluções básicas. Dessa forma, quando ocorre a mudança de cor de incolor para rosa, significa que a solução foi completamente neutralizada. A mudança de cor sinaliza o ponto final da titulação, que geralmente é muito próximo do ponto de equivalência. 1.1 Objetivo Geral A atividade tem como objetivo geral compreender os procedimentos básicos para padronização e preparação de soluções padrão. 1.2 Objetivos Específicos Preparar soluções aquosas ácidas e básicas; Padronizar soluções ácidas e básicas utilizando como referência padrões primários e soluções padrão; Calcular fator de correção para soluções padrão. 4 2. METODOLOGIA 2.1 Materiais e Reagentes utilizados: Para preparo e padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1 N · 1 Béquer de 250 mL · 1 Proveta de 50 mL · 3 Vidros de relógio · 3 Erlenmeyers de 250 mL · 1 Bureta de 50 mL · 2 Garras · 1 Suporte universal · 1 Funil de transferência de líquidos · 1 Bastão de vidro · 1 Balão volumétrico de 1000 mL · 1 Bureta de 50 mL · 1 Béquer de 1000 mL · 1 Espátula · 1 Frasco de plástico de 1L · 1 Pissete · Etiqueta · Balança analítica · Placa de aquecimento ou bico de Bunsen (com tripé e tela de amianto) · NaOH – sólido · Solução alcoólica de fenolftaleína 1 % (p/v) · Biftalato de potássio seco (110°C, 2 horas) - padrão primário · Água destilada Para preparo e padronização da solução de ácido clorídrico – HCl: · 1 Proveta de 50 mL · 1 Bureta de 50 mL · 1 Béquer de 250 mL · 1 Balão volumétrico de 250 mL · 3 Erlenmeyers de 250 mL · 1 Pipeta volumétrica de 25 mL · 1 Placa de aquecimento ou bico de Bunsen (tripé e tela de amianto) · 1 Garras · 1 Suporte universal · 1 Balão volumétrico de 1000 mL · 1 Vidro de relógio · 1 Bastão de vidro · 1 Espátula · 1 Pinça de metal · 1 Pissete · Ácido clorídrico concentrado · Balança analítica · Carbonato de sódio seco (160°C – 2 horas) - padrão primário · Solução de alaranjado de metila/índigo carmim (indicador) · Solução alcoólica de fenolftaleína 1 % (p/v) · Solução alcoólica de fenolftaleína 1 % (p/v) · Cloreto de sódio · Água destilada 2.2 Procedimentos Experimentais Parte 1 – Preparo da Solução de NaOH 0,1N ( Hidróxido de Sódio) 1) Ferveu-se a água destilada por 2 a 3 minutos em bécher de 1000 mL a fim de retirar o CO2 presente na mesma e deixar resfriar; 2) Pesou-se aproximadamente 4,2g de NaOH em pastilhas e dissolvê-las em parte da água fervida anteriormente; 3) O conteúdo foi transferido para um balão volumétrico de 1000mL limpo e seco e Avolumar; 4) Após homogeneização, transferiu-se a solução para frasco plástico de 1L. Parte 2- Padronização da Solução de NaOH 0,1N ( Hidróxido de Sódio) 5) Pesou-se 0,5000 g de biftalato de potássio seco, em balança analítica (± 0,1 mg); 6) Foi transferido, sem perdas, com o auxílio do pissete, o material pesado para um erlenmeyer de 250 mL; 7) Foi dissolvido em cerca de 25 a 40 mL de água destilada e adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína 1 % (p/v); 8) Montou-se a aparelhagem de titulação; 9) Encheu-se a bureta com o auxílio do bastão de vidro e do funil de transferência; 10) Deve-se zerar a bureta; 11) Em seguida, enxugar a ponta da mesma com papel absorvente; 12) Titulou-se com a solução preparada até observar uma cor rosa persistente por, no mínimo, 20 segundos. Parte 3 – Preparação da Solução de HCl 0,1N (Ácido Clorídrico) 1) Calculou-se o volume de HCl necessário para preparar 250 mL de uma solução 0,1N de HCl a partir dos dados de densidade e concentração p/p da solução concentrada disponíveis no rótulo; 2) Foi medido o volume de ácido necessário em uma proveta de 250 mL; 3) O ácido foi transferido para um balão volumétrico de 250 mL com uma quantidade de 4) água destilada no interior e homogeneizar.Após homogeneização, transferiu-se a solução para frasco plástico de 1L; 5) Avolumou-se a solução e homogeneizar novamente. Parte 4 – Padronização da Solução de HCl 0,1 N com NaOH 0,1N (Ácido Clorídrico) 6) Foi transferido 25 mL da solução de ácido para um Erlenmeyer de 250 mL com auxílio de uma pipeta volumétrica; 7) Adicionou-se 2-3 gotas de fenolftaleína 1% (p/v) e homogeneizar; 8) Titulou-se com a solução de NaOH 0,1N padronizado.3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Para o preparo de 250 mL de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) procede se do seguinte modo: Pensa-se 4,2 gramas de NaOH sólido, dissolve-se em água destilada ou deionizada, coloca essa solução em um balão de 1000mL e completar seu volume até a marca de aferição com água destilada ou deionizada. Na prática padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio que é o padrão primário, tem - se a reação a seguir : A titulação onde houve ponto de viragem ao observar a mudança de cor da solução para um tom de rosa. Para a padronização do HCL 0,1 N com NaOH 0,1N tem se que utilizou 8,25 ml na titulação; O hidróxido de sódio não é um padrão primário porque sempre contém certa quantidade indeterminada de água. Por este motivo é necessário preparar uma solução de NaOH de concentração próxima àquela desejada e determinar a sua concentração real por intermédio de titulações utilizando-se um padrão. Toda vez que se abre um recipiente de ácido clorídrico concentrado, perde-se um pouco de HCl gasoso, então, o teor inicial de 37%(m/m) vai diminuindo constantemente. Em função desse episódio, não se pode garantir que o teor de HCl corresponda aos 37%(m/m) do rótulo. Consequentemente, também não afirma que uma solução de HCl(aq) preparada pela diluição de uma alíquota de ácido clorídrico concentrado, seja precisamente 0,100 mol/L, ou seja, ela é teoricamente 0,100 mol/L. Com o experimento e a preparação das soluções de NaOH e HCl pelo método de padronização e titulação ácido-base com o uso do fenolftaleína , os resultados descobertos foram satisfatórios. 4. CONCLUSÃO A partir do experimento fica evidente que os métodos titulométricos são eficientes e oferecem bons resultados para a medição das concentrações das soluções padrão. Os resultados obtidos possuem grande precisão a partir das medidas da solução de hidróxido de sódio de ácido clorídrico. Não foi possivel calcular as concentrações das soluções, contudo foi possivel visualizar pelo método de padronização e titulação ácido-base com uso do fenolftaleina as interações entre as soluções. Em todo procedimento experimental foi possível reparar soluções e a importância de realizar tal processo corretamente. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. CHRISTIAN, 2. G. D. Analytical chemistry. 5 ed. EUA: Ed. John Wiley & Sons, Inc., 1994. HARRIS, D. 3. C. Análise Química Quantitativa. 7 ed. Tradução de Bordinhão, J. [et al.]. Rio de Janeiro: LTC, 2008. SKOOG, D. A. WEST, D. M.; HOLLER, F. J. CROUCH, S. R. 4. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8 ed. americana. São Paulo: Ed. Thomson, 2007. . APÊNDICE A 1. Vidrarias e Instrumentos utilizados na prática da produção das soluções. 2. Reagentes utilizados na prática. 3. Soluções Ácida e Básica prontas. 4. Amostra de NaOH ( Hidroxido de Sódio). 5. Indicador de ácido-base utilizado na prática. 6. Coloração obtida após o contato da solução ácida e básica com a adição do indicador de ácido-base.