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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA – UFPB DEPARTAMENTO DE QUIMICA – DQ/CCEN MANUAL DE LABORATÓRIO QUÍMICA BÁSICA EXPERIMENTAL Julho/2017 2 PRÁTICA 1 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 1. Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: - Conhecer as normas de segurança. - Relacionar acidentes mais comuns em laboratório. - Tomar conhecimento de primeiros socorros. - Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas de utilização, limpeza e conservação. 2. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança. 1. O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 2. Prepare-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos referentes ao assunto a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática. 3. Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não faça misturas de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o professor sempre que tiver dúvida quanto ao uso de algum reagente. 4. Use um avental (ou jaleco) apropriado. 5. Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio. 6. Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 3 7. Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 8. Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução. 9. Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz. 10. Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo inadvertidamente. 11. Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo utilizado. 12. Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em presença de fogo. 13. Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras de gás a fim de evitar escapamento. 14. Não trabalhe com material imperfeito. 15. Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 16. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim nos cestos de lixo. 17. Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo evitando assim que o reagente escorra sobre este. 18. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 19. Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e sob agitação sobre a água e nunca faça o contrário. 4 20. Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segurá-la entre os dedos a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar novamente o frasco. 21. Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário. 22. No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de outro reagente, após perfeitamente lavada e seca. 23. No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas, etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido no recipiente em que ele será usado ou então em um béquer limpo e seco, para ser transferido ou pipetado. 24. Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. 25. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. 26. Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. 27. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 28. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos. 3. Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros 3.1. Acidentes por agentes físicos 3.1.1. Produtos Químicos inflamáveis em combustão Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxigênio, 5 tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também utilizar amianto ou extintores CO2. Se a fonte de energia for corrente elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto. Notar bem que: 1. Tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico. 2. Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não seja disponível, pode-se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico. 3. Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfetado com antisséptico. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e 4. Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos de olhos. 3.2. Acidentes por agentes químicos 3.2.1. Ácidos Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As lesões com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralização do ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal. 6 Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4), bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma solução de borato de sódio (Na3BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro comgrande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é totalmente contraindicada a indução do vômito. 3.2.2. Álcalis Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contraindicada a indução do vômito. Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com bastante água corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um médico imediatamente. 3.2.3. Cianetos ou Cianuretos O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o seguinte sistema: 1. Soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções seguintes. 2. Solução de nitrito de sódio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL por m2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL por minuto. 3. Administração de 5,0 mL de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 25%, também por via intravenosa. 7 3.2.4. Compostos de Chumbo O tratamento desta intoxicação não exigente de pronta ação, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contraindicada a ingestão de leite. 3.2.5. Compostos de Mercúrio A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência médica. 3.2.6. Compostos de Antimônio É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que desencadeie este reflexo. 3.2.7. Compostos de Cobre Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre (CuSO4), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina. 3.2.8. Compostos de Arsênio A vítima apresenta vômitos, diarreia e cãibras musculares. É indicada a provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de água quente. È contraindicado a ingestão de leite. 3.2.9. Monóxido de carbono 8 Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispneia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é recomendada a respiração de oxigênio. 3.2.10. Gás Sulfídrico ou Ácido Sulfídrico Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma inalação de amônia a 5%. 3.2.11. Bromo, Cloro e Iodo Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE:100°C) à vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter sulfúrico. 3.2.12. Fenol ou Acido Fênico Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55°GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque. 9 3.2.13. Álcool Metílico Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado. 3.2.14. Queimaduras por Sódio Metálico Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva. 3.2.15. Fósforo Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%. 3.2.16. Sulfato de Metila Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada, friccionando suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia concentrada. 3.2.17. Substâncias orgânicas na pele Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente. 3.3. Cortes 3.4.1. Cortes Pequenos Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro. Desinfete o local e coloque atadura. 3.4.2. Cortes Maiores 10 Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico. 3.5. Fragmentos de Vidro nos Olhos Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou lavando o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um médico. ATENÇÃO: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes aconteçam, observando sempre as medidas de segurança. 4. Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza e conservação A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 4.1. Materiais de Vidro 1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 2. Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver substâncias, efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens, deixar substâncias em repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé com tela de amianto. 3. Erlenmeyer: utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver substâncias e fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita 11 perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 4. Proveta ou cilindro graduado: usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. Não pode ser aquecido. 5. Pipetas: recipientes calibrados para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica (utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser aquecidas. 6. Bureta (com torneira de vidro): equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas. Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente. 7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volumede líquido, a uma dada temperatura (geralmente 20°C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a temperaturas mais ou menos 8°C acima ou abaixo da indicada. É Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato. 8. Balão de fundo chato e de fundo redondo: usados para aquecer líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto. 9. Kitassato: recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo. 10. Funil de adição: utilizado para adição de reagentes em um sistema reacional. 11. Funis de separação (ou de decantação): usados para separar líquidos imiscíveis. 12. Dessecador: utilizado no armazenamento e resfriamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 12 13. Condensadores: usados para condensar os vapores nas destilações e nos aquecimentos sob refluxo. 14. Funil de vidro: utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 15. Conectores: utilizado para montagem de aparelhos e interligações. 16. Vidro de relógio: usado para cobrir béquer, pesar sólidos e evaporar líquidos. 17. Bastão de vidro ou baqueta: cilindro maciço de vidro, usado para agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de auxiliar nas filtrações, etc. 18. Pesa-filtro: indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é higroscópico. 4.2. Materiais de Porcelana 1. Funil de Büchner: utilizado em filtração a vácuo, devendo ser acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de diâmetro menor que o da placa. 2. Cápsulas: usadas em evaporações e secagens; podem também ser utilizadas em estufas. 3. Cadinho: usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 4. Almofariz e pistilo: usados na pulverização e trituração de sólidos. 4.3. Materiais Metálicos 1. Suporte universal. 2. Anel ou argola. 3. Garras: são usados na sustentação de várias peças, tais como funil de vidro e de decantação, condensadores, etc. 4. Tripé: usado para sustentar a tela de amianto. 5. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 13 6. Espátulas e colheres: usadas para transferir substâncias sólidas. Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel. 7. Pinça metálica casteloy: usada para segurar objetos aquecidos. 8. Pinça de Mohr e de Hoffman: usadas para impedir ou diminuir a passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis. 4.4. Materiais de Aquecimento 1. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se a “manta elétrica”. 2. Manta de aquecimento: é encontrada em vários modelos. É usada para aquecimento com temperatura controlada. 3. Banho-maria: usado para banho de aquecimento. Geralmente é equipado com termostato. 4. Mufla ou forno: produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na calcinação de substâncias. Alcança até 1500°C. 5. Estufas: aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem temperaturas de 40°C a 300°C. São empregadas, em geral, na secagem de materiais, entre outras funções. 6. Placa de Aquecimento: fonte de aquecimento para sistemas reacionais diversos, geralmente vem com sistema de agitação magnética. 4.5. Materiais Diversos 1. Balança: Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como exemplos têm-se a balança analítica elétrica (encontrada com precisão de cinco casas decimais) e as mais comuns com quatro casas decimais (décimos de miligrama). 2. Centrífugas manual e elétrica: usadas para acelerar a sedimentação. 3. Bomba de vácuo: utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo. 14 4. Pisseta: recipiente geralmente contendo água destilada ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do solvente nele contido. 5. Torneiras: utilizada em conecções diversas. 6. Termômetro: utilizado para medida de temperatura em sistemas reacionais ou destilação. 7. Macaco: utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem de reações. 8. Cilindro: utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em reações ou para geração de atmosfera específica. 9. Frasco para reagente: usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou âmbar. 4.6. Limpeza É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrômica (cuidado ao preparar esta solução, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito. 5. Exercícios 1. Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em laboratório de química. 2. Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório. 15 3. Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo? Qual o procedimento correto? 4. Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali ou com ácidos? 5. Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais como chumbo, cobre e mercúrio. 6. Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos confeccionados em porcelana? 7. Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar perdas de líquidos, que recipiente deve usar? 8. Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório de química? 9. Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em laboratório de química? 10. Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados em laboratório de química. 16 PRÁTICA 2 PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS 1. Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: - Reconhecer a importância das medidas em química. - Usar corretamente e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas. - Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos. 2. Balança - Cuidados e Técnicas de Pesagem A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportarcargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas está em torno de 100 a 200g. O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos: 1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo. 17 2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança). 3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado. 4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero). 5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. 6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, béquer, etc.) que devem estar limpos e secos. 7. O material a ser pesado deve estar à temperatura ambiente. O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve. 8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas. 9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da balança. 10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no prato, retirá-las imediatamente. 11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada (depende do tipo de balança). Uma balança elétrica deverá ser desligada. Um tipo de balança usada no laboratório de Química Experimental é a Balança Analítica, sendo uma balança de alta precisão tendo até 5 casas decimais após a virgula. Instruções para uso: 1. Nivelar a balança. 2. Calibrar a balança de acordo com o roteiro do manual, mas geralmente devemos selecionar a tecla “CAL” e seguir a instruções que irão aparecer no visor. 3. Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato. 4. Após a leitura, o objeto pesado e os pesos devem ser retirados. 18 3. Medidas de Volumes A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de química. Para a medida de volumes, há os instrumentos graduados e os aferidos. Os aferidos medem um único volume e são em geral mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: - Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes: neste caso estão incluídas as pipetas graduadas e as buretas. - Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão incluídos as pipetas e os balões volumétricos. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para fazer as correções). A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe. 19 Figura 1. Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos. As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são: - Medir volumes de soluções quentes; - Uso de material inadequado para medir volumes; - Uso de material molhado ou sujo; - Formação de bolhas nos recipientes; - Controle indevido na velocidade de escoamento. 3.1. Técnicas de uso de aparelhos volumétricos 3.1.1. Bureta É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações: 1. Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical. 2. Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver, na parte superior do mesmo, gotas de água condensada. 3. Colocar um béquer ou um erlenmeyer sob a torneira. 4. Lavar a bureta duas vezes com porções de cinco mL do reagente em questão, que são adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. 5. Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala e remover o funil. 20 6. Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher esta região. Encher a bureta novamente, se necessário, e acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma. Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada para que possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas. Misturas especiais são encontradas no comércio. 3.1.2. Proveta 1. Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos. 2. Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para o bom escoamento, evitando-se que haja respingos) e permanecer com a proveta na posição inclinada até o completo escoamento. 3.1.3. Balão Volumétrico 1. Trabalhar com o mesmo na posição vertical. 2. Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito em etapas, sendo que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a solução. Isto se consegue através de movimentos circulares lentos com o balão; uma das mãos deverá segurar o gargalo e a outra, a parte inferior do mesmo. 3. Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de aferição. Após isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no sentido de rotação. 3.1.4. Pipeta A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica e cuidadosa. Os passos principais são: 21 1. Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que contém o líquido (ou a solução), tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo do mesmo. 2. Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar. 3. Fazer a sucção com a pêra de borracha na parte superior da pipeta até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição. 4. Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra mão, de modo que a parte inferior da pipeta toque a sua parede lateral e elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos. 5. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da parede lateral do mesmo. 6. Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para que se escoe a última gota da mesma. 4. Procedimento Experimental 4.1. Material Termômetro Béquer de 50, 100 e 250 mL Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 50 mL Proveta de 25 mL Balão volumétrico de 50 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Pipeta graduada de 5 mL Funil comum Picnômetro Sacarose 4.2. Medidas de massa O seu instrutor dará instruções para o uso da balança. 1. Três objetos,uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e uma rolha de vidro encontram-se em suas bancada. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar o mais pesado, e o mais leve, e complete a tabela abaixo. 22 Material Ordem da massa estimada Massa medida Ordem real Rolha de borracha Tampa de vidro Cadinho de porcelana 2. Pese um béquer pequeno (50 mL). Adicione então 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. Obs.: O propósito deste procedimento é encontrar o número aproximado de gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água. Material Massa (g) Massa do béquer pequeno (50 mL) Massa do béquer + 50 gotas de água Massa de 50 gotas de água 4.3. Medidas de temperaturas 1. Coloque cerca de 200 mL de água de torneira em um béquer de 250 mL e meça a temperatura utilizando o termômetro fornecido. 2. Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos que for possível. 3. Durante a medida mantenha o termômetro totalmente imerso na água, sem tocar o vidro. Anote o valor na Tabela abaixo. Em um béquer de 100 mL prepare uma mistura de gelo e água. Agite esta mistura meça e anote a temperatura. Sistema Temperatura (oC) Água de torneira Água/gelo 23 4.4. Medidas de volume 1. Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 25 mL de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100 mL e pese-o novamente. 2. Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos na Tabela abaixo. 3. Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o procedimento anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de 25 mL. Anote os pesos na tabela abaixo. Proveta Pipeta Massa do béquer antes da adição da água Massa após a 1a adição de 20 mL Massa após a 2a adição de 20 mL Massa após a 3a adição de 20 mL Massa do 1o 20 mL Massa do 2o 20 mL Massa do 3o 20 mL Média das três medidas Desvio de cada medida com relação à média 1a Desvio de cada medida com relação à média 2a Desvio de cada medida com relação à média 3a Média dos desvios Valor da medida ( ) g ( ) g Valor da medida ( ) mL ( ) mL 4. Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio) 1 mL; 2 mL; 5mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de água. Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5. Encher a bureta com água. Transferir o volume para o erlenmeyer. 6. Encher o balão volumétrico com água. Transferir o volume para a bureta. 24 5. Exercícios 1. Na avaliação da massa de 25,00 mL de água foram utilizados uma proveta e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor precisão? Explique. 2. Encontre a massa dos 25,00 mL de água partindo de dados de densidade da água (Ver a temperatura do seu experimento). Comparando o resultado da massa calculada com a que foi pesada na parte experimental, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado mais próximo do valor pesado? Qual dos dois é o mais exato? 25 PRÁTICA 3 SOLUBILIDADE 1. Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: - Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. - Utilizar técnicas simples de extração, recristalização e filtração. 2. Introdução Para que você entenda melhor os termos usados nesta experiência, procure em um livro de química geral as definições dos termos: solvente, solução, soluto, miscível, imiscível, saturado, supersaturado, polar, apolar, eletronegatividade e extração. Assuma que você tem dois béqueres com 100 mL de água a 25°C em cada um deles. Se você adicionar NaCl ao primeiro béquer, misturando bem, você encontrará que cerca de 35 g de NaCl se dissolverá. A adição de mais NaCl resulta num acúmulo deste no fundo do béquer, portanto 35 g de NaCl é o ponto de saturação para 100 mL de H2O a 25°C. Nesta solução NaCl é o soluto e H2O o solvente. Se você adicionar acetanilida ao segundo béquer e misturar bem, você verá que apenas alguns miligramas se dissolverão, quando o ponto de saturação é alcançado. “Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto”. Veja o exemplo da figura abaixo: 26 Figura 1. Dissolução de NaCl em água No processo de soltavação aquosa, onde ocorre a dispersão de um sal como o NaCl, tanto os cátions Na+ como os ânions Cl- tornam-se hidratados com energia suficiente para vencer a energia da rede cristalina. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente dissolvem-se em maior quantidade do que àqueles com polaridade muito diferente. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas acetanilida bem pouco polar. Portanto, NaCl dissolve-se em água, mas acetanilida tem uma solubilidade pequena em água. Resumindo a regra é: “O semelhante dissolve semelhante” Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam na solubilidade, mas a temperatura também é importante. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com o aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada recristalização. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos inorgânicos varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada. 2.1. Separação e Purificação Os produtos químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos através de reações químicas. Qualquer que seja a origem, extrações ou sínteses, raramente produz 27 produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas aplicações 95% de pureza pode ser satisfatório enquanto que, para outras é necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização. 2.2. Recristalização Esta técnica utiliza o fato de que a solubilidade de sólidos em um solvente é diferente e aumenta com o aumento da temperatura do líquido. Uma solução saturada a uma determinada temperatura é resfriada. Ao ser resfriada a solubilidade diminui, portanto o sólido precipita podendo em seguida ser filtrado e seco. Obs: As impurezas insolúveis podem ser removidas pela filtração da solução saturada num temperatura mais alta. As impurezas que são solúveis no solvente não se cristalizam mesmo na solução fria. 3. Procedimento Experimental 3.1. Materiais 7 tubos de ensaio Pipetas de 5 mL Béqueres de 50 mL e 250 mL 1 Rolha para um dos tubos Suporte universal Papel de filtro Argola de metal Funil Bacia de plástico com gelo Bastão de vidro Etanol 1-Butanol Clorofórmio Acetanilida Iodo (~ 0,03%) 28 3.2. Miscibilidade de líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio conforme mostrado abaixo, e escreva as suas observações. Não se esqueça de agitar cada tubo de forma a homogeneizar a mistura antes de fazer as anotações. CUIDADO: Etanol e butanol são inflamáveis. Tubo Solução Miscibilidade Líquido mais denso 1 3 mL de H2O 1 mL de etanol 2 3 mL de H2O 1 mL de 1- butanol 3 3 mL de H2O 1 mL de clorofórmio 4 3 mL de etanol 1 mL de butanol 5 3 mL de etanol 1 mL de clorofórmio6 3 mL de 1- butanol 1 mL de clorofórmio 3.3. Extração 1. Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de clorofórmio. Não agite. Anote suas observações. 2. Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere descansar. Observações: 29 3.4. Precipitação Coloque 0,5 g de acetanilida em 4 mL de etanol em um béquer pequeno e agite até sua dissolução. A seguir acrescente 20 mL de água destilada, agite e deixe cristalizar em um banho de gelo. Observações. 3.5. Filtração Dobre um papel de filtro duas vezes e coloque no funil de vidro. Coloque um béquer ou erlenmeyer em baixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com a pisseta, molhe o papel de filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo acetanilida, etanol e água, para o filtro com a ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel de filtro com acetanilida seca e coloque-a em um frasco adequado. Observações. 30 4. Exercícios 1. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da acetanilida? 2. Quais dos compostos você acredita que sejam solúveis na água: NaCl, LiBr, etanol, metanol, etano, bromo. Justifique sua resposta. 3. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos utilizados nesta experiência começando pela água que é o mais polar. 4. 2 mL de água são adicionados a 2 mL de outro líquido formando um par imiscível (duas fases). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior? 5. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com clorofórmio? 6. O iodo é mais solúvel em água ou em clorofórmio? 7. Explique o que você observou quando você adicionou a solução de acetanilida com etanol na água. A acetanilida é mais solúvel em água ou etanol? 31 PRÁTICA 4 CARACTERIZAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS EM ÁCIDO E BÁSICO EM MEIO AQUOSO 1. OBJETIVOS No final desta experiência o aluno deverá: - Descrever os procedimentos que devem ser usadas para determinar se uma solução é ácida ou básica, usando indicadores apropriados. - Relacionar as cores características do indicador usado em meio ácido ou básico. - Identificar uma solução de função desconhecida (ácida ou básica) através do teste do indicador. 2. INTRODUÇÃO Dentre os conceitos químicos mais importantes encontram-se dois grupos conhecidos há muito tempo. São os ÁCIDOS e as BASES. Qualitativamente muitas das substancias ácidas possuem sabor azedo. Por outro lado, uma das características das bases é a sensação escorregadia que produzem quando colocados entre os dedos. A acidez de uma solução é medida quantitativamente pela concentração de íons H+ presentes, usando-se uma escala exponencial: o logaritmo decimal da concentração com o sinal trocado, conhecido como pH = – log [H+]. Nesta experiência você terá oportunidade de identificar os ácidos e bases através de substâncias apropriadas chamadas INDICADORES. As substâncias indicadoras ou Indicadores - São substâncias ácidas ou básicas que mudam de cor conforme o pH da solução. Como o ponto final da reação pode se realizar com diferentes pH, existe uma série de indicadores que mudam de cor em diferentes graus de acidez. A primeira teoria sobre os indicadores, dita teoria iônica dos indicadores, é creditada a W. Ostwald 32 (1894), tendo como base a teoria da dissociação eletrolítica iônica dos indicadores. Segundo esta, os indicadores são bases ou ácidos fracos cuja cor das moléculas não-dissociadas difere da cor dos respectivos íons, indicador na forma ácida não dissociada (HIn) ou básica (InOH) teria uma cor diversa daquela que teriam seus íons. Assim deve haver um equilíbrio entre as formas dissociadas e não dissociadas do indicador, conforme reações abaixo: HIn H+ + In- (Indicador ácido) InOH OH- + In- (Indicador básico) cor da forma cor da forma não ionizada ionizada Exemplos: azul de bromotimol 33 Figura 1 – Fórmula estrutural de alguns indicadores Na Tabela 1 estão exemplos de substâncias indicadoras e sua faixa de pH e na Figura 2 ilustração das cores nos vários pHs. Tabela 1 - Indicadores ácido-base intervalo de viragem e cores apresentadas Indicador Intervalo de viragem em unidades de pH Mudança de cor de ácido para base Alaranjado de metila 3,1 a 4,6 Vermelho para amarelo alaranjado Verde de bromocresol 3,8 a 5,4 Amarelo para azul Vermelho de metila 4,2 a 6,3 Vermelho para amarelo Azul de bromotimol 6,0 a 7,6 Amarelo para azul Vermelho de fenol 6,6 a 8,6 Amarelo para vermelho Fenolftaleína 8,0 a 9,8 Incolor para vermelho Timilftaleína 9,8 a 10,6 Incolor para azul http://www.ufpa.br/quimicanalitica/tabelaind.htm 34 Figura 2. Cores de alguns indicadores em várias soluções e os seus valores de pH Na Figura 3 está ilustrado as variações de cor nos vários pHs para o indicador universal. Figura 3. Cores obtidas pelo uso de indicador universal 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Material e Reagentes Soluções conhecidas que serão fornecidas - Soluções desconhecidas A, B, C, D e E. - Fenolftaleína - Metil orange - Azul de bromotimol - Papel indicador universal - Pipetas e conta gotas 35 - 20 tubos de ensaio - Estante para os tubos de ensaio 3.2 Procedimento PARTE A 1 - Coloque 5mL de suco de limão em um tubo de ensaio e molhe um pedaço de papel indicador nesta solução. Observe e anote a cor que o papel adquire. Guarde a solução de limão para ser utilizada adiante. 2 - Repita a operação 1 com o vinagre e sucessivamente com as demais soluções que lhe serão apresentadas conforme listagem acima. 3 - Repita as experiências acima usando fenolftaleína, metil orange, azul de bromotimol e papel indicador universal, um de cada vez. 4 - Faça uma solução de sabão, teste com um dos indicadores e classifique-o em um dos grupos. 36 Parte A – Soluções conhecidas Sistema Cor Fenolftaleína Metil orange Azul de bromotimol Papel indicador universal PARTE B 1 - Repita as experiências acima utilizando agora as soluções desconhecidas A, B, C, D e E. Parte B – Soluções desconhecidas Sistema Cor Fenolftaleína Metil orange Azul de bromotimol Papel indicador universal Solução A Solução B Solução C Solução D Solução E Solução F 37 Parte C – As substâncias que você acha que tem propriedades iguais. Sistema Sistema Ácido Básico Solução A Solução B Solução C Solução D Solução E Solução F 38 Agrupar as sustâncias de mesma função de acordo com os resultados Sistema Substancia Ácido Básico Exercícios de Fixação 1) As substâncias que você agrupou no primeiro grupo pertencem a que função? 2) Do ponto de vista estrutural o que caracteriza uma reação ácida e uma básica? 4) Qual a vantagem do papel indicador universal, sobre os indicadores? 5) Consultar outras substâncias indicadoras e a faixa de pH de trabalho? 6) Além do uso de indicadores, fale sobre outra (s) forma (s) de se determinarpH. 7) O que são soluções tampões? 39 PRÁTICA 5 REAÇÕES QUÍMICAS 1. Objetivos - Identificar os diferentes tipos de reações químicas. - Classificar e equacionar reações químicas. 2. Introdução O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos. Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reações de oxirredução ocorre a troca de elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes. Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a reação é endotérmica. Em solução aquosa os principais tipos de reações são: de precipatação, ácido-base, com liberação de gases, de oxirredução e de complexação 3. Parte experimental 3.1. Material Estantes com tubos de ensaio Pipetas de 1,0; 5,0 e 10 mL Tubos de ensaio Béquer de 100 mL 40 Provetas de 50 mL e 10 mL Cápsula de porcelana Bastão de vidro Espátula Pinça tesoura Termômetro Pinça madeira 3.2. Reagentes Cloreto de sódio 0,1 M Iodeto de potássio 0,1 M Brometo de potássio 0,1 M Cloreto de ferro III a 3% Hidróxido de sódio a 10% Hidróxido de sódio 1 M Nitrato de prata a 5% Sulfato de cobre II 1 M Ácido clorídrico 1 M Ácido sulfúrico 0,1 M Tiocianato de amônio a 5% Água de cal Cloreto de magnésio a 5% Cromato de potássio Iodeto de sódio 1 M Nitrito de sódio 3 M Ácido acético Magnésio em fita Fenolftaleína 1% Fio de cobre Alumínio Palha de aço ou prego Carbonato de cálcio Água oxigenada Solução de amido Hidróxido de sódio Acetato de sódio 3.3. Procedimento 1. Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 5,0 mL de solução de cloreto de sódio à 5,0 mL de solução de Brometo de Potássio. Observar. Anotar. 2. Colocar em um tubo de ensaio de 5,0 mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar, a seguir, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio a 10%. Observar se houver formação de um precipitado, caso contrário, adicionar um pouco mais de base. Equacionar e classificar a reação. Indicar qual o composto insolúvel formado. 3. Levar um pequeno fragmento de magnésio seguro por uma pinça-tesoura (não use pinça de madeira) à chama do bico de gás. (Muito cuidado ao 41 observar, a luz emitida pode prejudicar a vista). Observar. Anotar. Recolher o produto em uma cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Observar. Anotar. Equacionar e classificar as reações ocorridas. 4. Em um tubo de ensaio contendo cerca de 3 mL de solução de nitrato de prata, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continuar a prática e observar após cinco minutos. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 5. Colocar em um tubo de ensaio 3 mL de solução de sulfato de cobre II. Introduzir um pequeno prego de forma que o mesmo fique totalmente imersa na solução. Observar e anotar o que ocorre. Equacionar e classificar a reação. 6. Colocar em um tubo de ensaio, cerca de 1 g de carbonato de cálcio. Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1 M. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 7. Adicionar em um tubo de ensaio 3 mL de água de cal a 7 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Em seguida, adicionar CO2 com o auxilio de uma pipeta soprando a solução. Observar. 8. Coloque em um tubo de ensaio 3 mL de hidróxido de sódio e, utilizando uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 9. Em outro tubo de ensaio coloque 3 mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe 10. Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar. Equacionar e classificar a reação. 11. Colocar 3,0 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio. Adicionar 3,0 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 3,0 mL de água 42 oxigenada. Agitar. Adicionar 2 gotas de uma solução de amido. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 12. Dissolver pequena quantidade de hidróxido de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar. 13. Dissolver pequena quantidade de acetato de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar. Reação Equação química Observações 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 43 4. Questionário 1. Em alguma das etapas anteriores, deixou de ocorrer uma reação química? Explique. 2. Com relação à etapa 2, responda: a) Qual a fórmula e o nome do composto insolúvel formado. b) Escreva a equação da reação que se processou e classifique-a. 3. Com relação à etapa 3, responda: a) Com que substância combinou-se o magnésio. b) Qual a fórmula e o nome da substância branca que se forma nessa combinação. c) Após a diluição com água destilada de produto formado e adição da fenolfataleína e que aconteceu? Por quê? d) Escreva a equação da reação observada e classifique-a. 4. Com relação à etapa 4, responda: a) Qual a substância que se formou sobre o cobre? b) Porque a solução que era incolor tornou-se azul? c) Escreva a equação da reação e classifique-a. 5. Com relação à etapa 5, responda: a) Por que houve descoramento da solução? b) A reação observada poderia ocorrer no sentido inverso? Justificar. c) Escreva a equação da reação e classifique-a. 6. Com relação à etapa 6, responda: a) Qual o nome e a fórmula de gás formado? b) Escreva a equação da reação e classifique-a. c) Por que o H2CO3 não aparece no produto da equação? 7. Com relação à etapa 7 à 11, responda: a) Qual o nome e a fórmula dos produtos formados. b) Escreva a equação da reação e classifique-a. 44 8. Com relação as etapa 12, responda: a) Escrever a equação da reação entre iodeto de potássio, ácido sulfúrico e água oxigenada, indicando os números de oxidação de todos os átomos dos elementos participantes. b) Qual a substância oxidante e qual o redutor? c) Porque se adicionar 2 gotas de solução de amido ao produto formado? O que aconteceu? 9. Com relação à etapa 14, responda. a) Houve aumento ou diminuição da temperatura? b) A diluição do hidróxido de sódio é um processo endotérmico? Explique. 10. Com relação à etapa 15, responda: a) Houve aumento ou diminuição da temperatura? b) A diluição do acetato de sódio é um processo endotérmico ou exotérmico? Explique. 45 PRÁTICA 6 RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO 1. Objetivos - Observar uma reação de precipitação. - Realizar cálculos estequiométricos envolvendo reagente limitante e em excesso. - Calcular o rendimento de uma reação. 2. Introdução Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo, é um valor teórico, já quea manipulação dos reagentes sempre induz a perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da reação. As reações que resultam na formação de um composto pouco solúvel (insolúvel) são conhecidas como reações de precipitação. Nesse caso o produto pode ser separado rapidamente por filtração ou centrifugação. As reações de precipitação ocorrem quando certos pares de íons de cargas opostas se atraem tão fortemente que formam um sólido iônico insolúvel como na reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio: Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) PbI(s) + 2KNO3(aq) A solubilidade de um sólido é a quantidade de substância que pode ser dissolvida em certas quantidades de solvente, por exemplo, PbI: 1,2 10-3 mol/L a 25o C. Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L, o composto é insolúvel. 46 As regras da solubilidade são experimentais e estão relacionadas ao caráter covalente dos compostos iônicos conforma ilustra a Tabela 1. Tabela 1. Dados qualitativos de solubilidade de compostos Compostos solúveis Exceções Quase todos os sais de Na+, K+ e NH4+ Todos os sais de Cl-, Br- e I- Haletos de Ag+, (Hg2)2+ e Pb2+ Compostos que contém F- Fluoretos dos íons grupo 2 e Pb2+ Sais de nitrato, Clorato, Perclorato, Acetato Sais de sulfato Sulfatos dos íons grupo 2 Todos os sais de carbonato, fosfato, oxalato, cromato, sulfeto Sais de NH4+ e cátions do grupo 1 A maioria dos hidróxidos e óxidos metálicos Compostos com OH- NaOH, KOH, Ca(OH)2, Sr(OH)2 e Ba(OH)2 3. Procedimento experimental 3.1. Material 2 vidros de relógio 2 provetas de 100 mL 2 béqueres de 250 mL Funil 2 bastões de vidro Suporte universal com anel de ferro Dessecador Estufa Papel de filtro 1.2. Reagentes Cromato de potássio Cloreto de bário 47 1.3. Procedimento 1. Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250 mL. Adicione 100 mL de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução. 2. Pese 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 mL. Adicione 50 mL de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. 3. Pese um papel de filtro. 4. Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração. 5. Adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a mistura com o bastão. 6. Adapte o papel de filtro ao funil. 7. Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no funil. 8. Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o filtrado. 9. Lave o precipitado para secar em estufa à 150oC, por quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num dessecador. 10.Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido. Equação Química Observações 48 Substância Massa (g) Observações K2CrO4 BaCl2 Papel de Filtro Papel de Filtro + BaCrO4 BaCrO4 Rendimento (%) 2. Exercícios 1. Escreva a equação química correspondente à reação observada. Indique o precipitado formado. Qual é o seu nome? 2. Qual a finalidade de se aquecer a solução de cromato de potássio ? 3. Por que a filtração deve ser realizada com o máximo de cuidado? 4. Qual a finalidade de se lavar o precipitado obtido com água destilada? 5. Calcule o rendimento percentual da reação. 6. Numa queima de 30 g de grafite puro obteve-se dióxido de carbono com 90% de rendimento. Qual foi a massa de produto encontrada? 49 PRÁTICA 7 PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES 1. Objetivos - Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções. - Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos. - Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque. - Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções. 2. Introdução O conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental importância tendo em vista que grande parte das reações realmente ocorre em solução aquosa e não aquosa. Uma solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância em maior quantidade é o solvente. As outras substâncias são chamadas de solutos. 3. Parte experimental 3.1. Materiais Espátula Vidro de relógio Bastão de vidro Béquer Funil Balão de diluição Conta-gotas Pisseta Papel absorvente Diversos solutos 3.2. Preparação de soluções com concentração em massa por litro Nesta etapa serão preparadas as seguintes soluções aquosas: 50 - 250 mL de hidróxido de sódio 4,0 g/L (guardar esta solução em um frasco apropriado para utilizar na Prática 7). - 100 mL de cloreto de sódio 2,0 g/L. Converta esta unidade de concentração para mol/L. Anotações: Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada no material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir a massa de soluto necessária. 4. Transferir o soluto para um béquer lavando o vidro de relógio com solvente de modo a arrastar todo o soluto. 5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte do solvente agitando com um bastão de vidro. 6. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o béquer, o bastão de vidro e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 7. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 51 8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. 3.3. Preparação de soluções por diluição A partir das soluções obtidas no item anterior (solução-mãe ou solução estoque), prepare: - 100 mL de hidróxido de sódio 2,0 g/L. - 100 mL de cloreto de sódio 1,0 g/L. Anotações: Procedimento 1. Lavar o material com água destilada à exceção da pipeta que deverá estar lavada e seca. 2. Medir com uma pipeta conveniente o volume de solução a diluir. 3. Com auxílio de um funil, verter a solução para o balão volumétrico. 4. Adicionar o solvente ao balão volumétrico lavando o funil. 5. Homogeneizar. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. 52 3.4. Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções comerciais Prepare as seguintes soluções: - 100 mL de solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L (guardar esta solução em frasco apropriado para utilizar na Prática 7). - 50 mL de solução de ácido sulfúrico 0,5 mol/L. - 250 mL de solução de ácido acético 1,0 mol/L. Anotações: Cuidado: Nunca se deve adicionar água a um ácido concentrado. Poderá ocorrer uma explosão com a consequente projeção de ácido concentrado. Adicionar antes o ácido à água, lentamente e com agitação constante. A dissolução de ácidos concentrados é um processo bastante exotérmico. Procedimento Utilizar o mesmo procedimento realizado no item anterior (diluição). 3.5. Preparação de soluções dada a percentagem em massaPrepare as seguintes soluções aquosas: - 250 mL de hidróxido de sódio 4,0%. - 100 mL de cloreto de sódio 2,0%. 53 Anotações: Procedimento A.Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Calcular massa de soluto necessária. Calcular a massa de solvente e o correspondente volume recorrendo para isso à sua densidade. 1. Passar água destilada no material. 2. Seca-lo cuidadosamente. 3. Medir a massa de soluto no béquer. 4. Medir o volume de solvente com auxílio de uma proveta. 5. Verter o solvente para o béquer. 6. Homogeneizar a solução 54 PRÁTICA 8 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES - TITULAÇÃO 1. Objetivos - Calcular massas e/ou volumes necessários para o preparo de 250 mL de soluções na concentração de 0,100 mol/L. - Explicar a padronização de soluções e calcular as concentrações, ou quantidades de reagentes, a partir de dados de titulação. - Dominar a técnica de titulação. 2. Introdução No laboratório ou na indústria, frequentemente é necessário determinar as concentrações de íons em solução. Para determinar a concentração de um ácido ou uma base, um método chamado titulação é empregado baseando-se no fato de que ácidos são neutralizados por base para formar sal e água. A titulação é o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo- padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. Por conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado) necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação. Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina chama-se “ponto de equivalência”. O ponto final de uma titulação deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do indicador. 55 O ponto quando a base neutraliza completamente um ácido (ou vice- versa) pode ser detectado com um indicador que muda de cor com excesso de H+ ou OH-. 3. Procedimento experimental 3.1. Materiais Bureta de 50 ml Suporte com garra Pipeta volumétrica Erlenmeyer Béqueres Funil Balão volumétrico Biftalato de potássio Fenolftaleína 3.2. Procedimento 3.2.1. Padronização da solução de NaOH O hidróxido de sódio é um padrão secundário, pois o mesmo é higroscópico e absorve dióxido de carbono formando carbonato de sódio. Estas características levam a alteração na concentração da solução do mesmo. Pesar 0,200 g de biftalato de potássio com auxílio de uma espátula e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, diluindo a aproximadamente 50 mL com água destilada. Adicionar 2 gotas de fenoftaleína e titular com solução de NaOH 0,1 mol/L (preparado na Prática 6) até o aparecimento da coloração rósea, que persista por 30 s. Anotar o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata. Ao término da titulação, anotados os volumes deve-se achar a média aritmética dos volumes gastos e fazer os cálculos. Equação química Observações 56 Titulação Mbiftalato de potássio (g) VNaOH (mL) 1 2 Média Cálculos: 3.2.2. Padronização da solução de HCl (ácido forte/base forte) 1. Monte a bureta no suporte universal utilizando uma garra para fixá-la. 2. Encha a bureta com a solução de NaOH já padronizada e zere a bureta. 3. Separe dois erlenmeyer e coloque 25 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (preparado na Prática 6) medidos numa pipeta volumétrica e 2 gotas de fenoftaleína. 4. Titule cada solução dos erlenmeyer, sob agitação contínua, até a solução ficar completamente rósea. Anote o volume de NaOH gasto. Encha novamente a bureta com NaOH, zerando-a e repita a titulação utilizando o erlenmeye restante. Anote o volume gasto. Equação química Observações 57 Titulação VHCl (mL) VNaOH (mL) 1 2 Média Cálculos: 2.3.3. Determinação da concentração de ácido acético no vinagre O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele é usado amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial (d: 1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). Transferir 2,00 mL de vinagre, com auxílio de uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione aproximadamente 20 mL de água destilada e 2 gotas de indicador fenoftaleína. A mistura é cuidadosamente titulada com solução padrão de NaOH 0,100 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rósea. Anote o volume gasto. Fazer a determinação em duplicata. 58 Equação química Observações Titulação VNaOH (mL) 1 2 Média Cálculos: 3. Exercícios 1. Escrever cada uma das reações das titulações. 2. O que é um padrão primário? Cite exemplos. 3. O que são indicadores ácido-básico? Cite exemplos e consulte as suas formulas estruturais. 4. O que a técnica de titulação? 5. O que é o ponto de equivalência em uma titulação? 6. Por que as soluções de NaOH não podem ser armazenadas em frascos de vidro? 59 Material complementar a prática 2 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS E TRATAMENTO DE DADOS 1.0 Objetivos Utilizar algarismos significativos. Distinguir o significado de precisão e exatidão. 2.0 Introdução Muitas observações na química são de natureza quantitativa, isto é, a grandeza de alguma propriedade é medida e expressa com um número. Nas ciências físicas as propriedades fundamentais mais utilizadas e medidas diretamente são: comprimento, tempo, massa e temperatura. Outras propriedades da matéria como volume, densidade ou velocidade são quocientes ou produtos destas propriedades fundamentais. Um processo de medida envolve, geralmente, a leitura de um número em algum instrumento; em conseqüência tem-se quase sempre alguma limitação no número de dígitos que expressam um determinado valor experimental. Os dígitos obtidos como resultado de uma medida chama-se algarismos significativos. Ao se escrever um número considera-se que somente o último algarismo da direita é impreciso. A importância dos algarismos significativos é que eles indicam a precisão das medições. As quantidades medidas encontram-se normalmente associadas às palavras PRECISÃO e EXATIDÃO. O termo precisão refere-se a quão próximas duas medidas de uma mesma quantidade estão uma da outra. O termo exatidão refere-se a quão próximas uma observação experimental está do valor verdadeiro. As medidas nunca são feitas com precisão absoluta. As grandezas físicas obtidas pela observação experimental sempre apresentam certa incerteza. A precisão de uma distância medida com uma régua comum normalmente é realizada apenas até o milímetro mais próximo, enquanto um micrômetro pode medir distâncias até 0,01 mm ou mesmo menores. A precisão de um número é frequentemente indicada com o símbolo seguindo o número em um segundo número indicando o erro máximo que é possível esperar. Se o diâmetro de uma barra de aço é dado como 56,47 0,02 mm, isto significa que o valor verdadeiro é muito pouco provavelmentemenor do que 56,45mm ou do 56,49mm. O termo provável pode ser definido em termos estatísticos. 60 A precisão também pode ser expressa em termos do máximo erro fracional ou percentual provável. A resistência de um resistor classificado como 47 ohms, 10% provavelmente difere de 47ohms por não mais de 10% de 47ohms, aproximadamente 5ohms, isto é, o verdadeiro valor está compreendido entre 42 e 52ohms. Na barra de aço do primeiro exemplo, a incerteza fracional é de (0,02mm)/(56,47mm) ou aproximadamente 0,00035; o erro percentual é de (0,00035)x(100%), aproximadamente 0,035%. Passamos para um outro exemplo, uma substância contém 49,10 g 0,02% de um constituinte A. Esta substância foi submetida a uma série de pesagens por dois químicos que obtiveram os seguintes resultados em gramas: Analista 1 – 49,01; 49,25; 49,08 e 49,14. 49,00 49,10 49,20 49,30 49,40 Valor Correto Valor Médio = 49,12 Figura 1 Analista 2 – 49,40; 49,44; 49,42 e 49,42 49,00 49,10 49,20 49,30 49,40 Valor Correto Valor Médio = 49,42 49,50 Figura 2 Concluímos que os valores obtidos pelo Analista 1 são exatos, pois estão muito próximos do valor correto, mas a precisão é inferior a obtida pelo Analista 2. 61 Um outro exemplo, vamos supor que o comprimento de um lápis seja de 22 centímetros. O comprimento do lápis foi medido com um dispositivo que permite aproximações de 0,01 cm. Seis medidas foram realizadas separadamente e o valor médio foi calculado. Nas medidas realizadas foram obtidos os seguintes resultados: 20, 14 cm; 20,17 cm; 20,12 cm; 20,16 cm; 20,15 cm e 20,12 cm. O Valor Médio das Medidas = Soma dos valores das medidas / número de medidas 12,20 6 12,2015,2016,2012,2017,2014,20 ValorMédio cm Embora estes números oscilem em torno da média, nenhuma das medidas está próxima do verdadeiro valor do comprimento do lápis que é 22 cm. Como a reprodutibilidade do comprimento é boa, pois nenhuma medida difere mais do que 0,03 cm do valor medido, a PRECISÃO destas medições é alta. Como as medidas individuais e o valor médio das medidas não estão próximos do verdadeiro (22 cm), os resultados obtidos são considerados de baixa EXATIDÃO. O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e não serem exatas devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A média de várias determinações é geralmente considerada o valor melhor para uma medida do que uma única determinação. 2.1 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Um número de pessoas numa sala de aula e uma dúzia de ovos são números exatos. Não há dúvidas quanto ao número de pessoas numa sala de aula. E uma dúzia de ovos são exatamente doze ovos. Por outro lado, os números obtidos numa medida não são exatos. De acordo com a medida da temperatura indicada no termômetro da figura 3a, você poderia escrever 25,6 ou 25,7 oC. 30 20 25 26 Figura 3a Figura 3b Na tentativa de medir a temperatura com precisão até uma casa depois da vírgula é necessário fazer-se uma estimativa do último algarismo. Existe a certeza de que a temperatura é maior do que 25 oC e menor do que 26 oC, mas o último algarismo é duvidoso. O valor da temperatura medida com esse termômetro possui 3 algarismos significativos. E é incorreto 62 acrescentar um quarto algarismo, como em 25,63; pois se o algarismo 6 já é duvidoso, não faz sentido o acréscimo do algarismo 3. Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior número de algarismos pode ser obtida. O termômetro 3b possui divisões de 0,1 oC. Assim você poderá obter o valor da temperatura com 4 algarismos significativos 25,78 oC ou 25,79 oC, sendo o último algarismo duvidoso. Na leitura de do volume de água em um aparato como uma proveta ou uma bureta, você notará que a superfície da água não é plana e forma um fenômeno chamado menisco.Leiasempre o ponto mais baixo do menisco. Os valores das medidas da figura 1C são 20,46ml e 14,60ml. Observe que o algarismo zera da medida 14,60 deve ser escrito. Se você escreve somente 14,6ml, você esta dizendo que o valor da medida está em 14,5 e 14,7 ml. Por outro lado , 14,60 significa um valor entre 14,59 e 14,61 ou entre 14,58 e 14,62, dependendo do desvio médio . Note também que escrever as unidades é tão importante quanto anotar um número. Figura 4 O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores medidos, por exemplo: 20,46 mL; 20,42 mL; 20,45 mL; 20,48 mL e 20,48 mL. 4620 5 48204820452042204620 , ,,,,, ValorMédio mL O desvio de cada medida será: 20,46 – 20,46= 0,00 20,42 – 20,46= 0,04 20,45 – 20,46= 0,01 20,48 – 20,46= 0,02 20,48 – 20,46= 0,02 02,0 5 02,002,001,004,000,0 osMédiaDesvi 63 Portanto o desvio médio é 0,02 mL e o valor da medida é 20,46 0,02 mL. Quando se usam números com incertezas ou erros para calcular outros números, estes também serão imprecisos. É particularmente importante compreender isto quando se deseja comparar um número obtido através de medidas com um valor obtido por uma previsão teórica. Suponha que um estudante queira verificar o valor de (pi), a razão entre a circunferência e o diâmetro de um circulo. O valor correto, com dez algarismos, é de 3,141592654. Ele desenha um círculo e mede o diâmetro e a circunferência com precisão de um milímetro, obtendo valores 135 mm e 424 mm, respectivamente. Na sua calculadora de bolso, obtém o quociente dos dois números, 3,140740741. Há ou não concordância com o valor teórico? Para responder a esta questão, é preciso antes reconhecer que, no mínimo, os últimos seis algarismos do resultado encontrado pelo estudante não têm significado, porque eles implicam admitir uma precisão maior no resultado do que nas medidas. De um modo geral, nenhum resultado numérico pode ter mais algarismos significativos do que os números que forem usados para calculá-lo. Assim, o valor de que o estudante encontrou tem apenas três algarismos significativos e deve ser escrito simplesmente 3,14 ou no máximo, 3,141 (arredondando a 4 algarismos). Dentro do limite de três algarismos significativos, o valor do estudante concorda com o valor real de . O estudante normalmente fará os cálculos aritméticos com uma calculadora de bolso, com um mostrador de cinco a dez algarismos. Escrever um resultado com dez algarismos significativos a partir de números com três algarismos significativos é não somente desnecessário: é um erro real, pois distorce a precisão dos resultados. Tais resultados devem ser sempre arredondados para guardar apenas o número de algarismos significativos corretos ou, nos casos duvidosos, no máximo, um algarismo a mais. Em cálculos com números muito grandes ou muito pequenos, as considerações sobre algarismos significativos são muito simplificadas pelo uso da notação científica. A distância da Terra ao Sol é aproximadamente igual a 149.000.000.000 m, mas escrever o número desta forma não dá nenhuma indicação a respeito do número de algarismos significativos. Certamente a totalidade deles não é significativa! Em vez de escrevê-lo assim, move-se a virgula decimal onze casas à esquerda e multiplica-se por 1011, isto é, 149.000.000.000 m = 1,49.1011 m Desta maneira, é claro que o número de algarismos significativos são três. 64 Considerações semelhantes são aplicáveis quando números muito grandes ou muito pequenos têm de ser multiplicados ou divididos. Por exemplo, a energia E correspondente à massa m de um elétron é dada pela equação: E = m.c2 Em que c é a velocidade da luz. Os números apropriados são m = 9,11.10-31 Kg e c = 3,00.108 m.s-1 E = (9,11.10-31) (3,00.108)2 E = (9,11)(3,00) (10-31)(108)2 E = (82,0)(10-31+(2x8)) Kg.m2.s-2
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