relatorio_final_PIBIC [V5]

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA – CCET 
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA – DEQUI 
 
 
 
 
Renato Barros Pereira (Bolsista) 
 
Prof. Dr. Iranaldo Santos da Silva (Orientador) 
 
 
 
ANALISE VOLTAMETRICA SIMULTÂNEA DE MERCÚRIO E SELÊNIO 
EM ÁGUAS ULTILIZANDO ELETRODO DE OURO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SÃO LUIS – MA 
2017 
 
 
Prof. Dr. Iranaldo Santos da Silva
 
 
 
 
 
 
 
 
ANALISE VOLTAMETRICA
EM ÁGUAS
 
 
 
 
 
Renato Barros Pereira (Bolsista) 
 
 
Prof. Dr. Iranaldo Santos da Silva (Orientador) 
VOLTAMETRICA SIMULTÂNEA DE MERCÚRIO E SELÊNIO
EM ÁGUAS ULTILIZANDO ELETRODO DE OURO 
 
 
Relatório final 2017 apresentado ao Programa 
Institucional de Bolsas de Iniciação Cientítica 
- PIBIC, da Universidade Federal do 
Maranhão. 
 
 
 
SÃO LUIS – MA 
2017 
 
 
SIMULTÂNEA DE MERCÚRIO E SELÊNIO 
 
2017 apresentado ao Programa 
Institucional de Bolsas de Iniciação Cientítica 
, da Universidade Federal do 
 
 
 
 
RESUMO 
A importância no controle de poluição de metais pesados tem aumentado 
significativamente nos últimos anos. A determinação desses analitos tem sido feita 
preferencialmente por técnicas espectroscópicas de análise, contudo as técnicas 
eletroanalíticas são uma alternativa interessante, tendo em vista que a instrumentação tem o 
menor custo comparado com os métodos espectroanalíticos, além de apresentarem 
sensibilidade comparável. Neste presente trabalho foi desenvolvido um método de analise 
combinando a voltametria de onda quadrada de redissolução anódica usando ouro como 
eletrodo de trabalho, para determinação simultânea de mercúrio e selênio em amostras de 
água. Os parâmetros que afetam o sinal analítico (corrente de pico) do método foram 
otimizados e as melhores condições obtidas foram: ácido sulfúrico 0,05 M contendo 2 mM de 
KCl como eletrólito de suporte; potencial de deposição de −400 mV; frequência de 50 Hz; 
amplitude de 40 mV e incremento de potencial de 2 mV. Nas condições otimizadas foram 
construídas curvas de calibração e adição de padrão obtendo uma faixa linear no intervalo de 
5 a 35 ppb para selênio e mercúrio, com os limites de detecção para mercúrio e selênio de 1,1 
e 3,4 µg L−1, respectivamente. Por fim o método foi aplicado em amostra de água potável sem 
tratamento prévio apresentando recuperações para mercúrio e selênio de 109% e 57%, 
respectivamente. 
 
 
Palavras-chave: mercúrio, selênio, voltametria de onda quadrada, análise de água. 
 
 
 
 
Lista de Figuras 
 
Figura 1: Fotografias do equipamento usado nas análises voltamétricas. Analisador 
voltamétrico da Metrohm® modelo 797 VA Computrace (A) e o software do equipamento 
(B). ...................................................................................................................................... 12 
Figura 2: Voltamograma cíclico para ativação do eletrodo de ouro em solução de H2SO4 0,5 
mol L−1. Condições experimentais: Ei e Ef = 0,3 V;. Eλ1: 1,7 V; Eλ2: −0,3 V; v = 1,0 V s
−1. .. 14 
Figura 3: Voltamogramas de onda quadrada em diferentes eletrólitos suporte na concentração 
de 0,05 M (a - H2SO4; b - HCl; c - HNO3; d - tampão acetato pH 4,6) contendo 10 µg L
−1 de 
mercúrio e 10 µg L−1 de selênio. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, tempo de equilíbrio 
= 5 s, potencial de deposição = −0,2 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de 
condicionamento = 10 s, potencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; 
potencial final = 0,9 V; frequência = 10 Hz; incremento de potencial = 5 mV. ..................... 16 
Figura 4: Voltamogramas de onda quadrada em diferentes concentrações de eletrólitos suporte 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio.. Concentração do H2SO4 = (0,05 a 
0,2 M). Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de 
deposição = −0,2 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; 
frequência = 10 Hz; incremento de potencial = 5 mV. .......................................................... 17 
Figura 5: Voltamogramas de onda quadrada em diferentes concentrações de KCl adicionado 
ao eletrólitos suporte contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio. Concentração 
do KCl = (2,0 a 10 mM). Concentração do H2SO4 = 0,05 M. Parâmetros: tempo de deposição 
= 60 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de deposição = −0,2 V, potencial de 
condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, potencial de amplitude = 25 mV, 
potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 10 Hz; incremento de potencial = 5 
mV. ...................................................................................................................................... 18 
Figura 6: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando o potencial de deposição. 
Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de deposição = 
−0,4 V a +0,4 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 
10 Hz; incremento de potencial = 5 mV. .................................................................................. 19 
Figura 7: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando o tempo de deposição. 
Parâmetros: tempo de deposição = 30 s a 240 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de 
deposição = −0,4 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 
10 Hz; incremento de potencial = 5 mV ................................................................................... 20 
Figura 8: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando a frequência da onda 
quadrada. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, tempo de 
equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
 
 
 
 
potencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 
10 Hz a 100 Hz; incremento de potencial = 5 mV ..................................................................... 21 
Figura 9: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando a amplitude da onda 
quadrada. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, tempo de 
equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 10 a 100 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; 
Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 5 mV ............................................................... 22 
Figura 10: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando o incremento de potencial da 
onda quadrada. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, 
tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 
10 s, potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; 
Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 1 a 7 mV .......................................................... 23 
Figura 11: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para 
concentrações crescentes de mercúrio (a - f = 10 a 50 µg L−1) mantendo fixo selênio em 10 µg 
L−1. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, tempo de 
equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento= 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; Frequência = 
50 Hz, incremento de potencial = 2 mV ................................................................................... 24 
Figura 12: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para 
concentrações crescentes de selênio (a - f = 10 a 50 µg L−1) mantendo fixo mercúrio em 10 µg 
L−1. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, tempo de 
equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; Frequência = 
50 Hz, incremento de potencial = 2 mV. .................................................................................. 25 
Figura 13: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para 
concentrações crescentes de mercúrio e selênio (a - f = 5 a 35 µg L−1) (A) e respectivas curvas 
de calibração (B). Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, 
tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 
10 s, potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; 
Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 2 mV. .............................................................. 26 
Figura 14: Determinação de mercúrio e selênio em água de torneira. (A) Voltamogramas de 
onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para amostra de água (a) e adições 
de crescentes de mercúrio e selênio (b - f = 5 a 25 µg L−1). (B) respectivas curvas de adição de 
padrão para mercúrio e selênio. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de 
deposição = −0,4 V, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de 
condicionamento = 10 s, potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial 
final = 0,9 V; Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 2 mV. .......................................... 27 
 
 
 
 
 
 
Lista de Tabelas 
 
Tabela 1: parâmetros investigados da voltametria de onda quadrada (SWV) e os valores 
selecionados para a determinação simultânea de selênio e mercúrio. .................................... 23 
 
 
 
 
 
 
 
Sumário 
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 8 
2. OBJETIVO ...................................................................................................................... 11 
2.1. Geral ......................................................................................................................... 11 
2.2. Específicos ................................................................................................................ 11 
3. EXPERIMETAL .............................................................................................................. 12 
3.1 Instrumentação ........................................................................................................... 12 
3.2. Reagentes .................................................................................................................. 12 
3.3. Limpeza de materiais ................................................................................................. 13 
3.4. Procedimento de limpeza e ativação do eletrodo de ouro ........................................... 13 
3.5. Amostragem .............................................................................................................. 13 
4. RESULTADOS ............................................................................................................... 14 
4.1. Comportamento voltamétrico para os eletrodos de ouro ............................................. 14 
4.2. Otimização das condições experimentais ................................................................... 15 
4.3. Estudo do eletrólito suporte ....................................................................................... 15 
4.4. Influência da concentração de eletrólito suporte ........................................................ 16 
4.5. Efeito de KCl em diferentes concentrações na composição do eletrólito .................... 17 
4.6. Potencial de deposição ............................................................................................... 18 
4.7. Tempo de deposição .................................................................................................. 19 
4.8. Otimização dos parâmetros da técnica voltametria de onda quadrada ......................... 20 
4.9. Influência de mercúrio no sinal voltamétrico de selênio ............................................. 24 
4.10. Curva de calibração ................................................................................................. 25 
4.11. Aplicação do método ............................................................................................... 26 
5. CONCLUSÃO ................................................................................................................. 28 
6. REFERÊNCIAS ............................................................................................................... 28 
 
 
 
 
 
8 
 
1. INTRODUÇÃO 
A água é um dos componentes vitais para os seres vivos, porém com 
desenvolvimento econômico e o uso não racional dos recursos hídricos, as populações futuras 
podem sofrer com a escassez de água. As águas apresentam características de qualidade muito 
variadas que lhes são conferidas pelos ambientes de origem, por onde circulam percolam ou 
onde são armazenadas [1]. 
Considerando a importância crescente da influência dos fatores antrópicos na 
qualidade das águas torna-se necessário, com freqüência crescente, distinguir as suas 
características naturais daquelas engendradas pela ação do homem. A água no meio urbano 
está relacionada com abastecimento da população, porém com o crescimento populacional e a 
densificação, fatores como a poluição doméstica e industrial se agravaram, criando condições 
ambientais inadequadas [2]. 
Apesar de todos os esforços para armazenar e diminuir o seu consumo, a água está se 
tornando, cada vez mais, um bem escasso, e sua qualidade se deteriora cada vez mais rápido 
[3]. O Brasil ocupa posição privilegiada no mundo, em relação à disponibilidade de recursos 
hídricos, com reserva próximo a 12 % da disponibilidade mundial de recursos hídricos, que é 
de 1,5 milhões de m3 s-1. Porem possui também a tendência desvantajosa de desperdiça-los, 
além do processo de contaminação de tais recursos [4]. 
A presença de elementos potencialmente tóxicos é responsável por efeitos adversos 
sobre o ambiente, com grande impacto na economia e na saúde pública. Dentre os inúmeros 
poluentes os metais pesados representam uma grande ameaça a todo ser vivo que utiliza de 
tais fontes para sua sobrevivência [5]. 
 Vários pesquisadores têm voltado seu interesse para o monitoramento da 
poluição por metais pesados em bacias hidrográficas, reunindo dados sobre o impacto 
ambiental e suas complexas relações com as atividades econômicas. Os objetivos são de 
determinação dos níveis e identificação das possíveis fontes de poluição, bem como atribuição 
de tendências nas mudanças de comportamento na estruturação industrial e na implementação 
de tecnologias de controle desta poluição [6, 7]. 
A contaminação de águas por metais pesados vem recebendo grande atenção dos 
ambientalistas no que diz respeito a sua toxicidade no meio aquático e à vida humana. Devido 
ao crescimento populacional e à intensificação de atividades humanas que envolvem estes 
 
 
9 
 
elementos, a concentrações de metais pesados tem aumentado de forma generalizada nos 
copos d’água em níveis que ameaçam não somente a biota aquática, mas também os 
organismos terrestres, incluindo o homem [8].Dentre os diversos contaminantes presentes no ambiente pode-se mencionar o 
mercúrio e selênio. O mercúrio apresenta elevada toxicidade em qualquer uma de suas formas 
de ocorrência na natureza: mercúrio elementar (vapor de mercúrio), sais orgânicos e sais 
inorgânicos. De acordo com Dietz et al. [9], os resultados mais relevantes de envenenamento 
por mercúrio em animais são os efeitos adversos sobre a reprodução, dano neurológico, bem 
como em órgão e tecidos. Já o selênio é um metaloide de grande importância fisiológica e 
ecotoxicológica, uma vez que é um micronutriente essencial para a maioria dos organismos. 
Porem, dentre os elementos essenciais o selênio é considerado o mais toxico, pois a diferença 
entre a dose essencial e a toxica é muito pequena [10, 11]. 
Os organismos aquáticos são capazes de concentrar os elementos traços em varias 
ordens de grandeza acima das concentrações encontradas na coluna d’água sendo, por isso, 
responsáveis por grande parte da dinâmica destes poluentes no ambiente. Além disso, os 
organismos aquáticos também respondem por grande parte da reciclagem dos elementos-
traços retidos nos compartimentos abióticos do sistema (sedimento e material particulado em 
suspensão) e consequentemente, constituem a principal via de exportação desses elementos do 
ambiente aquático para o terrestre, via cadeia alimentar, podendo chegar até ao homem. Os 
elementos-traços podem ser classificados com essenciais e não essenciais, onde o mercúrio é 
classificado como não essencial e o selênio essencial [9]. 
A importância no controle de poluição de metais pesados tem aumentado 
significativamente. As técnicas espectroscópicas de análise são as mais usadas para 
determinação desses analitos, contudo as técnicas eletroanalíticas aparecem como alternativa 
interessante, tendo em vista que a instrumentação tem o menor custo comparado com os 
métodos espectroanalíticos, além de apresentarem sensibilidade comparável. Dentre os 
sensores explorados para determinação de metais em níveis traço, o eletrodo de ouro tem sido 
largamente utilizado nos últimos anos. 
Desta forma, o objetivo deste trabalho é desenvolver uma metodologia baseada nas 
técnicas voltamétricas, para a quantificação simultânea de selênio e mercúrio avaliando a 
concentração de um elemento essencial (selênio) e um contaminante (mercúrio) em águas. 
Para isso serão estabelecidas previamente as melhores condições de analise para esses metais, 
com base na otimização dos parâmetros experimentais que influência m na resposta 
 
 
10 
 
voltamétrica para determinação dos dois analitos simultaneamente. Neste estudo foram 
empregadas duas técnicas voltamétricas, a saber: voltametria de onda quadra e voltametria 
cíclica. 
 
 
 
11 
 
2. OBJETIVO 
2.1. Geral 
No presente plano de trabalho propõe-se a utilização de eletrodo de ouro comercial 
em associação com técnicas voltamétricas para quantificação de mercúrio e selênio em 
amostras aquosas. 
 
2.2. Específicos 
1. Otimização dos parâmetros da técnica voltamétrica para analise simultânea de 
mercúrio e selênio; 
2. Validação da metodologia; 
3. Aplicar o método proposto para analise mercúrio e selênio em amostra de água. 
 
 
 
12 
3. EXPERIMETAL 
3.1 Instrumentação 
As medidas eletroquímicas foram realizadas com o auxilio de um potenciostato 
modelo VA 797 (Metrohm®), conectado a um computador equipado com software 
computrace, verssão 1.3.2.85 (Figura 1). Os experimentos eletroquímicos foram conduzidos 
em uma célula confeccionada em vidro com capacidade volumétrica de 75 mL, sendo o 
eletrodo de trabalho um eletrodo de ouro com diametro de 2,0 mm, um fio de platina como 
eletrodo auxiliar e como eletrodo de referencia um eletrodo de Ag/AgCl (KCl, 3 M). Todos os 
voltamogramas gerados pelo programa foram tratados e disponibilizados na forma de gráficos 
usando o programa Origin 8.5 da Micronal®. 
Figura 1: Fotografias do equipamento usado nas análises voltamétricas. Analisador voltamé-
trico da Metrohm® modelo 797 VA Computrace (A) e o software do equipamento (B). 
 
3.2. Reagentes 
Todas as soluções analíticas usadas neste trabalho foram preparadas com água 
deionizada 18 MΩ cm−1 (MiliQ Milipore). HCl, H2SO4, HNO3, KCl e tampão Ac/NH3 
 
A B 
 
 
13 
 
(Merck) foram usados para o preparo de soluções de eletrólito suporte para as análises 
voltamétricas. Todos os demais reagentes usados no trabalho serão de pureza analítica. As 
soluções de trabalho de selênio e mercúrio formam preparada a partir de soluções 1000 mg/L. 
3.3. Limpeza de materiais 
Os materiais utilizados nos experimentos (vidrarias, frascos de polietileno, ponteiras, 
etc.) foram previamente lavados com água de torneira e posteriormente, os mesmos materiais 
foram lavados com água deionizada e então deixados em contato em uma solução de HNO3 
10% (v/v) por alguns dias e em seguida, foram lavados com água deionizada novamente. 
3.4. Procedimento de limpeza e ativação do eletrodo de ouro 
Para a limpeza do eletrodo de ouro o procedimento consistiu no polimento da 
superfície do eletrodo em suspensão de alumina de 0,3 µm seguido por 0,05 µm, sendo depois 
lavado com água deioniza para remoção de partículas de alumina. Na sequencia foram 
registrados voltamogramas cíclicos no intervalo de potencial de 0 a 1,7 V e a velocidades de 
varredura 1,0 V s−1 em soluções de ácido sulfúrico 0,50 M até que fosse estabelecido um 
perfil voltamétrico constante. Para garantir a efetiva limpeza e ativação do eletrodo de ouro 
foram necessários 100 ciclos. 
 
3.5. Amostragem 
A amostra de água foi coletada na torneira da pia do Laboratório de Automação Ana-
lítica da Universidade Federal do Maranhão. A amostra foi analisada diretamente sem qual-
quer preparo ou digestão da mesma. 
 
 
 
14 
 
4. RESULTADOS 
4.1. Comportamento voltamétrico para os eletrodos de ouro 
A limpeza e ativação do eletrodo consistem na primeira etapa do trabalho para 
garantir uma superfície adequada para as medidas voltamétricas. Na Figura 2 são mostrados 
os voltamogramas cíclicos obtidos para os eletrodos de ouro que correspondem à ativação do 
eletrodo. Os voltamogramas apresentados na Figura 2 em solução de H2SO4 0,50 mol L
−1 
ilustram o comportamento voltamétrico característico para o eletrodo de ouro consistindo em 
processos de oxidação que se iniciam em potencial próximo de +1,2 V com consequente 
redução dos produtos formados na superfície do ouro na varredura inversa em potencial 
próximo a +0,8 V. 
Figura 2: Voltamograma cíclico para ativação do eletrodo de ouro em solução de H2SO4 0,5 
mol L−1. Condições experimentais: Ei e Ef = 0,3 V;. Eλ1: 1,7 V; Eλ2: −0,3 V; v = 1,0 V s
−1. 
-0,4 0,0 0,4 0,8 1,2 1,6
-150
-100
-50
0
50
I 
(
A
)
E vs Ag/AgCl (KCl, 3 M) 
 
 
 
15 
 
A seguir serão apresentados os resultados obtidos nos experimentos realizados para 
determinação de mercúrio e selênio simultaneamente sob o eletrodo de ouro, utilizando 
voltametria de onda quadrada. 
4.2. Otimização das condições experimentais 
Os parâmetros experimentais de cada uma das etapas envolvidas no procedimento 
analítico desenvolvido foram avaliados e otimizados, assim, os seguintes parâmetros foram 
otimizados: eletrólito suporte; concentração do eletrólito suporte, concentração KCl, potencial 
de deposição, tempo de deposição e os parâmetros inerentes à técnica de voltametria de onda 
quadrada (frequência, amplitude e incremento de potencial). 
O efeito das condições experimentais sobre o sinal de mercúrio e selênio foi 
investigado em soluções sintéticas contendo 10 µg L−1 de cada elemento e avaliando as 
formas e as alturas dos picos obtidos. 
4.3. Estudo do eletrólito suporte 
O eletrólito suporte é um parâmetro importante que exerce grande influência sobre o 
sinal analítico nos métodos voltamétricos, pois este influência diretamente na intensidade da 
corrente de pico. O eletrólito de suporte pode modificara termodinâmica e a cinética do 
processo eletródico, bem como o transporte de massa na célula. A escolha do eletrólito de 
suporte deve levar em conta a natureza do substrato empregado como eletrodo, bem como a 
natureza da investigação a ser analisada [12]. 
Neste estudo foram investigadas quatro soluções como eletrólito de suporte, a saber: 
H2SO4 0,05 M, HNO3 0,05 M e HCl 0,05 M e tampão acetato 0,05 M (pH 4,6). Na Figura 3 
são ilustrados os voltamogramas de onda quadrada obtidos nesse experimento. Para os três 
ácidos minerais usados como eletrólito suporte percebeu-se expressivos valores de corrente de 
pico bem como a separação do sinal analítico para ambos os elementos. Curiosamente para o 
tampão acetato pH 4.6 não foi detectado o sinal de selênio, apesar do alto valor de corrente 
para mercúrio. Quando o eletrolito suporte foi HCl houver uma antecipação dos potencial de 
pico para ambos os elementos, sendo apresentado uma deformação no sinal de selênio nesse 
eletrólito. Dessa forma os resultados apresentados na Figura 3 sugerem que a melhor resposta 
analítica obtida para determinação simultânea para ambos os analitos foi conseguida em ácido 
sulfúrico, logo este eletrólito suporte foi escolhido para estudos posteriores. 
 
 
 
16 
 
Figura 3: Voltamogramas de onda quadrada em diferentes eletrólitos suporte na concentração 
de 0,05 M (a - H2SO4; b - HCl; c - HNO3; d - tampão acetato pH 4,6) contendo 10 µg L
−1 de 
mercúrio e 10 µg L−1 de selênio. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, tempo de equilíbrio 
= 5 s, potencial de deposição = −0,2 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de 
condicionamento = 10 s, potencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; 
potencial final = 0,9 V; frequência = 10 Hz; incremento de potencial = 5 mV. 
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
0,0
0,5
1,0
 a
 b
 c
 d
I 
(

)
E vs Ag/AgCl (KCl, 3 M)
 
 
4.4. Influência da concentração de eletrólito suporte 
Conforme comentado anteriormente o eletrólito suporte apresenta grande influência 
sobre o sinal analítico nos métodos voltamétricos. Dessa forma foi avaliada a influência da 
concentração do H2SO4 sobre a resposta voltamétrica de mercúrio e selênio no intervalo de 
concentração 0,01 M até 0,20 M (Figura 4). Observa-se que o aumento na concentração do 
eletrólito suporte apresentou maior influência no sinal de selênio, sendo que o sinal para 
mercúrio se manteve aproximadamente constante (Figura 4B). Dessa forma, para 
continuidade do trabalhado e levando em consideração um compromisso entre a melhor 
corrente de pico e maior separação de pico para os dois analitos e optou-se pela concentração 
de eletrólito suporte de 0,05 M para os próximos experimentos. 
 
 
 
17 
 
Figura 4: Voltamogramas de onda quadrada em diferentes concentrações de eletrólitos suporte 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio.. Concentração do H2SO4 = (0,05 a 
0,2 M). Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de depo-
sição = −0,2 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, po-
tencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência 
= 10 Hz; incremento de potencial = 5 mV. 
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
0
1
2
3
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
A
Se
Hg
 0,01M
 0,03M
 0,05M
 0,07M
 0,1M
 0,2M
I 
(

)
E vs Ag/AgCI (KCI, 3M)
B
 
 
I p
 (


)
[H
2
SO
4
] mol L
-1
 Hg
 Se
 
4.5. Efeito de KCl em diferentes concentrações na composição do eletrólito 
Foi avaliado a influência de KCl sobre a resposta voltametrica de mercúrio e selênio 
no intervalo de concentração 2 a 10 mM, considerando o emprego do mesmo na composição 
do eletrólito. Este estudo está ilustrado na Figura 5 Nota-se que quando se aumentou a 
concentração de KCl no eletrólito suporte houve um deslocamento de potencial para região 
mais negativa no sinal de mercúrio, isso ocorre devido a formação de complexo que o 
cloreto. Entretanto tal aumento na concentração de cloreto no meio distorce o formato do sinal 
voltamétrico do selênio prejudicando dessa forma sua análise. Portanto a melhor condição 
para analise simultânea de mercúrio e selênio foi encontrada quando adicionado 2 mM de KCl 
ao eletrólito suporte. 
 
 
18 
 
Figura 5: Voltamogramas de onda quadrada em diferentes concentrações de KCl adicionado 
ao eletrólitos suporte contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio. Concentração 
do KCl = (2,0 a 10 mM). Concentração do H2SO4 = 0,05 M. Parâmetros: tempo de deposição 
= 60 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de deposição = −0,2 V, potencial de 
condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, potencial de amplitude = 25 mV, 
potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 10 Hz; incremento de potencial = 5 
mV. 
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
SeHg
 2mM
 4mM
 6mM
 8mM
 10mM
I 
(

)
E vs Ag/AgCl (KCl, 3 M)
 
 
4.6. Potencial de deposição 
Usando os parâmetros já otimizados anteriormente, a influência do potencial de 
deposição no sinal analítico para 10 µg L−1 mercúrio e 10 µg L−1 selênio foi avaliada. Os 
valores de potencial de deposição avaliados foram: (−0,40, −0,30, −0,20, −0,10, 0,00, 0,10, 
0,20, 0,3,0 0,40 V). Na Figura 6 são apresentados os voltamogramas de onda (A) e o 
comportamento da corrente de pico em função do potencial de deposição (B). Como pode ser 
visto na Figura 6B, a variação do potencial de deposição não apresenta qualquer influência no 
sinal de mercúrio enquanto que para selênio este parâmetro tem efeito marcante no sinal 
analítico. Dessa forma foi escolhido o valor de potencial de deposição de −0,4 V para estudos 
posteriores. 
 
 
 
19 
 
Figura 6: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM con-
tendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando o potencial de deposição. Parâ-
metros: tempo de deposição = 60 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de deposição = −0,4 
V a +0,4 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, potencial 
de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 10 Hz; 
incremento de potencial = 5 mV. 
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
0,0
0,6
1,2
1,8
-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4
0,0
0,3
0,6
0,9
 I
 (

A
)
 400mV
 300mV
 200mV
 100mV
 0 mV
 -100mV
 -200mV
 -300mV
 -400mV
Se
Hg
 
E vs Ag/AgCl (KCl, 3 M)
A B
 
I p
 (


)
Potencial de deposição
 Hg
 Se
 
 
4.7. Tempo de deposição 
Uma característica muito interessante nos métodos voltamétricos por redissolução é a 
possibilidade de realizar uma etapa de pré-concentração que favorece um ganho na 
sensibilidade do método, bem como permite acessar menores valores para o limite de 
detecção. Dessa forma foi necessário avaliar como o sinal analítico se comporta em função do 
tempo de deposição. Nesse estudo foram avaliados tempos de deposição no intervalo de 30 a 
240 segundos. Na Figura 7 ilustra os resultados obtidos nesse experimento. Como pode ser 
observado o aumento no tempo de deposição aumenta o sinal analítico de forma linear em 
todo intervalo avaliado. Estes resultados sugerem que a escolha do tempo de deposição deve 
estar relacionada com o nível de concentração que se pretenda encontrar nas amostras reais. 
Em outras palavras, para a análise de amostras que contenham elevadas concentrações de 
chumbo, os tempos de deposição menores são recomendados. Enquanto, para acessar baixos 
níveis de concentração recomenda-se o uso de tempos de deposição elevados. 
 
 
 
20 
 
Figura 7: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando o tempo de deposição. 
Parâmetros: tempo de deposição = 30 s a 240 s, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de 
deposição = −0,4 V, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 25 mV, potencialinicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 
10 Hz; incremento de potencial = 5 mV 
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
-1
0
1
2
3
4
5
0 50 100 150 200 250
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0 30s
 60s
 90s
 120s
 150s
 180s
 210s
 240s
 
Se
Hg
I 
(

)
E vs Ag/AgCI (KCI, sat)
 
I p
 (


)
Tempo de deposição
 Hg
 Se
 
 
4.8. Otimização dos parâmetros da técnica voltametria de onda quadrada 
Foi realizado um estudo dos parâmetros da técnica de voltametria de onda quadrada, 
com frequência, amplitude e o incremento de potencial, buscado a melhor resposta analítica 
para determinação de selênio e mercúrio. 
A frequência da onda quadrada é um dos mais importantes parâmetros da voltametria 
de onda quadrada, pois é ela que determina a intensidade dos sinais e, consequentemente, a 
sensibilidade do método. Dessa forma o efeito da frequência foi estudado no intervalo de 10 a 
100 mV em solução ácido sulfúrico 0,05 M mantendo-se a amplitude e o incremento de 
potencial constantes em 25 mV e 2 mV, respectivamente. 10 µg L−1 de selênio e 10 µg L−1 de 
mercúrio. A Figura 8 mostra os voltamogramas de onda quadrada para mercúrio e selênio (A) 
assim como a variação das correntes de pico em função da frequência. 
Na Figura 8 nota-se que com o aumento da frequência há um aumento proporcional 
na intensidade da corrente de pico para ambos os analitos, além de um deslocamento dos 
potenciais de pico para selênio para valores mais positivos. Entretanto, há perda de resolução 
para selênio acima de 50 Hz. Por este motivo a frequência de trabalho escolhida para os 
 
 
21 
 
experimentos futuros foi a de 50 Hz, onde se obteve um voltamograma bem definido e com 
maior corrente de pico para ambos os elementos. 
Figura 8: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando a frequência da onda 
quadrada. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, tempo de 
equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 25 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; frequência = 
10 Hz a 100 Hz; incremento de potencial = 5 mV 
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
0
2
4
6
8
10
12
0 20 40 60 80 100
0
2
4
6
8
10
12
A 10Hz
 20Hz
 30Hz
 40Hz
 50hZ
 60Hz
 70Hz
 80Hz
 90Hz
 100Hz
Se
Hg
I 
(

)
E vs Ag/AgCl (KCl, 3 M)
 
 
B
I 
( 

)
Frequencia (Hz)
 Hg
 Se
 
 
O efeito do potencial de amplitude foi estudado no intervalo de 10 a 100 mV. Na 
Figura 9 são mostrados os voltamogramas de onda quadrada para mercúrio e selênio 
variando-se a amplitude da onda quadrada e o efeito da variação da amplitude na corrente 
de pico para ambos os elementos. 
Na Figura 9 Nota-se que com o aumento do potencial de amplitude há um aumento 
da resposta analítica. Entretanto, a escolha da amplitude é um compromisso entre o aumento 
da sensibilidade e da perda da resolução. Observa-se também que um potencial de amplitude 
acima de 40 mV reduz a resolução dos picos de selênio e mercúrio. Dessa forma a amplitude 
de 40 mV foi escolhida como melhor condição para analise de selênio e mercúrio. 
 
 
22 
 
Figura 9: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando a amplitude da onda 
quadrada. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, tempo de 
equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, 
potencial de amplitude = 10 a 100 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; 
Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 5 mV 
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
-2
0
2
4
6
8
Se
Hg
 10mV
 20mV
 25mV
 30mV
 40mV
 50mV
 60mV
 70mV
 80mV
 90mV
 100mV
I 



E Ag/AgCl (KCl, 3 M)
 
A velocidade efetiva na voltametria de onda quadrada é o resultado do produto da 
frequência pelo incremento de varredura. Deste modo, um incremento de varredura maior 
pode aumentar o sinal obtido e, assim, melhorar a sensibilidade do método [13]. No entanto, 
com incrementos maiores pode ocorrer um alargamento nos picos obtidos e, assim, a 
resolução do voltamograma pode ser comprometida. Consequentemente, este é um parâmetro 
que também dever ser analisado. O efeito do incremento de potencial foi estudado no 
intervalo de 1 a 7 mV, amplitude de 40 mV, frequência de 50 Hz e em solução 0,05 M de 
H2SO4 contendo 2 mM de KCl adicionado de 10 µg L
−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio. 
Os resultados obtidos estão mostrados na Figura 10. Observa-se que para valores de 
incremento de potencial acima de 2 mV os sinais para selênio foram alargados e com isso a 
sinal analítico perdeu em resolução. Dessa forma optou-se por trabalhar com 2 mV mesmo 
que o sinal de mercúrio tenha aumentado para valores maiores de incremento de potencial. 
 
 
23 
 
Figura 10: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM 
contendo 10 µg L−1 de mercúrio e 10 µg L−1 de selênio variando o incremento de potencial da 
onda quadrada. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, 
tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 
10 s, potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; 
Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 1 a 7 mV 
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
0
3
6
9
12
1 2 3 4 5 6 7
0
2
4
6
8
Se
Hg
 1mV
 2mV
 3mV
 4mV
 5mV
 6mV
 7mV
I 
(

)
E vs Ag/AgCl (KCl, 3 M)
 
 
I p
 (


)
Incremento do potencial (mV)
 Hg
 Se
 
 
Na Tabela 1 apresenta-se um resumo dos estudos para estabelecer os 
parâmetros de onda quadrada para a análise simultânea de mercúrio e selênio onde são 
descritos a faixa estudada e os valores selecionados para cada parâmetro. 
Tabela 1: parâmetros investigados da voltametria de onda quadrada (SWV) e os valores sele-
cionados para a determinação simultânea de selênio e mercúrio. 
Parâmetros Faixa estudada Valor selecionado 
Frequência (Hz) 10 – 100 50 
Amplitude (mV) 10 – 100 40 
Incremento de varredura (mV) 1 – 7 2 
 
 
 
24 
 
4.9. Influência de mercúrio no sinal voltamétrico de selênio 
Para avaliar o grau de interferência de um elemento quando é realizada a 
determinação de forma simultânea registrou-se o sinal voltamétrico mantendo-se a 
concentração de um elemento constante em 10 µg L−1 enquanto a concentração do outro 
elemento foi variada no intervalo de 10 a 50 µg L−1. Na 
Figura 11 nota-se que o aumento na concentração de mercúrio apresenta apenas uma 
moderada influência no sinal de selênio. Porém o sinal para mercúrio teve uma diminuição da 
corrente de pico por volta de 17% já após a primeira adição de selênio (10 µg L−1). Contudo 
nota-se que para as adições seguintes de 10 µg L−1 o decréscimo no sinal de mercúrio é menor 
sugerindo que este elemento pode ser determinado na presença de selênio em concentrações 
da ordem de 5 vezes. 
Figura 11: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para 
concentrações crescentes de mercúrio (a - f = 10 a 50 µg L−1) mantendo fixo selênio em 10 µg 
L−1. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, tempo de equi-
líbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, potencial 
de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; Frequência = 50 Hz, 
incremento de potencial = 2 mV 
0 10 20 30 40 50
5
10
15
20
25
30
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
0
10
20
30
B
 Hg
Ip
 (

A
)
Concentração Hg
 a
 b
 c
 d
 e
 f
 
Se
Hg
I 
( 
A
)
E Ag/AgCl (KCl, 3 M)
A
0
3
6
9
 Se
 
 
 
 
25 
 
Figura 12: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para 
concentrações crescentes de selênio (a - f = 10 a 50 µg L−1) mantendo fixo mercúrio em 10 µg 
L−1. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial dedeposição = −0,4 V, tempo de equi-
líbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 10 s, potencial 
de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; Frequência = 50 Hz, 
incremento de potencial = 2 mV. 
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
0
3
6
9
12
0 10 20 30 40 50
1
2
3
4
 a
 b
 c
 d
 e
 f
Se
Hg
 
I 
( 
A
)
E Ag/AgCl (KCl, 3 M)
Ip
 (

A
)
Concentração Se
 Se
2
4
6
8
10
12
 Hg
 
 
4.10. Curva de calibração 
Nas condições previamente otimizadas, foram registrados voltamogramas de onda 
quadrada em diferentes concentrações de selênio e mercúrio, os quais foram utilizados para a 
construção da curva analítica. Os voltamogramas e as curvas analíticas obtidas são 
apresentados nas Figura 13. 
Foi encontrada uma região na qual a corrente de pico varia linearmente com a 
concentração de selênio e mercúrio. A região linear para mercúrio varia de 5 a 25 µg L−1, de 
acordo com a equação: Ip(μA) = 3,52 × 10-7 × CHg + 4,57 × 10
-7, com coeficiente de 
correlação linear R = 0,9992, a região linear para selênio varia de 5 a 25 ppb, de acordo com a 
equação: Ip(μA) = 4,2 × 10-7 × CSe + 1,49 × 10
-7, com o coeficiente de correlação linear R = 
0,9924. Para ambos os intervalos lineares, foram obtidos valores de R próximos a 1,0, 
demonstrando que ambas as curvas analíticas apresentam linearidade satisfatória. Foram 
determinados os limites de detecção (LD) para cada um dos intervalos lineares, através da 
equação: LD = (3sb/S), sendo sb o desvio padrão obtido para o branco e S a sensibilidade, que 
 
 
26 
 
é igual ao coeficiente angular da curva analítica. Os valor de LD calculados para mercúrio e 
selênio foram de 1,1 e 3,4 µg L−1, respectivamente. 
 
Figura 13: Voltamogramas de onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para 
concentrações crescentes de mercúrio e selênio (a - f = 5 a 35 µg L−1) (A) e respectivas curvas 
de calibração (B). Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de deposição = −0,4 V, 
tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de condicionamento = 
10 s, potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial final = 0,9 V; 
Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 2 mV. 
-0,3 0,0 0,3 0,6 0,9
0
5
10
15
8 16 24 32
0
4
8
12
Se
Hg
 
 a
 b
 c
 d
 e
 f
I 
( 
A
)
E Ag/AgCl (KCl, 3 M)
A B
I 
(

)
[elemento] (ppb)
 Hg
 Se
 
 
4.11. Aplicação do método 
O método desenvolvido foi empregado para a determinação de mercúrio e selênio em 
amostras de água de torneira. Para isto, foi adicionado o eletrólito suporte (28 µL de H2SO4 e 
40 µL de KCl) diretamente em 10 mL de amostra. Verificou-se que os voltamogramas de 
onda quadrada registrados nesta amostra não apresentaram picos relativos a mercúrio e 
selênio. Este resultado indica que ou o selênio e mercúrio estão ausentes nesta amostra ou 
estão em concentrações abaixo do detectável pelo método proposto. Visando efetuar a 
validação do método desenvolvido, foram realizados estudos de adição e recuperação de 
mercúrio e selênio em água de torneira. A amostra foi enriquecida com 5 ppb correspondendo 
a primeira medida. O teor de mercúrio e selênio na amostra foi determinado pelo método de 
 
 
27 
 
adição de padrão. Os voltamogramas de onda quadrada e a curva de adição de padrão obtida 
para amostra enriquecida com 5 µg L−1 de mercúrio e selênio são apresentados na Figura 14. 
As curvas de adição-padrão para mercúrio e selênio foram lineares de acordo com as 
respectivas equações Ip (μA) = 1,36 × 10-7 + 2,52 × 10-7 × CHg com R = 0,9999; Ip (μA) = 
1,25 × 10-7 + 4,40 × 10-8 × CSe com R = 0,9994. Assim, constata-se que estas curvas 
apresentam linearidade satisfatória indicando que a mesma pode ser empregada para a 
determinação de mercúrio e selênio na amostra. O teor de mercúrio e selênio encontrados na 
amostra contaminada foram 5,42 e 2,82 µg L−1. respectivamente. Dessa forma os valores de 
recuperação para mercúrio selênio na amostra enriquecida com 5 µg L−1 de cada elemento 
foram de 109% e 57%, respectivamente. O baixo valor de recuperação para selênio sugere 
que a matriz da amostra deve estar interferindo negativamente na determinação desta espécie 
em amostras reais "in natura". 
 
Figura 14: Determinação de mercúrio e selênio em água de torneira. (A) Voltamogramas de 
onda quadrada em solução de H2SO4 0,05 M / KCl 2 mM para amostra de água (a) e adições 
de crescentes de mercúrio e selênio (b - f = 5 a 25 µg L−1). (B) respectivas curvas de adição de 
padrão para mercúrio e selênio. Parâmetros: tempo de deposição = 60 s, potencial de 
deposição = −0,4 V, tempo de equilíbrio = 5 s, potencial de condicionamento = 1 V, tempo de 
condicionamento = 10 s, potencial de amplitude = 40 mV, potencial inicial = −0,2 V; potencial 
final = 0,9 V; Frequência = 50 Hz, incremento de potencial = 2 mV. 
0,4 0,6 0,8
0
2
4
6
8
0 5 10 15 20 25
0
3
6
 a
 b
 c
 d
 e
 f
Se
Hg
 
I 
( 

)
E vs Ag/AgCl (KCl, 3M)
A B
 I
 (


)
[elemento] (ppb)
 Hg
 Se
 
 
 
 
 
28 
 
5. CONCLUSÃO 
Neste trabalho foi proposto um método eletroanalítico para análise simultânea de 
mercúrio e selênio usando a voltametria de onda quadrada e eletrodo de ouro. Dos estudos 
iniciais verificou-se que as melhores condições de análise foram obtidas em eletrólito suporte 
consistindo de H2SO4 0,05 M contendo 2 mM de KCl, potencial de deposição de −0,4 V com 
tempo de deposição estabelecido de acordo com valor da concentração dos elementos 
presentes na amostra, de tal modo que para baixos valores de concentração altos tempos de 
deposição (máximo estudado 240 s). Por fim o método foi aplicado em amostra de água 
potável sem tratamento prévio apresentando recuperações para mercúrio e selênio de 109% e 
57%, respectivamente. 
 
6. REFERÊNCIAS 
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saúde pública em duas regiões do Estado do Rio de Janeiro: enfoque para coliformes fecais, 
nitrato e alumínio, Cad. Saúde Pública, 3 (2001) 651-660. 
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Dynamics of River Water Inflow to the Arctic Ocean, in: E.L. Lewis, E.P. Jones, P. Lemke, 
T.D. Prowse, P. Wadhams (Eds.) The Freshwater Budget of the Arctic Ocean, Springer 
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farming effects on aquatic systems in Assis and Candido Mota, Sao Paulo, by using a water 
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29 
 
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