Atividade 2 - Relatório Final PAF unip

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FARMÁCIA 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS (PAF)
POSTAGEM 2
ATIVIDADE 2 – RELATÓRIO FINAL
2022
1. RESUMO
Este trabalho foi elaborado por meio da análise do Certificado de Calibração fornecido, que foi estudado e comparado conforme estudos e pesquisas, que demonstraram os testes e procedimentos pelos quais deve passar um procedimento de calibração, como os testes de excentricidade, fidelidade, sensibilidade, por exemplo. O processo de calibração da balança aparentemente foi realizado com sucesso, já que o Certificado demonstra que o procedimento para verificação dos erros encontrados durante o processo foi realizado, sendo possível verificar ainda os parâmetros de incerteza e fator de abrangência. O principal resultado alcançado é a possibilidade de demonstrar que a balança em questão foi calibrada seguindo normas do INMETRO e as diretrizes elaboradas por Resolução RDC. Assim, conclui-se que, quando um profissional qualificado, que representa laboratório acreditado, realiza procedimento de calibração seguindo as normas e padrões estabelecidos, o resultado será um instrumento de medição confiável, que poderá proporcionar resultados seguros para o farmacêutico e também para o paciente que de alguma maneira dependem de resultado de medição deste instrumento. 
Palavras-chave: Acreditação. Laboratório. Medição. Balança. Calibração. 
2. MATERIAL E MÉTODOS
A calibração de balança, que pôde ser analisada através do Certificado de Calibração fornecido, foi realizada conforme as normas vigentes no Brasil, que determinam a utilização de métodos e pesos padrões verificados e certificados pelo Inmetro, utilizados para comparação com o peso indicado pela balança a ser calibrada. 
No método da subdivisão no Lamas (Laboratório de Massa), as balanças são calibradas a partir de um padrão de aço de 1 kg, calibrado em comparação ao Protótipo Nacional do kilograma (K66). 
O Protótipo K66 é periodicamente calibrado em relação aos padrões de trabalho do BIPM (Bureau Internacional de Pesos e Medidas) que, por sua vez, são calibrados em comparação ao Protótipo Internacional. Código do serviço de calibração interna de “pesos-padrão “, pelo método da subdivisão, no Inmetro: 8409.
Esses pesos possuem formato geométrico e de um material único, que não deve conter cavidades abertas e ser solido, como por exemplo o aço inoxidável ou materiais similares que sejam resistes a corrosão. 
Também é necessário que estes pesos sejam armazenados e apresentados no momento do uso em cavidades individuais em estojos de madeira, plástico ou outros materiais que evitem sua deterioração e sua tampa tem que indicar suas classes de exatidão.
O teste de excentricidade é feito a partir de indicações para diferentes posições de uma carga devem se situar dentro dos erros máximos permitidos, no qual deve-se aplicar uma carga correspondente a 1/3 da soma da carga máxima e do efeito máximo aditivo de tara correspondente.
Os erros máximos permissíveis variam de acordo coma classe de exatidão e as balanças são divididas em 4 classes de exatidão: I (Fina), II (Especial), III (Média), IV (Ordinária). 
Existem outras informações importantes que devem ser apresentadas pela portaria e que toda balança deve conter, além da classe, os valores de carga mínima (Min), carga máxima (Max), valor de verificação (e) e valor de divisão (d). Todas essas informações devem ser apresentadas na balança de forma clara pelo fabricante. Geralmente é apresentado através de uma plaqueta de identificação.
Os valores dos erros máximos permitidos são calculados de acordo com a tabela 4, que pode ser observada abaixo, da portaria 236/94 e variam de acordo com a classe e faixa de pesagem.
A calibração RBC, ou “Acreditada”, é aquela que é reconhecida pelo INMETRO, além de outros órgãos internacionais. A sigla RBC significa “Rede Brasileira de Calibração”, cujo selo certifica que a calibração foi realizada em um dos laboratórios que integram essa rede. Quando o equipamento é calibrado dentro desse processo, a rastreabilidade da medição e a comprovação dos métodos empregados são dispensados, uma vez realizadas as análises previstas por Normas como a ISSO IEC 17025, observada pelo INMETRO.
O procedimento de calibração da balança realizada a partir dos testes de excentricidade, fidelidade, sensibilidade e os desempenhos empregados. A excentricidade verifica se um mesmo peso colocado em qualquer posição do prato de pesagem não apresenta variações na leitura obtida. Para que o teste seja realizado de maneira correta certifique-se a balança está nivelada junto a superfície, marque e enumere os cantos da balança, segundo o certificado de calibração não houve erros antes e nem depois dos ajustes, feita a comparação direta de pesos padrões e com a indicação do instrumento. 
Seguindo, a fidelidade indica a capacidade da balança de indicar o mesmo valor, para a mesma carga, quando esta é colocada várias vezes sobre a plataforma de pesagem. Não havendo erros também. E o outro procedimento que temos é a sensibilidade que é a aplicação de uma carga com peso equivalente à menor divisão possível, verificando se o equipamento é capaz de detectar a adição da carga, por isso se dá o nome de teste de sensibilidade.
E por último, o desempenho ou teste de linearidade, mede a variação da tendência para diferentes valores de referência na faixa de interesse. O desempenho é avaliado via a inclinação da reta formada pelos diferentes valores de referência em relação a respectiva tendência. O teste tem como finalidade comparar a indicação obtida com o valor real dos pesos padrões. 
As definições foram essas obtidas sobre os procedimentos de calibração e segundo o certificado de calibração n° 0001, diante disso, não houve erros nem antes dos procedimentos e nem depois de realizados. 
3. DESENVOLVIMENTO DO RELATÓRIO
No certificado de calibração analisado, é possível observar três diferentes parâmetros de calibração: erro, incerteza e fator de abrangência. 
O erro de medição é a diferença encontrada entre o valor medido e o valor tido como referência e, por essa razão, a balança é mais exata quando o valor de erro encontrado é mais próximo de zero. Quando é possível a detecção do erro durante o processo de medição, sua correção pode ser realizada. 
A incerteza, por sua vez, representa uma dúvida na determinação do resultado da calibração, ou seja, está relacionada com a confiabilidade do resultado que é obtido, havendo possibilidade de dispersão de possíveis medidas atribuídas ao valor encontrado. Por isso, diferente do erro, a incerteza será sempre um intervalo de confiança existente e, justamente por essa razão, é essencial que seja conhecida, já que quanto menor for o valor da incerteza, melhor e mais confiável será o resultado da aferição desejada. 
Por fim, o fator de abrangência é a multiplicação do valor de incerteza, de forma que seja encontrada boa repetitividade, o que representa um nível de confiança mais alto e próximo do desejado.
Antes de mais nada, para que estes três parâmetros presentes no certificado analisado possam ser calculados, é preciso encontrar o peso. Uma das formas para o cálculo do peso de um objeto colocado sobre o prato da balança, onde deve-se determinar, para cada ponto, a média aritmética das leituras (𝐿𝑚é𝑑𝑖𝑜), de acordo com a equação.
 
 	𝑋𝑖 - leitura em cada ponto, em g;
	𝑛 – número de leituras em cada ponto.
	O erro de indicação (ei) para cada carga é então determinado aplicando-se a equação.
 ei = 𝐿𝑚é𝑑𝑖𝑜 – ( VN + Ep )
 ei – erro de indicações, em g;
 𝐿𝑚é𝑑𝑖𝑜 – média das leituras, em g;
 VN – Valor nominal do padrão, em g;
 Ep – erro do padrão, em g.
Incerteza atribuída ao Padrão Utilizado (Ipad), é o valor da incerteza do padrão utilizado dividido pelo fator de abrangência k, ambos fornecidos pelo certificado de calibração.
Icer – incerteza declarada no certificado de calibração do padrão, em g;
K – fator de abrangência declarado no certificado de calibração, em g.
 Incerteza devida à derivado Padrão em Função do Tempo (Ider) O valor da deriva pode ser obtido de três formas:
Para padrões não-ajustados e com histórico de calibração conhecido, subtrai-se do erro do último certificado válido a média dos erros obtidos em todas as calibrações dos padrões divididos por √3.
 ep – erro do padrão, em g; 
emédia – média dos erros obtidos de todos os certificados de calibração anteriores do padrão, em g.
Para padrões novos (sem histórico de calibração conhecido) utiliza-se:
 
Ip – incerteza do padrão fornecida pelo último certificado de calibração, em g.
4. CONCLUSÃO 
	Concluímos que a calibração é um procedimento essencial e insubstituível para a confiabilidade de um instrumento como a balança que foi analisada. Diferente da aferição, que é um instrumento capaz de comparar pesos e medidas de equipamentos previamente calibrados, a calibração possibilita que este instrumento demonstre valores e medidas específicos. 
	Os profissionais responsáveis por realizar calibração necessitam ser altamente qualificados para a realização deste procedimento e também para a habilidade de interpretar dados estatísticos, pois falhas nestes procedimentos – principalmente tratando-se de equipamentos farmacêuticos – podem ocasionar resultados diferentes do esperado. 
	Assim, resta demonstrado que a calibração é um procedimento complexo e minucioso, e não deve ser tratado somente como uma burocracia, mas sim como algo indispensável. 
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RDC nº 166, de 24 de Junho de 2017. Dispõe sobre Validação de Métodos Analíticos.
BRASIL. Inmetro, Metrologia Legal. Relação de documentos, de caráter normativo ou orientativo, utilizados na metrologia legal. Disponível em http://www.inmetro.gov.br/metlegal/docDisponiveis.as
BRASIL. Ministério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio Exterior. Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – INMETRO. Portaria nº 166, de 8 de abril de 2011.
Avaliação de dados de medição – Guia para a expressão da incerteza de medição – GUM 2008. Duque de Caxias, RJ: INMETRO, 2012.	
Teste de excentricidade, fidelidade, linearidade e mobilidade – O que é isso?. Dr Balança. Disponível em https://drbalanca.com.br/teste-de-excentricidade-fidelidade-linearidade-e-mobilidade-o-que-e-isso/. Acesso em 16 maio 2022. 
Qualidade. Metrológica Online. Disponível em https://www.metrologicaonline.com.br/qualidade/. Acesso em 16 maio 2022
Figura 1. Modelo de Certificado de Calibração para Balança. 
Fonte: Manual da disciplina