POSTAGEM_2_PAF

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FARMÁCIA
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS (PAF)
POSTAGEM 2
ATIVIDADE 2 – RELATÓRIO FINAL
Alex Oliveira dos Santos RA: 2228618
Andressa Pilatos Vergara RA: 2247915
Juliana Santos de França RA: 2111787
Luana Soares de Oliveira Alves RA: 2224198
POLO RANGEL
2023
RESUMO
Este trabalho é ilustrado pela análise de certificados de calibração oferecido, e a partir disso tem sido pesquisado e comparado com base em estudos, demonstrando os testes e procedimentos pelos quais o programa deve passar como a calibração, excentricidade, fidelidade e os testes de sensibilidade. O certificado indicou que o verificador de erros encontrados durante o processo é tratado e também podem ser considerados os parâmetros de incerteza e fatores de cobertura. Os principais resultados alcançados são possibilidade de demonstrar que a balança em questão foi calibrada obedecendo as especificações e diretrizes do INMETRO elaboradas por resoluções do RDC. Assim, concluiu que quando um profissional qualificado representa um laboratório e se certifica de executar os procedimentos de calibração de acordo com códigos e padrões pré-determinados, obteremos um resultado de medição plenamente confiável e plausível, proporcionando para o farmacêutico e para seu paciente o melhor que se pode obter do instrumento em questão, evitando o máximo de erros e proporcionando um medicamento ou qualquer outro produto químico de qualidade.
Palavras-chave: Balança, Calibração, Certificado, Laboratório, Medição.
MATERIAL E MÉTODOS
	
A calibração das balanças que podem ser analisadas com o certificado de calibração fornecido é realizada de acordo com as normas brasileiras vigentes, que determinam o uso de métodos verificados e certificados pelo Inmetro e pesos padrão para comparação com pesos expressos por uma razão como calibração, sendo assim, no método de subdivisão do Lamas (Laboratório da Qualidade), a balança é calibrada contra um padrão de aço de 1 kg e calibrada contra o protótipo do quilograma nacional (K66).
O protótipo K66 é calibrado regularmente de acordo com os padrões de trabalho do BIPM (International Bureau of Weights and Measures), que por sua vez é calibrado de acordo com o protótipo internacional. Código do Serviço de Calibração Interna "Pesos Padrão" para Método de Subdivisão no Inmetro: 8409, sendo esses pesos geométricos, feitos de um único material, que não devam conter cavidades abertas e são maciços, como aço inoxidável ou material similar resistente à corrosão. (INMETRO, 2018).
Esses pesos também devem ser armazenados e apresentados no momento do uso em cavidades individuais de caixas de madeira, plástico ou outro material protegido contra deterioração, e suas tampas devem ser marcadas com sua classe de exatidão.
O teste de excentricidade é realizado de acordo com a indicação de diferentes posições da carga, devendo estar dentro da faixa de erro máximo admissível, sendo uma carga equivalente a 1/3 da soma da carga máxima e o efeito adicional máximo da tara peso deve ser aplicado, o erro máximo admissível varia de acordo com a classe de precisão, e as balanças são divididas em 4 classes de precisão: I (fina), II (especial), III (média), IV (normal).
O regulamento também deve trazer outras informações importantes, e cada balança deve conter, além do grau, o valor de carga mínima (Min), carga máxima (Max), valor de verificação (e) e valor de graduação (d). as informações devem ser claramente exibidas na balança. Geralmente é mostrado em uma sinalização.
Os valores máximos de erro admissíveis são calculados de acordo com a Tabela 4 do Regulamento nº 236/94 e variam de acordo com a categoria e faixa de pesagem.
A calibração RBC ou "acreditação" é uma calibração reconhecida pelo INMETRO além de outros organismos internacionais. A sigla RBC significa “Rede Brasileira de Calibração” e seu selo atesta que a calibração foi realizada em um dos laboratórios pertencentes à rede. Ao calibrar equipamentos durante este processo, a rastreabilidade das medições e a verificação dos métodos utilizados são abandonadas uma vez que são realizadas as análises prescritas por normas como a ISO IEC 17025 observadas pelo INMETRO. (INMETRO, 2018).
Os procedimentos de calibração das balanças procedem dos testes de excentricidade, fidelidade, sensibilidade e desempenho utilizados. A excentricidade prova que o mesmo peso colocado em qualquer lugar do prato de pesagem não produzirá alteração na leitura obtida.
Para que o teste seja realizado corretamente, é preciso certificar-se de que a balança esteja nivelada junto a superfície, marcada e enumerada nos cantos da balança. Segundo o certificado de calibração não houve erros antes e nem depois dos ajustes.
Seguindo, a fidelidade indica a capacidade da balança de indicar o mesmo valor, para a mesma carga, quando esta é colocada várias vezes sobre a plataforma de pesagem. Não havendo erros também. E o outro procedimento que temos é a sensibilidade que é a aplicação de uma carga com peso equivalente à menor divisão possível, verificando se o equipamento é capaz de detectar a adição da carga, por isso se dá o nome de teste de sensibilidade. E por último, o desempenho ou teste de linearidade, mede a variação da tendência para diferentes valores de referência na faixa de interesse.
Avaliado o desempenho via a inclinação da reta formada pelas variações nos valores usados como referência em relação a respectiva tendência. O teste tem como finalidade comparar a indicação obtida com o valor real dos pesos padrões. 
As definições foram realizadas sobre os procedimentos de calibração e segundo o certificado de calibração n° 0001, diante disso, não houve erro antes e nem depois dos procedimentos realizados.
DESENVOLVIMENTO
Três parâmetros de calibração diferentes podem ser vistos no certificado de calibração analisado: Erro, Incerteza e Taxa de Cobertura.
O erro de medição é a diferença entre o valor medido e o valor padrão, por isso, quanto mais próximo de 0 for o valor do erro detectado, maior será a precisão da balança. Se for detectado um erro no processo de medição, ele pode ser corrigido. Por outro lado, a incerteza diz respeito à confiabilidade dos resultados, ou seja, dúvidas na determinação dos resultados da calibração.
Intervalos de confiança existem e, por isso, é importante saber que quanto menor o valor da incerteza, melhor e mais confiável será o resultado da medição desejada, afinal, o fator de abrangência é multiplicado pelo valor da incerteza para encontrar uma boa repetibilidade que represente um maior nível de confiança e esteja mais próxima do que é desejado, e para isso, é necessário encontrar os pesos para poder calcular os três parâmetros encontrados no certificado analisado.
 	Os métodos analíticos são críticos para o desenvolvimento de medicamentos. Eles são relevantes para todas as fases do projeto do produto, incluindo testes de liberação de controle de qualidade, estudos de estabilidade do produto, caracterização do material, fornecimento de especificações de matérias-primas ou dados de dossiês regulatórios. O principal objetivo dos métodos analíticos é fornecer dados precisos, consistentes e confiáveis ​​aos profissionais envolvidos no desenvolvimento, fabricação ou registro de medicamentos.
A validação de um método analítico geralmente começa com o desenvolvimento do mesmo método, ou seja, para validar um método, devem ser utilizadas as técnicas e fases analíticas definidas pelo desenvolvimento analítico. Logo podemos dizer que essas duas atividades estão intimamente relacionadas.
A calibração e utilização de vidrarias é de vital importância em laboratórios farmacêuticos para realização de exames laboratoriais, medições, controle de volume de líquido em vidrarias e controle e qualidade dos resultados obtidos. O conhecimento específico de cada tipo de vidraria disponível no laboratório é essencial. Neste trabalho é abordada a calibração de pipetas, mais especificamente pipetas graduadas com capacidade de 10 mL. Procedimentos e regras são essenciais para realizara calibração corretamente. Portanto, os testes a serem desenvolvidos apresentarão precisão em seus resultados, atendendo assim aos objetivos planejados.
A importância da calibração de vidrarias no laboratório
Os laboratórios precisam calibrar as vidrarias diariamente para garantir resultados analíticos confiáveis. A calibração pode ser realizada em vidraria graduada ou volumétrica, como pipetas, buretas, tubos de ensaio, balões volumétricos e outros instrumentos utilizados em laboratório. Dentre essas vidrarias, as pipetas se destacam por serem instrumentos de alta precisão utilizados para medir e transferir líquidos. As técnicas de calibração podem ser realizadas em laboratório utilizando um calibrador ou em um laboratório especializado onde será aplicado um processo de comparação com um padrão. As calibrações mais famosas são Calibração Credenciada e Calibração Rastreada.
Calibração Acreditada
Esta calibração é chamada de Calibração RBC (Rede Brasileira de Calibração) e é reconhecida pelo INMETRO (Instituto Nacional de Método, Qualidade e Tecnologia) e alguns órgãos internacionais. A calibração de hemácias não é necessária para fornecer a rastreabilidade da medição ou a eficiência do método de calibração utilizado a qualquer momento, uma vez que o certificado de calibração possui um carimbo indicando que o laboratório pertence à "Rede Brasileira de Calibração". (SPLABOR, 2018). Segundo a ANVISA,  art. 15 da Lei n.º 9.782, de 26 de janeiro de 1999, As balanças e instrumentos de medida das áreas de produção e de controle de qualidade devem ter a capacidade e a precisão requeridas; as balanças e demais equipamentos de precisão e medida utilizados na área de produção devem estar calibrados. Devem ser conduzidas calibrações periódicas, de acordo com um programa de calibração pré-estabelecido.
Calibração Rastreada
Ao contrário das calibrações acreditadas, este outro tipo de calibração não possui acreditação do INMETRO e, portanto, não contém o selo de acreditação. 
Internamente, portanto, é necessário demonstrar a rastreabilidade dos métodos de medição e calibração, ou seja, se o equipamento for enviado para um laboratório que não faz parte da RBC, o laboratório contratado deverá fornecer uma cópia da calibração utilizada para este padrão (medição rastreável), que deve ser anexada pelo usuário ao certificado de calibração do equipamento. (SPLABOR, 2018).
CONCLUSÃO
Sendo assim, concluímos que a calibração é um procedimento essencial e insubstituível para a confiabilidade de um instrumento como a balança que foi analisada. Diferente da aferição, que é um instrumento capaz de comparar pesos e medidas de equipamentos previamente calibrados, a calibração possibilita que este instrumento demonstre os valores e medidas específicos. Os laboratórios e profissionais responsáveis por realizar calibração necessitam ser altamente qualificados para a realização deste procedimento e também para a habilidade de interpretar dados estatísticos, pois falhas nestes procedimentos – principalmente tratando-se de equipamentos farmacêuticos – podem ocasionar resultados diferentes do esperado, o que pode trazer consequências em questão de saúde para o paciente, assim como a indústria e laboratórios que fabricam medicamentos ou produtos químicos, necessitam obter um controle rigoroso dos equipamentos que estão sendo utilizados, no caso, as balanças. Assim, resta demonstrado que a calibração é um procedimento complexo e minucioso e deve ser tratado como um procedimento indispensável, pois a falta dela pode acarretar em diversas consequências. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ANVISA, Resolução RDC. Disponível em: <http://portal.crfsp.org.br/113-juridico/legislacao/5327-resolucao-rdc-no-48-de-25-de-outubro-de-2013-anvisa.html> Acesso em: 08 de maio de 2023.
INMETRO, Calibração. Disponível em: 
<http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/servicos/calibracao.asp> Acesso em: 11 de maio de 2023.
INMETRO, Metrologia Legal. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/metlegal/docDisponiveis.aspx> Acesso em: 09 de maio de 2023.
INMETRO. Orientações gerais sobre os requisitos da ABNT NBR ISO IEC 17025. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/eventos-cgcre/13-14-15Workshop/00-DOQ-CGCRE-087_rev_00_-_Orientacoes_gerais_sobre_os_requisitos_da_ABNT_NBR_ISO_IEC_17025_2017.pdf> Acesso em: 09 de maio de 2023.
SPLABOR. Peso Padrão: Material de laboratório utilizado para averiguação e calibragem de balanças. Disponível em: <https://www.splabor.com.br/blog/peso-padrao/peso-padrao-material-de-laboratorio-utilizado-para-averiguacao-e-calibragem-de-balancas/> Acesso em: 11 de maio de 2023.