QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

Prévia do material em texto

1 
Universidade Estadual da Paraíba
Departamento de Química
Disciplina: Química Analítica Instrumental
Lista de Exercício 
1. O que é um transdutor em um instrumento optico? 
O transdutor é um dispositivo que transforma um tipo de energia em outro. Ele pode converter, por exemplo, uma magnitude física, como posição, velocidade, temperatura, luz, entre outras, em um sinal elétrico normalizado. Essa propriedade é utilizada principalmente por sensores.
2. O que é domínio de dados? 
Um domínio de dados é um objeto de repositório do Modelo predefinido ou definido pelo usuário com base na semântica de dados da coluna ou em um nome de coluna.
3. Que considerações devem ser feitas para escolher um método de análise? 
Natureza da Análise: Elemental ou molecular; Repetitiva ou intermitente;
Especificidade do analito: se radioativo, por exemplo;
Interferências: similaridade de elementos;
Prioridade: Determinar corretamente a ordem dos elementos a serem analisados;
Equipamentos e vidrarias: Verificar se há disponibilidade de todos os equipamentos e vidrarias para realizar as técnicas.
Infraestrutura e Insumos: Verificar a disponibilidade de todos os reagentes, água, energia elétrica, gás, bancadas, capelas, fornos, etc., para realizar os métodos sem surpresas desagradáveis durante o percurso;
4. O que é uma figura de mérito? 
As figuras de mérito são, portanto, os indicadores quantitativos do escopo e do bom desempenho das técnicas, e são descritas na literatura especializada como: seletividade, ajuste da curva analítica e determinação da sua faixa de linearidade, sensibilidade do método, representada pelos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão e robustez.
5. Como pode ser avaliada a precisão de um método? 
A precisão de um método analítico expressa a proximidade do acordo (grau de dispersão) entre uma série de medidas obtidas de múltiplas amostragens da mesma amostra homogênea sob condições predeterminadas. A precisão deve ser considerada em três níveis: repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade.
6. Quais os fatores que limitam a sensibilidade? Explique.
Dois fatores limitam a sensibilidade:
a inclinação da curva de calibração e a reprodutibilidade ou precisão dos dispositivos de medida. Quando dois métodos apresentam a mesma precisão, o método que apresentar a maior inclinação na curva será escolhido.
 
7. Comente sobre a diferença entre precisão e exatidão. 
Precisão é o grau de concordância entre indicações ou valores medidos, obtidos por medições repetidas, no mesmo objeto ou em objetos similares, sob condições especificadas. A precisão de medição é geralmente expressa numericamente por características como o desvio-padrão, a variância ou o coeficiente de variação, sob condições especificadas de medição. As “condições especificadas” podem ser, por exemplo, condições de repetibilidade, condições de precisão intermediária ou condições de reprodutibilidade. A precisão de medição é utilizada para definir a repetibilidade de medição, a precisão intermediária de medição e a reprodutibilidade de medição. O termo “precisão de medição” é algumas vezes utilizado, erroneamente, para designar a exatidão de medição.
Exatidão é o grau de concordância entre um valor medido e um valor verdadeiro de um mensurando. A exatidão de medição não é uma grandeza e não lhe é atribuído um valor numérico. Uma medição é dita mais exata quando fornece um erro de medição menor. A “exatidão de medição” é algumas vezes entendida como o grau de concordância entre valores medidos que são atribuídos ao mensurando.
8. Quais os tipos de ruídos pelos quais as medidas analíticas podem ser afetadas? Descreva-os. 
Algumas espécies de ruído instrumental são reconhecíveis, tais como: ruído térmico ou Johnson: é causado pela agitação térmica de elétrons ou outros transportadores de cargas em resistores, capacitores, transdutores de radiação, células eletroquímicas e outros elementos resistivos em um instrumento; ruído shot: ocorre quanto elétrons ou outras partículas carregadas atravessam uma junção; ruído flicker é caracterizado por ter uma magnitude inversamente proporcional à frequência do sinal que está sendo observado; como consequência, algumas vezes é chamado de ruído 1/f e o ruído ambiental (interferência): é a radiação eletromagnética captada e convertida em sinal elétrico.
9. Quais os tipos mais comuns de calibração para métodos instrumentais? Comente cada um deles. 
Calibração Pontual – determina-se o valor de uma constante K com um único padrão, a qual expressa a relação entre a medida instrumental e a concentração do analito de interesse.
Calibração Multipontual – O método mais empregado consiste na calibração multipontual com até 5 níveis de concentração, podendo apresentar uma relação linear (sensibilidade constante na faixa de concentração de trabalho) ou não-linear (sensibilidade é função da concentração do analito).
10. Alíquotas de 10,00mL de uma amostra de água natural foram pipetadas para balões volumétricos de 50,00mL. Volumes exatos de 0,00; 5,00; 10,00; 15,00 e 20,00 de uma solução contendo 11,1 ppm de Fe3+ foram adicionados a cada balão, seguidos de excesso de íons tiocianato, para formar um complexo de cor vermelha Fe(SCN)2+. Após a diluição ao volume, as respostas do instrumento S para cada uma das cinco soluções, medidas com um colorímetro, foram 0,240; 0,437; 0,621; 0,809 e 1,009 respectivamente. Responda: 
a) Qual é a concentração de Fe3+ na amostra de água? 
b) Qual a sensibilidade do método? 
11. Uma análise de mínimos quadrados de calibração para a determinação de chumbo, baseada em seu espectro de emissão em chama forneceu a seguinte equação: S=1,12CPb + 0,312 
Onde CPb é a concentração de chumbo em partes por milhão e S é uma medida da intensidade relativa da linha de emissão de chumbo. Os seguintes dados de replicatas foram obtidos 
	Conc. ppm Pb 
	No. de replicatas 
	Valor médio de S 
	Desvio padrão da medida (s)
	10,0 
	10 
	11,62 
	0,15
	1,00 
	10 
	1,12 
	0,025
	0,00 
	24 
	0,0296 
	0,0082
Calcule (a) sensibilidade de calibração, (b) sensibilidade analítica a 1 e a 10 ppm de Pb e (c) o limite de detecção.