AULA PRÁTICA_CALIBRAÇÃO VIDRARIA

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1.OBJETIVO: 
Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de química analítica. 
 
2.PROCEDIMENTO 
Antes de iniciar o procedimento de calibração deve-se deixar um béquer contendo água destilada sobre a 
bancada e com um termômetro com o bulbo mergulhado sobre o líquido para determinar a temperatura real da 
sala onde se está efetuando a calibração. 
 
PARTE 1: CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50 mL: 
Estando o balão limpo, enxuga-se externamente com papel absorvente, e deixa-se o mesmo de boca para baixo, 
sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis. Após 24 horas ele deve estar seco. Durante o procedimento 
de calibração não se deve tocar diretamente a vidraria. 
a) Tapa-se o balão com a rolha. 
b) Coloca-se sobre o prato de uma balança analítica, previamente, tarada. 
c) Anota-se a massa do balão vazio (m1). 
d) Completa-se o balão com água destilada, até o menisco. 
e) Leva-se, novamente, o balão até a balança, previamente, tarada. 
f) Anota-se a massa do balão com água destilada (m2). 
g) Esvaziar o balão volumétrico, adicionar pequena porção de etanol, e secar o balão com o 
secador de cabelo na temperatura fria. 
h) Repetir o procedimento a partir do ítem “d” ao “g” por 4 vezes , registrando sempre a massa do 
balão preenchido com a água destilada. 
i) Registrar as massas para efetuar os cálculos. 
 
 
PARTE 2: CALIBRAÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA 10 mL: 
A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a 
temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura . 
Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta 
volumétrica pela equação: 
V = m 
 d 
 Onde o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g/ mL. 
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas medidas 
não deve ultrapassar 0,1%. 
Er = (V1 –V2) x100 
Vm 
 Curso: FARMÁCIA 
Disciplina: Química Analítica 
AULA 
1 
ROTEIRO 
2 
Título da Aula: Calibração de Vidrarias 
Onde: V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2. 
 
Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de 10,00mL, bem como será 
verificado o seu tempo de escoamento. 
 
Procedimento Experimental: Calibração de uma pipeta de 10,00mL 
1- Registrar a massa do pesa-filtro tampado 
2 – Colocar um béquer com água destilada próximo à balança; 
3 - Lavar uma pipeta volumétrica adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede 
interna; 
4 – Colocar a pipeta próxima à balança; 
5 – Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração da mesma; 
6 – Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente; 
7 – Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e escoa-se o líquido 
controlando-se a vazão; 
8 – Acerta-se o menisco da pipeta com cuidado e verte-se a quantidade de água destilada medida para um pesa-
filtro previamente pesado com a tampa; 
OBS: Esperar 15 seg antes de remover a pipeta. (CONFORME NORMAS DIN 12691 E ISO 648(TEMPO DE 
ESPERA 15 SEGUNDOS) 
9 - Medir a massa da água contida no pesa-filtro em balança analítica e a temperatura da água no momento do 
experimento; 
10 – Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez; 
11 – Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes medidos e o 
volume médio de líquido medido pela pipeta; 
 
DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE ESCOAMENTO DE UMA PIPETA DE 10,00ML 
1 – Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pêra de borracha, até acima da marca de 
calibração da mesma; 
2 – Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada contida no interior da mesma verta 
livremente para o interior de um béquer , medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro. 
3 - Repita esse procedimento por três vezes. 
4 - Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. 
5 – Verifique na Tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada é compatível com o 
esperado. 
 
Observações: 
a) A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre 
duas calibrações, repetir. 
b) O escoamento da pipeta no pesa-filtro ou béquer deve ser efetuado livremente , sem uso de perâ, estando a 
pipeta na posição vertical e com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente. 
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por alguns segundos 
(ver tabela 1)para se certificar de que todo o líquido escoou. 
d) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. 
e) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente 
 
A Tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas volumétricas. 
 
Tabela 1 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas. 
Capacidade/mL Tempo/s 
 5,00 15 
 10,00 20 
 25,00 25 
 50,00 30 
 100,00 40 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4. QUESTÕES 
 
1) Calcular : 
a) o volume corrigido a 20º C , médio , desvio padrão e o erro relativo para o balão volumétrico. 
b) o volume corrigido a 20º C médio para a pipeta volumétrica, bem como o erro relativo. 
c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1, e verificar se a pipeta atende 
aos requisitos. 
 
 
 
 
 
 
3. MATERIAL NECESSÁRIO Quantidades Por grupo 
Balão volumétrico de 50 mL com tampa 1 
Pipeta Volumétrica 10 ml 1 
Pisseta com água destilada 1 
Pisseta com acetona ou etanol opcional 1 
Pesa filtro 2 
Termomêtro 1 
Balança analítica 1 
Papel absorvente 1 
Secador de cabelo 1 
Bequer de 100 ml 3 
A calibração de vidrarias quando de sua fabricação é efetuada à 20°C, o que, raramente, corresponde à 
temperatura de calibração no laboratório. Esta diferença deve ser considerada e determinada através de cálculo. 
 
 
 
α vidro comum = 1,0x10-5 
α vidro pirex = 3,0 x10-5 
 
 Tabela 2: Variação da densidade de água destilada com a temperatura 
 
Temperatura, 
°C 
Densidade, 
g.mL-1 
Temperatura, 
°C 
Densidade, 
g.mL-1 
Temperatura, 
°C 
Densidade, 
g.mL-1 
0,00 0,99987 13,00 0,99940 26,00 0,99681 
1,00 0,99993 14,00 0,99927 27,00 0,99654 
2,00 0,99997 15,00 0,99913 28,00 0,99626 
3,00 0,99999 16,00 0,99897 29,00 0,99597 
4,00 1,00000 17,00 0,99880 30,00 0,99567 
5,00 0,99999 18,00 0,99862 31,00 0,99537 
6,00 0,99997 19,00 0,99843 32,00 0,99505 
7,00 0,99993 20,00 0,99823 33,00 0,99473 
8,00 0,99988 21,00 0,99802 34,00 0,99440 
9,00 0,99981 22,00 0,99780 35,00 0,99406 
10,00 0,99973 23,00 0,99756 36,00 0,99371 
11,00 0,99963 24,00 0,99732 37,00 0,99336