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1 Sumário 1. Introdução ....................................................................................................... 2 2. Objetivos ......................................................................................................... 3 3. Procedimento .................................................................................................. 4 4. Resultados e Discussão .................................................................................. 7 5. Conclusão ....................................................................................................... 8 6. Referências ..................................................................................................... 9 2 1. Introdução A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,07mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos. A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso. Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada ou desionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente. Para que a calibração seja bem-feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório quando as soluções são preparadas e no momento em que são utilizadas. Os vidros fabricados a base de boros silicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Celsius, quer dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva. [1] 3 2. Objetivos Este relatório tem como objetivo documentar o experimento e resultados da atividade proposta referente a calibração de instrumentos. Atividade cujo principais objetivos, eram: • Calibrar uma pipeta volumétrica de 10 mL; • Calibrar uma pipeta graduada de 10 mL; • Calibrar um balão volumétrico de 50 mL. Para a realização de tal atividade foram usados os seguintes materiais: • Pipeta volumétrica de 10 mL; • Béquer de 50 mL; • Balança analítica; • Pipeta graduada de 10 mL; • Pisseta; • Balão volumétrico de 50 mL; • Termômetro; • Pêra. 4 3. Procedimento: 3.1 Calibração da Pipeta Volumétrica: 1 - Foi feita a determinação da massa de um béquer de 50 mL, limpo e seco com papel; 2 - Foi feita a medição de 10 mL de água destilada com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL; 3 - Escoou-se a água da pipeta para o béquer limpo e seco previamente pesado; 4 - Determinou-se a massa do béquer com a água destilada com o auxílio de uma balança analítica com precisão de três casas decimais; 5 - Mediu-se a temperatura da água; 6 - Repetiu-se os procedimentos anteriores mais duas vezes, com o objetivo de obter uma maior confiabilidade nos resultados observados; 7 - Determinou-se a massa média dos 10 mL de água destilada medidos na pipeta volumétrica; 8 - Consultou-se a tabela de densidade absoluta da água e foi anotada a densidade da água na temperatura da experiência; 9 - Calculou-se o volume real da pipeta volumétrica a partir dos dados obtidos; 10 - Calculou-se o fator de correção para a pipeta volumétrica utilizada. 3.2 Calibração da Pipeta Graduada: 1 - Foi feita a determinação da massa de um béquer de 50 mL, limpo e seco com papel; 2 - Foi feita a medição de 10 mL de água destilada com o auxílio de uma pipeta graduada de 10 mL; 3 - Escoou-se a água da pipeta para o béquer limpo e seco previamente pesado; 4 - Determinou-se a massa do béquer com a água destilada com o auxílio de uma balança analítica com precisão de três casas decimais; 5 - Mediu-se a temperatura da água; 6 - Repetiu-se os procedimentos anteriores mais duas vezes, com o objetivo de obter uma maior confiabilidade nos resultados observados; 5 7 - Determinou-se a massa média dos 10 mL de água destilada medidos na pipeta graduada; 8 - Consultou-se a tabela de densidade absoluta da água e foi anotada a densidade da água na temperatura da experiência; 9 - Calculou-se o volume real da pipeta graduada a partir dos dados obtidos; 10 - Calculou-se o fator de correção para a pipeta graduada utilizada. 3.3 Calibração do Balão Volumétrico: 1 - Foi feita a determinação da massa de um balão volumétrico de 50 mL, limpo e seco; 2 - Foi feita a medição de 50 mL de água destilada com o auxílio do béquer de 50 mL; 3 - Escoou-se a água do béquer para o balão volumétrico de 50mL limpo e seco até atingir o menisco; 4 - Determinou-se a massa do balão volumétrico com a água destilada com o auxílio de uma balança analítica com precisão de três casas decimais; 5 - Mediu-se a temperatura da água; 6 - Repetiu-se os procedimentos anteriores mais duas vezes, com o objetivo de obter uma maior confiabilidade nos resultados observados; 7 - Determinou-se a massa média dos 50 mL de água destilada medidos no balão volumétrico; 8 - Consultou-se a tabela de densidade absoluta da água e foi anotada a densidade da água na temperatura da experiência; 9 - Calculou-se o volume real do balão volumétrico a partir dos dados obtidos; 10 - Calculou-se o fator de correção para o balão volumétrico utilizado. Vale ressaltar que o volume real da água destilada foi obtido através da transformação de massa para volume com o auxílio da fórmula de densidade a seguir: d = m/v Onde, d = densidade, m = massa e v = volume 6 Além disso, vale lembrar que o fator de correção (fc) foi calculado a partir da seguinte equação: fc = Mr / Mt Mr = Medida de volume real Mt = Medida de volume teórica 7 4. Resultados e Discussão Chegado ao fim dos procedimentos, é possível montar uma tabela para cada instrumento calibrado. O cálculo do fator de correção demonstra a variação da calibração em torno da densidade padronizada, logo, se o valor obtido na equação estiver próximo de 1% de sua média, a calibração estará correta. Como observado nas medidas das pipetas volumétrica e graduada e do balão volumétrico. Um possível erro que pode ter levado a inesperada variação de algumas medidas de massa, supostamente foi causado pela influência dos movimentos bruscos ao redor da balança analítica e também causados pela inexperiência do grupo ao determinar a linha de menisco. Afetando diretamente os cálculos. Por fim, a calibração das vidrarias foi realizada com êxito, até mesmo a do balão volumétrico, que por sua vez, sofreu algumas variações nas medidas de massa da água. Pipeta Volumétrica de 10 mL Massa de água Densidade da água a 25°C Volume de água médio Fator de correção médio 1° Medição 9,724 g 0,9971 g/mL 9,861 mL 0,9861 2° Medição 9,646 g 0,9971 g/mL 3° Medição 10,13 g 0,9971 g/mL Pipeta Graduada de 10 mL Massa de água Densidade da água a 25°C Volume de água médio Fator de correção médio1° Medição 10,016 g 0,9971 g/mL 10,03 mL 1,003 2° Medição 10,032 g 0,9971 g/mL 3° Medição 9,961 g 0,9971 g/mL Balão Volumétrico de 50 mL Massa de água Densidade da água a 25°C Volume de água médio Fator de correção médio 1° Medição 49,275 g 0,9971 g/mL 49,76 mL 0,9953 2° Medição 49,521 g 0,9971 g/mL 3° Medição 50,070 g 0,9971 g/mL 8 5. Conclusão Por fim, o que podemos concluir é que, dentre as vidrarias calibradas, a que apresentou menor variação do volume real com o volume teórico foi a pipeta volumétrica, pois o seu fator de correção foi o que mais se aproximou de 1. Também concluímos que a calibração dos instrumentos de medida é essencial para a realização de experimentos, visto que em alguns casos a medida teórica pode ser afastar da medida real, prejudicando a obtenção de resultados precisos de experimentos químicos. As vidrarias foram calibradas a fim de garantir a exatidão e a precisão em suas medidas, diminuindo assim a probabilidade de erros nos experimentos. Portanto, os objetivos específicos foram alcançados. 9 6. Referências Bibliográficas [1] SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.
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