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Docente: Jamile Batista Graduação: Química Licenciatura e Bacharelado/ UFBA Mestra: Química Analítica/UFBA Unidade Curricular: Análise Instrumental Aplicado a processos Químicos Espectroscopia de Absorção e Emissão Atômica Histórico Isaac Newton - Primeiramente observou a luz solar atravessar um prisma Histórico Histórico Histórico Histórico Desenvolveram a Lei Fundamental da Absorção Atômica: “Todos os corpos podem absorver radiação que eles próprios emitem” Instrumento utilizado por Kirchoff e Bunsen Chama contendo Na, K e Li Alan Walsh e o protótipo do primeiro espectrômetro de Absorção Atômica (AA 1) Histórico Espectroscopia Atômica Conjunto de técnicas fundamentadas na interação entre a radiação e os átomos no estado livre Os comprimentos de onda no qual estas variações de energia ocorrem são exatamente os mesmos para emissão e absorção Espectroscopia Atômica Atomizador Io Monocromador Detector It Forno de Grafite Tubo QuartzoChama Fonte Espectrometria de Absorção Atômica Equipamento Espectroscopia de absorção atômica com atomização usando forno de grafite Equipamento Espectroscopia de absorção atômica com atomização em chama Aplicação • Determinação de metais em alimentos; • Determinação de metais em combustíveis; • Determinação de metais em medicamentos; • Determinação de metais em amostras ambientais; • Determinação de metais em petroquímicos; Vantagens das técnicas • Alta sensibilidade; • Capacidade de distinguir elementos em amostra complexas; • Análise multielementar – análise simultânea de vários elementos da mesma amostra • Identificaão de substâncias com concentracão em ppm e ppb Forno de grafite Estudo dirigido • Principio da técnica • Aplicação • Vantagens e desvantagens • Limite de detecção • Tempo de análise Fontes Sistema que permite proporcionar a radiação necessária, na forma de linhas Lâmpada de cátodo oco (LCO) Bulbo de vidro contendo gás inerte (argônio) e cátodo elaborado com o elemento de interesse Emite somente linhas de interesse Existem lâmpadas multi-elementares Sistemas de atomização Sistemas eletrotérmicos Forno de grafite Amostra é inserida em um tubo de grafite, aquecido eletricamente Maior tempo de residência do vapor atômico Maior sensibilidade Pequenos volumes de amostra Amostras sólidas Sistemas de atomização Programa de temperatura do forno 1. Secagem (50-200 oC) Eliminação do solvente 2. Calcinação/Pirólise (300-1200 oC) Eliminação da matriz orgânica e água 3. Atomização (2000-3000 oC) Produção de vapor atômico 4. Limpeza Remoção de gases produzidos na secagem e calcinação Reduzir a oxidação do tubo Evita a produção de gases tóxicos durante a atomização Processo de atomização Solução Problema Aerosol Sólido/Gás Moléculas gasosas ÁtomosÍons Spray Líquido/Gás nebulização Dessolvatação v o la tiliz a ç ã odissociaçãoionização íons excitados Moléculas excitadas átomos excitados Sistemas de atomização Sistemas baseados em chama Combustível mais utilizado: acetileno (C2H2) Oxidante mais utilizado: ar Temperatura da chama: 2100-2400 oC Outros oxidantes: óxido nitroso (N2O) Temperatura da chama: 2600-2800 oC Sistemas de atomização Sistemas baseados em chama Sistemas de atomização Atividade 1) Em que se baseia a espectrometria de absorção atômica? 2) Quais os tipos de amostras podem ser utilizadas? 3) Vantagens e desvantagens da técnica AAS? 4) Quantos elementos e quais elementos são analisados na técnica de AAS? 5) Quais as forma de atomização da amostra? 6) Faça um esquema representando AAS com atomização de chama e forno de grafite. 7) Quais os tipos de lâmpadas usadas? 8) Qual a técnica mais adequada para determinação a nível de ppb, AAS GF ou AAS FAAS ?Justifique. 9. Descreva as diferenças básicas entre a espectroscopia de absorção a e de emissão atômicas. 10. Defina: (a) atomização. (b) nebulizador. (c) Lâmpada de cátodo oco. 11. Explique a diferença de sensibilidade entre as técnicas de absorção atômica com chama (F AAS) e forno de grafite (GF AAS). 12. Descreva as etapas que ocorrem durante o processo de atomização (dessolvatação, fusão, vaporização, dissociação, associação e sublimação) numa chama de EAA. 13. Num EAA com forno de grafite são programadas temperaturas durante a análise, descreva estas etapas e qual a função de cada uma delas? Exercício 14. Como ocorre a atomização por chama? 15. Em que está baseada a Espectrometria de Absorção atômica? O que e medido? 8. Cite os componentes básicos de um espectrofotômetro de absorção atômica e a função de cada um. 9. Como funciona o nebulizador? 10. Cite aplicações da técnica AAS?
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