RELATÓRIO Química Analítica Qualitativa

Prévia do material em texto

1 
 
INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS – CAMPUS SALINAS 
LICENCIATURA EM QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AMANDA NEVES DE SOUZA 
FABIANE C. MAGALHÃES XAVIER 
KATHERINI PILAR FREITAS SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 PRÁTICA 6- ADSORÇÃO: EXCESSO DE SUPERFÍCIE 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SALINAS 
MINAS GERAIS - BRASIL 
2017 
2 
 
AMANDA NEVES DE SOUZA 
FABIANE C. MAGALHÃES XAVIER 
KATHERINI PILAR FREITAS SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 PRÁTICA 6- ADSORÇÃO: EXCESSO DE SUPERFÍCIE 
 
Trabalho apresentado ao IFNMG – Campus 
Salinas, como parte da avaliação da disciplina 
de Laboratório de Físico Química II pela Prof.ª 
Aline Nogueira. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SALINAS 
MINAS GERAIS - BRASIL 
2017 
3 
 
SUMÁRIO 
 
RESUMO ..................................................................................................................... i 
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 5 
2. OBJETIVO .............................................................................................................. 6 
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 6 
4. CONCLUSÕES ..................................................................................................... 11 
5. ANEXOS ............................................................................................................... 12 
 5.1 Figura 1: Tipos de isotermas de adsorção. .......................................................... 12 
6. REFERÊNCIAS .................................................................................................... 13 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
RESUMO 
 A adsorção é um processo de separação, que normalmente acontece pela presença 
de um sólido chamado de adsorvente. Esse adsorvente possui poros em sua superfície 
capazes de reter impurezas, líquidos e soluções contaminadas. Um exemplo de adsorvente 
usado em escala industrial é o carvão ativado. Sua estrutura é composta por átomos de 
carbono, oxigênio e hidrogênio, sendo que a substância em contato com a superfície do 
adsorvente pode ser adsorvida pelo processo químico ou físico. Dentro dessa perspectiva, 
nesta prática determinou-se a adsorção do ácido acético em diferentes concentrações, por 
uma massa específica de 5 gramas de carvão ativado. E para avaliar a capacidade máxima 
de adsorvato na superfície utilizou-se o modelo de isoterma Freundlich. Além de 
determinar as constantes k e n, obtendo respectivos valores de -2, 20 mg.g-1 e -2,7. 
PALAVRAS- CHAVE: adsorção; adorvato; modelo de Freundlich. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
i 
5 
 
1. INTRODUÇÃO 
Quando compostos que possuem a mesma polaridade são misturados, começam a 
existir interações intermoleculares no solvente fazendo com que ocorra variação na sua 
tensão superficial. Isso é explicado pela maior concentração de soluto na interface da 
solução do que em seu interior, gerando a atividade do soluto e consequentemente a 
variação na tensão superficial. Dessa forma, o que ocorre é a adsorção na interface 
(SHAW, 1975). Quando tem-se mais de uma fase, podendo ser líquido/gás e sólido/gás, 
em suas interfases, à concentração de gases ou outras substâncias em solução, em suas 
superfícies; esse fenômeno é chamado de adsorção. 
A adsorção é um método de separação em que moléculas de um fluído aderem na 
superfície de um sólido. Nesse processo, as moléculas do soluto acumulam na superfície 
do adsorvente, diminuindo-se a concentração do soluto na fase líquida e aumentando sua 
concentração no sólido (adsorvente), até que se alcance um equilíbrio (CASTELLAN, 
1996). Um exemplo de adsorvente, bastante utilizado é o carvão ativado. Este material 
carbonáceo é de origem vegetal, isto é, produzido pela carbonização de madeira. Além 
disso, pode ser gerado também, por meio de matérias orgânicas tratadas quimicamente, 
como bagaço de cana-de-açúcar, casca de arroz, entre outros (MANGUEIRA, 2014). 
O carvão ativado é um composto de carbono tratado para aumentar suas 
propriedades de adsorção. Nesse composto, está presente milhares de poros capazes de 
reter seletivamente impurezas, gases e soluções. Por isso funciona como uma adsorvente. 
A superfície de um carvão não é unicamente responsável pelo maior êxito da adsorção, 
mas a quantidade e tamanho dos poros. Pois são eles que permitem acesso das moléculas 
para o interior da sua superfície (MANGUEIRA, 2014). 
A propriedade adsorvente desse material pode ser química ou física. 
Quimicamente a adsorção do carvão ativado ocorre por ligações químicas, principalmente 
covalentes, pois como existem milhares de poros as ligações são fáceis de ocorrer. 
Fisicamente a adsorção acontece por meio das interações de Van der Waals, como a força 
dipolo induzido e a dipolo permanente. 
Para medir a adsorção de um composto, experimentalmente, é necessário ter a 
massa específica de carvão ativado. Esse carvão é colocado em contato com soluções de 
compostos em diferentes concentrações, e água, ambos em diferentes volumes. Quando 
ambos entrarem em equilíbrio, com agitação constante concomitante com a 
cronometragem do tempo, o carvão é filtrado, e o líquido obtido é utilizado para analisar 
o grau de adsorção daquele composto. 
6 
 
A conexão entre as quantidades de adsorvato (substância adsorvida) e a 
concentração da solução em equilíbrio com sua respectiva temperatura, é chamada de 
isoterma de adsorção. Como a adsorção, no geral, é um processo exotérmico o aumento 
da temperatura diminui a quantidade de adsorvato na superfície. As isotermas de adsorção 
que apresentam forma assintótica podem ser descritas pela equação matemática de 
Freundlich (SILVA, 2010), 
𝑥
𝑚
= 𝐾𝐶
1
𝑛 
O 
𝑥
𝑚
 é a razão entre a massa de substância adsorvida pela massa de adsorvente; c 
é a concentração em equilíbrio e K e n representam constantes do adsorvente e soluto, a 
uma dada temperatura (SILVA, 2010). 
Nessa prática estudaram-se a adsorção do ácido acético em soluções aquosas pelo 
carvão ativado. Os dados coletados foram tratados por meio de cálculos matemáticos, 
gráfico da isoterma de Freundlich e tabelas. 
 
2. OBJETIVO 
- Estudar a adsorção do ácido acético, existente em soluções aquosas, pelo carvão em 
função da concentração do ácido na solução e determinar as constantes de adsorção da 
isoterma de Freundlich. 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 A partir dos dados coletados, trataram-se com os cálculos exemplificados abaixo: 
- Volume de ácido acético = 50,00 cm3 e Volume de água = 0,00 cm3 
- Número de mols: 
0,4 𝑚𝑜𝑙 − 1 𝐿 
𝑛 − 0,05 𝐿 
𝑛 = 0,02 𝑚𝑜𝑙 
 
- Massa inicial da primeira amostra (frasco 1): 
60 𝑔 − 1 𝑚𝑜𝑙 
𝑚1 − 0,02 𝑚𝑜𝑙 
𝑚1 = 1,2 𝑔 
7 
 
- A partir da massa calculam-se as concentrações iniciais e finais para todas as soluções 
de ácido acético. 
𝐶𝑖 = 
𝑚
𝑉
 
𝐶𝑖 = 
1,2 𝑔
0,05 𝐿
 
𝐶𝑖 = 24 𝑔/𝐿 
 
O volume final usado no cálculo abaixo, foi obtido através de uma soma com o volume 
inicial e o encontrado após a titulação com hidróxido de sódio. Utilizaram-se duas 
concentrações diferentes para o hidróxido de sódio, sendo 0,05 mol/L e 0,025 mol/L nos 
respectivos frascos de 1 à 4 e 5 à 6. 
𝐶𝑓 = 
𝑚
𝑉
 
𝐶𝑓 = 
1,2 𝑔
0,0669 𝐿
 
𝐶𝑖 = 17,93 𝑔/𝐿 
- Calcula-se a massa de ácido acético adsorvida: 
17,93 𝑔 − 1 𝐿 
𝑚𝑓 − 0,05 𝐿 
𝑚𝑓 = 0,3035 𝑔 
 𝑚𝑖 + 𝑚𝑓 = 𝑚𝑎𝑑 
𝑚𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑣𝑖𝑑𝑜 = 0,3035 𝑔 
- Logo após encontra-se a razão entre a quantidade da massa do adsorvido e a massa do 
adsorvente: 
𝑥
𝑚
 
0,3035 𝑔
5,004 𝑔
 
0,0606 
- Calculam-se os logarítmos neperianos: 
ln
 𝑥
𝑚
= −2,8034 
ln 𝐶𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 2,8864 
8 
 
Todosos dados adquiridos das 6 amostras, através dos cálculos, foram inseridos na Tabela 
1. 
Tabela 1: Dados experimentais, concentração de ácido acético e adsorvido sobre 
carbono 
Frasco Concentrações de ácido 
acético/ g L-1 
x/m Ln (x/m) Ln Cfinal 
 
 Cinicial Cfinal 
1 24,00 17,93 0,0606 -2,8034 2,8864 
2 16,80 09,19 0,0759 -2,5783 2,2181 
3 12,00 07,49 0,0450 -3,1010 2,0135 
4 07,20 05,50 0,0169 -4,0804 1,7047 
5 04,80 03,63 0,0116 -4,4567 1,2892 
6 03,84 02,95 0,0088 -4,7330 1,0818 
 
 Ao relacionar a coluna de concentração inicial com a de concentração final, é 
notório que, após o processo de agitação por 10 minutos, houve uma diminuição da 
concentração. Este fato, está relacionado a adsorção do ácido acético (adsorvato) pelo 
adsorvente (carvão ativado). 
 Notou-se, que nos resultados adquiridos a quantidade de concentrações iniciais 
das soluções influenciam nas velocidades e quantidades de substâncias adsorvidas. 
Quando há inicialmente um adsorvato com baixa concentração, as moléculas ocupam 
rapidamente os sítios disponíveis no adsorvente. Já na presença de um adsorvato 
concentrado, as moléculas tem dificuldades para ocupar e/ou depositar na superfície. 
Caso aconteça alguma adsorção, será necessário um rearranjo do substrato para que os 
poros e superfícies, possam receber mais moléculas, o que ocasiona uma competição 
pelos sítios ativos (SILVA, 2010). 
 Em determinado tempo de contato entre adsorvato e adsorvente, os sítios 
disponíveis começaram a cessar o processo de adsorção, bem como a difusão das 
moléculas da solução. Isso significa que o adsorvente atingiu sua capacidade máxima de 
adsorção, isto é, entraram em equilíbrio (SILVA, 2010). Essa capacidade máxima 
adsorvida é visualizada pelas isotermas. Um modelo que melhor se adequa aos resultados 
e condições desenvolvidas nesta prática é a isoterma de Freundlich. 
As isotermas de adsorção podem ser expressas pela relação da quantidade da 
substância adsorvida por quantidade de adsorvente (Qe) em função da concentração do 
adsorvato (Ce) sob temperatura constante. A figura 1 (em anexo), representa algumas 
formas tradicionais das isotermas. Através desses conceitos e dos dados coletados, 
elaborou-se o gráfico exposto abaixo, em que está representado o Qe em função da Ce. 
9 
 
 
 
Gráfico 1: Curva de adsorção 
 
 Ao comparar o gráfico 1, nota-se que a curva experimental, assemelha- se à curva 
designada como “muito favorável” da figura 1. Este fato, pode estar relacionado com a 
capacidade adsortiva do carvão utilizado, bem como a afinidade do ácido acético com a 
superfície e sítios específicos do mesmo. Assim, considera-se que a adsorção do ácido 
acético ao carvão é um processo espontâneo e eficaz, capaz de eliminar até o odor da água 
existente na solução. 
A peculiaridade citada acima, deve- se também a sua característica apolar, isto é, 
hidrofóbico do carvão. Embora, o ácido acético seja polar, sua estrutura tem a presença 
de um grupo alquila e um grupo carboxila de forma que o grupo alquila está apontado 
perpendicularmente à superfície do adsorvente apolar e o grupo carboxila em direção à 
solução. No entanto, o gráfico 2, não confirma este comportamento, o que sugere a 
necessidade de outros estudos acerca da prática e os processos desenvolvidos nela. 
0,0606
0,0759
0,045
0,0169
0,0116
0,0088
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
17,93 9,19 7,49 5,5 3,63 2,95
x
/m
Concentraçãofinal (g/L)
10 
 
 
Gráfico 2: Isoterma de Freundlich 
 
 O gráfico 2, foi construído de acordo com o modelo de Freundlich, e apresentou 
um valor para a constante K de -2, 20 mg.g-1 que corresponde ao coeficiente linear da 
reta. Enquanto, a constante adimensional, n, obteve um valor de -2,7 que condiz com o 
coeficiente angular da reta. O valor de K indica a capacidade de adsorção do carvão, já o 
n refere- se a intensidade de adsorção do adsorvente/ adsorvato. Os valores de n entre a 
faixa de 1 à 10 constituem-se favoráveis em relação a essa intensidade. 
 Dessa forma, o valor de n encontrado por meio do experimento, indicou que não 
houve tanta intensidade na adsorção do ácido acético, já que n < 1. É possível perceber 
também a eficiência parcial do carvão pela análise nas massas de adsorção, uma vez que 
seus valores foram muito pequenos. Além disso, o indicador da eficiência de adsorção do 
carvão ativado (K), exibiu um estima negativa. Isso comprova, que em contato com o 
ácido acético, nesta prática, o carvão ativado não adsorveu significativamente o 
adsorvato. 
 Esses resultados, podem ser justificados, pela presença de erros significativos. 
Tais como: o uso da água de torneira; falhas na pesagem do carvão; agitação por tempo 
insuficiente; os sítios do carvão podem ter sido ocupados por substâncias presente na 
água, por serem mais compatíveis com a superfície; e valores analisados não foram 
calculados pelo desvio padrão (SANTOS; SEVERO-JÚNIOR, 2016). 
 
-2,5783
-2,8034
-3,101
-4,0804
-4,4567
-4,733
y = -0,3462x + 3,0775
R² = 0,971
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
2,2181 2,8864 2,0135 1,7047 1,2892 1,0818
L
n
 (
x
/m
) 
Ln Cfinal
11 
 
 
 
4. CONCLUSÕES 
O carvão ativado utilizado apresentou uma eficiência parcial na adsorção, uma vez 
que alguns resultados foram compatíveis com a literatura, no que refere a diminuição da 
concentração da solução após a adição do adsorvente. Constando que houve uma 
adsorção, diminuição da difusão, competições de sítios específicos, ao qual resultou em 
um equilíbrio. Porém, os resultados obtidos pelas isotermas de Freundlich não 
demonstraram essa eficiência do método. 
As constantes K e n, apresentaram valores -2, 20 mg.g-1 e -2,7, que significam uma 
falta de intensidade da adsorção na superfície do carvão. Dessa forma, o carvão ativado 
pode ser considerado como um adsorvente capaz em adsorver ácidos carboxílicos em 
solução aquosa, mas os procedimentos usados nesta prática e os erros obtidos devem ser 
levados em consideração. Isto é, sugerem uma melhora na coleta de dados e de novos 
estudos sobre processos mais eficientes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
12 
 
5. ANEXO 
5.1 Figura 1: Tipos de isotermas de adsorção. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: (SILVA, 2015). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
13 
 
6. REFERÊNCIAS 
CASTELLAN, G. W. Fundamentos de Físico-Química. Rio de Janeiro: LTC, 2011. 
 
MANGUEIRA, E. S. V. Produção de carvão ativado a partir de endocarpo de coco 
da baía (Cocos nucifera) aplicado ao processo de adsorção do herbicida 
metribuzin, 2014. 103 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Urbana e Ambiental) – 
Centro de Tecnologia da Universidade Federal da Paraíba, 2014. 
 
SANTOS, R.L; SEVERO JÚNIOR, J. B. Caracterização de erros experimentais em 
processos de adsorção. Revista Interdisciplinar de Pesquisa e Inovação. Sergipe, v.2, 
n.2, 2016. 
 
SILVA, A. S. Avaliação da capacidade de remoção de saxitoxinas por diferentes 
tipos de carvão ativado em pó produzidos no Brasil. 2005. 115 f. Dissertação 
(Mestrado em Tecnologia Ambiental e Recursos Hídricos) - Faculdade de Tecnologia, 
Universidade de Brasília, Brasília, 2005. 
 
SILVA, A. H. Estudos de adsorção de ácidos orgânicos visando sua recuperação de 
meios fermentados. 134 f. Dissertação de Mestrado - Universidade Estadual de 
Campinas, Faculdade de Engenharia Química, Campinas, SP: [s.n.], 2010. 
 
SHAWN, D.J. Introdução à química dos colóides e de superfícies. São Paulo, Edgard 
Blücher, Ed da Universidade de São Paulo, 1975.