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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA ALESSANDRO ROBERTO SILVA DE OLIVEIRA RELATÓRIO DO EXPERIMENTO II ADOSORÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO Adsorção de ácido acético em carvão ativo Brasília 2020 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA 1 OBJETIVO Estudar a adsorção do ácido acético (HAc) em carvão ativo e determinar os parâmetros da equação de Freundlich. 2 INTRODUÇÃO A contaminação das águas por inúmeros poluentes orgânicos e inorgânicos, como metais tóxicos, trouxe a necessidade de desenvolver tecnologias para remover esses poluentes encontrados em resíduos líquidos e gasosos, que por muitas vezes resistem aos métodos de tratamento físico-químicos. A técnica de adsorção então tornou-se popular como um processo de separação e purificação nas últimas décadas. Desde o início do século apresenta importância biológica, além de aplicações práticas na proteção ambiental, sendo um dos melhores processos para reduzir os níveis de compostos tóxicos de efluentes industriais (NASCIMENTO et.al, 2014). Adsorção é a ligação de partículas a uma superfície sólida, enquanto que a dessorção é o processo inverso. A substância que é adsorvida denomina-se adsorvato e o material sobre o qual ocorre a adsorção é o adsorvente ou substrato (ATKINS E PAULA, 2017). Uma vez que os componentes adsorvidos se concentram sobre a superfície externa do adsorvente, quanto maior for esta superfície externa por unidade de massa sólida, mais favorável será a adsorção. Por isso geralmente os adsorventes são sólidos com superfícies porosas (NASCIMENTO et.al, 2014). Os processos de separação por adsorção estão baseados em três mecanismos: estérico, de equilíbrio e mecanismos cinéticos. Para o mecanismo estérico, os poros do adsorvente possuem dimensões que permitem a entrada de certas moléculas e impedindo a entrada de outras, possibilitando assim a separação de materiais. O mecanismo de equilíbrio consiste no fato de alguns adsorventes terem melhor habilidade de adsorver preferencialmente certos adsorvatos, em detrimento de outros. Já o mecanismo cinético está baseado nas diferentes difusividades das diversas espécies nos poros adsorventes (NASCIMENTO et.al, 2014). A adsorção pode ser classificada como adsorção física ou adsorção química. Na adsorção física há uma interação de Van der Waals entre o adsorvato e o adsorvente. Essas interações são de longo alcance, mas fracas, e a energia liberada INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA quando uma partícula é adsorvida fisicamente é da mesma ordem de grandeza que a entalpia de condensação. Já na adsorção química, as moléculas ou átomos que se unem à superfície do adsorvente por ligações químicas, geralmente ligações covalentes e tendem a se acomodar em sítios que propiciem o número de coordenação máximo com o substrato (ATKINS E PAULA, 2017). As adsorções física e química apesar de terem conceitos distintos, entretanto os dois mecanismos não são completamente independentes. De maneira geral, a adsorção química é altamente específica e sua superfície possui sítios específicos para adsorver quimicamente o adsorvato. Já adsorção física é inespecífica e ocorre por toda a superfície do adsorvente, não apenas em sítios específicos, ocorrendo camadas de moléculas adsorvidas. (NASCIMENTO et.al, 2014). São vários os fatores que influenciam no processo de adsorção, tais como a área superficial, as propriedades do adsorvente e do adsorvato, a temperatura do sistema, natureza do solvente e o pH do meio. Também depende da natureza do adsorvente, do adsorvato e das condições de operações. As características do adsorvato são área superficial, tamanho do poro, densidade, grupos funcionais presentes na superfície e hidrofobicidade do material. A natureza do adsorvente depende da polaridade, tamanho da molécula, solubilidade e da acidez ou basicidade. Já as condições de operações incluem principalmente temperatura, pH e a natureza do solvente (NASCIMENTO et.al, 2014). O equilíbrio de adsorção é um requisito fundamental para obter-se informações sobre um processo de separação por adsorção. Quando ocorre o contato entre um adsorvente com um soluto contendo um adsorvato, ocorre a adsorção desse soluto até o equilíbrio, que acontece quando a concentração do adsorvente na fase líquida (Ce) passa a ser constante. Nesse estágio, o sistema atingiu o equilíbrio e pode-se determinar a capacidade de adsorção do adsorvente (qe) (NASCIMENTO et.al, 2014). A relação entre a quantidade de substância adsorvida por um adsorvente no equilíbrio e a concentração do adsorvato em solução no equilíbrio, em uma dada temperatura, é denominada isoterma de adsorção. Aplicando-se modelagem com equações de isotermas, pela relação de 𝑞𝑥𝐶 , e a capacidade máxima de adsorção pode ser calculada experimentalmente (ATKINS E PAULA, 2017). INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA Muitos modelos foram propostos com dois ou mais parâmetros para ajustar os dados experimentais de 𝑞𝑥𝐶 , dentre as quais podemos destacar a equação de Freundlich, que pode ser aplicado em sistemas não ideais, em superfícies heterogêneas e adsorção em múltiplas camadas (NASCIMENTO et.al, 2014). Segundo Atkins e Paula, a equação de Freundlich é dada por: 𝑥 𝑚 = 𝑞𝑒 = 𝐾𝐶𝑒 1/𝑛 onde x é a massa de soluto adsorvido, m é a massa de adsorvente, que é definido como a capacidade de adsorção do adsorvente qe (mg/g), K é a constante de adsorção de Freundlich, 1 𝑛 é uma constante relacionada a heterogeneidade da superfície (NASCIMENTO et.al, 2014). A equação pode ser modificada aplicando-se o logaritmo em ambos os lados, resultando na equação: 𝑙𝑜𝑔 𝑥 𝑚 = 1 𝑛 𝑙𝑜𝑔𝐶𝑒 + 𝑙𝑜𝑔𝐾 Assim, pode-se determinar os parâmetros K e 1 𝑛 a partir da regressão linear, em que o gráfico 𝑞𝑥𝐶 fornecerá a inclinação da reta 1 𝑛 e um intercepto 𝑙𝑜𝑔𝐾. Em geral, uma adsorção favorável consiste em valores de n entre 1 e 10. Quanto maior o valor de n (menor o valor de 1 𝑛 ), mais forte a interação entre o adsorvato e o adsorvente. Quando o valor de n é unitário, isso indica que a adsorção é linear e quando 1 𝑛 é maior que uma unidade, indica que o soluto tem maior afinidade com o solvente que com o adsorvente (NASCIMENTO et.al, 2014). É importante ressaltar que segundo Atkins e Paula, a equação de Freundlich é incapaz de prever dados de equilíbrio de adsorção quando são utilizadas faixas de concentrações extremamente elevadas. Além disso, a equação não é reduzida à expressão de adsorção linear quando se tem uma concentração baixa. Geralmente, deve-se trabalhar numa faixa de concentração considerada moderada, podendo assim ser utilizada para ajustes de dados. INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais • Erlenmeyer; • Funil; • Bastão de vidro; • Papel filtro; • Bureta 50ml; • Pipetas volumétricas; • Agitador magnético; • Papel alumínio; • Béquer; • Balão volumétrico; 3.2 Reagentes • Carvão ativo; • Ácido acético 1 mol/L; • Hidróxido de sódio 0,1 N • Água destilada; 3.3 Procedimentos Inicialmente foram preparadas seis soluções de ácido acético a partir de uma solução 1mol/L, utilizando alíquotas de 4 mL, 6 mL, 8 mL, 12 mL, 16 mL e 20 mL dessa solução, adicionando-as em seis balões volumétricos de 100 mL, que foram numerados de 1 a 6, completando seu volume com água destilada. A seis erlenmeyers, numerados de I a VI, foi adicionado 1g de carvão ativo em cada um.A cada erlenmeyer foi adicionado então, uma solução de ácido acético correspondente. Ao erlenmeyer I adicionou-se o conteúdo do balão 1, ao erlenmeyer II foi adicionado o conteúdo do balão 2, e assim com todos os balões. O processo foi realizado por uma hora sob temperatura constante, com agitação constante, auxiliado pelo agitador magnético. INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA Em seguida, filtrou-se o conteúdo de cada um dos erlenmeyers. Aos filtrados resultantes realizou-se uma titulação com solução de hidróxido de sódio 0,1N, para determinação do ácido acético que foi adsorvido pelo carvão ativo. Assim, dos balões volumétricos 1, 2 e 3 foram retirados uma alíquota de 25 mL do filtrado para realizar a titulação. Já dos balões volumétricos 4, 5 e 6, foram utilizados alíquotas de 5 mL de filtrado, retirados com auxílio de pipetas volumétricas. 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES Inicialmente, realizou-se seis diluições da solução de ácido acético CH3COOH. A concentração comum (g/L) de ácido acético utilizado é dada por: 𝐶𝐻𝐴𝑐 = ɱ𝐻𝐴𝑐𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑥𝑀𝑀(𝐻𝐴𝐶) = 1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑥 60𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 60 𝑔/𝐿 Assim, a massa inicial de ácido acético de cada um dos balões volumétricos pode ser dado por: 𝑚𝐻𝐴𝑐 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝐶𝐻𝐴𝑐𝑥𝑉𝐻𝐴𝑐 𝑚𝐻𝐴𝑐 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 1 = 60 𝑔 𝐿 𝑥4𝑚𝑙𝑥 1𝐿 1000𝑚𝑙 = 0,240 𝑔 De forma análoga, calculou-se as massas iniciais de ácido acético de cada um dos balões volumétricos utilizados para o processo de adsorção, listados na tabela 1. Tabela 1 – massa inicial de CH3COOH. AMOSTRA 1 2 3 4 5 6 VHAc (mL) 4 6 8 12 16 20 mi (g) 0,240 0,360 0,480 0,720 0,960 1,20 A concentração de ácido acético em cada uma das amostras é dada por: 𝐶𝐻𝐴𝑐1 = 𝑚𝐻𝐴𝑐 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 0,240 0,1 = 2,4 𝑔/𝐿 De maneira análoga, construiu-se a tabela 2, com as concentrações de cada uma das amostras utilizadas. INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA Tabela 2 – Concentração de HAc em cada uma das amostras. AMOSTRA 1 2 3 4 5 6 VHAc (mL) 4 6 8 12 16 20 mi (g) 0,240 0,360 0,480 0,720 0,960 1,20 CHAc (g/L) 2,4 3,6 4,8 7,20 9,6 12,0 Após o processo de adsorção, o conteúdo do erlenmeyer foi filtrado. Do filtrado da amostra 1 foram retirados 25 mL para realizar a titulação com NaOH 0,1 N que corresponde a uma concentração molar também de 1 mol/L. O volume de NaOH para a amostra 1 foi de 10 ml, entretanto, para as outras amostras, não foi disponibilizado as informações necessárias para completar a tabela com esses resultados. De qualquer forma, é possível encontrar a massa de ácido acético que não foi adsorvida, através da titulação realizada. Assim, tem-se que: 𝑛𝐻𝐴𝑐 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 [𝐻𝐴𝑐]𝑥𝑉𝐻𝐴𝑐 = [𝑁𝑎𝑂𝐻]𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 [𝐻𝐴𝑐]𝑥25 = 0,1𝑥10 [𝐻𝐴𝑐] = 0,04 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Já a concentração comum de ácido acético é dada por: 𝐶𝐻𝐴𝑐 = 0,04 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑥60 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 2,4 𝑔/𝐿 Percebe-se que a concentração de ácido acético após a adsorção no carvão é exatamente igual a concentração inicial, indicando um erro grosseiro durante o procedimento. O erro pode estar no volume de ácido acético inicial utilizado para preparar a solução que foi diluída até 100 mL. Também pode ter ocorrido um erro na titulação, visto que a titulação visualmente parecia ter passado do ponto de equivalência. De qualquer forma, fica impossível calcular assim de maneira efetiva os parâmetros da equação de Freundlich, a partir do gráfico 𝑞𝑥𝐶. INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BRASÍLIA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CAMPUS GAMA 5 CONCLUSÃO O experimento apresentou erro grosseiro durante sua realização, visto que os cálculos apresentaram valores incoerentes com o que se esperava, impossibilitando a construção do gráfico tanto pelo erro, quanto pela falta de dados. 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS A.P.P. J. Físico-Química - Vol. 2, 10ª edição.: Grupo GEN, 2017. ISBN 9788521634751. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634751/. Acesso em: 09 dez 2020. NASCIMENTO, Ronaldo et al. Adsorção: Aspectos teóricos e questões ambientais. Ceará: UFC, 2014. 258 p. Disponível em: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/10267. Acesso em: 15 fev. 2020.
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