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DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ALVEJANTES IT PRD 010/17 Revisão 01 Data: SET/2018 Elaborado: Leonardo Forner Pacheco Aprovado: Braian Luidi Rinaldi Página 1 de 4 1. OBJETIVO O objetivo deste procedimento é determinar a concentração do ativo de peróxido de hidrogênio presente em um produto alvejante de roupas, a partir da titulação utilizando uma solução de permanganato de potássio previamente padronizada com uma solução de oxalato de sódio. 2. MATERIAIS E REAGENTES • Béqueres; • Balões volumétricos de 1 L; • Provetas; • Vidro de relógio; • Agitador magnético e chapa de aquecimento; • Balança; • Bureta de 50 mL; • Pipeta volumétrica; • Oxalato de sódio (Na2C2O4); • Permanganato de potássio (KMnO4); • Ácido Sulfúrico 1 mol.L-1 (H2SO4); • Água desmineralizada; • Alvejante de roupas. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1. PREPARO DAS SOLUÇÕES PARA PADRONIZAÇÃO DO KMnO4 Primeiramente, deve-se realizar o preparo das soluções de permanganato de potássio e oxalato de sódio para a realização da padronização da solução de permanganato de sódio. 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) + 5C2O42-(aq) ⇌ 2Mn2+(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l) (Reação 1) Baseando-se no balanceamento da Reação 1, temos que para 2 mol de permanganato de potássio consumidos na reação, consomem-se 5 mol de oxalato de sódio. Dessa maneira, para o preparo da solução de permanganato de potássio, deve-se pesar 3,16g de KMnO4 (MMKMnO4: 158 g.mol -1) e em um béquer, diluir em 1 L de água desmineralizada, formando uma solução 0,02 mol.L-1. Esta solução deve ser aquecida em chapa de aquecimento, sob agitação constante, com um vidro de relógio sobre o béquer, por 30 minutos aproximadamente. Em seguida, transfere-se a solução para um balão volumétrico de 1 L e completa-se com água desmineralizada. Já para o preparo da solução de oxalato de sódio, primeiramente deve-se separar aproximadamente 10g de Na2C2O4 em um vidro de relógio e colocar em estufa por pelo menos 1 hora. Depois deve-se pesar 6,7g de Na2C2O4 (MMNa2C2O4: 134 g.mol -1) em 1 L de água desmineralizada, formando uma solução 0,05 mol.L-1. Após o preparo das soluções, retira-se uma alíquota de 20 mL da solução de oxalato de sódio e transfere-se para um Erlenmeyer, onde adiciona-se também, 50 mL da solução de ácido sulfúrico 1 mol.L-1, DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ALVEJANTES IT PRD 010/17 Revisão 01 Data: SET/2018 Elaborado: Leonardo Forner Pacheco Aprovado: Braian Luidi Rinaldi Página 2 de 4 com o objetivo de tornar o meio reacional ácido. Transfere-se, em seguida, a solução de permanganato de potássio para uma bureta de 50 mL. A solução de oxalato de sódio e ácido sulfúrico deve ser aquecida a fim de diminuir a energia de ativação da reação e tornar a titulação mais precisa e veloz. De início, a titulação deverá apresentar uma coloração rósea, dando a impressão de ter atingido o ponto de viragem, entretanto, a coloração deve sumir logo em seguida, pois é necessária uma determinada quantidade de permanganato para iniciar a reação. O ponto de viragem deve ser atingido em um volume próximo de 20 mL da solução de permanganato de potássio, visto que foram utilizados 20 mL da solução de oxalato de sódio, já balanceadas segundo a Reação 1, e novamente uma coloração rósea deverá aparecer, porém permanecer por mais de 30 segundos. Realizar o procedimento de titulação em triplicata e utilizar o valor médio dos volumes obtidos. Após obtidos os pontos de viragem, tomando-se a média dos volumes consumidos da solução de permanganato de potássio, e considerando novamente o balanceamento da Reação 1 (2:5), podemos realizar os seguintes cálculos para obtenção da real concentração de permanganato de potássio na solução: C1.V1 = C2.V2; Considerando a Reação 1, temos: 5 quantidades de KMnO4 = 2 quantidades de Na2C2O4; 5.[KMnO4] . VKMnO4 = 2[Na2C2O4] . VNa2C2O4; [KMnO4] = 0,4 . [Na2C2O4] . VNa2C2O4 / VKMnO4; Sabendo que [Na2C2O4] . VNa2C2O4 = 0,05 . 20 = 1, temos: [KMnO4] = 0,4 / VKMnO4 em mol.L-1. (Equação 1) 3.2. PREPARO DA SOLUÇÃO DE ALVEJANTE E TITULAÇÃO COM KMnO4 Primeiramente, deve-se realizar o preparo da solução do alvejante a ser analisado e titulado com a solução de permanganato de potássio previamente padronizada. Para o preparo da solução de alvejante, deve-se colocar em um béquer 5 mL do alvejante a ser analisado, 100 mL da solução de ácido sulfúrico 1 mol.L-1 e 395 mL de água desmineralizada, obtendo-se 500 mL de solução. Transfere-se então 100 mL desta solução para um Erlenmeyer e titula-se com a solução de permanganato de potássio previamente padronizada. Ao atingir o ponto de viragem, a solução apresentará uma coloração rósea. Deve-se realizar o procedimento de titulação em triplicata, e utilizar-se a média dos volumes da solução de permanganato de potássio obtidos. 2MnO4-(aq) + 6H + (aq) + 5H2O2(aq) ⇌ 2Mn2+(aq) + 5O2(g) + 8H2O(l) (Reação 2) Após obtida a média dos volumes da solução de permanganato de potássio consumido, podemos realizar os seguintes cálculos para obtenção da concentração de peróxido de hidrogênio no alvejante. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ALVEJANTES IT PRD 010/17 Revisão 01 Data: SET/2018 Elaborado: Leonardo Forner Pacheco Aprovado: Braian Luidi Rinaldi Página 3 de 4 N = C . V NKMnO4 = [KMnO4] . VKMnO4 (Equação 2) Visto que sabemos a concentração e o volume, obtemos a quantidade de mols consumida. Conforme a Reação 2, para 2 mols de KMnO4 consumidos, consomem-se 5 mols de H2O2, portanto temos: 2 mol KMnO4 – 5 mol H2O2 NKMnO4 – NH2O2 Obtém-se então o número de mols de H2O2 consumidos para 1 mL de alvejante, visto que utilizamos 1/5 da solução que continha 5 mL de alvejante. Multiplicando-se por 1000, temos o número de mols de H2O2 para 1 L de alvejante. Para o cálculo da porcentagem de H2O2 no alvejante, fazemos (MMH2O2 = 34g): 1 mol de H2O2 – 34g NH2O2 . 1000 – X (em grama por litro) X / 10 = % de H2O2 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Após o preparo das soluções de oxalato de sódio e permanganato de potássio, foram realizadas 3 titulações para padronização da solução de permanganato de potássio. Os volumes obtidos foram de 17,6 mL, 17,5 mL e 17,7 mL, tendo como média 17,6 mL. Utilizando-se a Equação 1, obteve-se o seguinte resultado. [KMnO4] = 0,4 / VKMnO4 [KMnO4] = 0,4 / 17,6 = 0,022 mol.L -1 O resultado obtido encontra-se próximo ao esperado, que seria de 0,02 mol.L-1, visto que a quantidade pesada foi de 3,2g de permanganato de potássio, e o teórico de 3,16g. Após o preparo da solução de alvejante Barbarex, fabricado em 07/05/2018, foram realizadas 3 titulações com a solução de permanganato de potássio previamente padronizada. Os volumes obtidos foram de 20,4 mL, 20,4 mL e 20,6 mL, tendo como média 20,46 mL. Utilizando-se a Equação 2, obteve-se o seguinte resultado. NKMnO4 = [KMnO4] . VKMnO4 NKMnO4 = 0,022 mol.L -1 . 0,02046 L = 0,45 mmol de KMnO4 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ALVEJANTES IT PRD 010/17 Revisão 01 Data: SET/2018 Elaborado: Leonardo Forner Pacheco Aprovado: Braian Luidi Rinaldi Página 4 de 4 Com base na Reação 2, temos: 2 mol KMnO4 – 5 mol H2O2 0,45 mmol de KMnO4 – NH2O2 NH2O2 = 1.125 mmol de H2O2 para 1 ml de alvejante. Portanto para 1 L, teremos 1.125 mol de H2O2, que conforme a sua massa molar de 34g, nos dá a seguinte massa. 1 mol de H2O2 – 34g 1.125 mol – X X = 38,25g de H2O2 por litro de alvejante. Portanto, temos uma concentração de 3,825% de H2O2 no alvejante Barbarex. Considerando a formulação do produto, onde utiliza-se 74g de H2O2 (50%) por litro, que nos daria 37g de H2O2 e 3,7% de concentração teórica, temos que o resultadoobtido está bem próximo do esperado.
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