RELATÓRIO_29_10_22- Produção de sabão

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INSTITUTO FEDERAL FLUMINENSE – CAMPUS BOM JESUS
CURSO TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA
ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA
JULIA SOUZA BARBOZA
KAIQUE VELASCO
LAYS PEREIRA MOREIRA
 
PRODUÇÃO DE SABÃO
BOM JESUS DO ITABAPOANA – RJ
NOVEMBRO DE 2022
INTRODUÇÃO:
A saponificação não é um processo recente na história humana. Existe a tese
que suas origens se dão por volta dos anos 600 antes de Cristo, quando os Fenícios
começaram a ferver gordura de cabra e cinzas vegetais, formando uma pasta
cremosa. Mas, alguns historiadores chegam a cogitar a existência de algo parecido
com sabão por volta de 2500 antes de Cristo, com base em descobertas
arqueológicas, no Iraque (região da antiga Babilônia).
Com o passar dos anos, o aumento na preocupação com a higiene
impulsionou a evolução desta técnica, como novos meios de realizá-la ou até a
adição de azeites e essências, para que o sabão possuísse um cheiro mais
agradável.
A reação de saponificação nada mais é senão uma hidrólise alcalina, onde
um éster reage com uma base forte em meio aquoso formando um álcool e um sal
orgânico, este sal é chamado de “sabão”. O éster a reagir se trata de um
triglicerídeo, composto formado por 3 grupos éster. Os triglicerídeos podem ser
obtidos pela reação entre ácidos graxos e glicerol.
Os ácidos graxos são compostos monocarboxílicos (possuem um único
grupo carboxila) e sua cadeia carbônica pode ser composta de 4 a 22 átomos de
carbono, sendo mais comum cadeias grandes, com mais de 12 carbonos. Eles
podem ser divididos em saturados ou insaturados, sendo saturados aqueles que
possuem apenas ligações simples entre os átomos de carbono e insaturados os que
possuem uma ou mais ligações duplas, subdividindo-se em mono-insaturados
quando possuem uma única insaturação ou poli-insaturados quando possuem duas
ou mais insaturações. Geralmente, tal característica pode ser apontada visualmente,
já que substâncias com alta concentração de ácidos graxos saturados tendem a
ficar em estado sólido em temperatura ambiente, como em gorduras animais e afins,
já os insaturados, tendem a apresentar estado líquido, como nos óleos.
O glicerol (1,2,3-Propanotriol ou glicerina) é um poliálcool que possui 3
grupos hidroxila em sua composição. Quando este reage com ácidos graxos, o
produto são os triglicerídeos, como é mostrado na imagem abaixo
A saponificação acontece quando esses triglicerídeos reagem com uma base
forte em meio aquoso, formando assim glicerol e sais orgânicos, que são os sabões.
Entre as bases mais comuns para a realização desse processo, podemos
encontrar o hidróxido de sódio (NaOH) e o hidróxido de potássio (KOH), sendo que
este último é utilizado como medidor para a obtenção do índice de saponificação de
um material graxo. O índice de saponificação de um material é igual a quantidade
de KOH em Mg necessárias para a completa saponificação de 1 grama desse
material. Por exemplo, o índice de saponificação do óleo de algodão gira em torno
de 190 e 200, ou seja, é necessário uma quantidade entre 190Mg e 200Mg para a
completa saponificação de 1 grama do óleo de algodão.
O sabão produzido no final deste processo apresenta estados variados entre
o líquido e o sólido, dependendo de fatores como a saturação ou insaturação do
material graxo, quantidade de água na reação etc e o tipo de base utilizada. O
sabão de sódio, por exemplo, é geralmente mais duro, já o de potássio é mais
macio ou líquido.
Todavia, é importante citar que a reação de saponificação não é utilizada
apenas na confecção do sabão como nós conhecemos cotidianamente, mas
também pode ser observada em outras finalidades. Por exemplo, a bile, substância
produzida pelo fígado, age saponificando as gorduras dos alimentos consumidos,
assim auxiliando na digestão.
OBJETIVOS:
- Caracterizar as substâncias utilizadas na fabricação dos sabões;
- Calcular o índice de saponificação e o índice de acidez de um óleo vegetal, para
preparação de um sabão.
- Calcular o índice de pureza da soda cáustica (NaOH);
- Produzir sabão a partir das informações obtidas nas aulas anteriores;
- Compreender, na prática, a reação de saponificação.
MATERIAIS E VIDRARIAS:
SAPONIFICAÇÃO PART. 1
- 04 becker de 100mL
- 01 becker de 1000mL
- 01 becker de 50mL
- 02 provetas graduadas de 25 mL
- 01 erlenmeyer de 125 mL
- 02 balões volumétricos
- 01 Barra magnética
- 01 Graxa de silicone
SAPONIFICAÇÃO PART. 2
- 01 Erlenmeyer de 250 mL;
- 01 Espátula de metal;
- 01 Proveta de 50 mL;
- 01 Pisseta;
- 01 Bastão de vidro;
- 02 Pipetas;
- 02 Buretas;
- 03 Beckers 50 mL
SAPONIFICAÇÃO PART. 3
- 01 Becker de 250 mL;
- 01 Becker de 100 mL;
- 02 Beckers de 50 mL;
- 01 Bastão de vidro;
- 01 Pisseta;
- 01 Espátula de metal;
- 01 Bacia de plástico;
- 01 Forma de sabão.
EQUIPAMENTOS:
SAPONIFICAÇÃO PART. 1
- Manta de aquecimento
- Agitador magnético
- Condensador magnético
- Balança analítica
REAGENTES USADOS:
SAPONIFICAÇÃO PART. 1
- Hidróxido de potássio (KOH)
- Álcool etílico (C2H5OH)
- Éter etílico (CH3CH2OCH2CH3)
- Ácido clorídrico (HCl)
- Glicerol (C3H8O3)
SAPONIFICAÇÃO PART. 2
- Soda cáustica (NaOH);
- Fenolftaleína (C20H14O4);
- Ácido clorídrico (HCl);
- Bromocresol (C21H14Br4O5S).
SAPONIFICAÇÃO PART. 3
- Soda cáustica (NaOH);
- Óleo de soja usado.
PROCEDIMENTO:
PROCEDIMENTO PART. 1
3.1- Determinação do índice de saponificação (IS):
- Foram pesados 2,5 g de óleo e 25 ml de solução alcoólica de KOH (0,5 mol. )𝐿−1
em manta de aquecimento com refluxo por 30 minutos e agitação constante;
- O mesmo processo foi repetido para o teste em branco (sem óleo);
- Encerrando o tempo de refluxo, a amostra foi deixada para esfriar e o teste branco
e, titulou ambos com (HCl 0,5 mol. ) na presença de 3 gotas de solução de𝐿−1
fenolftaleína 1% m/v;
- Anotou-se os volumes gastos e calculou-se o I.S da amostra do óleo.
3.2- Determinação do índice de acidez (IA):
- Pesou-se 2g de óleo que posteriormente foram misturados com 25 ml de solução
de álcool-éter (2:1) por 10 minutos no agitador;
- A mistura foi titulada com fenolftaleína e hidróxido de potássio (0,01 mol. );𝐿−1
- Anotou-se o volume da mistura e posteriormente foi calculado o índice de acidez.
PROCEDIMENTO PART. 2
3.1 - Determinação do índice de pureza da soda cáustica:
- Pesou cerca de 0,20g da soda cáustica em um Erlenmeyer de 250 ml e
posteriormente adicionou 50 ml de água deionizada até a completa dissolução da
soda;
- Acrescentou 3 gotas de fenolftaleína (1%m/v) e titulou com HCl 0,5 padronizado,
até a mudança de sua coloração de rosa para incolor. Anotou o volume gasto ( ;𝑉
1
)
- Sem acrescentar ácido à bureta, adicionou 4 gotas de verde de bromocresol
(0,5%m/v) ao Erlenmeyer e, continuou a titulação até a mudança de cor da amostra
de azul para amarelo;
- Anotou o volume total de ácido gasto e repetiu o processo;(𝑉
2
)
- Calculou a pureza da soda cáustica em % de NaOH. (4 alg. signif.).
PROCEDIMENTO PART. 3
2.1 - Preparo do sabão:
- Pesou cerca de 50g de óleo em um Becker de 250 ml de vidro;
- Em um Becker de vidro de 100 ml a massa de soda calculada foi dissolvida, na
menor quantidade de água deionizada possível.
- Adicionou-se ao óleo, pequenas quantidades (em intervalos de 5 min, durante 30
min) da soda dissolvida, sob forte e constante agitação com o auxílio de um bastão
de vidro.
- Terminada a adição da soda, continuou agitando por mais 5 min e posteriormente
transferiu a massa para uma forma.
RESULTADOS E DISCUSSÕES:
Para a fabricação de sabão e sabonete ocorre uma reação entre um ácido
graxo (gorduras e óleos vegetais ou animais) com um material de caráter básico.
Normalmente, a base utilizada é o hidróxido de sódio (NaOH), a soda
cáustica. Respectivamente, para a prática foi utilizado a soda cáustica (NaOH).
Na quebra da hidroxila da base, cria-se uma molécula de Triacilglicerol (Três
valências), então, nas proporções de 1 para 1 nessa quebra, sobra-se um cátion
para cada valência livre.Como dito nos procedimentos, pesou-se2,5 g de óleo e 25
mL de solução alcoólica de KOH (0,5 mol.L-1) em manta de aquecimento e em
agitação constante para que, ocorresse uma reação química que origina o sabão,
essa reação é denominada saponificação.
3.1- Determinação do índice de saponificação (IS) PART. 1:
Encerrado o tempo de refluxo (conseguiu-se uma mistura com coloração
amarelada), fez-se titulação com HCl (0,5 mol.L-1) depois da amostra e o teste em
branco terem esfriado. Realizando a titulação na presença de 3 gotas de solução de
fenolftaleína. Após a titulação, a solução passou de amarelo fraco para salmão, seu
ponto de viragem foi em 13 mL (volume da solução KOH gasto na titulação)
- Calculando o I.S da amostra de óleo, através da fórmula, obtemos:
Cálculo Resultado Observação
IS
IS= =
(𝑎−𝑏).[𝐾𝑂𝐻]. 𝑀
𝐾𝑂𝐻
*
𝑚 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 ó𝑙𝑒𝑜
IS= =(21−8,5). [56,1]. 0,52
IS= 140,25
—
Sendo: a= volume titulante gasto na titulação em branco (ml); b= volume titulante gasto na
titulação com amostra (ml); = massa molar hidróxido de potássio (g. ).𝑀
𝐾𝑂𝐻
* 𝑚𝑜𝑙−1
3.2- Determinação do índice de acidez (IA):
Índice de acidez é a massa de hidróxido de potássio, em miligramas, gasta
na neutralização dos ácidos livres presentes em um grama de amostra de óleo.
Como nos procedimentos, realizou-se outra titulação com fenolftaleína e
KOH.
- Calculou-se o índice de acidez através da equação:
Cálculo Resultado Observação
IA
IA= =𝑣.𝑐.56,11𝑚
IA= =13.0,1.56,112
IA= =7,29432
IA= 3, 64
IA= 3,64
A coloração foi de
amarela para salmão
na viragem.
Sendo: v= volume gasto solução KOH na titulação (ml); c= concentração molar solução
KOH (g. ); m= massa amostra (g).𝑚𝑜𝑙−1
PRODUÇÃO DE SABÃO PART. 2: Determinação do índice de pureza da soda
cáustica
Em correlação com os procedimentos, pesou-se 0,20 g de soda cáustica em
um erlenmeyer, colocou-se em seguida água deionizada e dissolveu com bastão de
vidro. Depois gotejou-se 3 gotas de fenolftaleína e titulou-se com HCl. Houve a
mudança de cor de rosa para incolor, gastou-se 0,8 mL de HCl e depois foi
adicionado à solução 4 gotas de verde bromocresol (C21H14Br4O5S).
Na primeira tentativa, ao acrescentar as 4 gotas de verde de bromocresol, a
mistura não ficou azul, por isso, foi realizada uma segunda tentativa para que
ocorresse a mudança de cor corretamente. Logo, a segunda tentativa foi um
sucesso, a cor passou de azul para amarelo e seu ponto de viragem foi em 0,4 mL
de HCl.
- Cálculo do índice de saponificação do NaOH (IS):
Cálculo Resultado
𝐼𝑆. 4056 = 𝐼𝑆𝑁𝑎𝑂𝐻 140, 25 .
40
56 = 100, 18
100,18
- Cálculo da pureza da soda cáustica em %:
Cálculo Resultado
V3= V1 - (V2-V1)
Descobrir a quantidade
de mol de NaOH
Descobrir a % da
pureza de NaOH
V3= V1 (V2-V1)
V3= 0,4 - (0,4 -0,4)
V3= 0,4
0,5 mol — 1000mL
x — 0,4
1000x= 0,2
x= 0,2 : 1000
x= 0,0002 mols de
NaOH
0,0002.40= 0,008 g de
NaOH
0,20g NaOH —
100%
0,008g — x
x= 0,8 : 0,20
x= 4% de pureza
de NaOH
NaOH + HCl — NaCl + H2O
0,5 mol
V= 0,4
x= 0,0002 mols de NaOH
x= 4% de pureza de NaOH
Após ter descoberto a pureza do NaOH em porcentagem, foi necessário
descobrir a massa de soda cáustica que foi necessária para a saponificação.
Confira os cálculos utilizados abaixo:
Cálculo Resultado
100,18 mg (NaOH) — 1 g óleo
x — 50 g
100,18 mg (NaOH) — 1g
x — 50g
x= 5,009 g NaOH
5,009 g — 98% soda PA
x — 100%
x= 5,11 g de soda
A massa de soda
cáustica necessária
para a saponificação
foi de 5,11 g.
PRODUÇÃO DE SABÃO PART. 3:
Dissolveu-se a massa de soda calculada (conforme o procedimento), na
menor quantidade de água deionizada possível em um banho de gelo, pois quando
a soda é dissolvida em água ela vira uma solução exotérmica, que libera calor.
Posteriormente adicionou ao óleo pequenas quantidades da soda dissolvida em
constante agitação
Terminada a adição de toda a soda, continuou-se agitando por mais 5
minutos e transferiu-se a massa para uma forma. A massa ficou consistente com a
cor amarelo-creme.
CONCLUSÃO:
Foi possível compreender na prática, a reação de saponificação, onde um
éster reage com uma base forte em meio aquoso formando um álcool e um sal,
mais conhecido como sabão. Além disso, para que a síntese desse sabão ocorresse
de forma devida, foram realizados os cálculos de Índice de Saponificação (IS), o
Índice de acidez (IA) do óleo vegetal, e o índice de pureza da soda utilizada no
procedimento. Por meio desses processos foi produzido a síntese do sabão, porém
o resultado não foi totalmente satisfatório, pois o sabão não ficou homogêneo como
o esperado. Pelo contrário, o produto final se dividiu em duas fases, uma fase
líquida-oleosa amarelada na superfície e outra fase pastosa de sabão no fundo.
Possivelmente, esta fase oleosa na superfície se trata do óleo usado na
produção, que não se solubilizou completamente no processo. A possível causa
desse inconveniente pode ter sido a quantidade excessiva de água deionizada
usada para a solubilização da soda (parte 3 do procedimento) pois, sabendo que a
água e o óleo não se misturam, a alta quantidade de água pode ter atrapalhado no
resultado final do sabão.
Ainda assim, observou-se que na parte inferior do produto foi formado o
sabão, concluindo-se que, por mais que de maneira não satisfatória, os objetivos da
prática foram alcançados, produzindo-se o sabão.
Além disso, na determinação do índice de pureza da soda cáustica a mistura
não ficou azul ao adicionar o verde de bromocresol, devido à grande quantidade de
HCl utilizada na titulação anteriormente feita.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
SANTOS, A. P. - A PRODUÇÃO DE SABÃO COMO TEMA GERADOR DE
APRENDIZAGEM EM QUÍMICA PARA JOVENS E ADULTOS DO 3º ANO DO
ENSINO MÉDIO.pdf (faema.edu.br), acessado dia 12 de novembro de 2022.
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/o-que-sao-triglicerideos.htm, Acessado
dia 14 de novembro de 2022
https://brasilescola.uol.com.br/biologia/acidos-graxos.htm, Acessado dia 14
de novembro de 2022
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/reacao-saponificacao.htm, Acessado
dia 14 de novembro de 2022
https://www.embrapa.br/agencia-de-informacao-tecnologica/tematicas/agroen
ergia/p-d-e-i/biodiesel/glicerol#:~:text=O%20glicerol%20(1%2C2%2C,sabão)%20do
%20azeite%20de%20oliva, Acessado dia 14 de novembro de 2022.
https://www.stoodi.com.br/blog/quimica/o-que-sao-acidos-graxos/#:~:text=Áci
dos%20graxos%3A%20o%20que%20são,as%20proteínas%20e%20a%20glicose,
Acessado dia 14 de novembro de 2022
https://vaiquimica.com.br/saponificacao/, Acessado dia 14 de novembro de
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https://www.todamateria.com.br/reacao-saponificacao/, Acessado dia 14 de
novembro de 2022
https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/reacao-saponificacao.ht
m, Acessado dia 14 de novembro de 2022
Atividade de verificação: Parte 1
a) Pesquise sobre a resolução RDC n° 482, de 23 de setembro de 1999 e
avalie se o óleo analisado por você está apropriado para consumo
quanto ao índice de acidez.
https://repositorio.faema.edu.br/bitstream/123456789/663/1/SANTOS,%20A.%20P.%20-%20A%20PRODU%C3%87%C3%83O%20DE%20SAB%C3%83O%20COMO%20TEMA%20GERADOR%20DE%20APRENDIZAGEM%20EM%20QU%C3%8DMICA%20PARA%20JOVENS%20E%20ADULTOS%20DO%203%C2%BA%20ANO%20DO%20ENSINO%20M%C3%89DIO.pdf
https://repositorio.faema.edu.br/bitstream/123456789/663/1/SANTOS,%20A.%20P.%20-%20A%20PRODU%C3%87%C3%83O%20DE%20SAB%C3%83O%20COMO%20TEMA%20GERADOR%20DE%20APRENDIZAGEM%20EM%20QU%C3%8DMICA%20PARA%20JOVENS%20E%20ADULTOS%20DO%203%C2%BA%20ANO%20DO%20ENSINO%20M%C3%89DIO.pdf
https://repositorio.faema.edu.br/bitstream/123456789/663/1/SANTOS,%20A.%20P.%20-%20A%20PRODU%C3%87%C3%83O%20DE%20SAB%C3%83O%20COMO%20TEMA%20GERADOR%20DE%20APRENDIZAGEM%20EM%20QU%C3%8DMICA%20PARA%20JOVENS%20E%20ADULTOS%20DO%203%C2%BA%20ANO%20DO%20ENSINO%20M%C3%89DIO.pdf
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/o-que-sao-triglicerideos.htm
https://brasilescola.uol.com.br/biologia/acidos-graxos.htm
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/reacao-saponificacao.htm
https://www.embrapa.br/agencia-de-informacao-tecnologica/tematicas/agroenergia/p-d-e-i/biodiesel/glicerol#:~:text=O%20glicerol%20(1%2C2%2C,sab%C3%A3o)%20do%20azeite%20de%20olivahttps://www.embrapa.br/agencia-de-informacao-tecnologica/tematicas/agroenergia/p-d-e-i/biodiesel/glicerol#:~:text=O%20glicerol%20(1%2C2%2C,sab%C3%A3o)%20do%20azeite%20de%20oliva
https://www.embrapa.br/agencia-de-informacao-tecnologica/tematicas/agroenergia/p-d-e-i/biodiesel/glicerol#:~:text=O%20glicerol%20(1%2C2%2C,sab%C3%A3o)%20do%20azeite%20de%20oliva
https://www.stoodi.com.br/blog/quimica/o-que-sao-acidos-graxos/#:~:text=%C3%81cidos%20graxos%3A%20o%20que%20s%C3%A3o,as%20prote%C3%ADnas%20e%20a%20glicose
https://www.stoodi.com.br/blog/quimica/o-que-sao-acidos-graxos/#:~:text=%C3%81cidos%20graxos%3A%20o%20que%20s%C3%A3o,as%20prote%C3%ADnas%20e%20a%20glicose
https://vaiquimica.com.br/saponificacao/
https://www.todamateria.com.br/reacao-saponificacao/
https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/reacao-saponificacao.htm
https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/reacao-saponificacao.htm
Não, o óleo não está dentro dos padrões permitidos pela ANVISA. Ele
apresenta um caráter superbasico, sendo a amostra analisada em laboratório
com um IA de 3,64% e o permitido pela ANVISA sendo de 0,3%.
b) Quais fatores podem influenciar na acidez de um óleo?
Deterioração pela presença de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise
dos triacilgliceróis, que é acelerada pelo aquecimento ou exposição à luz.
Atividade de verificação: Parte 3
a) Por que o sabão produzido é alcalino?
Pois o glicerol reage com os ácidos graxos formando o glicerídeo (vários
ésteres) que reage com a base NaOH (de caráter alcalino), formando sais de
ácidos carboxílicos de cadeia longa (o sabão).
b) Por que na determinação de IS, fazemos o teste em branco?
Porque o hidróxido de sódio sob aquecimento pode perder as suas
propriedades, portanto deve-se realizar o teste em branco para eliminar
possíveis erros. Podendo assim, comparar a amostra inicial com o teste em
branco.
c) Por que a solução de KOH utilizada na determinação do IS é alcoólica e
não aquosa?
Por que se usasse uma solução aquosa a reação de saponificação já
aconteceria e com isso não seria possível identificar o índice de
saponificação.
d) Uma amostra de óleo apresenta um IS de 210. Calcule a massa de soda
cáustica (60% de pureza em NaOH) necessária para transformar,
completamente, 2 toneladas deste óleo em sabão.
Cálculo Resultado
210 x 40/56 = 150 mg NaOH/1g óleo
150mg NaOH — 0,001Kg óleo
x — 2000Kg óleo
x= 300.000.000mg NaOH
300.000g NaOH — 60%
y — 100%
y= 500.000g NaOH