determinacao-de-fosforo-em-agua-padronizado

Prévia do material em texto

DETERMINAÇÃO COLORIMÉTRICA DE FÓSFORO EM ÁGUA PELO 
MÉTODO DO MOLIBDANOVANADATO 
 
1) Coleta e preservação da amostra 
a) A amostra de água pode ser coletada em frasco plástico ou vidro. Para cada 
1L de amostra coletada adicione 20 gotas de ácido sulfúrico concentrado e 
mantenha-a em geladeira; 
b) A amostra pode ser armazenada por até 28 dias. 
 
2) Digestão da amostra 
a) Com uma proveta, meça 500 mL da amostra previamente homogeneizada e 
transfira-a para um béquer*; 
b) Para cada 50 mL da amostra adicione 0,5g de K2S2O8 (persulfato de 
potássio); 
c) Adicione pérolas de vidro e leve o béquer para o aquecimento; 
d) Cuidado para que a amostra não ferva e ocorra projeção de material e 
consequentemente perda da amostra; 
e) Deixe a amostra evaporar até que o volume final obtido seja menor que 50 
mL; 
f) Retire o béquer do aquecimento e espere esfriar; 
g) Transfira a amostra do béquer para um balão volumétrico* de 50mL e lave 
cuidadosamente as paredes do béquer completando o volume do balão; 
h) Neste caso, a amostra foi concentrada 10 vezes, porém a concentração 
pode ser realizada de acordo com a necessidade, amostra e vidraria 
disponível. Por exemplo, de 300 mL para 50 mL (amostra concentrada 6 
vezes). 
 
3) Preparação do reagente molibdanovanadato 
a) Solução A: Dissolva 25 g de molibdato de amônio em 300 mL de água 
destilada; 
Campus Experimental de Sorocaba 
b) Solução B: Dissolva 1,25 g de metavanadato de amônio em 300 mL de 
água, aquecendo a mistura até completa dissolução do sal. Esfrie a solução e 
adicione 330 mL de HCl concentrado; 
c) Aguarde o resfriamento da Solução B até temperatura ambiente. À Solução 
B adicione a Solução A, misture e dilua para 1L. 
 
4) Determinação do fósforo da amostra 
a) Transfira 35 mL da amostra digerida (parte 2) para um balão volumétrico* de 
50 mL, adicione 10 mL do reagente molibdanovanadato e complete o balão 
com água destilada até o menisco; 
b) Prepare o branco repetindo o procedimento do item a, substituindo a 
amostra por água destilada; 
c) Após 10 minutos, leia a absorbância da amostra em comprimento de onda 
de 400 nm**, a cor é estável por dias e a intensidade não é afetada com a 
variação da temperatura ambiente. 
d) Lembre-se que amostra foi concentrada, portanto, o resultado obtido deve 
ser corrigido. 
 
5) Preparação da curva de calibração 
a) Solução padrão de fosfato: dissolva em água destilada 215,5 mg de KH2PO4 
anidro e dilua para 1L. Cada 1mL dessa solução contém 50,0 µg de PO4
3-/P. 
b) Prepare a curva de calibração utilizando volumes adequados da solução 
padrão e proceda conforme o item 4. 
 
* Realize lavagem ácida (ácido clorídrico diluído) na vidraria que será utilizada 
para determinação de baixas concentrações de fósforo. Os detergentes 
comuns contém fosfato, que causam contaminação das paredes do vidro. Se 
possível, reserve vidraria para a determinação de fósforo. 
** O comprimento de onda de 400nm é utilizado em leituras com faixa de 
concentração de 1,0 a 5,0 mgP/L. 
 
6) Bibliografia 
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the 
Examination of Water and Wastewater, 20th ed. Washington, 1998