Sintese do Hexaaminocobalto (III) - Relatorio I (2) (1)

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FABRÍCIO AUGUSTO DOS SANTOS
LARINE VICENTIN
MARCUS VINICIUS SOARES
MOHARA SILVEIRA GONCALVES
SÍNTESE DO CLORETO DE HEXAAMINOCOBALTO(III)
DISCIPLINA: QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II (2QUI061)
PROF. DRº THIAGO NOGUEIRA MARQUES CERVANTES
LONDRINA
2022
Thiago
Nota
Prezados,
Não irei descontar nota nesse relatório devido à esse fator, mas, sugeriria a correção da ortogramática para relatórios de futuras disciplinas.

Por exemplo, no procedimento experimental, vocês poderiam reduzir o tamanho da frase:
Thiago
Nota
"Pesou-se 2,007 g de NH4Cl e dissolveu em 10 mL de água destilada contida
em um Erlenmeyer de 125 mL e aqueceu-se lentamente a solução e logo após foi
adicionado 3,002 g de CoCl2.6H2O, em seguida colocou-se 0,2002 g de carvão
ativado no erlenmeyer ainda quente, o sistema foi resfriado com água corrente até
temperatura ambiente"

Vocês poderiam dividi-las em mais de uma frase, empregando ponto final. Isso auxiliaria na compreensão do texto.

Ex: "Pesou-se 2,007 g de NH4Cl e dissolveu em 10 mL de água destilada contida
em um Erlenmeyer de 125 mL. Feito isso, aqueceu-se a solução ...".
1. INTRODUÇÃO
Na química inorgânica, os complexos compõem uma parte significante em seus
estudos no geral, devido a sua vastidão de complexos e propriedades a serem estudadas.
Um desses complexos é o Cloreto de Hexaamincobalto (III), presente tanto em sínteses
atuais (como será demonstrada ao decorrer da prática) quanto em histórico, o qual é
conhecido também pela participação como um dos complexos a ser estudados por Alfred
Werner, ao trazer umas das primeiras deduções das ligações, geometrias, doadores e
receptores existentes no complexo (SOTILES, et al., 2019; COELHO, 2015).
O complexo é um componente de métodos biológicos, especialmente no auxílio da
estabilização de estruturas terciárias do DNA ou RNA e também o complexo é reportado
como excelente em propriedades antivirais e antibacterianas. Se apresenta sólido (em
forma de pó) a temperatura ambiente com uma coloração laranja com um tom levemente
marrom. Seu preço comercial é elevado, onde uma porção de 25 gramas do complexo pode
custar até 1288,00 reais (Sigma-Aldrich) (Hexaamine Cobalt (III) Chloride CAS#:
10534-89-1, 2022).
O cloreto de hexaamincobalto (III) possui uma síntese “clássica” que aparece
repetidas vezes na literatura cujo se refere a prática que será descrita a seguir. Há também
um método alternativo para a síntese utilizando-se de polianilina e DMSO (solvente
orgânico) (MAJID, NAQASH, 2015). Visto a importância do complexo e suas propriedades,
parte-se para a prática.
2. OBJETIVO
Preparar o complexo de hexaaminocobalto(III) a partir de cloreto de cobalto
(II) hexa-hidratado.
3. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS
➔ Balão volumétrico de 50 mL
➔ Barra magnética.
➔ Bastão de vidro
➔ Béquer de 50 mL.
➔ Chapa de aquecimento com agitação.
➔ Erlenmeyer de 125 mL.
➔ Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida
➔ Kitassato de 125 mL (2) e conexões adequadas para filtração a pressão reduzida.
➔ Proveta de 10 mL
➔ Haste universal e garra.
➔ Termômetro.
➔ Vidro de relógio (2).
REAGENTES
➔ Ácido clorídrico concentrado
➔ Água oxigenada a 30% m/m
➔ Amônia concentrada
➔ Carvão ativo
➔ Cloreto de amônio
➔ Cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado
➔ Água destilada
➔ Etanol absoluto
➔ Éter etílico
PROCEDIMENTO
Pesou-se 2,007 g de NH4Cl e dissolveu em 10 mL de água destilada contida
em um Erlenmeyer de 125 mL e aqueceu-se lentamente a solução e logo após foi
adicionado 3,002 g de CoCl2.6H2O, em seguida colocou-se 0,2002 g de carvão
ativado no erlenmeyer ainda quente, o sistema foi resfriado com água corrente até
temperatura ambiente. Na capela 8 mL de solução concentrada de NH3 foi
adicionado e resfriou-se a mistura em banho de gelo até aproximadamente 10 °C,
logo em seguida, foram adicionados 6 mL de solução de H2O2 a 30% m/m,
lentamente, em frações de 1 mL. Aqueceu a mistura contida no erlenmeyer,
mantendo-a em ebulição por cinco minutos e logo após foi resfriada em água
corrente e transferida para banho de gelo até que a temperatura estivesse próxima
a 0°C. Observou-se a formação de um sólido alaranjado misturado ao carvão, dessa
maneira o mesmo foi filtrado em um funil de Büchner sob pressão reduzida e lavado
com 5 mL de água destilada gelada. Em outro kitassato adicionou-se 40 mL de água
destilada quente, a mistura quente foi filtrada sob pressão reduzida. Após esta etapa
colocou-se 2 mL de HCl concentrado e resfriou-se a solução em banho de gelo com
agitação contínua. O sólido obtido foi lavado com duas porções de 5 mL de álcool
etílico absoluto e, em seguida, com duas porções de 5 mL de éter etílico, após a
secagem do sólido, o mesmo foi armazenado em um frasco e pesado.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A reação do íon [Co(H₂O)₆] ²⁺ com NH₃ em excesso, na presença de
catalisador (carvão ativado) leva a formação de [Co(NH₃)₆] ³⁺ pela oxidação com o
oxigênio do ar. Na ausência do catalisador e usando-se H₂O₂, obtém-se
[Co(NH₃)₅(H₂O)]³⁺, que por tratamento com HCl concentrado dá o complexo
[Co(NH₃)₅Cl]Cl. Portanto, a reação de formação de [Co(NH₃)₆] ³⁺ resulta da troca de
moléculas de água por moléculas de NH₃ no complexo octaédrico [Co(H₂O)₆] ²⁺ ,
com posterior oxidação a Co³⁺ na presença de catalisador, conforme a reação:
4 [Co(H₂O)₆] ²⁺ + 4 NH₄ ⁺ + 20 NH₃ + O₂ → 4 [Co(NH₃)₆] ³⁺ + 26 H₂O
2) A partir dos potenciais padrão de redução abaixo, responda: A síntese
seria viável utilizando-se O2 em vez de H2O2? Explique por que foi utilizado
peróxido de hidrogênio.
Sim, pois ao analisar os potenciais, o cobalto (II) ainda sim irá reagir para a
formação de cobalto (III), cujo é o foco da prática (menor potencial da semirreação
do cobalto, portanto para uma reação espontânea, o cobalto deverá oxidar). A
utilização do peróxido vem pelo seu alto potencial de redução, em que
termodinamicamente a reação se torna muito mais viável.
3) Qual a função do NH₄Cl ?
A função do cloreto de amônio nesta síntese é evitar a formação de
complexos intermediários e fazer com que todas as moléculas de água que estão
ligadas ao cobalto sejam substituídas pelas do ligante.
4) Por que a lavagem do complexo foi realizada com etanol seguido de éter
etílico?
Thiago
Nota
Prezados, 
Além de não demonstrar as semirreações, vocês colocaram o oposto: a reação não ocorreria pois o potencial de redução do O2 é maior. o que não permitira a redução do Co3+ para Co2+. 
Thiago
Nota
Por fim, na questão 7 encontram-se ausentes alguns isômeros (seriam 4).

Nota final do relatório: 8,0
A lavagem é realizada com etanol e éter etílico pois o complexo é pouco
solúvel em água fria, etanol e éter.
5) Calcule os rendimentos teórico e prático para a obtenção de [Co(NH₃)₆]Cl₃.
A partir de 3,0023g de cloreto de cobalto hexahidratado , sabendo que a
massa molar do cloreto de cobalto é 237,839 g/mol e que a massa molar do
complexo de cloreto de hexaamincobalto II é 267,394 g/mol, pode-se por meio da
análise dimensional calcular a massa teórica do complexo de cobalto formado como
mostrado abaixo:
massa teórica = 3,3727 g
O papel filtro utilizado foi previamente pesado, obtendo-se uma massa de
0,5791g, após a síntese do complexo o papel filtro contendo os cristais obtidos foi
pesado novamente, obtendo-se uma massa de 0,9371g. Subtraindo a massa do
papel filtro da massa obtida após a síntese do complexo, encontrou-se que a massa
obtida do complexo de foi de 0,358g.
Figura 1 - Complexo Hexaminocobalto (III)
Através dos valores da massa teórica e da massa obtida para o complexo , o
rendimento reacional foi calculado como demonstrado a seguir:
rendimento reacional = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 ÷ 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎 × 100%
rendimento reacional = = 10,62%0, 358 ÷ 3, 372 × 100%
Portanto, o rendimento da reação de síntese de cloreto de hexaamincobalto II
foi de 10,62%.
6) Desenhe as estruturas dos íons hexaaminocobalto(III) e
hexaaminocobalto(II).
Figura 2 - Estrutura do cloreto de hexaaminocobalto(III) e hexaaminocobalto
(II).
7) Considerando que este experimento foi um dos realizados por Werner,
desenhe as demais estruturas.
Werner propôs os seguintes postulados: A maioria dos elementos possui dois
tipos de valência, primária e secundária, e todo elemento tende a satisfazer suas
valências (primária e secundária) e a valência secundária apresenta direções fixas
no espaço. Werner deduziu que no CoCl3.6NH3 os três átomos de cloro atuam como
tendo valências primárias e as seis moléculas de amônia com valência secundária.
Werner verificou que o CoCl3.5NH3 poderia ser obtido do CoCl3.6NH3 por
perda de uma molécula de amônia, com a simultânea transformação de um íon
cloreto de valência primária para um de valência secundária
Analogamente, no CoCl3.4NH3, um íon cloreto forma uma valência primária,
ao passo que dois íons cloretos e quatro moléculas de amônia formam as ligações
coordenadas com o íon Co3+, formando o íon complexo [Co(NH3)4Cl2]+.
4.1 - Preparo da solução
Para o preparo da solução de cloreto de hexaamincobalto(III) a 0,01 mol/L
parte-se inicialmente dos cálculos que demonstravam a quantidade necessária para
um balão de 50 mL, cujo deveria ser de 0,1337 gramas do hexaamincobalto obtido
nos procedimentos anteriores. Após medido a massa necessária, coloca-se o
produto em um béquer e com um pouco de água destilada, o produto é dissolvido e
transferido para o balão. Lava-se o béquer pelo menos três vezes, colocando as
lavagens no balão. Feito a lavagem, é preciso apenas completar o volume até o
menisco do balão.
Figura 3 e 4 - Medida da massa e solução de Hexamincobalto (III)
Fonte: Autores, 2022.
5. CONCLUSÃO
O rendimento reacional obtido para o complexo [Co(NH3)6]Cl3 foi de 10%,
considerado um péssimo rendimento.
Considerando que o experimento possa ter algumas variações no processo
dos demais grupos, como, a temperatura no banho de gelo e ou no aquecimento.
Até mesmo o tempo necessário quando a solução estava em ebulição poderia ter
sido eficaz para que o rendimento fosse tão baixo.
Foi necessário lavar o sólido duas vezes, pois na primeira vez havia ficado
somente o carvão no funil de vidro. Assim na segunda lavagem foi obtido um sólido
alaranjado e posto para secar. Por fim, o sólido final apresenta um aspecto
alaranjado e úmido, diferente do descrito da literatura que apesar de apresentar um
aspecto também alaranjado, vem como um pó. Portanto, apesar de não ter sido um
sucesso, pode se ter aprendido muitas lições para que as futuras sínteses venham
com rendimentos maiores.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SOTILES, A., et al. Cobalt Complexes: Introduction and Spectra Analysis. Orbital: The
Electronic Journal of Chemistry. V. 11, n. 6, 2019.
Chemicalbook.com. 2022. Hexaamine Cobalt (III) Chloride CAS#: 10534-89-1. [online].
Disponível em: <
https://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB4244112.htm> Acessado
em 10 de fevereiro de 2022.
COELHO, A. Química Inorgânica II. Editora UECE, 1ª ed, Fortaleza-Ceará, 2015.
MAJID, K., NAQASH, W. Synthesis, Characterization and Study of Effect of
Irradiation on Electronic Properties of Polyaniline Composite with Metal
Complex of Co (III). Materials Research, 18(5), 2015.
https://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB4244112.htm
https://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB4244112.htm