Relatório 5 PRÁTICA 5 ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA-VISÍVEL DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA DE CORANTE

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA
CAMPUS GOVERNADOR VALADARES
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
Lorrane Dantas Alves
PRÁTICA 5: ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA-VISÍVEL
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA DE CORANTE
Governador Valadares
2022
1. INTRODUÇÃO
A espectrometria é o método onde são estudados os fenômenos espectroscópicos, e os métodos utilizados podem ser divididos de acordo com a região do espectro eletromagnético relacionado à medida, incluindo os raios Ɣ, os raios X, ultravioleta(UV), visível, infravermelha (IV), micro-ondas e radiofreqüência (RF). A espectrofotometria na região UV-VIS é uma das técnicas analíticas mais usadas por conta de sua eficácia, além de possuir um número considerável de aplicações desenvolvidas e ter o custo relativamente baixo. Tem como base medidas diretas de espécies que absorvem radiação, medindo-se a quantidade de luz absorvida pela amostra e a relacionando com a concentração do analito. É um instrumento essencial na determinação de parâmetros fisico-químicos, como constantes de equilíbrio.
A lei de Lambert-Beer fundamenta esse método analítico, sendo um princípio que correlaciona a intensidade luminosa da absorção e transmissão da radiação UV-Vis com dada quantidade de determinada substância. É a base matemática para medidas de absorção de radiação por amostras no estado sólido, líquido ou gasoso, nas regiões ultravioleta, visível e infravermelho do espectro eletromagnético. A fim de realizar medidas de absorção de radiação em determinado comprimento de onda, tem-se: A= -log(It /Io) = a.b.C, onde A é a absorbância, Io é a luz incidente e It é a intensidade luminosa transmitida. O termo c é a concentração da espécie absorvente e as constantes a e b, são a absortividade e o caminho óptico, respectivamente.
Para a determinação espectrofotométrica de espécies na região UV-VIS, são utilizados reagentes para a conversão da espécie em questão de uma maneira que possibilite a medida de absorção de radiação com maior sensibilidade e/ou seletividade. Dessa forma, as espécies que absorvem fracamente podem ser convertidas em compostos com maior absortividade molar, visando a determinação de menores quantidades do analito. Na prática realizada foi utilizada a espectrofotometria UV-VIS para determinar a concentração da amostra desconhecida do corante azul de metileno. 
2 OBJETIVOS
· Determinar a concentração da amostra de corante desconhecida do frasco; 
· Construir a curva de calibração utilizando os valores de absorbância x concentração em ppm. 
3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
· Corante azul de metileno 50 ppm; 
· Balão volumétrico de 50 ml; 
· Béquer de 100 ml; 
· Água destilada; 
· Pipeta graduada de 5 ml; 
· Pêra de borracha; 
· Espectrofotômetro UV-VIS; 
· Cubeta em vidro óptico de 4 faces; 
· Micropipeta de volume variável de 100 µL; 
· Ponteiras de pipeta 100 µL.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Após o procedimento de fazer ambiente nas pipetas, nos balões volumétricos e béquer, depois foi preparada uma solução de 2,5mg de corante em um balão volumétrico de 10mL de álcool etílico. A partir desse procedimento, diluiu-se essa solução em água destilada em um balão volumétrico de 50mL de tal forma a obter-se uma solução de corante a 50ppm. Após, preparou-se 5 soluções da seguinte forma: 
1) Adicionou-se 1 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mLe completou-se o volume com água destilada. Está foi a solução de trabalho 1 (S1).
2) Adicionou-se 2 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completou-se o volume com água destilada. Está foi a solução de trabalho 2 (S2).
3) Adicionou-se 3 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completou-se o volume com água destilada. Está foi a solução de trabalho 3 (S3). 
4) Adicionou-se 4 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completou-se o volume com água destilada. Está foi a solução de trabalho 4 (S4).
5) Adicionou-se 5 mL da solução diluída em um balão volumétrico de 50 mL e completou-se o volume com água destilada. Está foi a solução de trabalho 5(S5).
 Em seguida, foi realizada a análise no espectrofotômetro em cada uma das amostras, zerando-se com uma cubeta com água para ser o “branco” (calibração do equipamento) e os dados foram anotados e utilizados para a formação do gráfico de calibração.
5. RESULTADO E DISCUSSÂO 
 Seguindo a lei de Lamberth-Beer, fez-se as leituras das amostras diluidas (respectivamente de S1,S2,S3,S4,S5), ajustou-se o comprimento de onda no espectofotômetro para 665nm, porque a absortividade do corante azul de metileno é de 6559 mol-1 cm-1, não sendo possível realizar a leitura em outro comprimento de onda. Com base nos valores de absorbância e concentração das alíquotas preparadas em ppm, realizou-se a elaboração de uma tabela que possibilitou a construção do gráfico absorbância x concentração das alíquotas. Que será demonstrado na figura 1:
Ao realizar a construção do gráfico obtivemos o gráfico de função de primeiro grau em que y = ax+b, ao substituirmos em função do sinal analítico tem-se Sa = mCa + Sbr, substituindo para o contexto da prática encontra-se Abs= ε.B.c que possibilita encontrar o valor da concentração da amostra contida no frasco. Com o auxílio do programa Origin 9.0 e a construção da curva de calibração obtém-se Abs = 2,01.c, visto que o valor do caminho óptico equivale a 1 cm e épsilon equivale a 2,01F/m que foi encontrado com auxílio da tabela desenvolvida à partir da construção da curva de calibração. Substituindo o valor de absorbância de 0,480 da amostra que foi encontrada com auxílio do Espectrofotômetro UV-VIS, encontra-se o valor da concentração da diluição da amostra desconhecida de 2,2857 ppm. 
Encontra-se a concentração do conteúdo do balão multiplicando o valor da concentração da cubeta por 10 que é expressa de acordo com a diluição realizada, obtém-se o valor de 22,857 ppm. Por fim, encontra-se o valor da concentração da amostra contida no frasco multiplicando a concentração do balão por 12,5 visto que foi diluído 4 ml da amostra em 50 ml de água, obtém-se o valor de 285,7125 ppm.
6. CONCLUSAO 
Os resultados obtidos com o experimento mostraram-se satisfatórios visto que foi possível determinar a concentração da amostra de corante desconhecida do frasco na qual o resultado deu 285,7125 ppm sendo assim os conceitos teóricos puderam ser melhor compreendidos a partir da realização dos procedimentos.
7.REFERENCIAS 
A. G. JUNIOR, Enock José; S. ROEDER, Jakson; B. L. OLIVEIRA, Kaiky; et al. UV Spectrophotometry Analytical Method Validation for Quantification of Paracetamol in Oral Solution. Revista Virtual de Química, v. 9, n. 4, p. 1747–1759, 2017. 
ROCHA, Fábio R. P. ; TEIXEIRA, Leonardo S. G. Estratégias para aumento de sensibilidade em espectrofotometria UV-VIS. Química Nova, v. 27, n. 5, p. 807–812, 2004. Disponível em: <https://www.scielo.br/j/qn/a/wLY84pzVXSZ68nnq5pczd5L/?lang=pt&format=pdf>. Acesso em: 20 de março de 2022.