Pratica 1 Aferição de materiais volumétricos

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Curso de Licenciatura em Química
Débora Nobre
Paulo Ricardo Almeida
Riley Ferreira
Ryanne Maciel
Prática 1 - Aferição de materiais volumétricos
Relatório de aula prática da disciplina de
Química Geral I do Instituto Federal Fluminense
Campus Itaperuna-RJ, apresentado ao
Professor Antônio Sérgio como requisito parcial
para obtenção de nota bimestral.
Itaperuna, RJ
03/06/2022
1. Introdução
Nos laboratórios de Química são executadas com frequência medidas de volumes
e pesagens para a determinação de massa. Em aparelhos volumétricos temos a
unidade utilizada e o Litro (L), nós também trabalhamos envolvendo medidas de
volume, com mais frequência tem se usado a unidade mililitro (mL) que por sua vez é
a milésima parte do litro. Por sua vez é muito importante a verificação de cada
aparelho volumétrico antes de ser voltada para sua utilização, gerando um grau maior
de exatidão onde as massas e os volumes afetarão diretamente os resultados obtidos
nos demais experimentos. Temos exemplos de vidrarias e materiais que necessitam
dessa averiguação antes que sejam utilizados. Atualmente, diferentes setores da
indústria, da saúde, áreas de meio ambiente, entre outros, utilizam os resultados de
análises feitas em laboratórios de química.
Com base nestes resultados, aceitam-se ou rejeitam-se matérias primas, processos
produtivos são modificados. Deste modo, os resultados das análises devem ser bons,
ou seja, devem ter qualidade aceitável aos objetivos requeridos.
Nenhuma ciência pode progredir muito sem se valer de observações quantitativas.
Isto significa que devemos fazer medidas. Um processo de medida, envolve,
geralmente, a leitura de números de algum instrumento; em consequência tem quase
sempre alguma limitação no número de dígitos que expressam um determinado valor
experimentalmente.A atual preocupação da ciência da medição química é
representada pela questão do cálculo da incerteza estatística associada aos
resultados obtidos experimentalmente.
De acordo com o Vocabulário Internacional de Metrologia, a incerteza de uma
medição é um parâmetro a ser associado ao resultado, que caracteriza a dispersão
dos valores obtidos em torno da média.
A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a
utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, com finalidades
específicas. A seguir, são apresentados alguns equipamentos básicos e as
situações mais frequentes em que eles são usados (SOUZA, 2021):
Balanças: medidas de massas. Há uma grande variedade de balanças
de laboratório, desde as mais grosseiras (balança de plataforma e escala
tríplice) até as de mais alta sensibilidade (balanças analíticas – Figura 1).
Figura 1. Balança analítica
Fonte: SOUZA, Rogério Adelino de, 2021
Proveta ou Cilindro Graduado: Cilindro com graduações, destinado a
medidas aproximadas de volumes de líquidos (Figura 2).
Figura 2. Provetas ou cilindros graduados
Fonte: SOUZA, Rogério Adelino de, 2021
Copo de Becker ou apenas Becker: aquecimento de líquidos, preparo de
soluções exotérmicas, dissolução de sólidos, etc. (Figura 3).
Figura 3. Becker
Fonte: MARTINEZ, Marina 2022
As pipetas volumétricas são também conhecidas como pipetas de bulbo
ou pipetas de transferência. São vidrarias graduadas em milímetros utilizadas
para transferir volumes conhecidos de líquidos. Os volumes pré-fixados podem
ser, por exemplo, de 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 15mL, 20mL, 25mL, 50mL e
100mL, e estão indicados no equipamento como uma marca anelada na
extremidade superior da pipeta. As pipetas volumétricas são instrumentos
classe A/AS, que apresentam alta exatidão em medidas feitas a temperatura de
20°C - temperatura padrão de calibração do equipamento.
São calibradas por vertido (TD, Ex), ou seja, para dar escoamento a
determinados volumes, sendo que a quantidade de líquido vertido do
instrumento corresponde ao volume impresso no instrumento. Podem ser de
escoamento total (calibradas para que todo o conteúdo escoe da pipeta) ou de
escoamento parcial (calibradas para que nem todo o volume seja escoado). O
tempo de espera para escoamento do líquido pode ser nulo ou de 5s,
apresentando este último limite de erro menor.(Figura 4).
Figura 4: Pipeta Volumétrica
Fonte:Lab Import
O frasco de Erlenmeyer é uma vidraria que se caracteriza pelo formato com fundo
achatado e base larga, o que confere muita versatilidade de uso no laboratório.Um dos
materiais mais utilizados em laboratórios, o frasco de Erlenmeyer (chamado também de
balão de Erlenmeyer) é fundamental para diversos procedimentos que envolvem
soluções químicas, como ácidos e outras substâncias, permitindo que sejam
observadas reações e analisados diferentes processos químicos.
O formato do frasco de Erlenmeyer é bastante característico, com um fundo achatado e
uma base larga com um afunilamento em sua boca — o que proporciona uma maior
segurança durante o manuseio deste tipo de vidraria para laboratório, uma vez que
evita a ocorrência de respingos e queda de produtos. Este formato peculiar também
permite que o frasco de Erlenmeyer seja agitado para que haja a mistura de produtos
em seu interior.Outra característica do frasco de Erlenmeyer referente a seu formato
está relacionada ao seu uso com solventes voláteis: graças à sua forma de balão,
estes solventes não evaporam, permitindo a realização de diferentes experiências e
misturas.Há, ainda, a possibilidade de que o frasco de Erlenmeyer seja tampado —
evitando, assim, que haja contato do ar com os produtos em seu interior. Desta forma,
sem a aeração, não há a influência externa sobre os produtos, permitindo que
compostos mais sensíveis possam ser trabalhados sem qualquer problema.Apesar de
toda sua versatilidade em laboratórios e importância para diversos procedimentos, o
frasco de Erlenmeyer possui algumas limitações, sendo que a principal delas é a
incapacidade de ser utilizado para medidas precisas, apenas para as
aproximadas.(figura 5).
Figura 5:Erlenmeyer
Fonte:Infoescola
O termômetro para laboratório é um instrumento que tem como atribuição efetuar
a aferição da temperatura de variados tipos de amostras.O termômetro para laboratório
é um produto que colabora eficazmente com o desenvolvimento de estudos e análises
científicas, devido a sua elevada capacidade de precisão, requisito essencial para a
qualidade das práticas laboratoriais.O termômetro para laboratório é um equipamento
confeccionado em vidro, que possui em seu interior mercúrio, responsável por aferir a
temperatura das amostras.
O termômetro é aplicado em diferentes modalidades de pesquisas, empregado
em materiais sólidos e líquidos.Os termômetros projetados para laboratórios são
disponibilizados em diferentes modelos, que se adequam perfeitamente aos requisitos
de cada tipo de experimento.(figura 6).
Figura 6: Termômetro
Fonte: MARTINEZ, Marina 2022
As pêras de sucção são usadas em procedimentos laboratoriais para evitar que o
usuário tenha contato direto com os líquidos manuseados. Antigamente, os líquidos
eram sugados diretamente da pipeta, com a boca e, como alguns eram ácidos, o
operador muitas vezes sofria danos como perda do paladar e deformações. A pêra de
sucção instrumento serve justamente para proteger as pessoas durante o manuseio de
líquidos perigosos.
O funcionamento de uma pêra de sucção se dá por meio de válvulas que
possibilitam a retirada de ar de seu interior. Para utilizá-la, é necessário acoplar a pêra
de sucção na extremidade superior da pipeta: esvazie a pêra, apertando tanto a válvula
A quanto seu corpo. Para o líquido subir pela pipeta, aperte a válvula S. Para liberá-lo,
aperte a válvula E, localizada na lateral, que permite descartar o líquido.(figura 7)
Figura 7: Pera de sucção
Fonte:Medical expo
O Suporte Universal para laboratório, também conhecido como suporte de pinças
ou suporte de anel, é uma peça de laboratório científico, ao qual podem ser anexados
pinças para segurar tubos de ensaio e outros equipamentos, como buretas, que sãomais frequentemente utilizados em experimentos de titulação.O Suporte Universal para
laboratório é um dos equipamentos de laboratório geral usado para ajudar na utilização
de equipamentos e vidrarias de bancada.
O Suporte Universal para laboratório geralmente é utilizado para fixar outros
suportes tais como Anéis de Ferro com ou sem Mufa, Pinças de 3 ou 4 Dedos, Pinças
de 2 braços e Suporte duplo de bureta. O Suporte Universal para laboratório
juntamente com os outros suportes supracitados são utilizados juntamente com as
vidrarias como tubos de ensaio, frascos ou buretas. Algumas vidrarias como a bureta
obrigatoriamente utilizam o suporte.(figura 8)
Figura 8: Suporte Universal
Fonte:Sp Lap
2. Objetivos
O objetivo da prática consistiu na aferição dos materiais volumétricos e a sua
importância para se obter resultados experimentais com maior confiabilidade.
3. Materiais e Métodos
3.1 Materiais utilizados
- 1 pipeta volumétrica de 10mL;
- 1 bureta de 25 mL;
- 2 erlenmeyers de 125 mL;
- 2 béqueres de 250 mL;
- Água destilada;
- Termômetro;
- Balança analítica;
- 1 Suporte universal
- 1 Pêra
- 2 Garras
3.2 Métodos utilizados
3.2.1 Calibração da pipeta volumétrica de 10 mL
1) Calibrou-se a balança analítica para se obter melhores resultados;
2) Pesou-se um erlenmeyer seco e limpo e após isso tarou-se a balança;
3) Colocou-se um becker contendo água destilada próximo a balança analítica;
4) Lavou-se uma pipeta volumétrica, realizando sua limpeza ambiente até observar-se
um filme contínuo de água;
5) Com o auxílio de uma pera, pipetou-se até acima da marca de calibração;
6) Com a ajuda de um papel absorvente retira-se o excesso da parte externa da pipeta;
7) Com a ponta da pipeta encostada na parede interna do béquer com água destilada,
escoou-se o líquido controlando a vazão;
8) Após acertar o menisco da pipeta verteu-se a água destilada medida para o
erlenmeyer presente na balança que estava tarada;
9) Por último mediu-se a massa contida no erlenmeyer e com o auxílio do termômetro
mediu-se também a temperatura da água;
10) O procedimento foi realizado mais 2 vezes para completar a triplicata.
3.2.2 Calibração da bureta
1) Fixou-se uma bureta de 25 mL em um suporte universal com o auxílio de 2 garras;
2) Em uma balança análitica calibrada, pesou-se um erlenmeyer de 250 mL vazio e
seco;
3) Com o auxílio de um bécker, encheu-se a bureta com água destilada em equilíbrio
térmico com o ambiente e acertou-se seu menisco;
4) Transferiu-se para o erlenmeyer anteriormente pesado, 5 mL de água destilada;
5) Pesou-se o erlenmeyer com água e anotou-se a sua massa;
6) Transferiu-se mais 5 mL de água destilada ao erlenmeyer;
7) Pesou-se novamente o erlenmeyer, agora com duas porções de água destilada e
anotou-se sua massa;
8) Repetiu-se esse procedimento até que toda a capacidade da bureta (25mL) fosse
transferida para o erlenmeyer;
9) Por fim, mediu-se a temperatura da água destilada com um termômetro;
10) Repetiu-se esse procedimento por completo mais 2 vezes para se completar a
triplicata.
4. Resultados e discussão
4.1 Calibração de uma pipeta de 10mL.
Primeiramente, é importante evidenciar, que a calibração da pipeta de
10,00 mL que fora realizada, trata-se de uma pipeta volumétrica, visto que
nosso objetivo, era transferir volumes precisos para o erlenmeyer na balança
analítica (instrumento que também foi calibrado e zerado.
O líquido foi pipetado e transferido para o erlenmeyer sem quaisquer
problemas. Anotada sua massa é medida a sua temperatura, realizou-se mais
duas repetições, para que se minimizem futuros erros.
Tendo tais valores obtidos da pesagem das triplicatas e sua
temperatura final situadas na Tabela 1.
Tabela 1: Massa das triplicatas e temperatura final
Amostras Massa em g (gramas) do
líquido
m1 9,7451
m2 9,8675
m3 9,7653
Temperatura °C 25,4
Fonte: De autoria própria, 2022
Obtendo os resultados acima, podemos ver a semelhança das massas dos
líquidos entre as pesagens, valendo ressaltar que, cada pipetagem de 10mL
acrescentada ao erlenmeyer a balança foi tarada e quanto à temperatura, segue o
padrão climatizado que o laboratório estava perante a temperatura do ar-condicionado
ligado.
Tarefas pós-laboratório
1) Calcule a média, a variância e o desvio padrão de cada medida. Antes
de se iniciar os cálculos requeridos, foi necessário a conversão da massa
obtida em gramas, para volume em mililitros. A conversão é realizada pela
fórmula da densidade, já que temos o valor da massa das amostras, e também
o valor da densidade da água referente a temperatura que foi medida.
densidade da água sob 25° C: 0,997044 g/mL-1. ≈ 0,997.
Figura 6: Conversão de unidades de massa para volume.
Fonte: De autoria própria,2022
Com os valores convertidos, agora podem ser realizadas as análises nas amostras
Tabela 2: Resultados das análises das triplicatas da pipeta
Amostras Valor da
replicata (xi ) em
mL
([xi-x]) [xi-x]2
v1 9,7739 0,0477 2,2728 x 10-3
v2 9,8967 0,0750 5,6382 x 10-3
v3 9,7942 0,0274 7,5154 x 10-4
Média das
amostras (x)
9,8216
Variância (s2 ) 4,3313
Desvio Padrão 0,0658
(s)
Coeficiente de
variação
percentual (cv)
0,67%
Figura 7: Representação dos cálculos das análises das triplicatas dos líquidos
pipetados
Fonte: De autoria própria, 2022.
2) Compare as médias obtidas com o valor exato da vidraria
3) Conhecendo-se a massa de água escoada e a massa específica da água na
temperatura do experimento, com base nos dados disponíveis na tabela 3 e na
equação abaixo, calcular o volume real de água medido em cada experimento.
Esses valores foram obtidos na conversão dos resultados da massa para volume,
como o primeiro passo realizado antes de se iniciar o cálculo da média, como pode ser
visto na Figura 6, realizado através da fórmula da densidade.
4.2 Calibração da bureta 25,00 mL
Para essa etapa, onde também foi realizada uma triplicata, antes de se iniciar o
primeiro escoamento do líquido, a bureta passou por 2 calibrações, ou seja, por dois
escoamentos com ela totalmente cheia, até poder ser verificado que a ponta da bureta,
não possuía bolhas de ar presentes. Atingida o ponto 0, o menisco desejado, foi
iniciado o processo.
Na Tabela 2, é possível analisar os valores obtidos de cada replicata, das massas
pesadas dos erlenmeyer no distanciamento de 5mL, até o volume total presente na
bureta (25mL) ter se esvaziado, junto com sua temperatura final.
Tabela 3: Frequência das amostras de H2O sob 5mL e suas temperaturas
Frequência (5-5
mL)
Massa m1/g Massa m2/g Massa M3/g
0 157,3498 163,2234 155,9878
0-5 162,2354 168,0409 160,8765
5-10 167,3249 173,8523 165,1142
10-15 172,1145 178,6628 170,4335
15-20 177,2234 183,7926 175,0103
20-25 182,0233 188,9867 180,0098
T/°C final 25°C 25,4°C 25,3°C
Fonte: De autoria própria, 2022.
Em uma breve análise da Tabela acima, é possível visualizar a precisão com que
foi feita a prática, isso se mostra na variação em média de 5 gramas na pesagem das
amostras durante o intervalo de 5 mL. Um adendo nos intervalos de 0-5mL e 5-10mL,
que ao invés de se obter uma diferença de exatas 5 gramas ou acima disso, têm-se
uma diferença de 5,2307 gramas,aproximadamente, sob arredondamento, 4,9 gramas.
Sobre as temperaturas relatadas, o ar ambiente do laboratório se encontrava em média
de 25 °C, constando que o ar-condicionado já estava ligado antes da prática se iniciar.,
e o clima também estava mais fresco em geral.
Tarefas pós-laboratório
1) Calcule a média, a variância e o desvio padrão de cada medida.
Nesta etapa, os cálculos acima serão desenvolvidos para cada conjunto
de intervalos de cada replicata apresentada. Entretanto, antes de realizar a
média de cada amostra, é necessário que se converta os valores obtidos em
massa (gramas) por volume (mililitros). Isso pode ser realizado através do
cálculo da densidade, uma vez que, temos a massa e a temperatura da água
escoada, situadas na Tabela 2, basta conferir o valor da densidade para a
nossa temperaturaobtida: densidade da água sob
Figura 8:Conversão de unidades das amostras no intervalo de tempo de
0-5mL
Fonte: autoria própria, 2022.
Com a conversão feita, agora os valores podem ser substituídos e darem
início aos cálculos pedidos.
Tabela 4: Resultados das análises das triplicatas no intervalo 0-5 mL
Amostras no
intervalo de 0-5 ml
Valor da replicata (
xi) em mL
([xi-x]) [xi-x]2
v1 4,94972868 0,02195098 0,000481845
v2 4,8807348 0,0470429 0,002213034
v3 4.952869938 0,02509223 0,00062962
Média das
amostras (x)
4,9277777
Variância (s2) 0,0016
Desvio Padrão (s) 0,040770688
Coeficiente
variação
percentual (cv)
0,83%
Fonte: autoria própria
Figura 9: Representação dos cálculos das análises do intervalo de 0-5mL
Fonte: autoria própria
Seguimos para o segundo intervalo das amostras, de 5-10, mas antes,
precisa ser realizada a conversão de massa.
Figura 11: Conversão de unidade das amostras no intervalo de tempo
de 5-10mL
Fonte: autoria própria
Tabela 5: Resultados das análises das triplicatas no intervalo 5-10 mL
Amostras no
intervalo de 5-10 ml
Valor da replicata (
xi) em mL
([xi-x]) [xi-x]2
v1 5,0227 0,0089 0,0943
v2 5,0158 0,0019 0,0433
v3 5,0031 0,0108 0,1038
Média das
amostras (x)
5,0134
Variância (s2) 0,01208
Desvio Padrão (s) 0,0348
Coeficiente de
variação
percentual (cv)
0,0069%
Fonte: autoria própria
Figura 12: Representação dos cálculos das análises do intervalo de 5-10
Fonte: autoria própria
Próxima etapa, são os cálculos do intervalo de 10-15mL
Figura 13: Conversão de unidades das amostras no intervalo de tempo
de 10-15
Fonte: autoria própria
Tabela 6: Resultados das análises das triplicatas no intervalo 10-15 mL
Amostras no
intervalo de 10-15 ml
Valor da replicata (
xi) em mL
([xi-x]) [xi-x]2
v1 4,9911 0,0051 0,0110
v2 4,9747 0,0113 0,0233
v3 4,9911 0,0061 0,0101
Média das
amostras (x)
4,986
Variância (s2) 0,0113
Desvio Padrão (s)
Coeficiente de
variação
percentual (cv)
0,1065
2,14%
Fonte: autoria própria
Figura 14: Representação dos cálculos das análises do intervalo de
10-15mL
Fonte: autoria própria
Próxima etapa, são os cálculos do ponto de 15-20mL.
Figura 15: Conversão de unidades das amostras no intervalo de tempo
de 15-20mL.
Fonte: autoria própria
Tabela 7: Resultados das análises das triplicatas no intervalo 15-20 mL
Amostras no
intervalo de 15-20 ml
Valor da replicata (
xi) em mL
([xi-x]) [xi-x]2
v1 4,9298 0,0402 0,2009
v2 4,9955 0,0252 0,1592
v3 4,9850 0,0149 0,1222
Média das
amostras (x)
4,9701
Variância (s2) 0,2413
Desvio Padrão (s)
Coeficiente de
variação
percentual (cv)
0,4912
9,89%
Fonte: autoria própria
Figura 16: Representação dos cálculos das análises do intervalo de 15-20mL.
Fonte: autoria própria
Por fim, o último ponto do experimento: 20-25mL.
Figura 17: Conversão de unidades das amostras no intervalo de tempo
de 20-25mL.
Fonte: autoria própria
Tabela 8: Resultados das análises das triplicatas no intervalo 20-25 mL
Amostras no
intervalo de
15-20ml
Valor da replicata (
xi) em mL
([xi-x]) [xi-x]2
v1 4,9658 0,0125 0,1119
v2 4,9887 0,0103 0,1019
v3 4,9803 0,0021 0,0463
Média das
amostras (x)
4,9782
Variância (s2) 0,1301
Desvio Padrão (s)
Coeficiente de
variação
percentual (cv)
0,3608
0,0723%
Fonte: autoria própria
Figura 18: Representação dos cálculos das amostras das análises do
intervalo de 20-25 mL.
Fonte: autoria própria
Com os cálculos finalizados, podemos averiguar a semelhança entre os
resultados obtidos pela variância, desvio padrão e coeficiente de variação.
Verifica-se que há um padrão entre as respostas de baixo valor, ou seja, há
uma pequena/mínima variação nos resultados finais. Isso pode ser mais
acanhado pela porcentagem do coeficiente, que na média temos 0,78% de
variação entre as amostras, ou seja, uma baixa dispersão, tratando-se de
dados homogêneos.
2) Compare as médias obtidas com o valor exato da vidraria.
3) Conhecendo-se a massa de água escoada e a massa específica da água
na temperatura do experimento, com base nos dados disponíveis na tabela
3 e na equação abaixo, calcular o volume real de água medido em cada
experimento.
Como dito nos resultados e discussões do primeiro experimento desta prática,
a obtenção desses resultados já fora alcançada, no início dos cálculos desses
tópico, através da conversão de massa por volume, pela fórmula da
densidade, situadas respectivamentes, na Figuras 8,11, 13, 15 e 17.
4) Calcular o incremento médio a partir da diferença entre o volume real
médio e o volume nominal (marcado na bureta) para cada intervalo do volume
estudado (5, 10,15, 20 e 25 mL).
Para calcular o incremento, utiliza-se a fórmula do Erro absoluto, onde irá
calcular cada diferença entre a média dos pontos.
Eabs= (Vmédio - Vverdadeiro)
Intervalo 0 - 5 mL: Eabs= (Vmédio - Vverdadeiro) = (4,9277777 - 5) =
-0,103659752
Intervalo 5 - 10 mL: Eabs= (Vmédio - Vverdadeiro) = (5,013893311 - 5) =
-0,047460293
Intervalo 10 - 15 mL: Eabs= (Vmédio - Vverdadeiro) = (4,98599899 - 5) =
-0,047527157
Intervalo 15 - 20 mL: Eabs= (Vmédio - Vverdadeiro) = (4,970126289 - 5)=
-0,074573774
Intervalo 20 - 25 mL: Eabs= (Vmédio - Vverdadeiro) = (4,978265069 -5) =
-0,080357537
5) Elaborar um gráfico relacionando o valor do incremento (y) versus volume
nominal (x) para a bureta.
Gráfico 1: Relação do valor do incremento (y) versus o volume nominal (x)
5. Considerações Finais
Conclui-se que que a prática foi totalmente alcançada, mostrando-nos como é
importante a aferição dos instrumentos e a calibração da balança trazendo assim um
grau maior de certeza para o resultado que será obtido, ocorrendo também
apresentação das vidrarias que são utilizadas no laboratório, também contendo os
cálculos de volume, variância, desvio padrão e incremento de cada replicata.
Referências
SOUZA, Rogério Adelino de. Experimentando a química: dos conceitos às
práticas. São João da Boa Vista: Editora Universitária UNIFAE, 2021.
MARTINEZ, Marina. Béquer.
Disponível:https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bequer/.
Acesso em: 07/06/2022.