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Questionário 3ª semana Microscopia Eletrônica – PPGCEM 3Q.2022 
1. Encontre 2 artigos da sua área que utilizaram MEV-EDS e responda as seguintes questões para cada um deles: 
Artigo 1 - Adsorptive removal of Sr(II) from aqueous solution by polyvinyl alcohol/graphene oxide aerogel
Artigo 2 - Graphene Oxide Assisted Synthesis of Magnesium Oxide Nanorods
- Por qual motivo os autores realizaram essas análises? 
1 - A análise de EDS foi utilizada em conjunto com a análise de morfologia para avaliar a espécies de elementos na superfície do PVA/GO e PVA/GO/Sr para avaliar o mecanismo de adsorção dos elementos.
2 - O aumento na formação de nanobastões com o aumento do metal magnésio foi confirmado pelos resultados de EDS e FESEM.
- Qual microscópio eles utilizaram? (Descreva o tipo de canhão de elétrons, voltagem e outras informações sobre o equipamento que encontrar no artigo) 
1 - Foi utilizado microscopia eletrônica de varredura (SEM) equipada com um sistema de energia dispersiva de raios X (EDS) (Hitachi SU-8010, Japão). 
2 - SEM-EDS, JEOL, JSM6360A
- Como era a amostra analisada (pó, bulk, filme)? Como ela foi preparada? - Quais resultados os autores obtiveram com essa análise? Descreva. 
1- O material possuía morfologia similar a um disco com diâmetro de 2,5 cm e altura de 1,0 cm
Foi possível observar que o espaçamento interlamelar reduziu após a adsorção. Esta mudança pode ser devido ao fato de que uma forte interação entre Sr(II) na intercalação e domínio do elétron p local diminuiu o espaçamento interlamelar das camadas adjacentes.
2 – o GO possuía uma camada intermediária espaçamento de cerca de 0,74944 nm
A partir do espectro EDS, confirma a presença de C, O e Mg na amostra preparada. Foi possível observar diferentes concentrações de Carbono e Oxigênio dependendo da concentração de Mg utilizado nas amostras. Isso pode ocorrer devido à absorção de oxigênio atmosférico durante a reação pelo compósito GO/MO formado. Este oxigênio absorvido forma ligações com o Mg que resultou na formação de MgO2 e MgO4 em vez de MgO.
2. Qual o princípio de funcionamento da técnica de EBSD? Qual a sua aplicação? 
O sinal de elétrons retro espalhados resulta de uma sequência de colisões elásticas e inelásticas, no qual a mudança de direção é suficiente para ejetá-lo da amostra. O mecanismo de contraste mais importante dos ERE é o contraste de composição, pois o coeficiente de emissão η dos elétrons retro espalhados está diretamente relacionado com o número atômico. Os elétrons retro espalhados fornecem imagem característica de variação de composição. Além disso, a interação complexa entre Sr(II) e eCOOH na borda das folhas de GO também pode reduzir o espaçamento interlamelar. 1,3% em peso do elemento estrôncio.
3. Encontre 1 artigos que utilizou a técnica de EBSD e responda as seguintes questões:
Artigo 3 - Graphene oxide decorated spherical powder for Ni superalloy with high yield strength and ductility
 - Por qual motivo os autores realizaram essas análises? 
Para avaliar a distribuição de GO nas ligas de Ni
- Qual microscópio eles utilizaram? (Descreva o tipo de canhão de elétrons, voltagem e outras informações sobre o equipamento que encontrar no artigo)
O EBSD foi realizado em um microscópio eletrônico de varredura com pistola de emissão de campo (FEI Inspect F50 FEG SEM) operando a 20 kV com um tamanho de passo de 0,2 μm
 - Como era a amostra analisada (pó, bulk, filme)? Como ela foi preparada? 
Amostras para imagens de (EBSD) foram polidas mecanicamente até uma suspensão de diamante de 0,05 μm, seguidas de polimento por vibração para remover a deformação residual dentro da camada superficial induzida pelo polimento mecânico. Em seguida, o ataque iônico por gás reativo Ar foi realizado na superfície polida por 30 minutos antes da análise de EBSD.
- Quais resultados os autores obtiveram com essa análise? Descreva. 
A caracterização TEM e as análises EDS revelam que as superligas de Ni reforçadas com GO têm GO distribuído uniformemente em uma escala de ~ 5 μm (Fig. 4). Especulamos que as nanofolhas de GO e a matriz de Ni apresentam boa ligação interfacial após os processos de decoração de GO e SPS. As imagens EBSD ao longo das seções transversais das amostras preparadas a 1350 ◦C revelam que a fração de fronteira dupla (fTB) aumenta de 3,6% da superliga de Ni nu para 6,7% da superliga de Ni reforçada com GO (Fig. 3e e f), indicando uma melhora fTB induzida por GO de limites de gêmeos.
4. Alguma dessas técnicas se aplica ao seu projeto? Qual? Qual tipo de resultado você pretende obter com ela? Como planeja preparar a amostra? Onde pretende realizara a análise?
Como meu projeto consiste em aplicação de nano materiais em uma matriz polimérica, não vejo tanta aplicação para EDS. Talvez possa ser possível utilizar a técnica de EBSD para avaliar a dispersão do GO e Zif-8 na matriz polimérica. Porem aplicação de ES será bastante útil. Para os nano materiais acredito que será necessário utilizar o FEG devido a sua maior resolução e as amostras serão testadas em solução. Já a membrana polimérica acredito que teremos que realizar uma fratura criogênica e utilizar o nano pó de ouro para auxiliar na condução da amostra.