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PGCN Pós-graduação em Ciências Naturais Disciplina de Cromatografia Gasosa - `Profa. Cristina PROVA DATA: 19/04/2023 NOME: ______________________________________MAT:_____________ 1a QUESTÃO: a) Qual é a vantagem da programação de temperatura na cromatografia gasosa? b) Quando você utilizaria a injeção com split e com splitless na cromatografia gasosa? c) Por que é necessário fazer programação de pressão quando se faz programação de temperatura? 2a QUESTÃO: Para uma série homóloga de compostos, log t’r é geralmente uma função linear do número de átomos de carbono. Sabe-se que um composto é membro da família (CH3)2CH(CH2)nCH2OSi(CH3)3 a) A partir dos tempos de retenção dados aqui, prepare um gráfico de log t’r versus n e calcule o valor de n na fórmula química. N= 7 4,00 min N=8 6,50 min N= 14 86,9 min CH4 1,1 min amostra desconhecida 42,5 min b) Calcule o fator de capacidade (razão de distribuição de massas) da amostra desconhecida. 3a QUESTÃO: a) O mesmo composto polar pode ser analisado por cromatografia a gás com uma coluna SE-30 (muito pouco polar) e logo com uma coluna Carbowax 20M (muito polar). Como variará o fator de retenção deste composto entre as duas colunas? b) Dois compostos A e B de polaridade similar e com pontos de ebulição 100 e 130 oC, respectivamente, foram injetados em uma coluna OV-1 (polidimetilsiloxano) a uma temperatura de 70oC. Qual dos dois compostos eluirá primeiro? c) Dois compostos C e D de polaridades distintas e com pontos de ebulição idênticos foram injetados em uma coluna Carbowax 20M (muito polar) a uma temperatura de 70oC. Qual será a ordem de eluição destes compostos? 4a QUESTÃO: Na cromatografia a gás qual será o efeito das seguintes variações no HETP? a) aumentar o volume da fase estacionária da coluna b) diminuir a velocidade de injeção da amostra PGCN Pós-graduação em Ciências Naturais c) diminuir a temperatura da coluna a) Quando uma solução contendo 235 mg de butanol e 321 mg de hexanol em 10,0 mL foi separada por cromatografia gasosa, as áreas relativas dos picos butanol:hexanol foram = 1,00:1,45. Considerando o butanol como padrão interno, encontre o fator de resposta para o hexanol. b) A solução da qual foi gerado o cromatograma abaixo continha 112 mg de butanol. Qual a massa de hexanol existente na solução? c) Qual a maior fonte de incerteza neste problema? Qual o tamanho da incerteza? 5a QUESTÃO: a) Por que o hélio e hidrogênio devem ser usados como gás carregador quando o detector de condutividade térmica é utilizado? b) Por que a faixa de linearidade do DCE é tão pequena? O que interfere para este detector nesta faixa? c) Explique qual a diferença apresentada no artigo sobre o detector DCE e o µ-DCE. d) Qual os tipos de constituintes são sensíveis aos seguintes detectores: a. Condutividade térmica b. Ionização por captura de elétrons c. Espectrometria de massas -
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