TCC---Debora-Caravina

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INFLUÊNCIA DAS CAMADAS DE NITRETO DE TITÂNIO E 
NITRETO DE FERRO DEPOSITADAS POR GAIOLA 
CATÓDICA SOBRE AÇO AISI D6 
 
Debora Augusta Oliani Caravina1 
Thércio Henrique de Carvalho Costa1 
Maxwell Santana Libório2 
 
Resumo 
Neste trabalho, amostras de aço ferramenta AISI D6, com dimensões 10 mm x 
10 mm x 1,5 mm, foram submetidas a nitretação em gaiola catódica por plasma de 
TiyN e FexN¸ com objetivo de estudar os efeitos dessa técnica nas propriedades 
mecânicas, físico-químicas e morfológicas do aço. Nesse método, as amostras foram 
colocadas num potencial catódico, dentro de uma gaiola catódica (foram utilizadas 
duas gaiolas de matérias distintos, Aço Inox AISI 316 e de Titânio grau 2), durante 4 
horas a temperaturas de 400 e 450°C. Após os processos de nitretação, as amostras 
foram caracterizadas utilizando microscopia ótica e microdureza. Por fim, os 
resultados constataram que todas as amostras obtiveram aumento da dureza 
superficial. Além disso, com exceção da amostra nitretada apenas com gaiola de Aço 
Inox, que não exibiu camada aparente, as amostras apresentaram camada de 
compostos bem definida e separadas em Ti2N para as amostras nitretadas só com 
gaiola de titânio, e camada sob camada (Ti2N+Fe2-3N ou Fe2-3N+Ti2N), para amostras 
que foram submetidas as duas nitretações. 
 
Palavras-chave: Aço AISI D6; Nitretação a plasma; Gaiola catódica; Propriedades 
mecânicas; 
 
INFLUENCE OF TITANIUM NITRIDE AND IRON NITRIDE LAYERS DEPOSITED 
BY CATHODIC CAGE ON AISI D6 STEEL 
 
Abstract 
In this work, the steel founder AISI D6, with dimensions 10 mm x 10 mm x 1.5 
mm, was subjected to nitriding in cathodic cage by plasma of TiyN and FexN plasma to 
study the technical effects on the mechanical, physical-chemical, and morphological 
characteristics of steel. In this method, as they were placed in a cathodic potential, 
inside a cathodic cage (two cages of different materials were used, Stainless Steel 
AISI 316 and Titanium grade 2), for 4 hours at a temperature of 400 and 450 ° C. After 
the processes nitriding, as they were characterized using optical microscopy and 
microhardness. Finally, the results found that all of them obtained increased surface 
hardness. Besides, except the sample nitrided only with Stainless Steel cage, which 
did not exhibit an apparent layer, as an additional layer of compounds well defined and 
separated in Ti2N for those nitrided only with a titanium cage, and layer under layer 
(Ti2N + Fe2- 3N or Fe2-3N + Ti2N), for those that were submitted to both nitriding. 
 
Keywords: Steel AISI D6, Plasma nitriding, Cathodic cage; Mechanical properties. 
 
1 Graduação em Engenharia Mecânica, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal/RN, 
Brasil. 
2 Escola de Ciência e Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal/RN, Brasil. 
 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
 O tempo de vida útil do ferramental influencia diretamente na produtividade, 
eficiência e economia de uma produção industrial. Dessa forma, dureza e tenacidade 
são importantes condições para a longevidade da ferramenta [1]. Assim, diferentes 
tipos de aços para ferramentas, como os de trabalho a frio da série D (Die Steels), são 
desenvolvidos com intuito de atender tais exigências. Dessa série o mais utilizado é o 
aço AISI D6, o qual possui elevado teor de carbono (~2%) e de cromo (~12,5%), 
apresentando boa tenacidade e resistência a abrasão, alta dureza e alto grau de 
indeformabilidade [2,3]. O aço AISI D6 é utilizado em diversos segmentos da indústria 
como ferramentas de prensar, matrizes para operação de conformação a frio, moldes, 
punções, estampagem e lâminas para corte a frio [1–3]. 
 Entretanto, nem sempre as peças metálicas estão aptas a suportar as 
condições de serviço a que serão sujeitas. Isso ocorre devido aos processos de 
produção, a exemplo da fundição e da usinagem, afetarem negativamente as 
propriedades mecânicas do material [4]. Desse modo, torna-se importante submeter 
esses materiais a tratamentos específicos a fim de minimizar ou até mesmo eliminar 
tais aspectos inapropriados. Visando aprimorar suas propriedades, desempenho e 
durabilidade, os aços passam por tratamentos termoquímicos. Esse tipo de tratamento 
causa uma alteração parcial na estrutura química do material, atingindo até certa 
profundidade [4]. Assim, sua superfície é aprimorada quanto a dureza e resistência a 
abrasão, mas o núcleo da peça se mantém tenaz. 
Destarte, um típico tratamento termoquímico de superfície é a nitretação a 
plasma. Esse procedimento, amplamente utilizado em aços, tem como objetivo 
aumentar a dureza de superfície, a resistência ao desgaste e fadiga, bem como 
melhorar as propriedades tribológicas e mecânicas do material a ser tratado [5–7]. 
Essa técnica, que ocorre em baixas temperaturas, insere átomos de nitrogênio na 
superfície da peça, criando a camada superficial modificada [6,8]. Além disso, a 
nitretação a plasma é menos agressiva ao meio ambiente em comparação a outros 
tratamentos de superfície e de fácil reprodutibilidade e controle [9]. 
Por conseguinte, este trabalho utilizou da técnica de nitretação por plasma com 
gaiola catódica de aço inox AISI 316 e de titânio grau 2. Isso é justificado devido aos 
outros tratamentos, tais quais deposição química ou física de vapor e pulverização 
catódica reativa, apresentarem significativas desvantagens como custo elevado 
(necessita de equipamentos mais complexos e caros), processo longo, altas 
temperaturas (acima dos 600°C) e baixas pressões de trabalho [10]. A deposição de 
plasma em gaiola catódica vem se mostrando promissora devido a qualidade e 
eficiência na deposição de filmes finos, além de trazer vantagens como baixo custo 
de equipamento, procedimento mais rápidos, trabalhar em temperaturas mais amenas 
e pressões mais elevadas [10,11]. 
 
2 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
Amostras de aço AISI D6 com composição química 2,15 % C, 0,25 % Si, 0,45 
% Mn, 12,0 % Cr, 0,7% W. As amostras não tratadas obtidas da GGD Metals foram 
cortadas na dimensão 10 mm x 10 mm x 1,5 mm. Antes do tratamento a plasma, a 
superfície das amostras foram lixadas com lixas de SiC de 220 a 2000, em seguidas 
polidas com alumina em suspensão de 0,5 µm. 
Após a preparação as amostras foram nitretadas conforme condições 
apresentadas na Tabela 1 em reator de Nitretação a plasma de corrente contínua (ver 
Figura 1). 
 
Tabela 1 - Tabela de condições de tratamento a plasma 
Tratamento Gaiola 
Pré-sputtering Tratamento 
Tempo Gás Tempo Gás 
Aço SAE 316 30 min 50% Ar + 50% H2 4 h 20% H2 + 80% N2 
Aço+Ti 
SAE 316 / 
Titânio Gr 2 
30 min 50% Ar + 50% H2 4 h 20% H2 + 80% N2 
Ti + Aço 
Titânio Gr 2 
/ SAE 316 
30 min 50% Ar + 50% H2 4 h 20% H2 + 80% N2 
Ti Titânio Gr 2 30 min 50% Ar + 50% H2 4 h 20% H2 + 80% N2 
 
 
 
Figura 1. Esquema da nitretação a plasma com gaiola catódica. 
 
Todas as amostras foram caracterizadas quanto a microdureza superficial e a 
microdureza de perfil, com carga de 0,49N, utilizando um microdurometro (Pantec 
HVS – 1000) na escala Vickers. Bem como as espessuras de camada das amostras 
tratadas foram analisadas, por microscopia ótica, com o objetivo de avaliar a eficiência 
do tratamento na formação das camadas de compósitos e de difusão. 
 
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
A Figura (2) mostra as micrografias óticas do aço D6 nas diferentes 
configurações de nitretação a plasma. 
 A amostra nitretada com gaiola de aço inox, não exibiu zona de compostos 
definida. Isso pode ter ocorrido devido a difusão das espécies de nitrogênio na matriz 
ferrítica do Aço AISI D6. Já a amostra que passou pelo tratamento com gaiola de aço 
e em seguida com gaiola de titânio, apresentou a camada nitretada mais fina. Isso 
pode ser justificado pela dificuldade do nitreto de titânio em se difundir em uma 
camada previamente tratada, ou seja, em cima da camada de nitreto de ferro. A 
segunda maior camada foi na amostra nitretada apenas com gaiola de titânio. Isso 
pode ser explicado pela facilidade do nitreto de titânioem se difundir no aço sem 
tratamento prévio. Já a amostra nitretada primeiramente com gaiola de titânio e depois 
com gaiola de aço, possuiu a maior espessura de camada. Tal fato pode ser explicado 
pela facilidade que o nitreto tem de difundir na matriz de ferro. 
 
 
a) 
 
 
b) 
 
 
c) 
 
d) 
 
Figura 2. Microscopia ótica do aço D6 nitretado a plasma a) somente com gaiola de titânio; b) 
somente com gaiola de aço inox; c) com gaiola de aço inox e depois titânio; d) com gaiola de titânio e 
depois de aço inox. 
 
De forma a melhorar a visualização e possível comparação, a Figura (3a) ilustra 
os valores referentes a dureza de superfícies primeiramente da amostra que não 
passou nenhum tratamento e depois das amostras que passaram pela nitretação a 
plasma com gaiola catódica. Já a Figura (3b) relaciona a dureza de superfície com a 
espessura de camada de cada amostra tratada. 
 
 
 
Figura 3. Representação gráfica a) das durezas de superfície em cada amostra e b) espessura de 
camada relacionada a dureza de superfície em cada amostra. 
 
 A Figura (4) apresenta os gráficos referentes as análises da dureza de perfil em 
função da profundidade medida a partir da superfície. 
 
 
 
Figura 4. Perfil de microdureza de cada amostra trada. 
 
Os perfis de microdureza apresentados, na Figura (4), confirmam a maior 
espessura de zona de compostos para a amostra nitretada com gaiola de titânio e 
depois com gaiola de aço inox. Isso se deve ao filme de titânio ter sofrido grande 
difusão no substrato e ao acréscimo do filme de Fe2-3N provindos da gaiola de aço. 
Por conseguinte, a amostra tratada inicialmente com gaiola de aço e em 
seguida com gaiola de titânio, apesar de ter a maior dureza superficial, apresentou a 
menor espessura de camada aparente. A explicação para isso está justamente 
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220
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D
u
re
z
a
 (
H
V
)
Profundidade (mm)
 Ti
D
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re
z
a
 (
H
V
)
Profundidade (mm)
 Aço
D
u
re
z
a
 (
H
V
)
Profundidade (mm)
 Ti + Aço
D
u
re
z
a
 (
H
V
)
Profundidade (mm)
 Aço + Ti
relacionada a ordem do tratamento. Para análise da microdureza de superfície, a 
medição foi feita na camada mais externa, de titânio (mais dura). Já no perfil de 
microdureza, houve dificuldade quanto a difusão do nitreto de titânio em cima do filme 
de Fe2-3N e a medição foi feita ao longo da sua espessura. 
Ademais, a amostra tratada apenas com gaiola de titânio, apresentou terceira 
maior dureza superficial e segunda maior espessura de zona de composto. 
Novamente, isso ocorreu devido ao filme de titânio ter sofrido difusão no substrato. 
Além disso, observou-se que na amostra nitretada apenas com gaiola de aço, 
apesar de não exibir camada aparente na sua microscopia ótica, apresentou aumento 
de dureza antes dos 20 µm. Isso atesta que houve difusão em sua superfície. 
 
4 CONCLUSÃO 
 
A nitretação a plasma com gaiola catódica se mostrou eficiente, pois concedeu 
aumento substancial na microdureza do aço AISI D6. 
 Visto isso ao analisar e comparar os resultados, a amostra que passou 
primeiramente pelo tratamento com gaiola de titânio e posteriormente com gaiola de 
aço obteve a melhor resposta ao tratamento, apresentando uma camada nitretada em 
torno de 50 µm. Desse modo, esse tratamento traria melhores resultados ao elemento 
de máquina em sua área de atuação, pois uma camada mais espessa elevaria o 
tempo de vida útil da peça e, consequentemente, diminuiria gasto com reposição. 
 No entanto, a amostra a qual foi nitretada apenas com gaiola de aço, ao ser 
comparada com os outros procedimentos, apresentou resultados menos expressivos 
no perfil de microdureza e não exibiu camada de nitretação. 
 
5 REFERÊNCIAS 
 
[1] N. Pillai, R. Karthikeyan, J.P. Davim, A REVIEW ON EFFECTS OF 
CRYOGENIC TREATMENT OF AISI’D’SERIES COLD WORKING TOOL 
STEELS., Rev. Adv. Mater. Sci. 51 (2017). 
[2] R.R.M. de Sousa, M.L.M. Mendes, E.M. Valadão, A. de Sá Brandim, M.D. 
Oliveira, C.A. Junior, Aço ferramenta para trabalho a frio AISI D6 tratado 
termicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica, Rev. Bras. Apl. 
Vácuo. 27 (2010) 223–227. 
[3] M.V.S. Senna, J.P.M. Shica, I.D. da Conceição, E.A. Araújo Júnior, F.R. 
Marciano, R.R.M. de Sousa, Deposição de filmes carbonosos em aço AISI D6 
através da técnica de gaiola catódica, Matéria (Rio Janeiro). 25 (2020). 
[4] V. Chiaverini, Tecnologia Mecânica. Processos de Fabricação e Tratamento. 2a 
edição. Volume II. São Paulo, 1986, (n.d.). 
[5] T. Peng, Y. Chen, X. Liu, M. Wu, Y. Lu, J. Hu, Phase constitution control of 
plasma nitrided layer and its effect on wear behavior under different loads, Surf. 
Coatings Technol. 403 (2020) 126403. 
[6] B. Chen, F. Yan, Y. You, M.F. Yan, Y. Zhang, Y. Xu, Microstructural changes 
and mechanical properties of AerMet100 steel surface-treated by plasma 
nitriding, Surf. Coatings Technol. 403 (2020) 126392. 
[7] J.C. Díaz-Guillén, M. Naeem, H.M. Hdz-García, J.L. Acevedo-Davila, M.R. Díaz-
Guillén, M.A. Khan, J. Iqbal, A.I. Mtz-Enriquez, Duplex plasma treatment of AISI 
D2 tool steel by combining plasma nitriding (with and without white layer) and 
post-oxidation, Surf. Coatings Technol. 385 (2020) 125420. 
[8] J. Wu, H. Liu, J. Li, X. Yang, J. Hu, Comparative study of plasma oxynitriding 
and plasma nitriding for AISI 4140 steel, J. Alloys Compd. 680 (2016) 642–645. 
[9] P.C. Serra, J.R. de Barros Neto, A.S.A. Furtado, W.R.V. Sampaio, M.C. Feitor, 
T.H. de C. Costa, R.R.M. de Sousa, Estudo de nitretação a plasma e tratamento 
duplex em brocas de aço rápido, Matéria (Rio Janeiro). 25 (2020). 
[10] L.H.P. Abreu, M. Naeem, W.F.A. Borges, R.M. Monção, R.R.M. Sousa, M. 
Abrar, J. Iqbal, Synthesis of TiN and TiO 2 thin films by cathodic cage plasma 
deposition: a brief review, J. Brazilian Soc. Mech. Sci. Eng. 42 (2020) 1–13. 
[11] M.S. Libório, G.B. Praxedes, L.L.F. Lima, I.G. Nascimento, R.R.M. Sousa, M. 
Naeem, T.H. Costa, S.M. Alves, J. Iqbal, Surface modification of M2 steel by 
combination of cathodic cage plasma deposition and magnetron sputtered 
MoS2-TiN multilayer coatings, Surf. Coatings Technol. 384 (2020) 125327. 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE 
CENTRO DE TECNOLOGIA 
COORDENAÇÃO DO CURSO DE ENGENHARIA MECÂNICA 
 
 
Natal, 18 de dezembro de 2020. 
 
Ao(s) dezoitodia(s) do mês dedezembrodo ano de dois mil e vinte, às19:00 horas, 
através da plataforma Google meet, neste Campus Universitário, instalou-se a 
banca examinadora do Trabalho de Conclusão de Curso do(a) aluno(a)DEBORA 
AUGUSTA OLIANI CARAVINA, matrícula 20180009770, do curso de Engenharia 
Mecânica. A banca examinadora foi composta pelos seguintes membros: THERCIO 
HENRIQUE DE CARVALHO COSTA, orientador;MAXWELL SANTANA LIBÓRIO, 
examinador interno; IGOR OLIVEIRA NASCIMENTO, examinador externo. Deu-se 
início à abertura dos trabalhos pelo THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA, 
que após apresentar os membros da banca examinadora, solicitou a (o) candidato (a) 
que iniciasse a apresentação do trabalho de conclusão de curso, intitulado 
“INFLUENCIA DAS CAMADAS DE NITRETO DE TITÂNIO E NITRETO DE FERRO 
DEPOSITADAS POR GAIOLA CATÓDICA SOBRE AÇO AISI D6”, marcando um 
tempo de trinta minutos para a apresentação. Concluída a exposição, orientador, 
passou a palavra aos examinadores para arguirem o(a) candidato(a); após o que fez 
suas considerações sobre o trabalho em julgamento; tendo sido APROVADO, o(a) 
candidato(a), conforme as normas vigentes na Universidade Federal do Rio Grande 
do Norte. A versão final do trabalho deverá ser entregue à Coordenação do Curso de 
Engenharia Mecânica, no prazo de 02 dias; contendo as modificações sugeridas pela 
banca examinadorae constante na folha de correção anexa. Conforme o que rege o 
Projeto Político Pedagógico do Curso de Engenharia Mecânica da UFRN, o(a) 
candidato(a) não será o aprovado(a) se não cumprir as exigências acima. 
 
 
________________________________________ 
THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA 
Orientador 
 
________________________________________ 
MAXWELL SANTANA LIBÓRIO 
Examinador interno 
 
________________________________________ 
IGOR OLIVEIRA NASCIMENTO 
Examinador externo