resumo para p1 de operações (1)

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Resumo dos principais conceitos:
aula 02: Pesando e medindo volumes
Precisão: grau de variação de resultados de uma medição
Exatidão: grau de conformidade de um valor medido em relação à sua definição ou com
respeito a uma referência padrão
Erro: diferença entre o valor obtido no processo de medição e o valor verdadeiro da grandeza
medida
TIPOS DE ERROS:
Inerentes ao processo:
● erro do equipamento
● variação intra e interindividual
● complexidade do processo
Extrínsecos ou grosseiros:
● manipulador
● equipamento inadequado ou descalibrado
Pesagem:Medida da ação da gravidade sobre um corpo, diretamente proporcional à massa
deste corpo
● Consiste em comparar uma massa desconhecida com uma massa conhecida escolhida
como unidade.
● Realizada com o auxílio de balanças
Especificações da balança: definem o tipo de balança PESAGEM
Carga máxima: peso máximo, incluindo recipientes e materiais para tara, que pode ser
colocado em uma balança
Carga mínima: o valor da menor quantidade de produto que a balança está habilitada a
pesar
Sensibilidade:Mudança de carga que causará uma alteração de uma subdivisão da escala na
posição do elemento de indicação do peso da balança, em repouso
Quantidade mínima pesável (QMP): calculado a partir do erro aceitável e da sensibilidade
da balança, define a mínima quantidade a ser pesada com a exatidão desejada
Tipos de balança eletrônica • analítica (0,0001 g) • semi-analítica (0,001 g) • de precisão /
granatária (0,1 g)
cuidados que temos que ter com a balança analítica:
● Deve estar nivelada sobre mesa ou prateleira firme e pesada,
● protegida por amortecedores de choque, como esteiras de cortiça ou lâminas de
borracha, ou ainda sobre bancada de concreto.
● apoiada a pilares que estejam fixos no chão ou conectados aos elementos da
construção do prédio a fim de impedir vibrações.
● Deve estar em local isolado, que ofereça SEGURANÇA e ESTABILIDADEà medida,
em ambiente de atmosfera relativamente seca, protegida do ataque de gases e vapores
ácidos, à distância de fontes de calor (luz solar direta, fornos, estufas, muflas etc.) e de
correntes de ar.
Nivelamento da balança: Ajustar os pés da balança até que o indicador de nível mostra
que o equilíbrio é o nível; operar o equipamento apenas nesta posição. A bolha de ar deve
estar dentro (idealmente: no meio) do círculo do indicador.
Sensibilidade: mudança de carga que causará uma alteração de uma subdivisão da escala na
posição do elemento de indicação do peso da balança, em repouso
Medidas de volume
• medida do volume de líquidos: feita em instrumentos (vidrarias) graduados ou
volumétricos; a escolha do instrumento adequado é dependente da necessidade de maior ou
menor precisão
• na medida do volume de um líquido, compara-se seu nível com os traços marcados do
aparelho. Lê-se assim o nível do líquido, baseando-se no menisco que é a superfície curva do
líquido
Vidraria de laboratório:
• TC, to contain: aparelhos calibrados para conter um volume líquido
• TD, to delivery: aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes
• TÊM SEUS VOLUMES CORRIGIDOS (com respeito à aderência) portanto escoam o
volume indicado quando usados numa transferência → capazes de realizar medidas com a
precisão e exatidão necessárias
• volume liberado depende: da forma, superfície interna, tempo de drenagem, viscosidade,
tensão superficial do líquido, tempo de escoamento, ângulo do aparelho em relação ao solo
Aula 03: misturas
o que é uma mistura? Operação unitária cujo objetivo é trabalhar dois ou mais
componentes, inicialmente separados ou parcialmente misturados, com o propósito de que
cada um dos componentes (partícula, molécula) fique em contato o mais próximo possível de
cada unidade dos outros componentes.
Objetivo de uma mistura: PROMOVER O CONTATO ÍNTIMO ENTRE AS
SUBSTÂNCIAS
● Assegura a distribuição homogênea dos componentes de uma mistura Viabiliza
a preparação de praticamente todas as FF
● distribuição homogênea da substância ativa aparência homogênea liberação do
fármaco no local exato e na taxa desejada
● Garante estabilidade física do sistema
Tipos de misturas:
Misturas positivas: • Mistura espontânea e irreversível por difusão • Não necessita
fornecimento de energia, mas energia diminui o tempo para homogeneização • Ex:
líquidos miscíveis ou gases
Misturas negativas: • Componentes tendem a se separar: energia deve ser fornecida
constantemente para manter os componentes dispersos • Geralmente mais difíceis de
formar, exigindo mais eficiência da operação de mistura
Misturas neutras: • Componentes não tem tendência nem a misturar nem a separar
espontaneamente • Ex: mistura de pós, pastas
Operação da mistura:
Mistura ordenada - IDEAL: Condição de mistura perfeita e ideal que é alcançada
quando cada partícula está adjacente uma a uma com o outro componente. • cada
partícula está em contato com uma do outro componente do modo mais próximo
possível
Mistura aleatória: Mistura em que a probabilidade de encontrar uma partícula de um
constituinte é a mesma em todos os pontos da mistura, e igual à proporção em que o
constituinte entra na mistura
Misturas de sólidos (pós)
Definição: um conjunto de partículas sólidas, fisicamente distintas, que se comportam
em conjunto
Fatores que influenciam a mistura ideal: Granulometria (tamanho e dispersão)
Densidade/ Relação entre densidades Fluxo (coesão) Proporção dos componentes
Mecanismo de mistura de sólidos (1): Difusão (revolvimento e tombamento)
• ocorre quando as partículas rolam por um plano inclinado, acarretando mudanças
frequentes e aleatórias de direção nas suas trajetórias.
• as partículas são reorientadas uma em relação às outras quando colocadas em
movimento aleatório: modificam suas posições relativas devido à modificação da
posição de conjuntos de partículas
• criação de planos de deslizamento no seio do sólido durante a mistura como
resultado da mistura de grupos de partículas • provoca o deslocamento relativo de
porções grandes do material
Convecção (revolvimento)
• ocorre quando grupos de partículas são transportadas em conjunto de uma zona do
pó para outra
• movimento de mistura que transfere um grupo de partículas de um componente de
um ponto a outro
• eficazes para mistura de produtos pastosos de densidade elevada e, produtos
alimentícios em pó (refrescos pó, achocolatado, chocolate, gelatinas, preparação de
granulado via úmida, etc)
Aula 4: Filtração
• Separação de partículas sólidas presentes em um fluido atravessando um meio
poroso que retém o sólido.
• O sólido da suspensão fica retido sobre o meio filtrante, formando um depósito
(torta), cuja espessura vai aumentando no decorrer da operação.
Material filtrante: características desejáveis: elevado poder de retenção, grande resistência
mecânica ou química (compatibilidade), fácil desprendimento da torta. elevado volume de
filtração antes da saturação (vida útil do filtro); elevado volume filtrado por unidade de tempo
com mínima resistência ao fluxo (custo e duração da filtração)
Mecanismos de retenção das partículas:
Crivado: ação mecânica – diâmetro da partícula x poro do filtro
Adsorção: atração eletrostática ou forças de van der waals
Formação de torta : materiais depositam-se sobre o filtro formando uma capa que atua como
meio filtrante.
Filtração equipamentos:
Filtros prensa: grande superfície de filtração em um volume relativamente pequeno
Vantagem: elevada velocidade de filtração e economia.
Desvantagem: de difícil limpeza e montagem laboratorial
Aula: 5- extração
Operação de separação baseada nos diferentes graus de solubilidade dos constituintes de
um material em um solvente.
Separabilidade do solvente:
• Solubilidade: solvente deve solubilizar o soluto e se separar facilmente da matriz (é
desejável a formação de duas fases)
• Densidade: de preferência bem diferente do co-solvente
• Viscosidade: a transferência de matéria é favorecida por baixas viscosidades.
• Estabilidadee reatividade química: o solvente não deve reagir com as outras substâncias
do sistema, e deve ser quimicamente estável.
Performance do solvente:
Seletividade: capacidade do solvente em extrair o soluto sem extrair outros compostos.
Capacidade: quantidade de solvente necessária para tratar a matriz. Quanto menor, melhor
será a extração em termos de processo e de custo (extrato amis concentrado).
Aceitabilidade do solvente
• Inflamabilidade e toxicidade: quanto menos inflamável e tóxico for o solvente, menores
serão os riscos associados à sua utilização.
• Recuperabilidade: fácil separação após a extração para ser reutilizado (normalmente por
destilação, exigindo adequada volatilidade relativa).
• Custo e disponibilidade: fatores decisivos quando houver mais de uma possibilidade de
uso.
Fatores que influenciam a extração:
Droga: quantidade, natureza, profundo conhecimento da composição química do material a
extrair - constituintes de interesse e indesejáveis – permitindo a seleção do solvente mais
adequado (seletividade)
Granulometria: Tamanho de partícula x superfície de contato com o solvente • teor de
umidade
Solvente
• seletividade: As matrizes a serem extraídas são normalmente bastante complexas;
quando o objetivo é a separação de algumas substâncias específicas de outras
indesejáveis, a seletividade do solvente é primordial.
• ex: EtOH: H2O - proporções diferentes resultam em diferentes polaridades e, portanto,
extração de diferentes compostos
• volume: A solubilidade não pode ser fator limitante para a extração, portanto a
quantidade de solvente deve exceder este valor
• toxicidade: Uso preferencial de solventes não tóxicos e amigáveis ao ambiente
Métodos extrativos:
Infusão: Consiste na extração pela permanência, durante certo tempo, do material vegetal
em água fervente, em recipiente fechado. É aplicável a partes vegetais de estrutura mole,
as quais devem ser contundidas, cortadas ou pulverizadas grosseiramente, conforme sua
natureza, a fim de que possam ser mais facilmente penetradas e extraídas pela água.
Decocção: Consiste na extração dos princípios ativos do material vegetal, durante certo
tempo, em um solvente em ebulição (normalmente água). Esta técnica possui emprego
restrito, pois muitas substâncias ativas são alteradas por aquecimento prolongado.
Costuma-se empregar este tipo de extração com materiais vegetais duros e de natureza
lenhosa
Maceração: Planta adequadamente triturada é colocada em contato com o solvente
(embebido) até amolecimento do tecido e que o solvente penetre na célula e dissolva os
constituintes solúveis
Vantagens: Extração, sem degradação, de substâncias ativas termolábeis; Simplicidade;
Baixo custo.
Desvantagens: Pouca solubilidade dos ativos a frio; Saturação do solvente; Lentidão do
processo.
Percolação: Processo no qual uma droga, previamente triturada, libera seus componentes
solúveis pela passagem lenta de um solvente através dela.
Vantagens: não ocorre a saturação do solvente, o que torna a extração mais eficiente.
Desvantagens: sofre influência da permeabilidade do solvente na droga vegetal,
solubilidade a frio dos ativos e gasto de grandes volumes de solvente.
Turbo-Extração: Técnica baseada na extração com simultânea redução do tamanho de
partícula, resultado da aplicação de elevadas forças de cisalhamento.
Aula 6: esterilização
ESTERILIDADE: ausência de microrganismos
ESTERILIZAÇÃO: operação que visa a completa destruição de todos os organismos vivos
e seus esporos ou a sua completa remoção das preparações
AÇÃO BACTERIOSTÁTICA (MO vivo não multiplica: morte lenta) INIBIÇÃO: Bloqueio da
multiplicação
AÇÃO BACTERICIDA (morte rápida do microrganismo) MORTE: Perda irreversível da
capacidade de reprodução
MÉTODOS DE ESTERILIZAÇÃO: Têm por finalidade remover, ou destruir TODAS AS
FORMAS DE VIDA, animal ou vegetal, macroscópica ou microscópica, saprófitas ou não,
do produto considerado, não garantindo a inativação de toxinas e enzimas celulares.
Desinfecção: destruição ou remoção de patógenos (forma vegetativa). Não há destruição de
todas as formas de vida.
MÉTODOS DE ESTERILIZAÇÃO RECOMENDADO POR FARMACOPÉIAS
Esterilizações terminais:
Esterilização por vapor sob pressão
Esterilização por calor seco Esterilização gasosa (óxido de etileno)
Esterilização por radiação ionizante
Esterilização por filtração: esterilização não terminal
ESTERILIZAÇÃO POR CALOR:
Mecanismos e locais alvo: ainda incertos
Mais aceitos: Danos à membrana externa Membrana citoplasmática, Danos e coagulação
do RNA, Danos ao DNA e Desnaturação de proteínas e enzimas
Microrganismos variam em sua resposta ao calor: *
Esporos: podem sobreviver a temperaturas superiores a 100ºC
Bactérias não formadoras de esporos, fungos e leveduras: destruídas a temperaturas mais
baixas
Esterilização por calor a seco: é feita por oxidação
Temperatura menos uniforme que esterilização por calor úmido
Tipos de materiais (materiais mais resistentes ao calor): vidrarias, pós, metais, soluções,
dentre outros materiais sensíveis ao calor úmido
Necessita de maior tempo de exposição ao calor Farm. Europeia (2011): exposição de
duas horas a 160 °C, para alcançar níveis de garantia de esterilidade pelo calor seco
(Bacillus subtilis e Bacillus stearothermophilus)
Esterilização por calor úmido: coagulação/desnaturação das proteínas, ruptura das
pontes de hidrogênio que mantêm a estrutura tridimensional das proteínas
● Esterilização em autoclave: método mais confiável, versátil e universalmente
utilizado
Esterilização por FILTRAÇÃO: Materiais termossensíveis: remoção física dos MO
contaminantes em meios de cultura, enzimas, vacinas, antibióticos, vitaminas, entre outros
Exclusão por tamanho em função do diâmetro de poro do filtro
Método eficiente, porém condicionado pela escolha do filtro em função do material a ser
filtrado
Radiação: Radiação eletromagnética: raios gama, raios-X, UV, IR, ... Partículas de
radiação: raios alfa, raios beta, prótons, ...:
● alternativa para substâncias que não podem ser esterilizadas pelo calor •
normalmente usados em instalações especializadas (não em instalações
farmacêuticas industriais convencionais)
Efeitos sobre os microrganismos: radiação
Efeito direto: principal alvo para inativação é o DNA celular; sobrevivência à radiação
deve-se unicamente à capacidade do microrganismo reparar o DNA danificado
Efeito indireto: passagem da radiação através da água gera radicais livres e peróxidos,
extremamente reativos e destrutivos
MÉTODOS QUÍMICOS: Gases
Materiais que não resistem a altas temperaturas
Facilidade na permeação através de materiais
Limite de segurança – 5ppm
Fenol e agentes fenólicos : Lesão das membranas plasmáticas, inativação e desnaturação
das proteínas
Outros agentes químicos: óxido de etileno (bactericida, fungicida, viricida, esporicida e
protozocida)
Álcoois – Desnaturação de proteínas e solubilização de lipídeos; – Mais efetivo e mais
usado: etanol 70% (não desidrata a parede celular, porém, desnatura proteínas e lipídeos) –
Não elimina esporos
MÉTODOS DE VALIDAÇÃO DOS CICLOS DE ESTERILIZAÇÃO
Indicador químico: Contém um substrato que reage a uma determinada temperatura e tem
como função diferenciar carga processada das não-processadas; Todos os pacotes devem
conter um indicador químico externo.
Indicadores biológicos: Microrganismos específicos que fornecem resistência definida e
estável a um determinado processo de esterilização.
Indicador químico e indicador biológico: O indicador químico indica margem de tempo e
temperatura de esterilização. Já o indicador biológico consiste na resistência do esporo ao
agente esterilizante Logo, o monitoramento deve ser químico e biológico
concomitantemente
questões da prova:
a) O tempo de drenagem é o tempo suficiente para que se transfira todo líquido que está na
vidraria, logo, isso depende de fatores como a vidraria utilizada, pois a vidraria não pode
ultrapassar seus limites de armazenamento, e também o líquido que estásendo escoado é um
fator importante, uma vez que, dependendo da substância analisada, o menisco pode se
comportar de formas diferentes, e a leitura desse deve ser feita sempre observando a parte
central.
b) Erro de paralaxe é um erro que ocorre pela observação errada na escala de graduação
causada por um desvio óptico causado pelo ângulo de visão do observador no qual compromete
a exatidão do volume medido causando erros. Pode ocorrer em vidrarias como buretas,
provetas, pipetas
Explique o que significa a sensibilidade de uma balança e qual a importância de conhecer
esta especificação para a realização de uma pesagem aceitável.
A sensibilidade de uma balança irá nos indicar o valor mínimo da massa necessária para
deslocar uma divisão na escala. A sensibilidade equivale à porcentagem de erro tolerável
(normalmente 5%). Ela dá maior precisão á pesagem e fornece o desvio dos valores obtidos
para a mesma massa.
a) Na ordem crescente, a mistura é iniciada sempre em menores quantidades e em
quantidades iguais, ao passo que vai aumentando a mistura, as quantidades de pós vão ser
aumentadas igualmente e assim consequentemente, até que ocorra a mistura completa das
substâncias.
Já na diluição geométrica, é onde temos quantidades muito diferentes a serem misturadas,
logo, a substância em maior quantidade vai ser dividida a ponto de ficar igual a de menor
quantidade, sendo a substância de maior quantidade acrescentada na mesma quantidade da
substância de menor quantidade, com isso, a quantidade que vai ficar no grau vai ser sempre o
dobro da substância de menor quantidade.
b) Coloca as 5g do pó 1 no grau pistilo , Adiciona-se 5g do pó 2 e mistura
Adiciona as outras 10g do pó 2
totalizando 20g do pó 1 e pó 2
Adiciona 20g do pó 3
totalizando 40g de mistura
Adiciona aproximadamente 50g do pó 4
mistura
Adiciona o restante do pó 4
Explique de que maneira as características da torta influenciam a velocidade de filtração:
A torta desempenha o principal meio como filtrante de partículas, sendo possível a captura das
mais finas partículas presentes, aumentando a eficiência do processo de filtração. O meio
filtrante vai se transformando durante a filtração. As particulas a medida que a pressão vai
sendo exercida vão se depositando e dependendo das caracteristicas da torta as particulas
podem ir se deformando e a torta fica menos porosa, diminuindo a vazão.
Em uma operação de filtração a retenção das partículas do sólido podem se dar por três
diferentes mecanismos. Indique quais são estes mecanismos, descreva sucintamente
suas características e cite em que tipo de filtração estes mecanismos são predominantes.
Crivado: ação mecânica, se dá pelo diâmetro da partícula x poro do filtro. As partículas maiores
que o diâmetro do poro ficam retidas. Predominante em filtração em superfície.
Adsorção: ocorre a retenção por atração eletrostática ou forças de Van der Walls. Predominante
em filtração em profundidade.
Formação de torta: materiais depositam-se sobre o filtro formando uma capa que atua como
meio filtrante. Predominante em filtração em superfície
Na filtração é importante determinar a granulometria do elemento filtrante pois influi
na vazão e retirada do tamanho das partículas.
A temperatura influencia de maneira positiva na velocidade de extração. Quanto maior a
temperatura, mais rápido será a extração, uma vez que o método é baseado na solubilidade de
um soluto em um determinado solvente específico, permitindo que a substância desejada seja
retirada da matriz.
A granulometria da matriz é importante, uma vez que quanto menor as partículas, maior a área
de contato, proporcionando uma melhor interação do solvente com a matriz, aumentando a sua
capacidade de extração.
A temperatura é um fator que influencia na solubilidade da substância, uma vez que, se eu
tiver uma maior temperatura, a amostra se solubiliza mais por causar uma maior agitação das
moléculas, fazendo com que ocorra extrações a quente sejam mais rápidas.
Já a agitação pode influenciar na velocidade de dissolução, por meio da renovação do solvente
para proporcionar a dissolução daquele soluto, desse modo, havendo uma maior velocidade de
difusão.