Prática 6 Precipitação

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Volumetria Química Analítica Quantitativa 
PARA SUA SEGURANÇA, É RECOMENDÁVEL O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. 
 
 
PRÁTICA 6: VOLUMETRIA POR PRECITAÇÃO 
 
 
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se 
um produto de baixa solubilidade. A determinação do ponto final é 
grandemente afetada pela diluição das soluções e a solubilidade do 
produto. A reação deve processar-se praticamente de forma 
quantitativa ao redor do ponto de equivalência e completar-se em 
tempo relativamente curto. O titulante mais empregado na volumetria 
de precipitação é a solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) onde o 
ponto final pode ser determinado sob três diferentes formas: 
 
• Formação de um sólido colorido (método de Mohr); 
• Formação de um complexo solúvel (método de Volhard); 
• Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador 
sobre a superfície de um sólido (método de Fajans). 
 
OBS: Cuidado! A solução de nitrato de prata provoca manchas escuras 
na pele e roupas. 
No método de Mohr, a primeira mudança perceptível de cor para 
o avermelhado ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalência, por 
que os íons prata ainda estão presentes na superfície do precipitado, por 
adsorção. Após o aparecimento da primeira mudança de cor, continua-
se a titulação forte até o aparecimento de uma coloração marrom 
avermelhado, que persiste mesmo sob forte agitação. 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO 
 
PROCEDIMENTO 
Método de Mohr 
 
Solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L: 
 
1. Secar AgNO3 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador 
2. Pesar 4,25 g de AgNO3 em balança analítica, dissolver com água e 
diluir em um balão volumétrico de 250 mL (utilizar todos os cuidados 
necessários para o preparo da solução). 
 
Solução do indicador K2CrO4 a 5%: 
1. Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL. 
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Determinação de cloreto na amostra 
 
1. Medir, em pipeta calibrada, 10 mL de uma solução de soro fisiológico 
(0,9%). 
2. Adicionar à amostra 25 mL de água e 1 mL de indicador. 
3. Titular com solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até mudança de cor 
de amarelo para marrom avermelhado. 
4. Repetir a análise de soro mais duas vezes. 
 
 Titulação do branco: repetir os itens 1 a 3 substituindo soro por água 
destilada. 
6. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os 
dados da embalagem. 
7. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas. 
 
Método de Volhard 
 
Solução de KSCN 
1. Pesar cerca de 2,43 g de KSCN seco por 1 - 2 h a 150 oC, em estufa e 
resfriado e mantido em dessecador. 
2. Dissolver em água e completar o volume em balão de 250 mL com 
água destilada. 
 
Determinação de cloreto na amostra 
3. Medir, em pipeta ou em bureta, 10 mL de uma solução de soro 
fisiológico (0,9%). 
4. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 25 mL de nitrato de 
prata 0,1 molL-1, filtrar como filtro de papel e adicionar 1,0 mL de 
indicador (solução saturada de sulfato férrico amoniacal ~ 40%,) 
acidificar o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L-1. 
5. Titular com solução padrão de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 até 
que apareça uma coloração marrom-avermelhada. 
6. Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo 
menos mais duas vezes 
7. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro fisiológico e comparar 
com os dados da embalagem. 
8. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas. 
 
 
 
 
 
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QUESTIONÁRIO 
 
1. Escreva as reações envolvidas nesta prática. 
2. Qual a diferença entre titulação direta e retrotitulação? 
3. Como uma titulação em branco reduz o erro de titulação? 
4. Por que na titulação pelo método de Volhard utiliza-se ácido nítrico? 
5. Calcule a concentração do ânion necessária para iniciar a 
precipitação do íon metálico Mg2+ 0,10 mol/L que precipita como 
Mg(OH)2? 
6. Tomou-se 5,0 mL uma amostra de soro que foi tratada com 8,450 mL 
de uma solução de AgNO3 0,100 mol L-1 e o excesso de íons prata foi 
titulada com 4,250 mL de uma solução de KSCN 0,100 mol L-1. Usando 
uma solução de Fe3+ como indicador. Calcular quantos mg de 
cloreto existem por mL de soro? 
7. Um laboratório de análise química recebeu uma amostra bruta de sal 
marinho (NaCl) contendo impurezas naturais. Pesou-se 0,5050 g da 
amostra seca em estufa, dissolveu-se em água e titulou-se, pelo 
método de Mohr, gastando-se 42,28 mL de uma solução padrão de 
AgNO3 0,100 mol L-1. Calcular a porcentagem (%m/m) de cloreto e 
cloreto de sódio na amostra original. 
8. 25,0 mL de uma solução 0,1306 mol/L de nitrato de prata foi titulada 
com 0,1194 mol/L de tiocianato de potássio. Calcule pAg e pSCN no 
ponto de equivalência. (Kps = 1,1 x 10 -12) 
9. Na determinação de cloreto pelo método de Volhard, 0,1000 g de 
amostra foram dissolvidos em 50,00 mL de água, acidulado com 5,00 
mL de ácido nítrico, após o que adicionou-se 2,00 mL de solução 
indicadora e 50,00 mL de solução 0,0500 mol/L de nitrato de prata, 
cujo excesso foi retrotitulado com 10,80 mL de solução de tiocianato 
de potássio 0,0500 mol/L. Calcule a % de cloreto presente na amostra.