relatório quimica analitica

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Química Analítica
NOME DO ALUNO: Luana Nunes da Silva
RA: 2252312 
POLO DE MATRÍCULA: SANTOS RANGEL 
POLO DE PRÁTICA: SANTOS RANGEL
DATA DAS AULAS PRÁTICAS (Relacione todas as datas em que compareceu): 
 21 / 10 / 2023 28 / 10 / 2023 
SANTOS, 30 DE OUTUBRO DE 2023
Atividade Obrigatória 1
Atividade Obrigatória 2
Atividade Obrigatória 3
Atividade Obrigatória 4
RESULTADOS E DISCUSSÃO
AULA: 1 ROTEIRO: 1 DATA DA AULA: 21 / 10 / 2023
Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e pelo teste de
identificação para o bicarbonato de sódio
Observamos os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um bico de Bunsen e fizemos a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas analíticas. 
Para a parte I, colocamos uma pequena porção de cada um dos sais num vidro de relógio, devidamente identificado. Seguimos a seguinte orientação: 
1. Abrir cuidadosamente o tubo de ensaio contendo HCl concentrado.
2. Mergulhar a pinça na solução concentrada de HCl. Fechar o tubo.
3. Encostar a pinça na amostra, “agarrando” assim a substância que adere à argola.
4. Levar a argola à chama, observar e registrar a cor de cada sal disponibilizado na
bancada. Observar a cor e registrar na tabela abaixo.
5. Colocar num vidro de relógio uma pequena porção da mistura de cloreto de sódio
e cloreto de potássio (observar a chama com e sem o vidro de cobalto duplo). Observar a
coloração da chama e registrar.
	Nº
	Reagentes
	Fórmula
	Elemento
	Cor da Chama
	1
	Cloreto de sódio
	NaCl
	Na+
	Amarelo
	2
	Cloreto de potássio
	KCl
	K+
	Violeta
	3
	Cloreto de bário
	BaCl2
	Ba+2
	Amarelo/Laranja
	4
	Cloreto de cálcio
	CaCl2
	Ca+2
	Vermelho tijolo
	5
	Cloreto de estrôncio
	SrCl2
	Sr+2 
	Verde
	6
	Sulfato de Cobre II
	CuSO4
	Cu+2
	Azul
	7
	Mistura de cloreto de sódio e cloreto de potássio
	NaCl + KCl
	Na+ / Cl─
	Amarelo/Laranja
 fonte: autor.
Parte II – Identificação qualitativa do insumo farmacêutico Bicarbonato de Sódio
Utilizar princípios analíticos para identificar o insumo farmacêutico BICARBONATO DE SÓDIO (NaHCO3). 
1-) Características físicas:
Usando uma espátula, colocar uma pequena porção de bicarbonato de sódio (ponta de uma espátula de alumínio) em um tubo de ensaio. Observar o aspecto e descrever as características físicas do sal.
Resposta: 
Estado físico = sólido, na forma de pó
Cor = branco
Avaliar a Solubilidade em água e em etanol. 
a) Colocar uma pequena quantidade de bicarbonato de sódio (ponta de uma espátula de alumínio) em um tubo de ensaio. Adicionar 5 ml de água destilada. Homogeneizar e observar a solubilidade. 
 Ponta da espátula
(NaHCO3)
5 ml de 
Água destilada
 
Resposta: Solúvel em água (a molécula de água é muito polar)
b) Executar o mesmo procedimento do ítem “a “, substituindo a água pelo etanol. Homogeneizar e observar a solubilidade.
Ponta da espátula
(NaHCO3)
 
Resposta: Pouco solúvel em etanol (a molécula de etanol se apresenta pouco polar)
2-) Identificação:
Preparar 100 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono.
 5g de NaHCO3 Adicionar água até 100 mL
 
a) Em 5 mL desta solução, adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína, homogeneizar, com auxílio da vareta de vidro. Registrar o que aconteceu.Fenolftaleína é um indicador ácido – base
 Ácido = incolor
Fenolftaleína 
 Básico = rosa
5 ml de solução a 5%
 3 gotas de solução de fenolftaleína
Resposta: o indicador se apresenta levemente rosa, pois o bicarbonato de sódio NaHCO3 tornou o meio básico, pois sua hidrólise gerou íons hidroxila (OH─) em solução aquosa (coloração rosa).
NaHCO3 → Na+ + HCO3-
O cátion Na+ do sal não reage com o ânion OH- da água, porque o hidróxido de sódio, NaOH, é uma base forte. Mas o ânion HCO3-, proveniente do sal, reage com o cátion H+ da água, formando um ácido fraco. Enquanto isso, os ânions OH- ficam livres, tornando a solução básica, pH > 7.
 NaHCO3 → Na+ + HCO3-
 H2O ↔ H+ + OH-________________
 NaHCO3 + H2O → H2CO3(aq)   + Na+ + OH-
b) Transferir 10 ml da solução a 5% para um béquer de 50 mL. Adicionar 10 ml de HCL 1M, homogeneizar usando a bastão de vidro. Registrar o que aconteceu.
10 mL de HCl 1M
10 ml de solução a 5%
 
Resposta: A reação apresenta desprendimento de CO2 na forma gasosa
2 NaHCO3 + HCl → NaCl + H2CO3 Ácido carbônico se decompõe em CO2 e H2O 
 CO2 e H2O
c) Transferir 10 ml da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um béquer de 50 ml e adicionar 5
ml de solução 2M de Hidróxido de Cálcio. Homogeneizar. Registrar o que aconteceu: 
 5 mL de Ca(OH)2 2M
10 ml de solução a 5%
Resposta: há a formação de um precipitado (ppt) de carbonato de cálcio (CaCO3)
2 NaHCO3 + Ca(OH)2 → 2 H2O + Na2CO3 + CaCO3
 Carbonato de sódio Carbonato de cálcio
 Sal solúvel Sal insolúvel (mármore)
d) Executar o Teste de Chama (presença do sódio) para a amostra de bicarbonato de sódio. Registrar a cor observada
Resposta: como esse sal apresenta o cátion Na+, no teste da chama vai apresentar a cor amarela.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
AULA: 1 ROTEIRO: 2 DATA DA AULA: 21 / 10 / 2023
Calibração de vidrarias
Objetivo:
Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de química analítica.
1- Calibração do balão volumétrico de 50 mL:
· Pesar o balão seco e limpo, em balança semi-analítica com precisão de miligrama: 
mseco = 41,40 
· Preencher até sua marca de calibração com água equilibrada termicamente com o ambiente e pesar novamente. Pesar novamente o balão com água e anotar a massa: m1 = 91,11 g 
· Repetir essa operação mais uma vez. 
· Anotar a massa: m2 = 91,12 g 
Cálculos: 
I. Massa de Água: 
M(H2O) = (MCheio - MVazio) Temperatura da água = ______________
Densidade da água = _________________
22
0,997770
 
	Calibração
	Massa (m) H2O g
	 1
	m1 = m1= 91,11
	2
	m2 = m2= 91,12
II. Cálculo do Volume de Água: 
V = _M(H2O)_
 d(H2O) 
Volume (médio) = _V1 + V2_
 2
	 Volume real H2O mL
	 V1 = 49,82
	 V2 = 49, 83
Volume médio do balão = 49, 71 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
AULA: 2 ROTEIRO: 1 DATA DA AULA: 21 / 10 / 2023
Padronização de uma solução 0,5mol/l de NaOH
Objetivo:
Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,5 mol/L.
Parte Prática: 
a) Preparo da solução de NaOH – (500 mL)
· Pesar 10 g de NaOH num béquer, dissolver com água destilada. 
· Transferir para um balão volumétrico de 500 ml com o auxílio de um funil e de pisseta com H2O destilada. 
· Fechar com a tampa, homogeneizar e aguardar.
Dados: NaOH = 40 g/mol
Observações:
· NaOH é higroscópico. 
· Cuidado ao manusear NaOH.
· Massa e volume são aproximados porque a solução será posteriormente padronizada, isto é, terá sua
concentração exata determinada.
b) Padronização do NaOH 
1. Pesar 5,00 g de biftalato de potássio (BFK), em papel manteiga, ANOTAR A MASSAEXATA COM TODAS AS CASAS DECIMAIS de BFK e transferir para um erlenmeyer. 
2. Lavar o papel manteiga com água usando a pisseta para que todo BFK seja arrastado.
3. Dissolver o sal com cerca de 50 – 80 mL de água destilada. 
4. Colocar 2-3 gotas de indicador fenolftaleína. 
5. REPETIR O PROCESSO DE 1. a 4. MAIS 2 VEZES.
6. Encher a bureta ANALITICAMENTE com auxílio de um béquer, com o NaOH preparado. 
7. Titular o conteúdo de cada um dos três erlenmeyers, sob agitação constante, até a viragem da fenolftaleína, tomando cuidado para não colocar excesso de titulante.
Cálculo da concentração real e fator de correção:
MNaOH = ________massa BFK______________ 
 Massa Molar BFK × V(L) NaOH
Fator de correção = __M real__
 M teórica
Concentração real = M teórica x Fator de correção
VM = V1 + V2 + V3
 3
BFK = 204,22 g/mol
MNaOH = MBFK
 MolBFK . V(L) NaOH 
MNaOH = 5 g
 204,22 g/mol . 0,02566
MNaOH = 5
 5,2403
M = 0,9541 mol/L 
Fc = Mreal
 Mteórica
Fc = 0,9541 M
 1 M
 Fonte: autor.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
AULA: 3 ROTEIRO: 1 DATA DA AULA: 28 / 10 / 2023
Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico 
Objetivo: Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6ª ed.
PROCEDIMENTO:
1. Pesar, com exatidão, cerca de 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer de 250 mL com 
tampa e dissolver em 20 mL de álcool etílico. 
2. Adicionar 50 mL de hidróxido de sódio 0,5 M SV.
3. Deixar em repouso por uma hora.
4. Adicionar 0,2 mL de fenolftaleína SI como indicador e titular com ácido clorídrico 0,5 M SV. 
5. Realizar ensaio em branco e efetuar as correções necessárias.
6. Repetir por mais 3 vezes o procedimento.
7. Cada mL de hidróxido de sódio 0,5 M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4.
Neste experimento, o teor de ácido acetilsalicílico num comprimido é determinado através de sua titulação com uma solução padronizada de hidróxido de sódio, sendo que a reação de neutralização é a seguinte:
 C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
	
	análise 1
	análise 2
	análise 3
	AAs
	1 g
	1 g 
	1 g
	NaOH 0,5 M
	50 mL
	50 mL
	50 mL
	HCl 0,5 M
	40 mL
	39,8 mL
	39,6 mL
	NaOH que reagiu 
com AAs
	10 mL
	10,2 mL
	10,4 mL
	Mol do AAs
	180,2 g/mol
	180,2 g/mol
	180,2 g/mol
M = ?
Mol . V (L)
Mol do NaOH = 40 g
M = M . Mol . V (L)
M = 0,5 . 40 . 0,102 L
M = 0,204 g
C802H7COOH + NaOH
1 mol _____ 1 mol 1 g ______ 100 %
180,2 g ____ 40 g 0,919 g ______ x
 x = 91,9 %
x _____ 0,204 g
x = 0,919 g
RESULTADOS E DISCUSSÃO
AULA: 3 ROTEIRO: 2 DATA DA AULA: 28 / 10 / 2023
Determinação de proteínas totais e albumina sanguínea
Introdução: 
O soro fisiológico é uma solução salina, isotônica em relação aos líquidos corporais, estéril e com aplicação em medicina. Contém 0,9% de NaCl (cloreto de sódio) em massa, dissolvidos em água destilada, ou seja, em 100 ml de solução aquosa encontram-se presentes 0,9g do sal. 
Procedimento
1. Em um frasco de erlenmeyer, adicione com a pipeta volumétrica, 10 ml da amostra de soro fisiológico;
2. Adicionar 25 mL de água destilada com auxílio de uma proveta.
3. Adicione 1 ml da solução indicadora de cromato de potássio a 5%;
4. Titular com solução de nitrato de prata 0,1 M até o aparecimento da coloração vermelho tijolo;
5. Anote o volume de nitrato de prata 0,1 M gasto na titulação;
6. Repita mais duas vezes o procedimento;
7. Registre os valores obtidos na tabela de resultados;
8. Calcule a média dos volumes de nitrato de prata 0,1 M gasto nas três titulações;
9. Calcule a % de Cl- na amostra de soro fisiológico;
10. Compare com o valor indicado no rótulo.
Dados obtidos: 
a-) Volume de soro fisiológico = 10 mL
AgNO3
0,1 M
b) Volume gasto de AgNO3 = 16 ml.
c-) Titulação em branco = 16 mL
d-) Volume de AgNO3 que reagiu com NaCl = 16 mL
Reações Químicas:10 ml de soro fisiológico;
1 ml de K2CrO4 5%
AgNO3 + Cl− AgCl + NO3−
 
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3
 
Calcular a porcentagem de NaCl no soro e comparar
com os dados da embalagem. 
MNaCl × VNaCl = MAgNO3 × VAgNO3 
MNaCl = _____mNaCl_____ 
 MMNaCl × VNaCl 
mNaCl = MNaCl x MMNaCl × VNaCl 
QUESTÕES
1-) Calcule o teor médio de cloreto no soro fisiológico.
V AgNO3 = (Va – Vb)
Va = volume da amostra
Vb = volume gasto na titulação do branco
Massa Cl = M AgNO3 . VAgNO3 . Mol AgNO3
% = ____mNaCl___ × 100 
 VSoro
2-) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos?
Resposta:
Na determinação do teor de AAS, utiliza-se a reação de neutralização (ácido – base), na determinação de cloretos utliza-se a reação de precipitação por argentometria (prata) pelo método de Mohr.
3-) Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? Equacione as reações que se processam.
Resposta:
O cloreto de prata preenche todos os requisitos: contém o íon prata em comum com ppt principal. Sua solubilidade, a temperatura ambiente e em pH (neutro do solvente) é de aproximadamente 0,0001 (mols/litro), enquanto que o produto de solubilidade do Ag2CrO4 é de 0,0004 (mols/litro).
AgCl → p.s. = 0,0001 mols/litro
Ag2CrO4 → p.s. = 0,0004 mols/litro
Reações Químicas:
AgNO3 + Cl− AgCl + NO3−
 
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3
4-) Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do volume titulado com a amostra?
Resposta: 
A prova em brando mede a resposta instrumental do procedimento analítico para impurezas ou espécies interferentes nos reagentes. Os brancos indicam a interferência de outras espécies na amostra e os traços de analito encontrados nos reagentes usados na preservação, preparação e análise.
Fonte: autor.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
AULA: 4 ROTEIRO: 1 DATA DA AULA: 28 / 10 / 2023
Determinação da dureza da água com o CaCO3 
Objetivo:
Determinar a dureza de uma amostra de água com o CaCO3
Introdução:
O índice de dureza da água é um dado muito importante usado para avaliar a sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+). A composição química da água e, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo do qual procede. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto águas que procedem de solos calcários apresentam frequentemente durezas elevadas.
Princípio do método
O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T à uma amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexo fraco de cor violeta. Durante a titulação, todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA, rompendo-se a ligação com o Negro de Eriocromo T, em função do EDTA formar um complexo mais estável com os íons causadores da dureza. Este mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo e, no fim da reação, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio é fortemente tamponado, pois em pHs mais baixos o EDTA é protonado em vez de complexar com o cálcio e o magnésio.
4-) Padronização da solução de EDTA (alunos):
a) Pipetar 25 mL de solução de cálcio padrão e transferi-los para um Erlenmeyer juntando 50 mL de água bidestilada. 
b) Adicionar de 1 a 2 mL da solução-tampão para obter um pH de aproximadamente 10.
c) Em seguida, juntar 0,05 g do indicador (mistura de 0,5 g de Negro de Eriocromo T com 100 g de NaCl guardadaem frasco bem fechado). 
d) Titular com a solução de EDTA a ser padronizada, gota a gota, até desaparecer a última coloração
avermelhada e aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulação.
 fonte: autor.
5-) Dureza da água (alunos)
a) Transferir uma alíquota de 100 mL de amostra de água de torneira para um Erlenmeyer de 250 mL. 
b) Adicionar 1mL de solução tampão pH 10 e, a seguir, uma ponta de espátula do indicador Negro de Eriocromo T; 
c) O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador; 
d) Titula-se a alíquota com EDTA 0,01 N até a mudança de cor de vermelho-vinho para azul puro; 
e) A reação, e consequentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto final e, por esta razão, o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação;
f) Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO3, para cada alíquota analisada, sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09g/mol.
 fonte: autor.
REFERÊNCIAS
RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books, 1994.
SKOOG, Douglas A.; WEST,D. m. Introducción a la química analítica. Espanha: Reverté. 1986.
SKOOG, Douglas A.; WEST,D. m. Fundamentos de química analítica. México: Thomson. 2005.
Vogel, A., “Química Analítica Qualitativa”, Volume 1 (1981)
Lopes, Ricardo Oliveira Monteiro. Aspirina: aspectos culturais, históricos e científicos. Instituto de Química da Universidade de Brasília. Disponível em <https://bdm.unb.br/bitstream/10483/4095/2/2011_RicardoOliveiraMonteiroLopes.pdf>.
Lupepsa, A.C. et al. Importância biológica da ciclooxigenase (COX) e o efeito de anti-inflamatórios na osseointegração. Braz J Periodontol - December 2015 - volume 25 - issue 04.
Bula de Soro fisiológico. Disponível em <https://www.tuasaude.com/soro-fisiologico/>