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PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-147 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 1 / 2 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. NOME DA PRÁTICA: ELETRÓLISE OBJETIVOS DA PRÁTICA: Observar a eletrólise de um eletrólito forte e fraco. Identificar, mediante uso de indicador, o cátodo e o ânodo na eletrólise do KI. Identificar, mediante formação da árvore de chumbo, o cátodo e o ânodo na eletrólise do CH3COOPb QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 01 Tubo de vidro em U 100mL Solução de Iodeto de Potássio 1,8% 01 Conta-gotas Indicador Fenolftaleína 1% 01 Suporte Universal 5mL Solução 1% de amido 01 Garra 50mL Solução 2% Acetato de Chumbo 01 Bécker50mL 02 Béckeres100mL 01 Placa de Petri QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO 01 Bateria 9V. 02 Eletrodos de grafite* 02 Eletrodos de aço inox* 01 Para de garras (jacaré) Fio de Cobre MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO PARTE 01 – ELETRÓLITO FORTE Posicionar o tubo em U na garra fixada no suporte universal. Em um béquer de 100mL medir aproximadamente 80mLda solução de iodeto de potássio (KI) e transferir para o tubo em U. Com os fios de cobre, conectar CUIDADOSAMENTEàs extremidades da bateria (sem deixar os fios se tocarem no topo da bateria). A outra extremidade dos fios deverá ser conectadacada uma às garras jacaré. Com auxilio das garras jacaré conectar os polos positivo e negativo aos eletrodos de grafite. No tubo em U mergulhar em cada extremidade um eletrodo. Observar o desprendimento da coloração em um dos eletrodos. Anotar em qual eletrodo a transformação está acontecendo. Identificar qual o cátodo e qual o ânodo através do teste confirmativo o qual deverá proceder da seguinte maneira: no eletrodo onde observou-se o desprendimento de uma coloração confirmar se trata-se do K+ adicionando solução de amido e observando a formação de um composto de coloração escura, no outro eletrodo confirmar se o íon desprendido trata-se do OH- mediante adição de indicador fenolftaleína e observar surgimento de uma coloração rósea.. PARTE 02 – ELETRÓLITO FRACO PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-147 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 2 / 2 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. Conectar as garras jacaré aos eletrodos de aço inox. Em um béquer de 100mL medir e transferir quantidade suficiente para ocupar o espaço da Placa de Petri. Mergulhar os eletrodos na solução e observar. A eletrólise é comprovada com base na reação O chumbo será deslocado da solução de Acetato para o cátodo, formando ramificações conhecidas como a árvore de chumbo. *Equipamento de uso coletivo. PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-148 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 1 / 1 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. NOME DA PRÁTICA: ENSAIOS NA CHAMA OBJETIVOS DA PRÁTICA: Identificação de cátions metálicos em ensaio de chama QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 05 Alças de Platina 50 mL Ácido Clorídrico P.A. 01 Béquer de 80mL contendo 50mL de água destilada 5g Nitrato de Prata (AgNO3) 01 Béquer de 80 mL contendo 50 mL de ácido clorídrico (concentrado) 5g Nitrato de Chumbo [Pb(NO3)2] 5g Sulfato de Cobre (CuSO4.5H2O) 5g Cloreto de Sódio (NaCl) 5g Cloreto de Potássio (KCl) QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO 01 Bico de Bunsen MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO Levar a alça de platina até a chama e aquecer ao rubro. Mergulhar a alça de platina na solução concentrada de HCl e novamente aquecer ao rubro. Umedecer a alça de platina e ‘impregnar’ com a amostra. Em seguida levar à chama, o conjunto – alça-amostra, para a região oxidante Observar a cor na chama do cátion metálico pesquisado e anotar. (se necessário repetir procedimento para identificar melhor a cor na chama) PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-149 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 1 / 1 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. NOME DA PRÁTICA: IDENTIFICAÇÃO DAS FAIXAS DE PH OBJETIVOS DA PRÁTICA: Verificar através de dosagens de soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio, as faixas de resposta de alguns indicadores do tipo ácido-base. QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 01 Estante para tubos de ensaio 01 Pisseta com água destilada 10 Tubos de ensaio de 20mL 10mL Indicador azul de bromotimol 02 Pipetas 05mL (graduada ou volumétrica) 10mL Indicador Alaranjado de Metila 02 Béqueres 150mL 10mL Indicador Vermelho de Metila 02 Peras 10mL Indicador Fenolftaleína 10mL Indicador Verde de bromocresol 50mL Solução NaOH 0,1M 50mL Solução HCl 0,1M QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO Separar, na estante, 02 fileiras com 05 tubos de ensaio cada. Identificar uma fileira de tubos de ensaio com “A” para os testes com os ácidos e outra fileira com “B” para bases. Adicionar em todos os tubos cerca de 1/3 da capacidade do tubo de ensaio com água destilada. Cada indicador será testado em ambiente ácido e ambiente básico. Adicionar 10 gotas de indicador azul de bromotimol em um tubo identificado com “A” (ácido) e 10 gotas em um tubo identificado com “B” (base). No tubo identificado com A, com auxílio da pipeta adicionar gota a gota solução de ácido clorídrico e observar a modificação na coloração. Interromper o gotejamento quando a modificação da cor se der por encerrada (ou seja, não houver alteração). No tubo identificado com B, com auxílio da pipeta adicionar gotejando solução de hidróxido de sódio e observar a modificação na coloração. Interromper o gotejamento quando a modificação da cor se der por encerrada (ou seja, não houver alteração). Repetir o procedimento com os demais tubos e demais indicadores, tomando nota das cores observadas. PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-150 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 1 / 2 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. NOME DA PRÁTICA: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS ANÁLISE POR VIA ÚMIDA OBJETIVOS DA PRÁTICA: Identificar alguns ânions através de testes qualitativos. QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 01 Estante para tubos de ensaio 10mL NaCl 0,2M 01 Tubo para centrífuga 10mL AgNO3 0,2M 04 Tubos de ensaio 10mL NH4OH 0,5M 02 Pipetas graduadas 5mL 10mL HNO3 6M. 07 Conta-gotas plástico 10mL Na2SO4 0,2M 11 Béqueres contendo as soluções a serem estudadas (identificados) 10mL BaCl2 0,2M 10mL HCl 6M 10mL NaNO2 0,2M 10mL H2SO4 2M 10mL FeSO4 0,2M 10mL NaNO3 0,2M QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO Identificar os tubos com os ânions que serão estudados: IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS CLORETOS Colocar cerca de 5mL da solução de NaCl 0,2M em um tubo de centrífuga e juntar 2 a 4 gotas deHNO3 6M. Adicionar algumas gotas de AgNO30,2M. Deverá observar-se a formação do precipitado branco Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante. Tratar o precipitado com algumas gotas de NH4OH 0,5M. O sólido deverá dissolver. Acidular esta solução com HNO3 6M. O precipitado deve formar-se novamente, confirmando a presença de íons cloreto na amostra. IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SULFATO Colocar 5mL da solução de Na2SO4 0,2 M em um tubo de ensaio e adicionar 2 gotas da solução de BaCl2 0,2M. Deverá se observar a formação de um precipitado branco que confirma a presença de íons sulfato. Caso necessário, acidular com 3 gotas de HCl 6M. IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS NITRITO Transfira 5mL de uma solução de NaNO2 0,2M em um tubo de ensaio. Juntar 2 a 3 gotas de H2SO4 2M e mais 4 a 5 gotas de FeSO4 0,2M. O aparecimento de uma coloração marrom-esverdeada na solução, comprova a presença de nitrito. IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS NITRATOS Colocar em um tubo de ensaio 5mL de uma solução de NaNO3 0,2M, 2 a 3 gotas de H2SO4 2M e mais 5 gotas de uma solução de FeSO4 0,2M. PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-150 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 2 / 2 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. Em seguida, inclinar o tubo em mais ou menos 45 º e deixar escorrer pela parede do tubo 5 gotas de H2SO4 concentrado. Tome cuidado para que as soluções não se misturem. A formação de um anel marrom na interface das duas soluções é devido a formação do complexo de ferronitrosilo [Fe(NO)]2+. PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-151 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 14/04/2013 Revisão: 00 1 / 1 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. NOME DA PRÁTICA: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DOS GRUPOS II E III ANÁLISE POR VIA ÚMIDA OBJETIVOS DA PRÁTICA: Identificar os cátions dos grupos II e III através de testes qualitativos. QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 01 Estante para tubos de ensaio 10mL Sulfato de Cobre (CuSO4.5H2O) 0,25M 05 Tubos de ensaio 20mL 10mL Sulfato de Ferro (FeSO4 . 7H2O) 0,5M 09 Conta-gotas plásticos 10mL Cloreto de Alumínio (AlCl3) 0,33M 10mL Sulfato de Cádmio (CdSO4) 0,25M 10mL Cloreto de Cromo (CrCl3 . 6H2O) 0,33M 10mL Hidróxido de Sódio (NaOH) 6M 10mL Ferrocianeto de Potássio (K4[Fe(CN)6]) 46% 10mL Fosfato Bissódico (Na2HPO4) 1M 10mL Tiocianato de Potássio KSCN 6M QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO Cada bancada estará identificada com uma numeração que servirá de critério para escolha dos reagentes. Identificar os tubos de ensaio com os cátions a serem estudados: Cu, Cd, Fe, Al e Cr. Seguir a tabela abaixo para preencher os tubos de ensaio NOS TUBOS JÁ IDENTIFICADOS ADICIONAR ADICIONAR GOTAS BANCADA PAR BANCADA ÍMPAR 5mL de Sulfato de Cobre (CuSO4.5H2O) 0,25M Ferrocianeto de Potássio Hidróxido de sódio 5mL de Sulfato de Cádmio (CdSO4) 0,25M Hidróxido de sódio Hidróxido de sódio 5mL de Sulfato de Ferro (FeSO4 . 7H2O) 0,5M Ferrocianeto de Potássio Tiocianato de Potássio 5mL de Cloreto de Alumínio (AlCl3) 0,33M Fosfato Bissódico Fosfato Bissódico 5mL de Cloreto de Cromo (CrCl3 . 6H2O) 0,33M Hidróxido de sódio Hidróxido de sódio Verificar as transformações e tomar nota em ficha de aula prática. Completar as reações na ficha de aula prática. PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-152 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 1 / 1 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. NOME DA PRÁTICA: REAÇÃO DE COMPLEXAÇÃO OBJETIVOS DA PRÁTICA: Observação da formação de complexos coloridos e suas modificações de cor em ambientes de pH distintos. QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 01 Estante para tubos de ensaio 5mL Solução de amido 1% * 03 Tubos de ensaio de 10mL 5mL Solução de glicose 2% 03 Pipetas graduadas de 5mL 10mL Solução de lugol ** 03 Conta-gotas plásticos 5mL Solução de Hidróxido de sódio (NaOH) 1M 05 Béqueres contendo as soluções a serem utilizadas (identificados) 5mL Solução de ácido clorídrico (HCl) 1M Pisseta com água destilada Papel toalha QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO Prepare a seguinte bateria de tubos, identificando-os: 1. 2mL de água destilada 2. 2mL da solução de amido 3. 2mL da solução de glicose A cada um dos tubos adicionar 4 gotas de lugol Observar a coloração desenvolvida e descrever o resultado O desenvolvimento de coloração azul intensa indica presença de polissacarídeo Ao tubo que contém amido e lugol, adicione 5 gotas de NaOH 1M. Observe e anote o resultado. Adicione, ao mesmo tubo, 5 gotas de HCl 1M e observe. * Como o amido é de difícil dissolução, preparar a solução da seguinte maneira: misturar 1 g de amido com 10 ml de água. Derramar a pasta em um recipiente que contenha 100 ml de água fervente. Cessar a ebulição e deixar esfriar e sedimentar. Separar a parte sobrenadante (sem grumos) por decantação. A solução ganha maior estabilidade se for adicionada de 1g de ácido salicílico (1%). ** Preparo do reagente de lugol: 5 g de iodo (I2) + 10 g de iodeto de potássio (KI). Completar o volume para 100 ml com água destilada. Diluir 1:10 no momento da utilização. PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-153 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 1 / 2 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. NOME DA PRÁTICA: REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO OBJETIVOS DA PRÁTICA: Observar uma reação de precipitação. Realizar cálculos estequiométricos envolvendo reagente limitante e em excesso. Calcular o rendimento de uma reação. QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 01 Béquer 250mL 100mL Solução de Cromato de Potássio - [K2CrO4] 0,04M 01 Suporte Universal 50mL Solução de Cloreto de Bário – [BaCl2] 0,06M 01 Garra para funil de vidro 01 Pisseta com água destilada 01 Erlenmeyer 250mL 01 Vidro de Relógio 01 Papel de filtro qualitativo 01 Bastão de vidro 01 Béquer contendo a solução de cromato de potássio 01 Béquer contendo a solução de cloreto de bário QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO 02 Dessecadores grandes* 02 Pinças metálicas 02 Balanças Analíticas* 01 Estufa a 150ºC* MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Número: LAB-PAP-153 CURSO: Farmácia Aprovação: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Diretoria Acadêmica Ser Educacional ELABORADO POR: Nélia da Silva Lima DATA: 19/04/2013 Revisão: 00 2 / 2 Quando impresso este documento passa a ser cópia não controlada. Antes de imprimir, pense na Natureza. Completar naficha de apoio a reação a ser estudada na aula prática. Verificar em balança analítica a massa do papel de filtro seco e anotar na ficha de apoio. Identificar com lápis grafite o papel de filtro com o nome de alguém do grupo. Na bancada, dobrar o papel de filtro e acoplar ao funil de vidro que se encontra suspenso no suporte universal. Posicionar abaixo da saída do funil de vidro, o erlenmeyer de 250mL. Com auxílio da pisseta com água destilada, molhar o papel de filtro para conferir aderência ao funil. No béquer de 250mL vazio, adicionar a solução de cromato de potássio e em seguida acrescentar aos poucos a solução de cloreto de bário. Agitar a mistura com auxílio do bastão de vidro. Com o esquema de filtração já montado e preparado, iniciar cuidadosamente a filtração fazendo escoar do béquer pelo bastão de vidro. Para que não haja perdas, ao término da transferência utilizar a pisseta com água destilada para “lavar” o béquer e bastão de vidro, fazendo cair o restante do precipitado no interior do papel de filtro. Lavar o precipitado com água destilada e aguardar até a completa decantação. Identificar o vidro de relógio com o nome de alguém do grupo (usar pincel de identificação de vidraria ou pincel piloto). Remover com cuidado, para não rasgar, o papel de filtro contendo o precipitado e acondicionar no vidro de relógio já identificado. Levar o conjunto à estufa a 150ºC por 15 minutos para secagem. Com auxílio de uma pinça metálica remover o conjunto e colocar num dessecador para esperar esfriar, ou por um intervalo de 15 minutos. Depois de frio pesar o papel de filtro com o precipitado e anotar o valor da massa correspondente na ficha de apoio. *Equipamentos de uso coletivo PROTOCOLO DE AULA PRÁTICA Código: LAB-PAP-924 CURSO: Farmácia Aprovado por: DISCIPLINA: Química Analítica Qualitativa Gerente de Laboratórios ELABORADO POR: Leonardo Severiano de Albuquerque DATA: 11/04/2019 Versão: 00 1 / 1 NOME DA PRÁTICA: IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS GRUPO I OBJETIVOS DA PRÁTICA: • Identificar e separar os cátions do grupo I OBS.: A quantidade (qtd) de material listada abaixo é estimada para apenas um grupo de alunos. Para esta aula pretendo trabalhar com seis grupos. QTD DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS QTD REAGENTES E SOLUÇÕES 20 Tubos de ensaio de 20mL 20 mL Solução de nitrato de chumbo - Pb(NO3)2 0,25M 01 Estante para tubos de ensaio 05 Conta - gotas plásticos 10 mL Solução de hidróxido de sódio – NaOH 5M e 1M 10 mL Solução de iodeto de potássio – KI 0,25 M 10 mL Solução de cromato de potássio – K2CrO4 0,1 M QTD MATÉRIA-PRIMA/INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTOS POR GRUPO Centrifuga MÉTODO EXPERIMENTAL/PROCEDIMENTO • Identificar os tubos de ensaio com os cátions a serem estudados: Ag+ ; Pb2+ e Hg2 2+ • Anotar as transformações observadas • Repetir o procedimento para os íons Prata e o Mercúrio Identificação de Chumbo – Pb2+ Reagente 1 Reagente 2 Reagente 3 Colocar 3 gotas de Pb(NO3)2 0,25M em um tubo de ensaio Colocar 3 gotas de Pb(NO3)2 0,25M em um tubo de ensaio Colocar 3 gotas de Pb(NO3)2 0,25M em um tubo de ensaio Adicionar 3 gotas de NaOH 1M Adicionar 3 gotas de KI 0,5 M Adicionar 3 gotas de solução de K2CrO4 0,1 M Observar o que ocorre Observar o que ocorre Adicionar excesso de NaOH 5M Adicionar excesso de KI 0,5M Observar o que ocorre Observar o que ocorre Observar o que ocorre * Equipamentos de uso coletivo da turma
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