Aula 11 - Análise Microestrutural

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Erika Fernanda Prados
erika.prados@ufabc.edu.br
Análise Microestrutural
Microscopia Óptica
• A microscopia óptica é uma técnica importante na análise de diferentes tipos de 
materiais.
• A correta seleção do modo de utilização do microscópio é fundamental para uma boa 
análise:
Diafragmas
Espelho
Tubo lentes
Objetiva
Amostra
MO Luz transmitida
MO Luz refletida (Metalúrgico)
https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/rmicroscope.php
• A resolução do microscópio óptico é da ordem de 250 nm com uma profundidade de 
campo similar ;
• Limitação do uso do MO:
➢Comprimento de onda no espectro eletromagnético (região visível 0,4 a
0,7m);
➢ Intensidade mínima necessária para reconhecer a imagem;
➢Separação espacial mínima que pode ser resolvida a olho nu.
Resolução
• Medida da habilidade da lente objetiva de separar na imagem dois pontos presentes na
amostra.
• O poder de resolução de um Sistema óptico é limitado pela difração resultante da abertura.
• Para haver resolução, tanto o feixe difratado quando o feixe incidente devem ser coletados
pela objetiva.
Fonte: https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/resolution.php
• Considere uma grade com espaçamento d, Iluminada por uma fonte com comprimento de onda 
e um ângulo de incidência i:
𝑑 𝑠𝑒𝑛 𝑖 + 𝑑 𝑠𝑒𝑛 ∝= 𝜆
• A diferença de caminho entre o feixe incidente e difratado é dado por um comprimento de onda :
• Limite de resolução : 
𝑑𝑚í𝑛 =
𝜆
2𝑠𝑒𝑛𝛼
Fonte: https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/resolution.php
Abertura Numérica
• A abertura numérica de uma lente objetiva é a medida de sua habilidade
de resolver detalhes.
𝑁𝐴 𝑎𝑏𝑒𝑟𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑛𝑢𝑚é𝑟𝑖𝑐𝑎 = 𝑛 𝑠𝑒𝑛 𝛼
n – índice de refração do meio
• Baixa abertura 
numérica
• Baixo valor para 
• Baixa Resolução
• Alta abertura 
numérica
• Alto valor para 
• Alta Resolução
Fonte: https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/resolution.php
Critério de Rayleigh
𝑑 =
1,2 𝜆
𝑛𝑠𝑒𝑛𝛼
d - diâmetro de abertura – relacionado com o limite mínimo entre os dois pontos a
serem observados);
 - é a radiação incidente,
n - é o índice de refração do meio entre a lente e a amostra
 - é o semi-ângulo subentendido pelo objeto na lente.
Não resolvido ResolvidoCritério de Rayleigh
Profundidade de Campo do MO
• No MO observa-se amostras em três dimensões;
• Quando se observa nitidamente certo plano, aqueles que se encontrarem acima ou abaixo
do plano focado ficam desfocados;
• Não é possível focar simultaneamente dois planos diferentes;
• A operação de focagem é tanto mais delicada quanto menor for a distância focal do
sistema.
https://ringophoto.wordpress.com/2010/11/23/profundidade-de-campo/
Área observada X Ampliação
• A área da superfície observada através do microscópio é sempre relativamente
restrita e depende da ampliação utilizada;
• A área do material observado varia na razão inversa da ampliação que se utiliza;
• A redução progressiva da área observada é acompanhada de um aumento de
detalhes;
• Deve-se iniciar a observação utilizando pequenas ampliações, que permitam
captar uma imagem global da amostra;
• A amostra deve ser percorrida nos vários sentidos a fim de se localizar a zona de
maior interesse.
Preparação de superficies
• A análise da microestrutura em MO geralmente é realizada em uma superfície
polida: Polimento mecânico, químico ou eletrolítico;
200 µm
(a) Esquema de grãos polidos e atacados quando observados em M.O.
(b) Esquema da seção destes grãos mostrando como a luz interage com as superfícies dos
grãos com diferentes rugosidades decorrentes da diferença de ataque causada pela variação da orientação cristalográfica.
(c) Fotomicrografia de uma seção polida e atacada de um latão policristalino com aumento de 60 x (=12 mm/200 µm)
(adaptado de Callister, Mater. Sc. & Eng.).
Preparação Metalográfica: 
Obtenção de superfícies polidas para análise microestrutural:
• Corte de uma seção escolhida de análise a partir de uma peça ou produto;
• Montagem (embutimento) da amostra em um porta-amostra;
• Desbaste por uma seqüência de lixamento;
• Polimento superficial por uma seqüência de polimento;
• Ataque controlado da superfície para revelação de microconstituintes;
• Manuseio e armazenamento adequados para preservação da amostra
preparada.
Corte da amostra 
➢ Conhecimento prévio da história térmica e/ou da produção do metal;
- “A preparação não deve modificar a microestrutura do material”
• Primeiro corte grosseiro
http://www.perfiminas.com.br/processos/corte-de-chapas-perfis-metalicos-e-tubos-metalicos/
• Novo corte em escala de laboratório com o cut-off ou isomet;
➢ Cortadora metalográfica modelo JMQ 12-1
Embutimento
• Facilitar o manuseio da amostra:
 Processo de lixamento/polimento;
 Obtenção de bordas planas.
• Embutimento é feito com material polimérico:
 À quente sob pressão: baquelite (170°C);
 À frio: resina epoxi (temperatura ambiente).
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Lixamento
• Etapa de desbaste da superfície para eliminar riscos profundos e a camada
encruada.
• É feita manualmente sobre prato rotativo no qual fixou-se previamente lixas
de diferentes granulometrias;
• Lixas d’água para metais com partículas abrasivas de Al2O3 ou SiC;.
• Deve ser realizado com uma lamina de água e com pressão suficiente para
remoção do material;
• No final deverá ter riscos e camada deformada apenas da lixa mais fina
utilizada
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Polimento
• Obtenção de uma superfície polida (especular), de preferência isenta de defeitos
como riscos;
• Partículas Abrasivas: Diamantes (naturais ou sintéticos), alumina (Al2O3) ou
óxido de cromo (Cr2O3) ;
• Pastas contendo as partículas abrasivas são aplicadas sobre um pano de
polimento fixado ou colado sobre uma base rotativa.
Cuidados na “manipulação” de micrografias
• Uma imagem de uma micrografia sempre deve estar com o aumento indicado.
• Quando for necessário variar o tamanho de uma imagem de uma micrografia,
mantenha a mesma proporção na altura e na largura da imagem.
Determinação da fração volumétrica de segunda-fase
• NP é a soma do número de nós que estão dentro ou na borda da fase quantificada, VV é a fração
em volume (ou volumétrica) e é igual à fração em pontos PP.
T
P
pV
N
N
PV ==
Determinação do tamanho de grão
• O contorno de grão é um defeito cristalino no qual há um desajuste atômico decorrente do
encontro dos grãos cristalinos adjacentes com diferentes orientações cristalográficas
1. Método do intercepto linear L
T
N
L
l =
LT 1
LT 2
LT 3
LT 4
LT 5
30 µm 150 µm
2. Método planimétrico
G
T
N
A
A =

=
A4
d
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MICROESTRUTURA DOS MATERIAIS CERÂMICOS
CRISTALINOS
✓ Os contornos dos grãos são mais complicados do que aqueles dos metais, pois, 
pode existir fases vítreas.
✓ A microestrutura é definida por:
➢ Forma e arranjo de grãos ou fases.
➢ Tamanho e fração em volume dos poros presentes.
Grãos
Contornos de grão
PorosMicro trincas
Partículas ou grãos de uma 
segunda fase (nas ligas)
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IMAGEM DE MEV MOSTRANDO UMA MICROESTRUTURA DE PORCELANA
Poro
Quartzo (trincado)
Trinca
Fase
Vítrea
Mulita (em forma de agulhas), 
em uma matriz vítrea
Fases alteradas
(argilominerais, feldspato) 
Poro
MICROESTRUTURA DOS MATERIAIS POLIMÉRICOS
Spherulite in poly-3-hydroxy butyrate (PHB)
Bibliografia
• Physical methods for materials characterization – P.E.J. Flewitt, R.K. Wild, Inst. of
Physics Publishing (1994).
• Site da Zeiss: http://www.zeiss.com/micro
• ASM Handbook, v. 9 - Metallography and Microstructures. Ed. K. Mills et al.
Materials Park: ASM International, 1985
• William D. Callister, Jr. MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING: An
Introduction - John Wiley & Sons,Inc., New York,NY,1991.
• https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/index.php
http://www.zeiss.com/micro