Relatório Análise Microestrutural (1)

Prévia do material em texto

(ESTO006-17) MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES
RELATÓRIO DA PRÁTICA 2
PREPARAÇÃO E ANÁLISE MICROESTRUTURAL - 
DETERMINAÇÃO DE TAMANHO DE GRÃO
Grupo 4
Arthur Lobo Vieira - 11115715
Ana Beatriz Paes Cioffi - 21024416
Beatriz de Negreiros Bergamo - 11100516
Débora Lourenço Cardoso - 11108515
Gabriel H. V. Lombardi - 11114015
Nayara de Andrade Ferreira - 21066616
São Bernardo do Campo
Julho/2018
1. 	INTRODUÇÃO
A metalografia estuda a constituição, a estrutura e a textura dos materiais, e nos permite analisar informações como tamanho de grãos dos metais. O tamanho de grão de um material policristalino influencia diretamente nas propriedades físicas e o comportamento mecânico do material. 
A importância da percentagem do grão, do arranjo e de suas dimensões e formatos são determinantes para as características do material, podendo determinar a dureza, o limite de escoamento, ductilidade, tenacidade e resistência mecânica.
O grão é uma região com orientação cristalina característica. Ele é um poliedro que deve preencher todo o espaço, satisfazer o equilíbrio de tensões superficiais e satisfazer as relações entre o número de vértices, arestas e faces, segundo o teorema de Euler. Segundo Pantano,[0: PANTANO FILHO, Rubens; MATIAZZO PANTANO, Patrícia. Microscopia Óptica: Determinação de tamanho de grãos. Intellectus, Ano VI, nº8. Jan-Mar 2010. p. 4.]
Muitos dos materiais que utilizamos apresentam uma “porção mínima” ao nível atômico – célula unitária – que se repete ad infinitum, formando a estrutura do “todo”. Em geral, esses materiais apresentam essa característica, de ordenamento repetitivo, em um nível atômico, nas três dimensões. Dizemos que esses materiais têm estrutura cristalina. [...] No que diz respeito ao tamanho, pode-se dizer que os cristais metálicos são normalmente pequenos, na faixa de algumas dezenas de micrometros, por causa da grande quantidade de núcleos que se formam no momento da solidificação. Esses núcleos, ao crescerem, acabam se tocando, o que limita seus crescimentos. A cada um dos microcristais formados chamamos grão. Também podemos dizer que grão corresponde à região entre dois monocristais adjacentes. A orientação cristalográfica varia de grão para grão e, além disso, há algumas más combinações atômicas na região onde dois grãos se encontram, ou seja, nos contorno de grão.
No contorno do grão, os átomos estão ligados de uma maneira menos regular, ocasionando um “desalinhamento dos átomos na orientação cristalina de um grão para a orientação de um grão adjacente”. Isso os torna quimicamente mais reativos do que os próprios grãos, devido à energia interfacial, que varia conforme o grau de desorientação, sendo maior para contornos com altos ângulos. Isso também facilita átomos de impurezas se estabelecerem nesta região de contorno, devido aos estados mais elevados de energia.[1: CALLISTER, Jr., W.D. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução 7ª edição. LTC Editora, 2008, p.68.]
Com isso, a importância de obtermos uma imagem boa da microscopia é fundamental, para podermos mensurar corretamente o grão e seu contorno. Por isso, “a amostra metalográfica deve ser uma amostra representativa, sem arranhões de polimento, sem corrosão devido ao ataque químico e sem manchas. Deve ser polida de tal maneira a preservar as inclusões intactas, e plana o suficiente para permitir a observação em altos aumentos”.[2: BORGES, Juliano Nestor. Preparação de Amostras para Análise Microestrutural. Laboratório de Caracterização Microestrutural e Análise de Imagens - LCMAI.]
 
2. 	OBJETIVOS
 	Os objetivos dessa aula prática foram compreender as técnicas básicas utilizadas na preparação do material para a análise microestrutural, analisar a amostra de ferro puro através do microscópio óptico de luz refletida e, com isso, determinar o tamanho de grão desta amostra policristalina.
3. 	METODOLOGIA
Foi demonstrado a preparação metalográfica de uma amostra policristalina de ferro puro, para ser observada ao microscópio óptico de luz refletida com o objetivo de analisar e determinar o tamanho de grão da amostra. Este tipo de microscópio possui baixo campo focal, permitindo observação de superfícies perfeitamente planas, por isso a importância da preparação metalográfica da amostra.
A primeira etapa consiste no corte da amostra, utilizando para isso uma cortadora metalográfica, ou cut-off. Após ser fixada na máquina, a amostra deve ser cortada devagar e cuidadosamente, evitando, assim, alterações no material. Enquanto a amostra é cortada com um fino disco abrasivo, o equipamento realiza o resfriamento da peça, a fim de evitar superaquecimento e, consequentemente, danos à microestrutura.
A etapa de embutimento é feita com a prensa de embutimento, utilizando para isso pressão e calor para efetuar a polimerização da resina, no caso, utilizamos baquelite. Esta etapa facilita o manuseio da peça, e também evita danificar a lixa e o tecido de polimento, retirando assim superfícies ásperas e afiadas do material.
Logo após o embutimento, o material foi lixado com o uso do equipamento de lixamento metalografico e lixas d’água, sendo amplamente refrigerado com água durante o procedimento. O início se dá com uma lixa de alta granulometria (a partir de 180), sendo substituída até atingir a granulometria desejada, conforme o material. No procedimento observado, foram utilizadas três lixas de granulometria 180, 320 e 600. Logo após a peça foi lavada, para retirar poeiras e outros materiais que possam danificar o tecido de polimento.
Na etapa de polimento, o material é exposto ao pano de polimento de feltro junto com abrasivo (no caso, suspensão de alumina com granulometria de 1 µm) numa máquina de politriz metalográfica, com o objetivo de isentar o material de marcas. Após isso, o material é lavado com água e depois com álcool a 90%, sendo exposto ao secador com o objetivo de expulsar a água da amostra, para evitar manchas. 
Na última etapa da preparação do material, a amostra é exposta ao ataque químico para revelação de microconstituintes, pois permite identificar os contornos de grãos das diferentes fases da microestrutura. Um reagente ácido é colocado em contato com a superfície da peça por curto período de tempo e, então o reagente causará a corrosão da superfície. Os reagentes são escolhidos em função do material e dos constituintes microestruturais que se deseja contrastar na análise metalográfico microscópica. Para o ataque químico do ferro foi usado nital a 3%.
Com isso, a amostra fica pronta para ser ir ao microscópio metalográfico, que permite analisar o corpo de prova com aumentos que variam de 40 a 1000 vezes. Há, ainda, a possibilidade de registrar imagens através da visualização por computadores.
Para determinar o tamanho de grão, utilizamos a norma ASTM E-112, que é amplamente difundida, na qual aplicamos a seguinte equação:
 
Onde n é o número de grãos por pol² (polegada quadrada) medido com aumento de 100x, e G corresponde ao tamanho de grão ASTM. Utilizamos o método de contagem intercepto, onde traçamos retas ou círculos na imagem obtida através da análise microestrutural por microscopia, contando o número de interseções com contorno de grão ou do número de grãos interceptadas pela linha traçada. Dividindo estes valores pelo comprimento traçado, obtém-se o número de intersecções por unidade de comprimento. 
4. 	RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para analisar o tamanho real das imagens foi usada uma foto da escala micrométrica com o mesmo aumento das imagens da amostra de ferro (100x). Desse modo, estabelecemos o tamanho real das imagens usadas para a análise do tamanho dos grãos.
Imagem 1 - escala micrométrica
Para as 5 regiões distintas fotografadas (imagens 2, 3, 4, 5 e 6) na amostra utilizamos o método do intercepto para determinar o tamanho dos grãos. Para tal, primeiramente, contamos os grãos interceptados pelo círculo para obter N na equação abaixo:
(1)
Com a escala, medimos o diâmetro (D), sendo esse valor 600µm ou 0,6 mm. Para aplicação na fórmula usamos esse valor em milímetros. Assim, encontramos o número de intersecções por milímetro (NL) para cada um dos segmentos.
A partir de NL foi possível calcular o comprimento do intercepto linear (l) por meio da equação 2.
(2)
Relacionou-se o parâmetro l ao tamanho do grão ASTM por meio da seguinte equação:
	(3)
	Para, assim, calcular o número médio de grãos por polegada quadrada
 (4)
	As imagens estão acompanhadas de seus respectivos resultados para cada uma das equações apresentadas acima.
Imagem 2 - segmento (a)
Grãos interceptados pelo círculo (N): 29
NL: 15,38 grãos por mm
l: 0,06 mm
G: 4,83 mm
n: 14,22 grãos por polegada quadrada
Imagem 3 - segmento (b)
Grãos interceptados pelo círculo (N): 28
NL: 14,85 grãos por mm
l: 0,07 mm
G: 4,38 mm
n: 10,41 grãos por polegada quadrada
Imagem 4 - segmento (c)
Grãos interceptados pelo círculo (N): 25
NL: 13,26 grãos por mm
l: 0,08 mm
G: 4,00 mm
n: 8 grãos por polegada quadrada
Imagem 5 - segmento (d)
Grãos interceptados pelo círculo (N): 27
NL: 14,32 grãos por mm
l: 0,07 mm
G: 4,38 mm
n: 10,41 grãos por polegada quadrada
Imagem 6 - segmento (e)
Grãos interceptados pelo círculo (N): 26
NL: 13,79 grãos por mm
l: 0,07 mm
G: 4,38 mm
n: 10,41 grãos por polegada quadrada
Para calcular o valor médio do tamanho de grão (G) utilizamos a equação:
	(5)
Sendo x₁ o valor de G correspondente ao segmento (a) e o valor de n é igual a 5 imagens, referente às imagens captadas. Em seguida utilizamos a seguinte equação para calcularmos o desvio padrão:
(6)
 
O resultado obtido para a média e seu desvio foram:
5. 	CONCLUSÃO
Concluímos que, a partir da elaboração deste relatório, há uma grande importância nas técnicas básicas de preparação metalográfica de amostras para análise microestrutural, pois somente assim é possível realizar essas análises propostas. A preparação é o que habilita a visualização nítida e correta do material, através de microscópio óptico. 
Esse procedimento visa colher as imagens captadas no microscópio, imagens que, junto com os parâmetros e as equações, servem de base para determinação do tamanho de grão da amostra policristalina, com essa informação pode-se especificar as características da amostra como a constituição, a estrutura e a textura e até verificar quais as possíveis propriedades do material.
A partir da coleta das imagens e manipulação dos dados obtidos com a amostra de ferro puro obteve-se tamanho de grão médio de 4,39 e em média 27 grãos interceptados pelo círculo da escala micrométrica. Observou-se que os contornos desses grãos são finos e escuros, e foram produzidos pelo ataque químico.
6.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ASTM E 112 – 13. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. American Society for Testing and Materials, 2017.
BORGES, Juliano Nestor. Preparação de Amostras para Análise Microestrutural. Universidade Federal de Santa Catarina. Departamento de Engenharia Mecânica. Laboratório de Materiais. Laboratório de Caracterização Microestrutural e Análise de Imagens - LCMAI. Disponível em: <http://pavanati.com.br/doc/Apostila%20Ana%20Maliska%20-%20Preparacao%20Microestrutural.pdf>. Acessado em 7 de julho de 2018, às 16h20.
CALLISTER, Jr., W.D. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução 7ª edição. LTC Editora, 2008.
PANTANO FILHO, Rubens; MATIAZZO PANTANO, Patrícia. Microscopia Óptica: Determinação de tamanho de grãos. Intellectus, Ano VI, nº8. Jan-Mar 2010. Disponível em: <http://www.revistaintellectus.com.br/DownloadArtigo.ashx?codigo=81>. Acessado em 7 de julho de 2018, às 12h40.
ALMEIDA, L. & CAPUCCIO, K. Análise microestrutural de corpo de prova metálico. Universidade Federal de Alfenas, Programa de pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais Campus Poços de Caldas (MG). Outubro 2015.
http://www.dem.feis.unesp.br/maprotec/lmcm1_aula6.pdf. Acesso em outubro de 2018.
http://www.testmat.com.br/blog/2013/07/31/metalografia-tamanho-de-grao-astm-e112/. Acesso em outubro de 2018.