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UNINASSAU - PETROLINA - PE Curso Bacharel em Farmácia José Edivânio dos Santos Costa Relatório de Aula Prática Química Analítica Qualitativa Matrícula: 01421217 PETROLINA – PE 2023 TEMA DE AULA: ELETRÓLISE: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre a prática abordada em aula. A eletrólise é um processo no qual os compostos são quebrados quimicamente pela passa- gem de uma corrente elétrica. Industrialmente o processo é usado para produzir metais como o alumínio e para purificar metais como o cobre. Na eletrólise, dois eletrodos são colocados em um eletrólito, que é um líquido que contém íons. O ânodo é o pólo positivo onde ocorre a oxidação e o cátodo é o pólo negativo onde ocorre a redução. Os íons passam do eletrólito para os eletrodos, onde ocorre uma reação quí- mica. No cátodo, os íons recebem elétrons e são transformados em espécies neutras. No ânodo, os íons perdem elétrons e se convertem em íons positivos. Na eletrólise de soluções aquosas, o processo é mais complicado porque a presença de íons H+ e OH- precisa ser considerada. A presença desses íons afeta a decomposição dos compostos presentes em solução. Em resumo, a eletrólise é um processo importante na produção e purificação de metais na in- dústria e também é usada em experimentos de laboratório para entender melhor as reações químicas que ocorrem no eletrólito. 2. Materiais utilizados: Vidrarias: Reagentes e Soluções: Equipamentos: Béquer 50 ml Solução de Iodeto de Potássio 1,8% Eletrodos de grafite Béquer 100 ml Fenolftaleína 1% Eletrodos de aço inox Placa de Petri Solução 1% Amido Par de garras (jacaré Conta-gotas Solução Acetato de Chumbo 2% Garra Fio de Cobre Garra Bateria Pilhas (9V) Tubo de vidro em U 01 Condutivímetro 10 Balões volumétricos de 100 mL 1 Balão volumétrico de 250 mL 1 Pipeta de 50 mL 2 Béqueres de 100 mL 1 Banho termostático 250 mL de Cloreto de Potássio 0,1M 250 mL de Ácido Acético 0,05M Foto da aula: Tema: Eletrólise Etapas do método experimental: Na aula foi utilizado um tubo em forma de U para as garras fixada ao suporte universal. Medimos cerca de 100 ml em um béquer de solução de iodeto de potássio (KI) em seguida transportado para o tubo em U. Foi conectado responsavelmente o fio de cobre à borda da bateria (evitando que o fio toque na parte superior da bateria). Ao extremo dos fios foi conectadacado a um clipe jacaré. Conectado os pólos positivo e negativo aos eletrodos de grafite com pinças jacaré. E em se- guida foi inserido o eletrodo no tubo em forma de U em ambas as extremidades. Na sequência foi observado a liberação de cor de um eletrodo. Foi no entanto examinado em qual eletrodo a conversão ocorreu. Um teste de inspeção confirmou na qual o cátodo e o ânodo, que deveria funcionar da se- guinte forma: uma solução de amido no eletrodo onde foi observada a liberação de cor que é K e observado a cor escura, no outro eletrodo que liberou. O íon do eletrodo é OH- adicio- nando um indicador de fenolftaleína e observando a aparência rosada da cor. Conclusão: Ao imergir na água os eletrodos na solução, constatado com a base da reação. CH3COOPb ←→ CH3COO- + Pb+ O chumbo passará da solução de acetato para o cátodo ramificado conhecidas como árvores verticais. 3. Definir o que é eletrólise e identificar os diferentes processos que utilizam um eletróli- to forte e um eletrólito fraco. A eletrólise é uma transformação artificial porque é produzida por um gerador, mas tem enormes implicações práticas. Abundantemente utilizado na indústria para produzir muitos materiais, incluindo metais alcalinos, metais alcalino-terrosos, hidrogênio e cloro. A eletrólise é um processo útil para a obtenção de vários elementos químicos. No caso de eletrólitos fortes, a Λ0 pode ser determinado pela lei de transporte independente de Kohlrausch, que afirma que em diluição infinita os íons se comportam de forma indepen- dente, sendo condutâncias equivalentes, neste caso cátions e ânions. O eletrólito fraco dissocia-se incompletamente e a condutividade é menor do que a do ele- trólito forte. À medida que a concentração de íons aumenta, o equilíbrio muda para as molécu- las não dissociadas. O grau de dissociação, a do eletrólito fraco é igual à condutividade molar dividida por o negócio de condutividade molar infinita. 4. Identificar o cátodo e o ânodo das experiências realizadas e porquê. O cátodo é um fio de tungstênio com potencial negativo que libera elétrons por emissão térmica. mA - número de elétrons de controle. Tensão (kV) - A taxa na qual os elétrons dei- xam a densidade eletrônica alvo. O número de fótons é diretamente proporcional ao número de elétrons emitidos; A geração de raios-X começa a partir do efeito termiônico. Direciona os elétrons do cabo para o ânodo. Ânodo: O eletrodo positivo, o ânion libera elétrons e oxida. Este terminal tem uma diferença elétrica. Cátodo: pólo negativo onde há excesso de elétrons e os cátions são reduzidos (descarrega- dos). Portanto, em um experimento de hidrólise, o ânodo é o eletrodo onde ocorre a oxidação, e o cátodo é o eletrodo onde ocorre a redução. TEMA DE AULA: ENSAIO NA CHAMA: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre a prática abordada em aula. O teste de chama, é um método para identificar elementos químicos com base na cor emitida por uma chama. Este relatório visa observar as cores de cada elemento químico proposto, quando o composto a ser testado é aquecido em uma chama, os íons metálicos começam a brilhar, dependendo do espectro de emissão do elemento, o composto muda a cor da chama para uma cor diferente. Para realizar um teste de chama, você precisa de um bico de Bunsen que forneça uma chama de intensidade suficiente e uma amostra do elemento ou composto a ser analisado. Coloque a amostra na chama e use um espectroscópio para observar a cor emitida pela chama. No experimento, reagentes como C2H3NaO2, CaCO3, MnSO , Na3C6H5O7, NaCl, C H6- CaO e CuSO foram usados para verificar suas cores e o fio foi limpo com HCL. Quando toca- mos um elemento químico com fogo, excitamos seus elétrons, no entanto, o estado excitado é instável, então os elétrons de transição retornam às suas órbitas estáveis. Nesse ponto, o elétron perde (na forma de ondas eletromagnéticas, ou seja, luz) uma quanti- dade de energia igual à diferença de energia entre os orbitais envolvidos no movimento do elétron. Cada elemento tem um número diferente de elétrons, o que significa que sua camada externa também é diferente uma da outra. É por isso que cada elemento tem um tamanho de onda eletromagnética diferente um do outro, o que faz com que as chamas sejam de cores di- ferentes também. Em resumo, o teste de chama é uma técnica importante para a determinação de elementos químicos em uma amostra, além disso, seu uso requer conhecimento e cuidado para garantir resultados precisos e confiáveis. Conclusão: Com a base quando tocamos um elemento químico com fogo, energizamos seus elétrons. No entanto, o estado excitado é instável, então os elétrons de transição retornam às suas órbitas estáveis. Nesse ponto, o elétron perde (na forma de ondas eletromagnéticas, ou seja, luz) uma quantidade de energia igual à diferença de energia entre os orbitais envolvidos no movimento do elétron. Cada elemento tem um número diferente de elétrons, o que significa que sua cama- da externa também é diferente uma da outra. É por isso que cada elemento tem um tamanho de onda eletromagnética diferente um do outro, o que faz com que as chamas sejam de cores diferentes também. 2. Materiais utilizados: Material: Reagentes: Alças de platina 50 ml Ácido clorídrico P.A. 1%; Bérquer de 80 ml contendo 50 ml de água destilada 5g Nitrato de prata (AgNO3) Bérquer de 80 ml contendo 50 ml de ácido Clorídico (concentrado) 5g Nitrato de chumbo Pb(NO3) Béquer 5g Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) Bico de Bunsen 5g Cloreto de Sódio (NaCI) 5g Cloreto dePotássio (KCI) O propósito da prática é a detecção de cátions metálicos no teste de chama. Procedimentos e métodos posicione o cabo de platina sobre a chama e aqueça até ficar ver- melho. Observe e registre a cor na chama do cátion metálico em estudo na chama. Com o Bico de Bunsen foi utilizado os testes: - Nitrato de Chumbo - Sulfato de Cobre - Cloreto de Potássio - Cloreto de Sódio - Nitrato de Chumbo Foto: 01 Foto: 02 Cloreto de Sódio Sulfato de Cobre Foto: 3 Cloreto de Potássio Na aula prática também foi utilizado almofariz, foi acrescentado o álcool em todos experi- mentos. Resultado: 3. Identificar a coloração formada pelos cátions metálicos. Sais Inorgânicos: Coloração observada: Cloreto de Bário Amarelo Cloreto de Cálcio Alaranjado Cloreto de Potássio Azul Cloreto de Sódio Amarelo Cloreto de Lítio Rosa/Vermelho Cloreto de Cobre Verde Acetato de sódio: Amarelo Aralanjado Carbonato de cálcio: Laranja meio Forte Sulfato de maganês: Laranja mais Esverdeado Citrato de sódio: Amarelo Laranjado Cloreto de sódio: Amarelo Claro Acetato de cálcio: Chama Vermelha Alaranjada Sulfato de cobre: Azulado e Esverdeado TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO DAS FAIXAS DE PH: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre a prática abordada em aula. Em aula, foi analisado que as zonas de reação de alguns índices ácido-base variam devido aos componentes das soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio. Na prática, aprendemos a determinar a faixa de pH. O pH é o potencial de hidrogênio e POH é o potencial do íon hidroxila da solução. Eles lidam com a escala logarítmica usada para me- dir as propriedades ácido-base das amostras. O pH é uma medida da acidez ou alcalinidade de uma solução, determinada pela concentração de íons H+ (ácido) ou OH- (básico) na solução. O pH varia de 0 a 14, onde 7 é considerado neutro, abaixo de 7 é ácido, e acima de 7 é alcali- no. Para determinar a faixa de pH, você deve usar um indicador ácido-base, que é uma subs- tância que muda de cor em diferentes valores de pH. Alguns exemplos de indicadores inclu- em: fenolftaleína, vermelho de metila, azul de bromotimol, dentre outros. A faixa de pH na qual a cor do indicador muda é chamada de ponto de virada porque a fe- nolftaleína é incolor em soluções ácidas, mas fica rosa em soluções alcalinas. O ponto de vira- gem da fenolftaleína é de cerca de 8,2 a 10. Indicador metílico vermelho, vermelho em solu- ção ácida, amarelo em solução alcalina, ponto de viragem em torno de 4,8 a 6. O azul de bro- motimol, por outro lado, é amarelo em soluções ácidas e azul em soluções alcalinas, com um ponto de inflexão em torno de 4,8 a 66 a 7,6. Conhecendo a faixa de pH e o ponto de viragem do indicador, é possível identificar a acidez ou alcalinidade da solução pela mudança de cor do indicador. Por outro lado, se uma solução de pH desconhecido fica vermelha quando o vermelho de metila é adicionado, é uma indica- ção de que a solução é ácida, pois o ponto de viragem do vermelho de metila está abaixo do pH neutro (7) 2. Materiais utilizados: Estante para tubos de ensaio 01- Pisseta com água destilada; Tubos de ensaio de 20ml 10ml Indicador azul de bromotimol Pipetas 05ml (graduada ou volu- métrica) 10ml Indicador Alaranjado de Metila Béqueres 150 ml 10ml Indicador Vermelho de Metila Peras 10ml Indicador de Fenolftaleína 10ml Indicador Verde de bromocresol 50ml Solução NaOH 0,1M 50ml Solução HCI 0,1M - Indicador de pH: Substância que muda de cor dependendo do pH do meio. Pode ser líquido ou em pó. - Papel de pH: Uma tira de papel impregnada com um indicador sensível ao pH, como papel de tornassol ou papel de pH genérico. - Eletrodo de pH: Um dispositivo que converte o potencial de hidrogênio de um meio em um valor de pH. É usado em equipamentos como medidores de pH. - Solução tampão: solução que mantém o pH constante mesmo com a adição de ácidos ou bases. - Ácidos e Bases Padrão: Substâncias de concentração e pH conhecidos que são usados para calibrar equipamentos e verificar a precisão da medição. - Frasco ou proveta: recipiente para preparação de soluções e realização de testes de pH. Pi- petas e conchas: Instrumentos usados para medir com precisão o volume de soluções ácidas e básicas. Água destilada: para preparar soluções e enxaguar materiais. Essas substâncias são necessárias para a determinação e análise de soluções de diferentes graus de acidez e alcalinidade. A escolha dos materiais utilizados depende do tipo de inspeção a ser realizada, da precisão necessária e da exatidão dos resultados alcançados. Foto: 3. Relacione e identifique as faixas de resposta de cores dos indicadores de acordo com o que for utilizado. Alguns indicadores de pH comuns e suas faixas de resposta de cor são: Papel tornassol vermelho: A resposta da cor varia de vermelho (ácido) a azul (básico). Fenolftaleína: A resposta de cor varia de incolor (ácido) a rosa (básico). Metil Laranja: A resposta de cor varia de vermelho (ácido) a amarelo (básico). Azul de bromotimol: A resposta da cor varia de amarelo (ácido) a azul (básico). Estas são apenas algumas das opções de indicadores de pH disponíveis e suas respectivas faixas de resposta de cor. É importante selecionar o indicador de pH apropriado para a solu- ção a ser testada e seguir as instruções do fabricante para interpretar corretamente a cor exibi- da. TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS ANÁLISE POR VIA ÚMIDA: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre a prática abordada em aula. A análise química úmida identifica e quantifica elementos de interesse em amostras líquidas, essa técnica é utilizada para detectar a presença de íons em uma solução. A identificação do ânion permite o uso de reagentes específicos que reagem com cada tipo de ânion de forma característica para produzir produtos de reação que indicam a presença do ânions. Assim os ânions são átomos que são carregados negativamente porque têm mais elétrons do que prótons. Os elementos da família nitrogênio, calcogênio e halogênio aceitam elétrons prontamente e portanto, tendem a formar ânions. Os ânions são representados pelo símbolo - após o nome do elemento. Cloretos, brometos, iodetos, sulfatos, carbonatos e nitritos são mais comumente encontrados na análise úmida. Cada um desses ânions é identificado usando reagentes específicos que produzem produtos de reação específica. Cloretos podem ser identificados pela adição de nitrato de prata (AgNO3) à fórmula para exe- cutar um precipitado branco de cloreto de prata (AgCl). O brometo também reage com nitrato de prata para efetuar um súbito amarelo de brometo de prata (AgBr). No entanto, o iodeto gera um precipitado marrom-avermelhado de iodeto de prata (AgI). Pa- ra o reconhecimento do sulfato, pode ser utilizado o reagente BaCl2, que produz um precipita- do branco de sulfato de bário (BaSO ). Os carbonatos causam efervescência (liberação de dióxido de carbono) quando o ácido clo- rídrico (HCl) é acrescentado à solução. O nitrito capaz de ser identificado pela fórmula de nitrato de prata (AgNO3) e uma fórmula de sulfanilamida para dar um complexo escuro. Técnicas analíticas úmidas são portanto ferramentas muito úteis para identificar a presença de ânions em soluções e caracterizar ânions por meio de reações químicas específicas. O uso seu é bastante difundido em laboratórios de análises químicas e na indústria química em geral. 2. Materiais utilizados: Na aula prática os materiais utilizados na identificação de ânions por análise e por via úmi- da foram: Vidrarias: Reagente: 01- Estante para tubos de ensaio 10ml NaCl 0,2M 01- Tubo para centrífuga 10ml AgNO3 0,2M 04- Tubos de ensaio 10ml NH4OH0,5M 02- Pipetas graduadas 5ml 10ml HNO3 6M 07- Conta-gotas plástico 10ml Na2SO4 0,2M 11- Béqueres contendo as soluções a serem estudadas (identifica- dos) BaCl2 0,2M 10ml HCl 6M 10ml NaNO2 0,2M 10ml H2SO4 2M 10ml FeSO4 0,2M 10ml NaNO3 0,2M Na Identificação dos íons Cloretos, foi utilizado aproximadamente 5ml da solução Cloreto de Sódio NaCI 0,2M, foram colocados em um tubo de centrífuga e 2 a 4 gotas adicionadas de HNO3 6M. Na sequência foi acrescentado 3 gotas de Ácido Nítrico AgNO3 0, 2M. Reagente de formação Branco. No centro descarte o boiante. Foi adicionado algumas gotas de NH4 OH 0,5 M e observe a precipitação. Os sólidos devem ser diluídos. Acidifique esta solução com Ácido nítrico HNO3 6M. Um precipitado se forma novamente, confirmando isso. Presença de íons cloreto na amostra. Na identificação da classe dos íons sulfato, adicionamos 5mL de solução de Sulfato de sódio anidro Na2SO4 0,2M a um tubo de ensaio, seguido de 2 gotas de solução de Cloreto de bário BaCl2 0,2M. Precisa-se precenciar a formação de um precipitado branco, confirmando a pre- sença de íons sulfato. Acidifique com 3 gotas de Solução de ácido clorídricoHCl 6M, se ne- cessário. Para a identificação dos íons Nitrito, adicionamos 5 mL de solução de NaNO2 0,2 M para um tubo de ensaio. Em seguida também foi adicionado 2 a 3 gotas de Ácido sulfúrico H2SO4 2M e mais 4 a 5 gotas de FeSO4 0,2M. A presença de nitrito é evidenciada pela coloração Marrom-esverdeada da solução. Na identificação dos íons nitrato, colocar em um tubo de ensaio 5 mL de solução de NaNO3 0,2M, 2 a 3 gotas de Ácido sulfúrico H2SO4 2M e mais 5 gotas de solução de FeSO4 0,2M. Na Identificação Dos Íons Nitratos, foi posto em um tubo de ensaio 5mL de uma solução de NaNO3 0,2M, 2 a 3 gotas de Ácido sulfúrico H2SO4 2M e preferencialmente 5 gotas de uma solução de FeSO4 0,2M. Em seguida, curvado o tubo em mais ou menos 45 º e deixar defluir pela parede do tubo 5 gotas de Ácido sulfúrico H2SO4 concentrado. Considere para que as soluções não se unam. A composição de um anel marrom na interface das duas soluções é correspondente a produ- ção do complexo de ferronitrosilo [Fe(NO)]2+ - Nitrato de prata (AgNO3) - Cloreto de bário (BaCl2) - Solução de ácido clorídrico (HCl) - Sulfanilamida (C 6 H 8 N 2 O 2 S) - Sulfato de sódio anidro (Na2SO4) - Ácido sulfúrico (H2SO4) - Ácido nítrico (HNO3) - Ácido clorídrico concentrado (HCl concentrado) - Água destilada Materiais como pipetas, buretas, balões volumétricos, béqueres, tubos de ensaio e funis de separação também podem ser usados para realizar várias etapas analíticas. Além disso, é importante ter equipamentos de proteção individual, como luvas, óculos e jale- co, para garantir a segurança do analista ao manusear produtos químicos. 3. Definir íons cloreto, sulfato, nitrito e nitrato pelo que eles formam e qual método qua- litativo pode ser usado para identificá-los. Os íons cloreto podem ser identificados pela adição de nitrato de prata (AgNO3) a uma solu- ção aquosa para formar um precipitado branco. Este método é conhecido como teste de clore- to ou teste de precipitação. O enxofre pode ser determinado pela formação de um precipitado branco quando o cloreto de bário (BaCl2) é adicionado a uma solução aquosa. Este método é conhecido como teste de sulfato ou teste de precipitação. O nitrito pode ser identificado pela formação de um complexo rosa-avermelhado com os reagentes de Griess (sulfonamida e N- (1-naftil)etilenodiamina) em meio ácido. Este método é chamado de teste de nitrito ou teste de mancha. Os íons de nitrato não são facilmente identificados por análise úmida, mas podem ser identificados por métodos instrumentais, como cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) ou espectrometria de massa (MS). TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DOS GRUPOS II E III, E ANÁLISE POR VIA ÚMIDA: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre a prática abordada em aula. Os cátions são átomos carregados positivamente porque têm mais prótons do que elétrons, e os metais alcalinos (lítio, sódio, potássio, rubídio, césio, frâncio) tendem a ter cátions. Os cátions são formados porque sua camada de valência contém apenas um elétron. A identificação dos cátions do grupo II e III o segundo grupo inclui os cátions: Hg2, Pb2, Bi3, Cu2, Cd2, As (III), As (V), Sb (III), Sb (V), Sn2 e Sn (IV). Os cátions III Fe (II), Fe (III), Cr (III) e Al (III) pertencem a este grupo. O segundo grupo analítico consta em íons que decorrem sulfetos insolúveis em meio ácido. Grupo 3 Precipitação em meio de sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions dos grupos II e III são alcalino-terrosos e metais de transição, recíproco, e podem ser reconhecidos por análise química. Portanto a análise úmida é um método para identificar compostos fazendo-os reagir com rea- gentes específicos em um ambiente aquoso. Essa tecnologia classifica os cátions em diferen- tes grupos e os distingue por reações específicas. Etapas experimentais: 1. Colheita e preparação de amostras: Dissolva as amostras contendo catiões do grupo II e do grupo III em água destilada e filtre para remover quaisquer partículas sólidas. 2. Preparação de reagentes: preparar reagentes especiais para identificação de cátions dos gru- pos II e III. 3. Separação de grupos: Ao adicionar hidróxido de amônio ao meio aquoso, o cátion é separa- do em dois grupos diferentes. Os cátions do grupo II precipitam com o hidróxido de amônio, enquanto os cátions do grupo III permanecem em solução. 4. Teste de identificação de cátions do Grupo II: Os cátions do Grupo II podem ser identifica- dos por testes especiais, como teste de chama, teste de sulfato de magnésio, teste de cálcio li- vre, etc. 5. Teste de identificação de cátions do grupo III: os cátions do grupo III podem ser identifica- dos por testes especiais, como teste de solubilidade de hidróxido de amônio, teste de nitrito de prata, teste de ácido oxálico. Conclusões: A análise úmida é um método eficaz para a detecção de cátions dos grupos II e III. Ao separar os cátions em diferentes grupos e realizar testes especiais, é possível identifi- car os metais em uma amostra química e obter informações valiosas sobre sua composição. Vale ressaltar que para realizar esse tipo de análise de forma eficaz, os procedimentos experi- mentais devem ser seguidos rigorosamente e devem ser utilizados reagentes de alta qualidade. 2. Materiais utilizados: Material Reagentes 01- Estante para tubos de ensaio 10ml Sulfato de Cobre 0,25M 05- tubos de ensaio 20ml 10ml Sul fato de Ferro 0,5M Conta-gotas plásticos 10ml Cloreto de Alumínio 0,33M 10ml Sulfato de Cádmio 0,25M 10ml Cloreto de Cromo 0,33M 10ml Hidróxido de Sódio 6M 10ml Ferracianeto de Potássio 46% 10ml Fosfato Bissódico 1M 10ml Tiocianato de Potássio 6M As substâncias usadas para a determinação úmida dos cátions dos grupos II e III incluem: 1. Soluções de reagentes químicos: Soluções específicas de ácidos, bases, sais e cátions para cada grupo. Tendo como: solução de sulfato de sódio (Na2SO ) para precipitar o segundo grupo e solu- ção de hidróxido de amônio (NH OH) para precipitar o terceiro grupo. 2. Tubo de ensaio: usado para misturar amostras e reagentes químicos para observação. 3. Pipeta: Usada para medir com precisão a quantidade de reagente adicionada à amostra. 4. Vidro de relógio: usado para evaporar soluções e secar amostras. 5. Tubo de ensaio: usado para medir com precisão o volume de uma solução. 6. Bico de Bunsen: serve para aquecer a solução e a reação. 7. Papel filtro: serve para separar sólidos suspensos em uma solução. 8. Colher: Utilizada para retirar pequenas quantidades de sólidos. 9. Água destilada: utilizada para dissolver e diluir amostras e soluções. 10. Neutralizador: serve para ajustar o pH de uma solução. 11. 5 ml de sulfato de cobre 0,25 M 5 ml de sulfato de cádmio 0,25 M 5 ml de sulfato de ferro 95 MObjetivo: Determinação dos cátions dos grupos II e III. Calions, Cu, Cd, Fe, Al, e Cr. Foto: Identificação dos cátions dos grupos ll e lll. Cátions, Cu, Cd, Fe, Al, e Cr No método e procedimento, separamos dois grupos nos tubos já identificados: Um era o gru- po par na bancada 01, e o outro era o grupo ímpar na outra bancada. Nos tubos já identificados Acrescentamos Gotas adicionado na bancada Par Bancada Ímpar 5mL de Sulfato de Cobre 0,25M Ferrocianeto de Potássio Hidróxido de sódio 5mL de Sulfato de Cádmio 0,25M Hidróxido de sódio Hidróxido de sódio 5mL de Sulfato de Ferro 0,5M Ferrocianeto de Potássio Tiocianato de Potássio 5mL de Cloreto de Alumínio 0,33M Fosfato Bissódico Fosfato Bissódico 5mL de Cloreto de Cromo 0,33M Hidróxido de sódio Hidróxido de sódio 3. Identificar os cátions dos grupos II e III utilizados e o método qualitativo que permi- tiu a sua identificação. Os cátions do grupo II são: Mg²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺ e Ba²⁺. Eles são determinados dividindo os cá- tions em grupos e, em seguida, realizando testes específicos em cada grupo. Os cátions do ter- ceiro grupo são: Al3+, Cr3+, Fe3+, Co2+, Ni2+ e Mn2+. Eles são determinados dividindo os cátions em grupos e, em seguida, realizando testes específicos em cada grupo. Neste kit é co- mumente utilizado o reagente de Schweizer, que é uma mistura de uma solução de NaOH, Na2SO , EDTA e KCN que forma complexos com cada cátion deste kit (grupo). TEMA DE AULA: REAÇÃO DE COMPLEXAÇÃO: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre o tema abordado em aula. Uma reação complexa sucedem quando um ou mais íons ou moléculas se agregam a uma es- pécie química primordial para conceder um composto chamado complexo. Este método pode suceder tanto em solução aquosa quanto em meio sólido. A formação de complexos é, portanto, devida ao compartilhamento de pares de elétrons en- tre íons metálicos e espécies que podem doar seus elétrons. Este procedimento pode ser trata- da de acordo com a teoria ácido-base de Lewis. Claramente, as reações de complexação envolvem a formação de complexos metálicos, por exemplo, íons de cobre e amônia. Nesta reação, os íons de cobre se combinam com a amônia para formar um composto com uma estrutura tridimensional característica. A composição desses complexos possibilita diversas aplicações na química. Minerar metais para criar minérios, sintetizar compostos, e análise de produtos químicos complexos e amos- tras em laboratórios químicos. Algumas características importantes do complexo são Imobilidade, solubilidade e coloração. a imobilidade está relacionada a isso Coexistência de íons complexos e moléculas No entanto, a solubilidade pode ser afetada por fatores como polaridade e polaridade. acidez média. A tonalidade complexa é essencial para a penetração ou ação da luz pelas espécies originais e pode ser usada para descobrir frequências de luz. Metais precisos em amostras químicas. Por outro lado, o complexo de íon de cobre-amônia é azul, então o complexo de íon de ferro também é azul. Ácido tiociânico fica vermelho A resistência à complexação é um fator químico importante na descrição isso requer um grande número de manipulações nas reações químicas e pode comprometer o método. Um complexo no qual íons ou moléculas se combinam em uma espécie química nuclear. 2. Materiais utilizados. Material: Reagentes e Soluções: 01- Estantes para tubo de ensaio 5ml Solução de Amido 1% 03- Tubos de ensaio de 10ml 5ml Solução de Glicose 2% 03- Pipetas graduadas de 5ml Solução de Lugol 03- Conta-gotas plásticos Solução de Hidróxido de Sódio ( NaOH) 1M 05- Béqueres contendo as soluções a serem utilizadas (identificados) Solução de ácido clorídico (HCI) 1M Pisseta com água destilada Papel toalha Na aula o método experimental foi : No tubo 1 foi utilizado, 2mL de água destilada No tubo 2 foi utilizado 2mL da solução de amido No tubo 3 também foi utilizado 2mL da solução de glicose Na sequência em cada tubo adicionamos 4 gotas de Lugol: Resultado: No 1o tubo a água destilada com o Lugol, não houve alteração No 2o tubo de Amido houve reação Azul escuro. No 3° tubo da solução de glicose não houve reação. A água destilada já com o hidróxido de sódio houve alteração. Lugol com amido, mais hidróxido de sódio, o resultado transparente. Glicose mais hidróxido de Sódio resultados transparente. Com o amido reage, já com a glicose não. Acrescentando o Ácido clorídrico reação de todos tubos. Foto: Resultado de Complexacão. Procedimentos: Os íons metálicos formam complexos com moléculas orgânicas ou íons ligantes. Os materi- ais manipulados no desempenho da complexação incluem: Metais: Os metais são elementos caracterizados por brilho, força, condutividade térmica e condutividade elétrica. Aplicável a praticamente todos os processos industriais. Metais como: Ferro, Cobalto, Níquel, Cobre, Zinco, Platina e Ouro. Estes formam íons me- tálicos que podem se ligar a moléculas orgânicas ou íons ligantes. Ligantes: Os íons ou moléculas que envolvem um mineral durante a formação de minerais complexos são chamados de ligantes ou ligações. Em geral, qualquer espécie química que se comporte como uma base de Lewis na formação de compostos de coordenação, pois se diz co- ordenada com esses íons. Solventes: A maior parte da complexação ocorre em solução, portanto o solvente é uma substância importante na reação. Solventes comuns incluem água, álcool, éter, acetona, cloro- fórmio, entre outros. Ácidos e bases: Podem ser manipulados para ajustar o pH de uma solução, reduzindo assim a produção de complexos. Ácidos podem ser usados para separar ligações de complexos, mas nativos podem adicionar novas ligações. Indicadores: Usados para verificar formações complexas, como descoloração ou desenvolvi- mento de sedimentos. Exemplos de indicadores usados incluem fenolftaleína, EDTA, phe, en- tre outros. Os materiais usados nas reações de complexação devem considerar não apenas suas capaci- dades de reação, como temperatura, pressão e pH, mas também as propriedades dos metais e ligantes usados. 3. Relate a formação de complexos coloridos e suas mudanças de cor em diferentes meios de pH. A formação do grupo de cores afeta a conexão do íon metálico com a ligação ou espectro químico presente com o íon metálico. Essa relação pode ocorrer em diferentes ambientes de pH, que podem e têm o potencial de alterar a cor do composto. Em soluções ácidas ou neutras, os íons metálicos carregados positivamente são geralmente ligados por ligantes saturados que são neutros ou carregados negativamente. Nesses ambien- tes, a presença de ligações ativas ou a capacidade de doar pares de elétrons leva à formação de complexos coloridos. Tipos de ligações que possuem essas propriedades incluem água, clorofila ou porfirinas. Em soluções alcalinas, por outro lado, em estruturas básicas, os íons metálicos são ligados principalmente por ligantes carregados negativamente. Em ambientes com pH elevado, essas ligações podem atingir uma propriedade do céu de Lewis, em que as espécies químicas podem aceitar pares de elétrons. Nessas condições, a formação do complexo depende da natureza e concentração do íon metálico e do ligante. Em todos os casos, as transições de cores dos complexos são resultado de interações eletrôni- cas entre íons metálicos e ligantes, o que permite imaginar diferentes transições eletrônicas em comprimentos de onda específicos. Assim, a cor do composto variará dependendo da natu- reza e agregação das ligações, da carga do íon metálico e do pH da solução em que o compos- to se encontra. TEMA DE AULA: REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre o tema abordado em aula. Uma amostra de precipitação é um tipo de reação química que ocorre quando dois reagentes solúveis se misturam e reagem para formar um sólido insolúvel chamado precipitado. A preci- pitação é indicada pela turbidez ou formação de sedimentos no fundo dorecipiente. As rea- ções de precipitação são freqüentemente usadas em química analítica e no processo de purifi- cação e separação de substâncias. Uma amostra simples do efeito de precipitação é a reação de ida e volta entre sulfato de co- bre (CuSO) e carbonato de sódio (Na2CO3), resultando na precipitação de carbonato de cobre (CuCO3): CuSO Na2CO3 → CuCO3 Na2SO Outro exemplo é a reação entre cloreto de chumbo (PbCl2) e sulfato de sódio (Na2SO), resultando na precipitação de sulfato de chumbo (PbSO): PbCl2 Na2SO→ PbSO 2NaCl Os procedimentos de precipitação são relevantes para a corrosão química para determinar íons em solução e também podem ser usados em métodos de tratamento de água para remover íons indesejados. No entanto, tenha cuidado ao manusear substâncias tóxicas que possam es- tar envolvidas em uma reação de precipitação. 2. Materiais utilizados: MATERIAL REAGENTES 01 Béquer 250mL 100mL Solução de Cromato de Potássio - [K2CrO4] 0,04M 01 Suporte Universal 50mL Solução de Cloreto de Bário – [BaCl2] 0,06M 01 Garra para funil de vidro 01 Pisseta com água destilada 01 Erlenmeyer 250mL 02 Dessecadores grandes 01 Vidro de Relógio 02 Pinças metálicas 01 Papel de filtro qualitativo 02 Balanças Analíticas 01 Bastão de vidro 01 Estufa a 150ºC* 01 Béquer contendo a solução de cromato de potássio 01 Béquer contendo a solução de cloreto de bário Durante a precipitação, os reagentes insolúveis (ou pouco solúveis) são tratados em um am- biente aquoso. As substâncias mais freqüentemente envolvidas nessas reações são: Objetivo: observar reações de precipitação, praticar cálculos estequiométricos, reduzir e exagerar rea- gentes, calcular o rendimento da reação. - Cloreto de prata (AgCl) - Cloreto de bário (BaCl2) - Carbonato de cálcio (CaCO3) - Sulfato de cobre (CuSO4) - Nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) - Sulfato de zinco (ZnSO4) - Hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) - Hidróxido de sódio (NaOH) - Ácido clorídrico (HCl) - Ácido sulfúrico (H2SO4) - Ácido nítrico (HNO3) - Ácido acético (CH3COOH) - Solução de cromato de potássio 100 ml 0,04 m - 50 ml 0,06 m de Cloreto de Bário Sung (Bacla) - Papel de filtro - Filtração simples - Balança analítica; estufa 150°c Esses materiais são habitualmente usados em laboratórios químicos para testar reações de precipitação misturando duas substâncias dissolvidas em uma solução aquosa. A mistura for- mou um sólido insolúvel, que foi considerado um precipitado. Procedimentos : – Espelho de Prata Procedimento 1 Preparo de Soluções: - Solução a 5% de 3 AgNO no qual será pesado 2,5 g de Nitrato de Prata em balança analíti- ca e dissolver em água destilada e transferida a um balão volumétrico de 50 mL e completado até a marca do menisco. - Solução a 10% de NaOH no qual será pesado 5 g de Hidróxido de Sódio em balança analíti- ca e dissolver em água destilada e transferida a um balão volumétrico de 50 mL e completado até a marca do menisco. - Solução a 10% de (NH₄)₂CO₃ no qual será pesado 5 g de Carbonato de Amônia em balança analítica e dissolver em água destilada e transferida a um balão volumétrico de 50 mL e com- pletado até a marca do menisco. Procedimento 2 - Em um tubo de ensaio ou béquer, colocar cerca de 2 mL de uma solução a Nitrato de Prata. - Em seguida adicionar uma gota da solução a 10 % de Hidróxido de Sódio. - Agitar o tubo e adicionar à solução de Carbonato de Amônia a 10%, gota a gota, com agita- ção, até que o precipitado de hidróxido de prata se dissolva totalmente, obtendo-se uma solu- ção transparente. - Agite o tubo e deixe descansar por 10 minutos. 3. Faça um cálculo estequiométrico da reação e calcule seu rendimento. Para efetuar cálculos estequiométricos e enumerar as probabilidades de reações de precipita- ção, é importante conhecer as quantidades de reagentes utilizados e compostos produzidos. Tendo em vista, a seguinte reação de precipitação: AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq) Conside que 25 mL de solução de AgNO3 0,1 M e 50 mL de solução de NaCl 0,2 M foram usados para formar AgCl(e). Passo 1: Elaborar a equação da reação de equilíbrio. As equações de reação já estão equilibradas no enunciado. Etapa 2: Calcular a quantidade de reagente. AgNO3(aq): - C = 0,1 mol/L - V = 25 mL = 0,025 L n(AgNO3) = C x V n(AgNO3) = 0,1 x 0,025 n(AgNO3) = 0,0025 mol NaCl(aq): - C = 0,2 mol/L - V = 50 mL = 0,05 L n(NaCl) = C x V n(NaCl) = 0,2 x 0,05 n(NaCl) = 0,01 mol O terceiro passo: determinar os limites da resposta: Para determinar reações específicas, você precisa comparar as quantidades de reagentes usa- dos com as razões estequiométricas dadas pela equação da reação. AgNO3 (aq): NaCl (aq) = 1:1 (razão estequiométrica). Como a proporção de NaCl aplicada é maior do que a proporção de AgNO3, o AgNO3 é o reagente restritivo da reação. O quarto passo: Calcular a proporção do produto formado. Desde já a proporção estequiométrica, consta-se que 1 mol de AgNO3 forma 1 mol de AgCl. n(AgCl) = n(AgNO3) n(AgCl) = 0,0025 mol O quinto passo: Calcular o rendimento da reação: A produtividade de uma reação é a porcentagem da quantidade de produto obtida em relação ao máximo teórico (assumindo que a reação ocorre sem perdas). Calcular a capacitância, é importante saber a massa molar de AgCl:AgCl:. MM = 143,32 g/mol m(AgCl) = n(AgCl) x MM m(AgCl) = 0,0025 x 143,32 m(AgCl) = 0,3583 g Suponha que o produto final pese 0,3212 g. Rendimento = (obtido m(AgCl) / teórico m(AgCl)) x 100% Rendimento = (0,3212 / 0,3583) x 100% Rendimento = 89,7% Dessa forma, o rendimento da reação de precipitação foi de cerca de 89,7%. TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS GRUPO I: RELATÓRIO: 1. Resumo sobre o tema abordado em aula. A identificação e isolamento de cátions do grupo I são aqueles cátions que produzem preci- pitados insolúveis com hidróxido de sódio (NaOH) em condições normais de pressão e tempe- ratura. Forma os seguintes íons: - cátion lítio (Li); - cátion sódio (Na); - cátion potássio (K); - cátion amônio (NH ). Os cátions do grupo I podem ser identificados e isolados por testes de análise química quali- tativa. O fluxo geral de testes é o seguinte: 1. Esterificação com ácido clorídrico diluído (HCl): A finalidade em vista deste teste é acidifi- car a amostra protonando os íons OH- tornem-se protonados (H2O + H + → H3O + ), impos- sibilitando a produção de precipitados com os cátions do grupo II. 2. Adição excessiva de hidróxido de sódio (NaOH): Acrescenta-se uma solução concentrada de NaOH à parte de acidificação para aumentar o valor do pH para cerca de 10, de modo que os cátions do grupo I formem um precipitado de hidróxido insolúvel, que pode ser visto. 3. Adição de sulfato de amônio (NH4)2SO4: Este teste é usado para desprender o cátion amô- nio (NH4 +) dos demais cátions do grupo I. Quando o sulfato de amônio é adicionado a uma solução contendo um cátion do Grupo I, forma-se um precipitado de sulfato de amônio que carrega o cátion amônio. 4. Aquecimento: Este teste é usado para confirmar a presença de cátions de amônio. Quando o precipitado de sulfato de amônio é aquecido, o cátion amônio é liberado na forma de amônia (NH3), reconhecida por seu odor característico. 2. Materiais utilizados: 20 Tubos de ensaio de 20mL 01 Estante para tubos de ensaio 05 Conta - gotas plásticos Também foi utilizado Solução de nitrato de chumbo - Pb(NO3)2 0,25M - 20 mL 10 ml de solução de NaOH - 5 M e 1 M NaOH Solução de iodeto de potássio – KI 0,25 M 10 mL Solução de cromato de potássio – K2CrO4 0,1 M 10 mL No método experimental o reconhecimento dos tubos de ensaio com os cátions a serem estu- dados foram: Ag+ ; Pb2+ e Hg2 2+ Identificação de Chumbo – Pb2+ Aos reagentes, adicione 1-3 gotas de 0,25 M Pb(NO3) 2 ao tubo, seguidas de 3 gotas de 1 M NaOH. Reagente 2- Também foi adicionado 3 gotas de Pb(NO3)2 0,25M em um tubo de ensaio, e 3 gotas de KI 0,5M Reagente 3- Foi adicionado 3 gotas de Pb(NO3)2 0,25M em um tubo de ensaio, em seguida 3 gotas de solução de K2CrO4 0,1 M A identificação e separação dos cátions do grupo I é um procedimento comum em química analítica qualitativa. O grupo I é composto pelos cátions que formam precipitados insolúveis com os reagentes de teste 1, 2 e 3 e inclui os cátions Ag+, Hg2²+, e Pb²+. O procedimento geral para separar e identificar os cátions do grupo I é o seguinte: 1. Adicionar o reagente de teste 1 (nitrato de prata) a uma solução contendo os cátions do gru- po I. Os cátions do grupo I formam sais insolúveis (AgCl, Hg2Cl2 e PbCl2) 2. Filtrar a precipitação e lavar o precipitado com água destilada. 3. Adicionar o reagente de teste 2 (ácido nítrico) ao precipitado. O Hg2Cl2 dissolve, enquanto que o AgCl e o PbCl2 permanecem insolúveis e são coletados. 4. Adicionar o reagente de teste 3 (tiocianato de potássio) à solução. O Ag+ forma um precipi- tado vermelho-alaranjado (AgSCN), enquanto que o Pb²+ não produz precipitado. 5. Após adição do tiocianato de potássio, a presença de Ag+ é confirmada, e a presença de Pb²+ é verificada através do teste de chumbo com sulfeto de hidrogênio. Este procedimento permite a identificação e separação dos cátions do grupo I, permitindo que sejam identificados corretamente e que outras análises químicas que possam ser realiza- das. Foto: Identificação e separação dos Cátions grupo I 3. Descrever o método qualitativo para determinação de cátions do grupo I. Uma estratégia qualitativa para a determinação de cátions do grupo I é o teste de resistência regular com reagentes químicos específicos. Baseia-se na experiência de que os cátions do grupo I produzem precipitados insolúveis quando são resistentes a alguns reagentes. Uma amostra contendo cátions do grupo I em solução aquosa é necessária para iniciar o pro- cedimento. A partir daí, adiciona-se um reagente específico para cada cátion e observa-se a formação de um precipitado, indicando a presença daquele cátion. Primeiro, é adicionado ácido clorídrico (HCl) diluído, resultando na formação de um precipi- tado branco de cloreto de prata (AgCl) na presença de cátions de prata (Ag+). O segundo reagente é o ácido sulfúrico diluído (H2SO), que resulta na formação de um pre- cipitado branco de sulfato de bário (BaSO4) na presença de cátions de bário (Ba2+). O terceiro reagente é o hidróxido de sódio diluído (NaOH), que resulta na formação de um precipitado branco de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) na presença de cátions de cálcio (Ca2+). Finalmente, o quarto reagente é o hidróxido de amônio diluído (NH4OH), que resulta na for- mação de um precipitado branco de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) na presença de cá- tions de magnésio (Mg2). Quando se forma um precipitado, os resultados são verificados com testes especiais, como teste de chama para detectar o cátion prata e testes de solubilidade para confirmar a presença de outros cátions. Métodos qualitativos para a determinação de cátions do grupo I são úteis em análises quími- cas para a determinação sistemática e precisa de cátions. 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