Extração por Soxhlet Relatório

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
Instituto de Química (IQ)
Departamento de Química Orgânica (GQO)
Química Orgânica XI Experimental (Turma ED)
Profª Isakelly Pereira Marques
PRÁTICA:
EXTRAÇÃO POR SOXHLET
Por
Victor Alves de Souza Guedes
Niterói, 14 de outubro de 2022.
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1. INTRODUÇÃO
O princípio de uma operação de extração sólido-líquido abrange a
transferência de massa dos compostos da matriz da matéria orgânica para um
solvente cujo está em contato.¹ Desse modo, trata-se de um processo físico no qual a
amostra transferida para o solvente é recuperada sem reação química.² Vale ainda
ressaltar que nesse tipo de técnica, para que possibilite uma máxima extração, é
preferível que ocorra o melhor contato possível entre a fase sólida e o solvente no
menor tempo e com os menores custos possíveis.¹
Na extração por Soxhlet a execução é feita de forma contínua e é baseada na
difusão e osmose do material a extrair. Além disso, aplica-se com alto ponto de
ebulição, a partir do fornecimento de energia ao sistema que, justamente por isso, é
limitada a sua utilização quando a matéria sólida se degrada com a temperatura.¹ Na
liberação extrativa, as etapas de suma importância são: penetração do solvente no
tecido, formação de uma micela intracelular e difusão do extrato na micela externa. ²
Ademais, outros fatores influenciam nesse tipo de extração: o tamanho da
partícula, a temperatura e o solvente.³ Nesse caso, o tamanho da partícula
trabalhada é inversamente proporcional a área interfacial entre o soluto e solvente
que, por sua vez, quanto maior for, culminará numa menor distância de difusão do
soluto no sólido de extração. Consequentemente, a taxa de transferência de massa
envolvida na extração é maior.³ O solvente é considerado em proporções ideais
quando o mesmo é capaz de fornecer condições de viscosidade e polaridade
favoráveis. Em relação à viscosidade, é necessário que se tenha fluxo suficiente para
bom enxágue e difusão interna no soluto, visto que a solução torna-se mais viscosa à
medida que o processo de extração ocorre. Através da teoria da dissolução,
“semelhante dissolve semelhante”, é preciso ter conhecimentos sobre a estrutura
química do soluto e do solvente para escolher corretamente.³
É importante esclarecer ainda que mesmo o aumento de temperatura
proporcionando maior solubilidade do material extraído e maior coeficiente de
difusão, há alguns casos que o limite de temperatura máxima é determinado por
fatores secundários, como a natureza do material a ser extraído.³ Dito como as
principais vantagens do método de Soxhlet estão: há um contato contínuo entre a
amostra e o solvente, havendo sua constante renovação, a temperatura do sistema
mantém-se relativamente alta e é uma metodologia de simples execução. Por outro
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lado, uma desvantagem é a escassez do aparelho de soxhlet, justamente por não ser
uma vidraria de fácil acesso ao redor do mundo.³
Para entender a sinfonagem é preciso entender o funcionamento do processo
em geral, sendo assim, conforme ocorre o aquecimento do solvente, este chega ao seu
ponto de ebulição e o vapor do mesmo é emitido subindo através da alça do aparelho
de Soxhlet. Esse vapor chega no condensador, entra em contato com a água e se
resfria, virando líquido novamente. Esse líquido é gotejado dentro da câmara do
aparelho, entrando em contato com o cartucho e fazendo a extração da amostra. Essa
parte extraída enche a câmara e, ao atingir o máximo do sifão, ela retorna para o
balão de fundo redondo, e se mistura com o etanol, denominando sifonagem. Quanto
mais sifonagens, mais eficiente o procedimento de faz.³
2. OBJETIVO
Extrair os curcuminóides do açafrão da terra pela técnica de soxhlet.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1. Discussão do trabalho experimental
As pedras de porcelana inseridas no balão foram responsáveis por garantir a
ebulição homogênea por meio da liberação de microbolhas que evitam a ebulição
tumultuosa e uma possível projeção do líquido. Vale ainda ressaltar que é usado um
papel de celulose justamente pelo o mesmo ser permeável e facilitar o contato da
amostra com o solvente. Dessa forma, conforme o vapor do solvente adentrava o
condensador, o mesmo era transformado em líquido de novo.
Visto que o etanol apresenta ligações de hidrogênio, é considerado um
solvente fortemente polar, sendo assim, mesmo que o açafrão possuísse partes
apolares, somente as partes polares, representadas pelos curcominoides, foram
solubilizadas. Conforme acontecia o processo de extração, pode-se observar que a
amostra solubilizada tornou-se mais amarela, justamente pelo fato de ter ocorrido
um aumento na concentração de curcuminoides extraídos.
Com o intuito de aprimorar a eficiência do experimento, o solvente presente
no balão era puro, ou seja, possui um coeficiente de solubilidade máximo, levando
em consideração que numa extração ocorre a solubilização de uma amostra no
solvente. Ademais, o balão ficou em contato com a manta aquecedora, de modo a
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aumentar a temperatura do etanol e garantir temperatura suficientemente elevada
para o sucesso da extração.
3.2. Apresentação de resultados
- Peso do cartucho sem amostra (P1): 3,511 g
- Peso do cartucho com a amostra (P2): 16,025 g
- 𝑃
2
− 𝑃
1
= 𝑃
3
- Peso da amostra (P3): 12,514 g.
4. CONCLUSÕES
No final, a extração foi bem sucedida durante todas as três sifonagens.
Entretanto, após o término da montagem da aparelhagem, a manta de aquecimento
não funcionou adequadamente e foi preciso trocar a manta, o que culminou numa
falta de simetria entre as aparelhagens. Apesar disso, o problema pode ser
contornado de forma que a extração ocorresse sem nenhuma perda expressiva, já que
não foi realizada nenhuma separação entre os curcuminoides e etanol, não
possibiltando a avaliação quantitativa do experimento
5. PARTE EXPERIMENTAL
5.1. Desenhos das aparelhagens
Legenda:
1. Suporte universal;
2. Manta de aquecimento;
3. Balão de fundo redondo 250 mL;
4. Garras e mufas (3);
5. Aparelho de Soxhlet:
5.1 Sifão;
5.2 Alça lateral;
5.3 Câmara de extração;
6. Cartucho de celulose;
7. Mangueiras (2);
(Figura 1: Estrutura da extração por Soxhlet.) 8. Condensador de refluxo.
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5.2. Procedimentos experimentais
Em primeira instância, a manta de aquecimento de 250 mL foi colocada em
cima do suporte universal e dentro dessa manta, foi colocado o balão de fundo
redondo. O balão foi preso, através de uma mufa e uma garra metálica, no suporte.
Ao balão de 250 mL, foi acrescentado 150 ml de etanol e três pedras de porcelana.
Na parte superior do balão, foi colocado o aparelho de Soxhlet e prendido no
suporte universal, também, com uma garra e uma mufa. Ao aparelho, foi adicionado
o cartucho de celulose previamente pesado com 12,514 g da amostra de açafrão da
terra tampada com algodão. Em cima do aparelho de Soxhlet, foi inserido um
condensador de refluxo, preenchido por água, e este foi prendido, mais uma vez, com
garra e mufa no suporte universal.
No condensador foram conectadas duas mangueiras, para auxiliar no fluxo de
água: uma mangueira ficava ligada na torneira e a outra ligada no local onde a água
foi despejada.
5.3. Dados físicos
5.3.1. Etanol
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Fórmula molecular 𝐶
2
𝐻
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𝑂
Massa molar 46,07 g/mol.
Aparência Líquido incolor.
Ponto de Fusão - 114°C
Ponto de Ebulição 77 a 79°C
Densidade 0,789 a 0,833 g/mL
Toxicidade Irritação das vias respiratórias e
digestivas, náusea, vômito, tosse,
diarréia, dispnéia, possibilidade de
edemas.
Fórmula estrutural
(Figura 2: Molécula de etanol. Fonte: Google Imagens.)
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6. BIBLIOGRAFIA
1. CAETANO, André Manuel Vieira. Valorização do bagaço de azeitona:
dimensionamento de um extrator sólido-líquido. Dissertação (Mestrado em
Engenharia Química) - Instituto Superior de Engenharia do Porto. Vol. 1, p. 31-40,
2020.
2. BRUM, Aelson Aloir Santana et al. Métodos de extração e qualidade da
fração lipídica de matérias-primas de origem vegetal e animal. Química
Nova, [S. l.],v. 32, n. 4, p. 849-854. 2009.
3. PACOLA, Eduardo Henrique Bender. Análise Cinética e Termodinâmica
do Processo de Extração de Óleo de Soja com N-Hexano. Trabalho de
Conclusão de curso (Bacharelado em Engenharia Química) - Universidade
Tecnológica Federal do Paraná. Vol. 1, p. 40-50, 2018.
4. CETESB. Ficha de Informação Toxicológica. São Paulo. Vol. 1, p. 1-3 ,
2012.
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