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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA
QUÍMICA FUNDAMENTAL – QUI 01121
ROTEIRO DE EXPERIÊNCIAS
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Sumário
EXPERIÊNCIA 1: ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS.................................................................................8
EXPERIÊNCIA 2: TÉCNICAS E EQUIPAMENTOS ................................................................................. 16
EXPERIÊNCIA 3: PREPARAÇÃO, DILUIÇÃO E MISTURA DE SOLUÇÕES ...................................... 24
EXPERIÊNCIA 4: DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DO CARBONATO DE SÓDIO................23
EXPERIÊNCIA 5: DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DO VOLUME MOLAR DO GÁS
HIDROGÊNIO NAS CNTP .......................................................................................................................... 25
EXPERIÊNCIA 6: CALIBRAÇÃO E USO DO CALORÍMETRO..............................................................27
EXPERIÊNCIA 7: TERMOQUÍMICA - VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL DA LEI DE HESS ........... 30
EXPERIÊNCIA 8: CINÉTICA QUÍMICA ................................................................................................... 33
EXPERIÊNCIA 9: PRIMEIRA AULA EM COMPUTADOR – REVISÃO DE CONTEÚDOS DE
ESTEQUIOMETRIA, SOLUÇÕES, GASES, TERMOQUÍMICA E CINÉTICA QUÍMICA .................... 37
EXPERIÊNCIA 10: EQUILÍBRIO QUÍMICO ............................................................................................. 39
EXPERIÊNCIA 11: DETERMINAÇÃO DO KPS DE CARBONATOS METÁLICOS POUCO
SOLÚVEIS.....................................................................................................................................................41
EXPERIÊNCIA 12: COMPORTAMENTO ÁCIDO BASE DE SAIS..........................................................45
EXPERIÊNCIA 13: TITULAÇÃO ............................................................................................................... 48
EXPERIÊNCIA 14: EFEITO TAMPÃO ...................................................................................................... 54
EXPERIÊNCIA 15: REAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO .................................................................. 56
EXPERIÊNCIA 16: ESTUDO DO CARÁTER OXIDANTE-REDUTOR DE SUBSTÂNCIAS
METÁLICAS. ESCALA DE NOBREZA ..................................................................................................... 59
EXPERIÊNCIA 17: ELETRÓLISE .............................................................................................................. 62
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INTRODUÇÃO
Bem-vindo à parte experimental da QUÍMICA FUNDAMENTAL QUI 01121, que tem por objetivo dar
ao aluno a oportunidade de conhecer instrumentos básicos utilizados na química e comprovar o
conhecimento da aula teórica.
A avaliação da disciplina será feita através de quatro notas relativas a três notas teóricas (T1, T2 e T3),
correspondendo a unidades separadas, e uma nota prática (P) correspondendo à média aritmética das várias
notas obtidas no laboratório.
A nota P é a média aritmética das notas obtidas nas práticas. A nota de cada prática é constituída pelo
somatório de pontos obtidos no pré-teste (peso 3,0, individual), no desempenho (peso 3,0, individual) e no
relatório (peso 4,0, em dupla).
O pré-teste consiste de uma pequena prova com dez (10) minutos de duração. As perguntas abordam
conteúdos teóricos relacionados à aula, bem como verifica o entendimento do procedimento. Sendo assim,
para um bom desempenho no pré-teste é necessário estudar, previamente à aula, a introdução teórica
e o procedimento contidos no polígrafo, bem como o conteúdo relativo ao experimento abordado na
aula teórica. Este estudo não só ajuda a entender e fixar a teoria, como faz com que a prática transcorra
mais rapidamente, sendo mais facilmente compreendida. É bom lembrar que um mau desempenho no pré-
teste, em geral, leva também a um resultado insatisfatório na prática. Prepare-se para o pré-teste!!! Além
de garantir a sua aprovação na área prática ainda vai lhe ajudar nas três (3) áreas teóricas.
Notas, Cronograma, Plano de Ensino e outras informações:
Plataforma Ensino e cronograma de atividade no Moodle: https://moodle.ufrgs.br/login/index.php
Xerox DAEMA: Pasta QUI 01121 – Prof. Wilmer Villarreal
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ORIENTAÇÕES PARA AS AULAS PRÁTICAS
1. A frequência as aulas práticas é obrigatória, pois cada aula tem uma avaliação específica (pré-teste,
desempenho durante a aula e conceito pelo relatório produzido).
2. É obrigatório o uso de um guarda-pó para proteção das roupas e do corpo e óculos de proteção para
proteção dos olhos. Além disso, o aluno deve vestir calça comprida e sapato fechado para permanência
dentro do laboratório e para o desenvolvimento da aula.
3. Cada aluno deverá levar para a sua bancada somente o material indispensável ao desenvolvimento de
cada aula (o restante deverá ficar no armário).
4. Os alunos são responsáveis do início ao final do período letivo pelo material de uso individual que lhe
for entregue.
5. Os reagentes de uso coletivo devem ser mantidos em seus lugares a fim de facilitar o trabalho dos demais
colegas.
6. O material antes de ser utilizado no início da aula, deve ser rigorosamente limpo com detergente e água
da torneira, utilizando-se água destilada somente para enxaguar. No final da aula, o material deve ser limpo
apenas com detergente e água da torneira.
7. Toda e qualquer reação química capaz de produzir gás ou vapor deverá ser realizada na capela.
8. Tendo em vista o alto custo dos reagentes e as dificuldades de obtenção e de preparo, use sempre as
pequenas quantidades indicadas pelo professor no decorrer das aulas.
9. Os resíduos finais de cada experiência deverão ser recolhidos a frascos próprios. Somente colocar na pia
produtos que não prejudiquem o meio-ambiente.
10. No final da aula, todo aluno deverá deixar o material limpo e em perfeitas condições de uso pelos
grupos seguintes. Os reagentes deverão ser mantidos fechados após a sua utilização e posteriormente
guardados nos devidos lugares. As balanças devem ser mantidas limpas. Avise o professor imediatamente
caso haja necessidade de limpeza da balança.
11. A participação, o interesse e a responsabilidade dos alunos nas aulas práticas são considerados no
conceito final. Assim, espera-se o bom envolvimento de todos nas atividades propostas, evitando
manifestações capazes de prejudicar os trabalhos dentro do laboratório.
12. Conservar a limpeza do laboratório.
13. Nunca fumar, beber ou comer no laboratório.
14. Não será permitido ao aluno efetuar aulas práticas de laboratório em turma diferente daquela que lhe
tenha sido designada, salvo que ocorra expressa autorização do professor e regente da disciplina.
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RELAÇÃO DO MATERIAL UTILIZADO EM AULAS PRÁTICAS - DEFINIÇÃO E UTILIZAÇÃO
Independentemente da técnica a ser utilizada no laboratório, abaixo estão selecionados os materiais
mais utilizados com suas respectivas imagens.
- Balança: instrumento para determinação de massa. Laboratórios de ensino
costumam ter balanças analíticas e/ou semianalíticas, que podem ser
eletromecânicas ou eletrônicas (digitais).
- Barômetro: instrumento destinado à medição de pressão atmosférica. Pode
ser de dois tipos:
Barômetro de mercúrio: é o convencional, é constituído por um capilar de vidro
preenchido com mercúrio, sendo uma extremidade fechada e outra aberta e
imersa num reservatório de mercúrio. A pressão atmosférica é equilibrada pela
pressão da coluna de mercúrio. O capilar tem uma escala lateral, cujo valor
coincide com o nível do mercúrio no interior do capilar, indicando o valor da
pressão atmosférica.
Barômetro aneroide: instrumento em que a medida da pressão atmosférica se
baseia na deformação de um diafragma, que é uma das paredes de um
recipiente hermético de metal.
- Termômetro: instrumento de medição detemperatura cujo funcionamento se
baseia no estabelecimento de equilíbrio térmico entre este e o sistema cuja
temperatura se deseja determinar. É constituído por um tubo de vidro com
escala de temperatura sobreposta a um tubo capilar preenchido com mercúrio
ou álcool com corante.
Os alunos devem ter presente que não podem sacudir o termômetro para baixar
a temperatura, como é de costume proceder com termômetros clínicos. A
leitura da temperatura precisa ser feita tendo o bulbo em contato com o meio
cuja temperatura se deseja determinar.
- Bico de gás: o bico de gás é conectado à linha de gás do laboratório. Promove
o aquecimento direto necessário em diversos procedimentos de laboratório.
Alguns detalhes devem ser salientados:
i. quando o bico de gás não está sendo utilizado, a válvula geral do laboratório
deve ser fechada;
ii. os estudantes devem ter sempre presentes que, além do registro geral, no
momento de acender (ou de apagar) a chama, devem primeiro abrir (ou fechar)
a válvula da bancada e depois abrir (ou fechar) a válvula do bico de gás. Com
este procedimento o tubo entre o bico e a linha de gás é mantido sem gás
quando não está em uso.
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- Tela de arame com amianto: pedaço quadrado de tela de ± 20 cm x 20 cm
tendo sua porção central preenchida com amianto. Serve de apoio para vidraria
que é levada à chama sobre o tripé de ferro, assim como serve de proteção de
bancada para o material aquecido que repousa sobre a mesma, aguardando
resfriamento. É também uma medida de segurança, já que um recipiente sobre
uma tela de amianto está potencialmente quente, logo será tomada a devida
precaução.
- Tripé de ferro: armação de ferro composta de um aro e três apoios com
altura superior ao bico de gás. Usado como suporte para material que é
aquecido na chama como, por exemplo, cadinho de porcelana apoiado em
triângulo de argila ou béquer apoiado em tela de amianto.
- Tenaz metálica: instrumento metálico, em forma de tesoura e com
extremidade similar a uma pinça, que é usado no manuseio de material
aquecido. Este manuseio deve ser realizado envolvendo externamente o
material aquecido, ou seja, sem que uma das extremidades seja introduzida no
recipiente. Este procedimento impede uma possível contaminação do conteúdo
do recipiente em questão.
- Tubos de ensaio: tubos de vidro de diâmetro e comprimento variável com
uma das extremidades fechada. Tem usos diversos, entre os quais:
i. observação de reações em pequena escala;
ii. aquecimento de soluções, com agitação constante direto na chama.
- Estante para tubos de ensaio: estante de madeira com duas prateleiras,
sendo que a superior contém diversos orifícios circulares. Pode ser também de
arame revestido ou de plástico, possuindo pequenas variações no formato.
Utilizada no apoio de tubos de ensaio.
- Agarrador de madeira: agarrador similar a um prendedor de roupa, com
comprimento em torno de 20 cm. Usado basicamente para agarrar tubos de
ensaio quando estes são levados à chama, permitindo agitação durante o
aquecimento.
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- Escova de limpeza: haste metálica revestida de cerdas em uma das
extremidades, cujo uso fundamental é a limpeza de material, especialmente
vidraria.
- Bastão de vidro: vara de vidro de pequeno diâmetro e comprimento variado,
até ± 30 cm. Entre os principais usos pode-se citar:
i. transferência de gotas para o papel indicador apoiado sobre vidro de relógio;
ii. homogeneização de solução;
iii. transferência de líquidos.
- Espátula: instrumento em forma de uma pequena colher, calha ou pá (plana).
Pode ser confeccionada de metal, porcelana ou de plástico rígido.
Essencialmente usada no manuseio de reagentes sólidos.
- Frasco lavador: frasco de material plástico, sem muita rigidez, contendo
tampa e um fino tubo de vidro ou plástico para esguichar o conteúdo. Atua
como reservatório de água destilada e/ou deionizada para uso geral em
qualquer procedimento de bancada. Se necessário, o frasco lavador pode conter
outros solventes, mas nesses casos, deve estar muito bem rotulado e de
preferência deve existir um frasco para cada solvente utilizado.
- Béquer ou copo de vidro: recipiente de vidro em forma de copo com
tamanhos variáveis. Pode ser utilizado para promover aquecimento de líquidos
ou soluções na chama, desde que colocado sobre tela de amianto apoiada no
tripé de ferro. Sua calibração grosseira permite apenas medidas aproximadas de
volume.
- Balão volumétrico: frasco em forma de pera de fundo abaulado, colo estreito
e longo, com uma marca a sua volta. É confeccionado em diversos tamanhos,
cada um calibrado, a 20 ºC, para conter volumes exatos de líquidos quando
adequadamente preenchidos até a marca. É usado para preparar soluções de
concentração conhecida. Uma vez preparada a solução, esta deve ser transferida
para um frasco adequado previamente rotulado. A solução não deve ser
armazenada no balão volumétrico.
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- Vidro de relógio: disco de vidro côncavo e diâmetro variável que tem
diferentes usos, entre os quais:
i. pesagem de reagente sólido;
ii. cobertura de recipiente contendo solução, ou alguma mistura reacional que
deva ser armazenada por tempos mais longos;
iii. apoio para o papel indicador em procedimentos de bancada.
- Proveta: cilindro graduado, com uma base de apoio, que pode ser
confeccionado com diferentes capacidades. Utilizada para medidas de volume
de líquidos até o valor máximo de sua escala.
- Bureta: tubo cilíndrico de seção uniforme, graduado em mililitros com uma
torneira, de vidro ou teflon, por onde escoa o líquido. As mais utilizadas em
Química Geral têm escalas de 0 a 25 mL ou de 0 a 50 mL. São usadas para
escoamento de volumes variáveis de soluções, dentro da capacidade da sua
escala, em processos de titulação. A bureta deve ser fixada ao suporte universal
por um agarrador duplo (os dois pontos de fixação garantem a verticalidade da
bureta durante a operação).
Buretas não podem ser levadas à estufa para secar.
Todo o manuseio deve ser realizado sobre a bancada com a bureta fixada ao
suporte.
- Suporte universal: haste de ferro de ± 50 cm fixada a uma base retangular.
Usado como apoio para agarradores e argolas de ferro que, por sua vez,
sustentam vidrarias.
- Agarrador duplo: agarrador metálico capaz de ser fixado no suporte
universal e com capacidade para fixar, em dois pontos, duas buretas
simultaneamente.
- Agarrador simples: agarrador metálico utilizado na fixação de tubos de
ensaio, erlenmeyer ou outras vidrarias, no suporte universal, com auxílio da
mufa. Possibilita ajustar o afastamento do suporte universal, bem como o
ângulo de inclinação da vidraria sustentada.
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– Mufa: peça metálica maciça com duas aberturas defasadas a 90º em torno do
eixo central e um parafuso em cada uma. Com a abertura encaixada no suporte
universal, na posição desejada, o parafuso é apertado, fixando assim a peça à
haste do suporte. A outra abertura então está livre para fixar o agarrador
simples, também através do parafuso. Deve-se tomar o cuidado de montar de
tal forma que a abertura que vai receber o agarrador fique voltada para cima.
- Erlenmeyer: frasco de formato cônico, com colo curto e boca larga. É
confeccionado em vários tamanhos e apresenta graduação grosseira. É
principalmente utilizado em procedimentos de titulação. Pode ser usado
também para aquecimento de soluções, ou em bico de gás, desde que apoiado
em tela de amianto e tripé de ferro, ou direto em placa de aquecimento. O
formato cônico, com a boca mais estreita que a base, permite o aquecimento
com menor perda de solvente por evaporação, bem como a agitação, no caso da
titulação, sem projeção de solução para fora do frasco.
- Pipeta graduada: tubo de vidro com uma escala e as extremidades afiladas,
em que se recolhe, por aspiração, um líquido, a fim de medir-lhe com precisão
o volume. A escala, que pode ou não terminarna extremidade afilada inferior,
permite escoar diferentes volumes de líquidos até o volume nominal da pipeta.
Pipetas não podem ser levadas à estufa para secar.
Pipetas em que a escala termina antes da extremidade apresentam vantagem em
caso de danificação da sua extremidade, pois esta pode ser reconstituída por um
vidreiro sem prejuízo da escala.
- Pipeta volumétrica: tubo de vidro com um bulbo na parte central e as
extremidades longas e afiladas. Apresenta uma marca circular na extremidade
superior e pode ou não ter outra marca na parte inferior mais afilada (pipeta de
dois traços). Pode ser confeccionada em diversos volumes e são calibradas para
deixar escoar volumes exatos de líquidos.
Pipetas não podem ser levadas à estufa para secar.
Pipetas com uma segunda marca antes da ponta afilada apresentam vantagem
em caso de danificação da sua extremidade, pois esta pode ser reconstituída por
um vidreiro sem a inutilização da pipeta.
Observação: Quando ocorre a reconstituição da ponta, a pipeta deve ser
novamente aferida, especialmente para as disciplinas de Química Analítica
Quantitativa.
- Pipetador, pera e seringa:
Pipetador de três saídas: é um bulbo de borracha com três tubos que são
vedados com esferas de aço inox ou de plástico. Ao pressionar o bulbo de
borracha no local da esfera, o ar passa pelas laterais. Ao soltar, o tubo fica
novamente vedado. Pelo bulbo superior é expelido o ar no interior do bulbo.
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Pera: bulbo simples de borracha que permite espiração e expulsão do líquido.
Como o controle da quantidade liberada é mais fácil, o melhor é utilizá-lo para
aspiração acima da marca da pipeta, removê-lo, vedar a pipeta com o dedo
indicador, acertar a marca e então liberar o líquido.
Seringa: seringa descartável conectada a um tubo de borracha para aspiração e
expulsão de líquidos. Também pode ser usada somete para aspiração até acima
da marca da pipeta e a expulsão será como descrito para a pera. As seringas
descartáveis não podem ser usadas para líquidos orgânicos. Tem a vantagem de
ser barata e de fácil reposição.
28 - Funil de vidro: utensílio cônico, provido de um tubo chamado haste. O
funil, em geral de vidro, é confeccionado em diversos tamanhos e
comprimentos de haste. Os principais usos são filtração comum e transferência
de líquidos.
Em processos de filtração comum, o papel de filtro deve ser devidamente
dobrado e adaptado ao funil que, por sua vez, deve ser apoiado em um suporte
com a parte alongada de sua haste tocando a parede do frasco que vai receber o
filtrado. Desta forma, a filtração ocorre por escoamento e não por gotejamento,
o que a torna mais eficiente. Em processo de transferência de líquidos, mesmo
este sendo realizado com o auxílio de um bastão de vidro, o funil de vidro é útil
quando o frasco receptor tem boca muito estreita.
29 - Suporte para filtração: suporte de madeira com altura regulável e
orifícios circulares para apoio de funil de vidro. Usado basicamente em
processo de filtração, mas também em processos de transferência de líquidos,
pois neste último o funil de vidro não deve ser apoiado diretamente na borda do
frasco receptor.
17 - Funil de Büchner: funil de porcelana em forma cilíndrica de pouca altura
e com base constituída por uma placa com várias perfurações. O papel de filtro
deve ser recortado em formato circular de forma a cobrir todas as perfurações,
mas sem subir pelas paredes laterais do funil. A haste é adaptada a uma rolha
de borracha perfurada que, por sua vez, é adaptada ao frasco filtrante (kitasato).
É utilizado em processos de filtração à pressão reduzida, quando devidamente
adaptado ao kitassato.
31 - Kitasato ou frasco filtrante: frasco de vidro cônico, similar a um
erlenmeyer, mas com paredes mais espessas e uma saída lateral na porção
superior. Através desta é feito vácuo, conectando o frasco a uma trompa d’água
ou a uma bomba de vácuo. Junto com o funil de Büchner é utilizado em
filtrações a pressão reduzida.
TABELA DE POTENCIAIS PADRÃO DE REDUÇÃO
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EXPERIÊNCIA 1: ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
MEDIÇÃO, EXATIDÀO, PRECISÃO, ERRO E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
1. MEDIÇÃO:
Designamos por medição ou operação de medida qualquer determinação do valor de uma
quantidade característica de um sistema ou do estado de um sistema. As medições podem ser diretas
(como a simples medição de uma distância usando uma régua), podem ser indiretas (como a
determinação da densidade de uma substância a partir das medições diretas da massa e do volume de
uma amostra dessa substância), ou podem resultar de uma repetição de várias medições.
Em geral, a medição de uma dada quantidade apenas produz, como resultado, uma estimativa, isto
é, um valor mais ou menos aproximado do valor verdadeiro dessa quantidade. Com a repetição da
operação de medida não se consegue mais do que novas estimativas, não necessariamente melhores do
que a primeira. Chama- -se erro de uma medição à diferença entre o valor obtido nessa medição e o
valor verdadeiro da quantidade que se pretende determinar. Uma medição diz- se tanto mais exata
quando menor for o seu erro.
Pode-se, pois, dizer que a segunda determinação é muito mais exata do que a primeira. A
magnitude do erro, por si só, não é uma quantidade muito informativa. A importância do erro de uma
medição revela-se em comparação com o valor medido.
Para ilustrar esta afirmação consideremos a medição de duas distâncias, a largura de uma página
A4 e o raio equatorial da Terra. Uma medição da largura de uma página A4 produziu o resultado de
209 mm; sabendo-se que o valor verdadeiro é 210 mm, o erro cometido foi, em módulo, 1 mm. Numa
determinação do raio equatorial da Terra obteve-se o valor de 6375 km; sendo o valor verdadeiro
desta quantidade 6371 km, concluímos que o erro cometido é agora de 4 km, ou seja, 4• 106 mm. O
erro da primeira medição é muito menor que o da segunda, mas a verdade é que quatro quilômetros de
erro na medição do raio da Terra têm uma importância relativa muito menor que um erro de um
milímetro na medição da largura da página A4. Outro exemplo: se afirmar que ontem tive dois
convidados para jantar em casa, quando, de fato, foram três, cometo um erro grosseiro; mas se
dissermos que cinquenta mil espectadores assistiram a um jogo de futebol quando, na verdade, apenas
quarenta e nove mil o presenciaram, já ninguém dirá que se cometeu um grande erro, apesar ser
bastante superior, em termos absolutos, ao cometido na contagem dos convidados...
2. ERROS DE MEDIDA:
Para melhor avaliar o valor relativo do erro, introduz-se uma quantidade chamada erro relativo,
que é a razão entre o erro e o valor verdadeiro da quantidade medida. Para distinguir bem o erro
relativo, chama-se por vezes erro absoluto à diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro.
De acordo com a definição apresentada, para se determinar o erro (absoluto ou relativo) de uma
medição é necessário conhecer o valor verdadeiro da quantidade medida. Na esmagadora maioria das
situações, esse valor não é conhecido (ou então para quê fazer a medição?), logo, não se pode
determinar o erro. Ainda assim, consegue-se em geral fazer estimativas do módulo do erro cometido.
Por exemplo, quando se mede a largura de uma folha de papel A4 com uma régua graduada em
milímetros, é possível, com cuidado, evitar erros superiores a meio milímetro. Neste caso, é possível
indicar o valor máximo do módulo do erro; se o resultado da medição foi de 210,0 mm, pode
dizer-se que a largura da folha de papel A4 tem um valor compreendido entre 210,0 mm - 0,5 mm
e 210,0 mm + 0,5 mm, ou ainda pode-se representar a medida como: 120,0 mm ± 0,5 mm ou (120,0
± 0,5) mm.
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𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒂𝒃𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚é𝑑𝑖𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒓𝒆𝒍𝒂𝒕𝒊𝒗𝒐 =
(𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚é𝑑𝑖𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙)
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
Erro Aleatório: Relaciona-secom a precisão, ou seja, com a reprodutibilidade da medida de uma
quantidade. Esses erros independem da grandeza do erro sistemático e são tratados estatisticamente. São
erros difíceis de determinar, pois não estão associados a um determinado procedimento ou a uma
determinada técnica.
Erro Sistemático: Relaciona-se com a diferença entre o valor medido e o valor real. Este erro pode ser
um valor positivo ou negativo
Um valor preciso, no entanto, pode não ser exato!
O erro relativo é adimensional, mas é comumente expresso em partes por cem, percentual (%),
quando multiplicado por cem.
Exemplos: 0 valor verdadeiro da concentração de uma solução é 0,1005 mol/L e o valor
encontrado é 0,1010 mol/L.
Erro absoluto = 0,1010 - 0,1005 = + 0,0005 mol/L
Erro relativo percentual = (0,0005 / 0,1005 ) . 100 = 0,5 %
Os erros podem ser agrupados em duas classes: (a) erros aleatórios ou fortuitos e (b) erros
sistemáticos.
Os erros sistemáticos são aqueles que afetam sempre no mesmo sentido e com a mesma magnitude o
resultado de uma medição. Por exemplo, as medições de comprimentos feitas com uma fita métrica
mal graduada estão afetadas de erro sistemático resultante da má graduação da fita.
Os erros aleatórios são, como o nome indica, imprevisíveis, tanto em grandeza como em sentido. Um
exemplo de erro aleatório é a erro cometido nas cronometragens, quando não se usam mecanismos
automáticos de arranque e de paragem do cronômetro. Na medição de comprimentos com fitas
métricas é usual fazerem-se estimativas, que são afetadas por erros aleatórios que dependem de fatores
pessoais do observador.
Os erros sistemáticos afastam de forma consistente o resultado das medições do valor verdadeiro da
quantidade que se mede. Assim, afetam apenas a exatidão da medição. Em contrapartida, os erros
fortuitos apenas dispersam os resultados das medições; afetam pois, principalmente, a precisão das
medições.
3. EXATIDÃO E PRECISÃO DE UMA MEDIDA:
A precisão está relacionada com as diferenças de medidas de uma determinada quantidade, por um
determinado método e por um determinado operador. Essas diferenças sempre ocorrem, por mais
sofisticada que seja a técnica. Quanto menor esta diferença, maior a reprodutibilidade do resultado e
maior a precisão da medida.
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Resultados obtidos por três arqueiros numa série de lançamentos de dardos em uma competição:
Os resultados da esquerda (a) revelam um atirador com um grande erro sistemático, mas com erros fortuitos
pequenos, ou seja, muito preciso, mas pouco exato; os do centro (b) foram obtidos por um arqueiro cujo erro
sistemático é pequeno, mas com grandes erros aleatórios (pouco preciso e pouco exato) e os da direita (c) são
de um atirador com maior perícia (pequenos erros aleatórios e sistemáticos, revelando alta exatidão e
precisão).
Como saber quantos algarismos significativos tem um determinado número?
A exatidão se relaciona com o quanto um valor medido se aproxima de um valor real. Quanto mais
próximos estes valores, maior a exatidão da medida. Mas o que é valor real? Muitas vezes, é
desconhecido em situações reais e na prática, é substituído pelo valor mais provável, que
frequentemente é determinado por um profissional mais treinado no uso da técnica e na obtenção de
uma dada medida.
Exatidão de uma medição: medida da proximidade do valor medido ao valor verdadeiro da grandeza
medida
Precisão de uma medição: medida da dispersão dos resultados obtidos em repetições independentes
dessa medição
4. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS:
Os algarismos significativos são importantes quando é necessário expressar o valor de uma dada
grandeza determinada experimentalmente. Só têm sentido quando se aplicam valores numéricos a
grandezas físicas ou químicas. Esse valor pode ser obtido diretamente (exemplo: determinação de uma
substância por pesagem ou a determinação do volume de uma solução com uma pipeta ou bureta} ou
indiretamente, a partir dos valores de outras grandezas medidas (exemplo: cálculo da concentração de
uma solução a partir da massa do soluto e do volume da solução).
Quando se fala em algarismos significativos de um número, refere-se aos dígitos que representam
um resultado experimental, de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso. O número de
algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. Os algarismos significativos de uma
medida incluem todos os dígitos conhecidos com certeza mais um dígito incerto.
Exemplo 1: Uma massa de 4,00 g, medida com aproximação de 0,01 g implica em dizer que a
massa se situa entre 3,99 g e 4,01 g ou 4,00 g ± 0,01 g. (três algarismos significativos, com último
dígito incerto).
4.1. Regras Gerais:
1- Todos os dígitos não-zero são significativos.
2- Zeros ao final de um número e à direita do ponto decimal são significativos.
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3-Zeros à esquerda do primeiro dígito não-zero não são significativos.
4- Zeros entre dígitos não-zeros são significativos.
5- Quando um número termina em zeros que não estão à direita do ponto decimal esses zeros não são
necessariamente significativos.
Podemos observar a Tabela abaixo:
número N° algarismos significativos regras número
N° algarismos
significativos regras
4 1 1 700,07 5 4
7,4 2 1 7.1014 1 1
7,0 2 2 7,40.1021 3 2
0,0007 1 3 130 2 ou 3 (dígito incerto não especificado ) 5
0,00700 3 2,3 1,30.102 3 2
Pode-se observar que os zeros à esquerda de outros dígitos não são considerados algarismos
significativos, pois são usados apenas para indicar a casa decimal. Neste caso, é mais aconselhável a
notação exponencial.
4.2.Cálculos com Algarismos Significativos: Propagação de Erros
Quando o resultado de uma análise é calculado, vários números que representam os valores das
grandezas determinadas experimentalmente são envolvidos. A manipulação destes dados experimentais,
que geralmente possuem diferentes números de algarismos significativos, gera o problema de se
determinar o número de algarismos significativos a ser expresso no resultado do cálculo. Por isso,
algumas regras devem ser seguidas quando são realizados os cálculos:
4.2.1. Adição e Subtração:
Os números para serem adicionados ou subtraídos devem ter o mesmo número de casas decimais.
Nestas operações, o número de algarismos significativos da operação final, deve apresentar o número de
casas decimais do valor numérico que apresentar o menor número de casas decimais.
EX. 124,4589 + 356,287 - 3,3 = 477,4459 (valor obtido na calculadora)
(mas, o número 3,3 apresenta apenas uma casa decimal)
Resultado final 477,4
2,54.10-4 + 2,55.10-3 -1,18.10-6 = 2,80282 10 -3
(0,254.10-3 + 2,55.10-3 + 0,000118.10-3 )
(mas o número 2,55.10-3 apresenta o menor número de casas decimais)
Resultado final 2,80 10-3
3,25.104 + 4,283.106 - 1,24.103 = 4,31426.106
(0,0325.106 + 4,283.106 - 0,00124.106)
(mas o número 4,283.106 apresenta o menor número de casas decimais)
Resultado final 4,314.106
17
Quando se trata de valores exponenciais, é recomendável que todos estes sejam transformados no
mesmo expoente e posteriormente se observa o menor número de casas decimais. O resultado final
sempre é expresso no menor número de casas decimais. Uma regra prática é observar o número de
casas decimais do maior número (levando em conta seu expoente). A resposta final é sempre o número
de casas decimais do maior número, como nos exemplos acima.
Pode-se fazer o arredondamento antes da soma ou depois da soma:
Ex: 1,627 + 23,1 + 4,06 + 106,91 = 135,697 R = 135,7
1,6 + 23,1 + 4,1 + 106,9 = 135,7 R = 135,7
Recordando.......Regras de arredondamento do número à direita do último algarismo significativo
Caso Regra Exemplo
Maior que 5 Aumenta uma unidade 7,17476 → 7,1748
Igual a 5 Arredonda-se de modo que o último algarismo seja 3,2845 → 3,284
par 9,135 → 9,14
Menor que 5 Mantém igual 2,1921 → 2,1924.2.2. Multiplicação e Divisão
O resultado de uma multiplicação e divisão sempre será expresso com o menor número de algarismos
significativos dos valores numéricos em questão.
Ex. (4,25 x 2,148)/35 = 0,26082857
(mas, o número 35 tem 2 algarismos significativos)
Resultado final 0,26
(12,8.10-5 x 2,508.10-7)/(2,36.10-4 x 1,1.105) = 1,2366102.10-12
( mas, o número 1,1.105 apresenta 2 algarismos significativos)
Resultado final 1,2.10-12
4.2.3. Logaritmos e Antilogaritmos
O número de algarismos significativos de um logaritmo deve ser o número de algarismos da
mantissa desse número, isto é, apenas são significativos os números que aparecem após a vírgula
(mantissa do número). O número que aparece na frente da vírgula apenas reflete a ordem de grandeza
deste, e por sua vez, não é significativo. No caso do antilog, o número final deve ser expresso com o
número de algarismos que aparecem após a vírgula do valor que está se efetuando a operação.
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Ex.
Log 339 = 2,5301996 (resultado obtido na calculadora)
339 apresenta 3 algarismos significativos
o valor 2 representa a ordem de grandeza do número
Resultado final 2,530 - apenas os dígitos 530 são significativos
Log (5,425.10-8)= -7,2656002 (resultado obtido na calculadora)
5,425.10-8 apresenta 4 algarismos significativos
-7 representa a ordem de grandeza do número
Resultado final -7,2656 - apenas os dígitos 2656 são significativos - mantissa do número
Log (1,1.102)= 2,0413926
2 à frente do número representa a ordem de grandeza deste.
Resultado final 2,04 - apenas os dígitos 04 são significativos, isto é, é a mantissa do logaritmo
102,25 = 1,7782794.102
apenas o 25 do expoente é significativo (dois algarismos significativos)
Resultado final 1,8.102 - o resultado deve ter dois algarismos significativos
106,142 = 1,3867558.106
apenas o 142 do expoente é significativo (três algarismos significativos)
Resultado final 1,39.106 - resultado expresso com 3 algarismos significativos
5. EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO
Resolver todos os exercícios levando em consideração o número de algarismos
significativos.
a) [(2,5678 + 3,12) x 7,068]/[(1,2568-4,25)x(2,365 + 1,120)] R = -3,86
b) [1,25.10-4 x (1,65.10-6-2,52.10-2)]/(2,25x1,589.103) R = 9,60.10-8
c) [2,56 x (2,35.10-5)]/[ (2,254 - 4,32)] R = 2,91.10-5
d) [(1,000 - 0,45) x 10-2]/ 2,357) R = 2,3.10-3
e) {[4,789.103 + (25,48 x 1,250 x 1,89)] - 23,578} R = 4,83.103
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RESPOSTAS DOS EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO
a) [(2,5678 + 3,12) x 7,068]/[(1,2568-4,25)x(2,365 + 1,120)] (três algarismos)
(5,69 x 7,07)/ {-2,99 x 3,48) = 40,2/(-10,4) = - 3,86
b) [1,25.10-4 x (1,65.10-6 - 2,52.10-2)]/(2,25 x 1,589.103) (três algarismos)
[1,25.10-4 x (0,000165.10- 2 - 2,52.10-2)]/(3,58.103) = [1, 25.10-4 x -2,52.10-2] /(3,28.103) =
= - 3,15.10-6 / 3,28.103 = - 9,60.10-8
c) [2,56 x (2,35.10-5 )]/[ (2,254 - 4,32)] (três algarismos)
6,02.10-5 /(-2,07) = - 2,91.10-5
d) [(1,000 - 0,45) x 10-2] / 2,357) (dois algarismos)
0,55.10-2 / 2,4 = 0,23.10-2 = 2,3.10-3
e) ([4,789.103 + (25,48 x 1,250 x 1,89)] - 23,578} (três algarismos)
[4,79.103 + 60,2] -23,6 = [4,79.103 + 0,0602.103] -23,6 = 4,85 . 103 - 0,0236 .103 = 4,83.103
20
EXPERIÊNCIA 1: ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTO:
Técnica de Pesar
Existem diferentes tipos de balanças, com diferentes sensibilidades, desde as utilizadas para
pesagens com pouca exatidão, para realizar pesagens com aproximação de até 0,01 g, passando pelas que
fornecem aproximação de até 0,001 g, até as balanças analíticas com aproximação de décimo de miligrama
(0,0001 g). Existem também as balanças com aproximação de 10-5 g e até de 10-6 g. As mais comuns em
laboratórios de Química Geral são, porém, as que se situam entre 10-2 g e 10-4 g.
Ao utilizar uma balança deve-se ter o cuidado de identificar sempre a carga máxima permitida e
jamais excedê-la.
A balança analítica passou por uma evolução que vai da balança de dois pratos e chega até as
balanças eletrônicas, tornando o ato de pesar muito mais rápido.
É sempre aconselhável que as balanças sejam ligadas 30 minutos antes do uso, para ambientação e
auto calibração. As balanças analíticas são extremamente sensíveis e deve-se ter o máximo cuidado em seu
manuseio e manutenção.
Seja qual for a balança a ser utilizada, é essencial que esta esteja nivelada. Portanto, checar o nível
da balança antes de usá-la é um procedimento fundamental. O nível de uma balança se assemelha a um
nível de construção civil. Uma bolha de ar deve estar situada dentro de um círculo. Caso a balança não
esteja nivelada, deve-se ajustar a altura de seus apoios laterais de forma a centralizar a bolha de ar dentro do
círculo. Somente depois deste procedimento a pesagem pode ser efetuada.
Antes de iniciar o processo de pesagem, verifique se o prato da balança está limpo e se ela está
zerada. Tare a balança com o recipiente no qual vai ser colocado o material a ser pesado. Adicione o
material e faça a leitura diretamente no mostrador. Através da tara, que é o desconto automático da massa
do recipiente, é possível ler diretamente no visor a massa do que foi adicionado ao recipiente. Como nunca
se coloca produto químico diretamente sobre o prato da balança, a função tara agiliza a pesagem. As
balanças analíticas são extremamente sensíveis e deve-se ter o máximo cuidado em seu manuseio e
manutenção.
Conserve-a limpa, tendo o cuidado para não deixar cair reagente sobre a balança
PROCEDIMENTO:
Técnica de Pesar
Pese dois objetos diferentes (objeto 1 e objeto 2) nas três balanças: analítica e semi analítica de 2 e
semi analítica de 3 casas decimais. Faça os arredondamentos solicitados e compare os resultados
considerando as massas obtidas nas pesagens realizadas.
21
EXPERIÊNCIA 2: TÉCNICAS E EQUIPAMENTOS
OBJETIVOS:
Identificar e manusear material de laboratório usado para medida de volumes.
Conhecer e efetuar técnicas específicas de laboratório.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
I. EQUIPAMENTOS PARA MEDIDAS DE VOLUME
Para a medida e transferência de volume de líquidos, usam-se os seguintes aparelhos:
a) aparelhos calibrados para conter um certo volume de líquido. Ex.: balões volumétricos e provetas;
b) aparelhos calibrados para dar escoamento a um certo volume de líquido. Ex.: pipetas (volumétricas e
graduadas) e buretas.
A bureta, o balão volumétrico e a pipeta volumétrica são mais exatos que a pipeta graduada, que por
sua vez é mais exata que a proveta, enquanto que o béquer não apresenta valor em termos de exatidão.
A medida de líquidos com qualquer aparelho está sujeita a uma série de erros devido às seguintes
causas: a) ação da tensão superficial líquida; b) dilatação e contração provocados pelas variações de
temperatura; c) imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.
A leitura do volume contido no aparelho é feita comparando-se o nível do líquido com as linhas
calibradas existentes nas paredes do aparelho (buretas, pipetas graduadas e provetas) ou do traço de
referência (balões volumétricos e pipetas volumétricas). O nível do líquido é usualmente lido pela parte
inferior do menisco (superfície curva do líquido) que é mais facilmente localizada quando se coloca um
retângulo preto a 1 mm abaixo do menisco. Este ficará com uma coloração escura, facilitando a leitura no
traço de referência. A leitura deve ser feita quando a curvatura inferior do menisco coincidir com a altura
dos olhos. Evita-se assim o erro de paralaxe.
1) PIPETAS:
Temos dois tipos de pipetas: PIPETAS VOLUMÉTRICAS (de transferência)e PIPETAS
GRADUADAS. As pipetas volumétricas apresentam um bulbo na parte central, servem para escoar um
determinado volume líquido de um recipiente para outro. Com pipetas graduadas pode-se medir volumes
variáveis.
USO DE PIPETAS EM GERAL:
Depois de perfeitamente limpa, a pipeta é ambientada (lavada) com pequenas quantidades da
solução a serem transferidas. Esta solução deve ser desprezada. A pipetagem é feita por peras de aspiração
adaptadas à boca da pipeta, ou por capilaridade, aguardando o líquido emergir na pipeta. Para recolhimento
da alíquota, a parte inferior da pipeta é introduzida na solução, tendo o cuidado de evitar a formação de
bolhas; faz-se a sucção com o auxílio de pera de aspiração até acima da marca do zero. Se for por
capilaridade, a extremidade superior é fechada com o dedo indicador. A parte externa da pipeta deve ser
seca com papel de filtro. Após, ajusta-se o zero pressionando a parte de escoamento da pera, ou relaxando
levemente a pressão do dedo. Sobre o recipiente adequado que se deseja transferir a solução, deixa-se
escoar lentamente o líquido. Após o escoamento, aguarda-se 15 segundos. Se alguma gota ficar ainda na
posição inferior da pipeta, esta é removida encostando-se a mesma contra a parede do recipiente. Nas
pipetas volumétricas, o líquido deve ser ajustado até o traço de referência ou marca.
OBSERVAÇÃO: Quando não for possível e/ou não for necessário rigor na medida, usa-se a proveta.
22
2) BALÕES VOLUMÉTRICOS:
Os balões volumétricos são balões de fundo chato, gargalo comprido e calibrados para conter
determinados volumes líquidos. O gargalo deve ser estreito para que uma pequena variação de volume
provoque uma sensível diferença na posição do menisco.
Os balões volumétricos são usados na preparação de soluções de concentração conhecida. O
reagente é devidamente pesado em um béquer, onde é dissolvido com uma pequena alíquota do solvente
(inferior a capacidade do balão). A solução assim obtida é transferida para o balão com auxílio de um funil;
o béquer é lavado com três pequenas porções de solvente - água. Estas águas de lavagem são vertidas para
o balão. Não ultrapassar a extremidade inferior do traço de referência – marca do balão. Acrescenta-se
solvente - água, até um dedo abaixo da marca. Seca-se a parte do gargalo acima da marca com papel de
filtro envolvido em um bastão de vidro. Completa-se até a marca adicionando-se o solvente água, com uma
pipeta conta-gotas. O menisco deverá tangenciar o traço de referência ou marca. Homogeneíze firmando a
tampa do balão contra a palma da mão ou entre dois dedos e invertendo-o, agite a solução com movimentos
circulares. Desvire o balão e repita a operação até que a solução esteja homogênea A operação é repetida
pelo menos três vezes. Para armazenamento da solução a mesma deve ser transferida para um frasco seco
previamente limpo.
II. TESTE DE ACIDEZ E ALCALINIDADE
A acidez ou alcalinidade de soluções, em geral, pode ser avaliada com indicadores ácido-base tais
como o papel de tornassol ou solução de fenolftaleina.
Soluções aquosas alcalinas tornam azul o papel de tornassol vermelho e soluções aquosas ácidas
tornam rosa o papel de tornassol azul.
Soluções aquosas alcalinas tornam a fenolftaleína rosa e nas soluções aquosas ácidas a fenolftaleína
permanece incolor.
Quando a solução a ser testada encontra-se em um tubo de ensaio ou outro recipiente pequeno, é
inconveniente mergulhar o papel na solução. Nestes casos, distribuem-se pequenos pedaços de papel
tornassol azul e vermelho sobre um vidro de relógio. Agita-se a solução com um bastão de vidro e toca-se o
papel com a ponta molhada do bastão.
Indicador Solução ácida Solução neutra Solução alcalina
Tornassol vermelho - - azul
Tornassol azul rosa - -
Fenolftaleína incolor incolor rosa
23
EXPERIÊNCIA 2: TÉCNICAS E EQUIPAMENTOS
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
OBJETIVO:
Identificar e manusear material de laboratório usado para medida de volumes.
Apreciar o grau de exatidão dos diversos instrumentos de medida.
PROCEDIMENTO:
MEDIDAS DE VOLUMES:
1) TRANSFERIR água da torneira para um béquer de 250 mL e, com auxílio de um funil, transferir para
um balão volumétrico de 100 mL e “levar à marca”.
2) VERTER o conteúdo do balão para um béquer de 250 mL e observar o volume obtido.
3) RETIRAR com uma pipeta volumétrica 25 mL do líquido e transferir para uma proveta de
50 mL. Observar a exatidão dos instrumentos.
TESTE DE ACIDEZ E ALCALINIDADE USANDO COMO INDICADORES PAPEL TORNASSOL
(AZUL E VERMELHO) E FENOLFTALEÍNA.
O teste será realizado em três soluções: ácida, alcalina e neutra.
1) Teste com Papel Tornassol (Azul e Vermelho):
a) Colocar 3 pequenos pedaços de papel tornassol azul e vermelho sobre um vidro de relógio.
b) Colocar 1 mL de solução de HCl diluído num tubo de ensaio, agitar com bastão de vidro e testar a acidez
colocando uma gota em um pedaço de papel tornassol azul e vermelho (utilizando o próprio bastão de
vidro). Observar se houve variação de cor e anotar.
c) Repetir o procedimento do ítem “b” com uma solução de NaOH.
d) Repetir o procedimento do ítem “b” com H2O destilada.
* Lembrar de lavar o bastão de vidro a cada troca de solução
2) Teste com solução de Fenolftaleína:
a) No mesmo tubo que contém a solução ácida usada no teste anterior, colocar 2 gotas de fenolftaleína.
Observar e anotar a coloração resultante.
b) Repetir o procedimento do ítem “a” com a solução alcalina.
c) Repetir o procedimento do ítem “a” com H2O destilada.
PESAGEM E PREPARO DE SOLUÇÃO.
a) Pesar em um bequer de 100 mL cerca de 6 gramas de NaCl e dissolver em um pouco água destilada.
b) Transferir para um balão volumétrico de 100 mL e “levar à marca”, seguindo as orientações dos
fundamentos teóricos.
24
EXPERIÊNCIA 3: PREPARAÇÃO, DILUIÇÃO E MISTURA DE SOLUÇÕES
OBJETIVOS:
Preparar soluções ácidas e alcalinas, levando em consideração conceitos relacionados à
concentração, densidade, diluição e solubilidade.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias. As soluções podem
ser formadas por qualquer combinação dos três estados físicos da matéria: gases, líquidos e sólidos, porém
são sempre constituídas de uma única fase. Nosso estudo se restringirá a soluções binárias líquidas, isto é,
soluto sólido ou líquido dissolvido em solvente líquido.
Uma solução pode ser:
a) Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura em quantidade
tal que, se adicionarmos mais soluto, esse excesso não mais se dissolve.
b) Não-Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, em
quantidade inferior à da saturação.
c) Super-Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente, em uma certa temperatura, numa
quantidade acima à da saturação, mas sem precipitar; é uma situação instável.
Define-se Coeficiente de Solubilidade de um soluto num dado solvente e a uma dada temperatura,
como a sua concentração na solução saturada, nesta temperatura específica. Em soluções líquidas, o efeito
da pressão é desprezível.
Mas o que ocorre entre as partículas de soluto e solvente, quando estes são misturados a fim de
formar uma solução?
Três processos são possíveis:
1º) Dissolução Química: envolve uma reação química entre soluto e solvente. Por exemplo, o Zn se
dissolve em HCl porque ocorre a seguinte reação de oxi-redução:
Zn(s) + 2 HCl(aq) à H2(g) + ZnCl2(aq).
2º) Solvatação: são interações entre as partículas de soluto e de solvente do tipo dipolo permanente-
dipolo permanente ou íon-dipolo permanente. Se o solvente for água, a solvatação recebe o nome de
hidratação. Por exemplo, quando misturamos álcool e água, ocorrem interações do tipo ligações de
hidrogênio entre as moléculas dessas substâncias.
3º) Dispersão: quando as interações que ocorrem entre as partículas de solvente e de soluto são,
fundamentalmente,do tipo London (dipolos instantâneos). Por exemplo, a parafina se dissolve no benzeno
porque, em ambas as substâncias, ocorrem forças intermoleculares tão fracas que as moléculas de benzeno
formam um meio no qual as moléculas de parafina podem se dispersar. Se um dos componentes for polar,
poderá haver uma dispersão muito pequena devido à interações do tipo dipolo permanente-dipolo
instantâneo.
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De modo geral, podemos generalizar afirmando que "SEMELHANTE DISSOLVE
SEMELHANTE", isto é, substâncias polares são mais solúveis em substâncias polares, bem como
substâncias apolares são mais solúveis em substâncias apolares.
A concentração de uma substância é a maneira de expressar as quantidades relativas de cada
componente da solução. É sempre dada pela razão entre a quantidade de soluto pela quantidade de solução
ou em alguns casos pela quantidade de solvente. Dependendo das unidades em que estas quantidades são
expressas, as concentrações recebem diferentes nomes. As diferentes unidades são escolhidas de acordo
com a conveniência ou recomendação técnica de cada tipo de experiência. As expressões de concentração
mais comumente usadas são: concentração molar (mol/L), Fração Pondero-Volumétrica (g/L ou g/mL) e
Fração Molar.
Concentração molar ([ ]) é expressa pelo número de mol de soluto dividido pelo volume de solução em
litro (L) e sua unidade é mol/L. Para um soluto A:
[𝐴] = !!(#$%)
V_solução ( L )
onde 𝑛1 =
#!(2)
33 (2/#$%)
É usada tanto para expressar a concentração da solução como para cálculos que envolvem reações
entre reagentes químicos em solução. Conhecendo-se a concentração de um dos reagentes e a reação
química, pode-se calcular a concentração do outro. A molaridade depende da temperatura já que o volume
da solução é função da temperatura.
Molalidade (m) é expressa pelo número de mol de soluto dividido pela massa de solvente em quilograma
(kg). Sua unidade é mol/kg.
𝑚 =
𝑛5$%67$
𝑚5$%89!79(𝑘𝑔)
É usada em medidas onde há variação de temperatura como por exemplo em propriedades
coligativas tais como abaixamento do ponto de congelamento, diminuição da pressão de vapor, pressão
osmótica e aumento do ponto de ebulição. Propriedades coligativas dependem somente do número de
partículas presente em solução por mol de solvente. Concentrações molais não dependem da temperatura
como as concentrações molares.
MATERIAL REAGENTES
- 02 Béqueres de 100 mL - HCl concentrado p.a.
- 02 Béqueres de 250 mL - NaOH p.a.
- 02 Balões Volumétricos de 100 mL
- 03 Balão Volumétrico de 50 mL
- 01 Espátula de Porcelana
- 01 Pipeta Graduada de 10 mL
- 01 Pipeta Volumétrica de 25 mL
- 01 Frasco Lavador
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PROTOCOLO DE REAGENTES
Pesquise e apresente no início da aula um protocolo de reagentes manuscrito com as informações e os
cuidados no manuseio dos reagentes: a) Ácido clorídrico e b) Hidróxido de sódio p.a. O protocolo é
individual e deverá conter os seguintes ítens:
• Fórmula e propriedades físicas e químicas (estado físico, estabilidade e solubilidade)
• Cuidados no manuseio (uso de EPI’s e necessidade de manusear em capela)
• Condições de armazenagem
• Informações sobre toxicidade
• Informações sobre primeiros socorros
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EXPERIÊNCIA 3: PREPARAÇÃO, DILUIÇÃO E MISTURA DE SOLUÇÕES
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTO:
A) Preparação de uma solução de HCl 1 mol/L
• Calcule o volume de ácido clorídrico concentrado (36,5 % em massa e densidade 1,184 g/mL) que é
necessário para preparar 100 mL de uma solução de HCl 1 mol/L.
• Pipete o volume calculado e transfira-o, gota a gota, pelas paredes e com agitação, para um béquer
de 50 mL já contendo aproximadamente 20 mL de água destilada.
• Após esfriar, transfira para um balão volumétrico de 100 mL, seguindo o procedimento descrito na
Experiência 2 Pesagem e Preparo de Soluções (ITEM B).
IMPORTANTE: Toda solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando-se ácido ou
base à água (e nunca o contrário) para evitar explosão, devido ao alto calor de dissolução desses reagentes.
• Apresente PREVIAMENTE todos os cálculos efetuados para o preparo desta solução.
B) Preparação de uma solução de HCl 0,1 mol/L
• A partir da solução preparada anteriormente (ITEM A), prepare, por diluição, 50 mL de solução 0,1
mol/L de ácido clorídrico.
• Apresente PREVIAMENTE os cálculos efetuados para o preparo dessa segunda solução.
C) Preparação de uma solução de NaOH 0,1 mol/L
• Prepare 100 mL de uma solução 0,1 mol/L de NaOH, a partir do reagente sólido p.a.. Calcule a
massa necessária. Pese a massa calculada em um vidro de relógio utilizando balança semi-analítica.
Transfira a massa pesada para um Bequer de 50 mL já contendo aproximadamente 20 mL de água
destilada. Dissolva completamente com auxílio de um bastão de vidro e, após esfriar, transfira para
um balão volumétrico de 100 mL, seguindo o procedimento descrito na Experiência 2 Pesagem e
Preparo de Soluções (ITENS A e B).
• Apresente PREVIAMENTE o cálculo da massa de reagente necessário para preparar essa solução.
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EXPERIÊNCIA 4: DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DO CARBONATO DE
SÓDIO
OBJETIVO
Determinar a massa molar do carbonato de sódio.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Estequiometria é a parte da química que estabelece relações ponderais em fórmulas e em
reações químicas.
O carbonato de sódio reage com o ácido clorídrico formando cloreto de sódio, água e gás
carbônico. Quando o sistema é aquecido ocorre o desprendimento do gás carbônico e de vapor de
água, sobrando apenas o cloreto de sódio sólido.
Mediante cálculos estequiométricos, é possível determinar a massa molar do carbonato de sódio
através do número de mols de cloreto de sódio produzido.
MATERIAL
MATERIAL REAGENTES
- Cápsula de porcelana - Carbonato de sódio
- Pinça tenaz - Ácido Clorídrico 3 M
- Chapa de aquecimento - Indicador fenolftaleína
- Béquer de 450 e 50ml
- Vidro de relógio
- Proveta de 10mL
- Espátula metálica
PROCEDIMENTO
1. Pegue uma cápsula de porcelana limpa e seca, aqueça diretamente na chapa de aquecimento
para a retirada de umidade.
2. Deixe esfriar, pese em uma balança analítica e anote a massa resultante.
3. Mantenha a cápsula de porcelana na balança analítica e pese cerca de três grama do só- lido
carbonato de sódio.
4. Adicione água destilada suficiente para solubilizar o sólido.
5. Adicione 5 gotas do indicador de pH, fenolftaleína, na cápsula contendo o carbonato de sódio
e anote a cor.
6. Meça 5 mL de HCl 3M em proveta, transfira para um béquer e adicione gota-a-gota na cápsula
contendo o carbonato de sódio.
7. Após adição do HCl, tampe a cápsula com um vidro de relógio e leve para aquecer na chapa de
aquecimento até total evaporação da água.
8. Deixe esfriar e pese a cápsula de porcelana contendo o sólido formado.
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EXPERIÊNCIA 5: DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DO VOLUME MOLAR DO
GÁS HIDROGÊNIO NAS CNTP
OBJETIVO:
Demonstrar que 1 mol de gás ideal nas CNTP ocupa 22,4 L.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
As CNTP (condições normais de temperatura e pressão) correspondem a uma pressão de 1 atmosfera
(760 mm Hg) e a uma temperatura de 0 °C (273,15 K).
Experimentalmente, é possível chegar ao valor de 22,4 L, volume ocupado por 1 mol de gás ideal, através
do volume de gás hidrogênio coletado em certas condições de temperatura e pressão, transformando-o
depois no volume que corresponderia às CNTP:
A partir da equação dos gases ideais,
𝑃𝑉 = 𝑛𝑅𝑇
É possível chegar na equação de estado
PCNTPVCNTP = PEXPVEXP TCNTP TEXP
Onde: PCNTP = pressão (1 atm = 760 mm Hg);
VCNTP = volume ocupado por 1 mol de gás ideal nas CNTP (22,4 L);
TCNTP = temperatura (0 oC = 273,15 K);
PEXP = pressão experimental exercida pelo gás;
VEXP = volume ocupado pelo gás;
TEXP = temperatura experimental.
A experiência utiliza a reação de um metal (magnésio), que reage com o H+ liberado porum ácido forte
(ácido clorídrico) produzindo gás H2 que é coletado num recipiente com água.
A temperatura do gás obtida com um termômetro, o volume do gás é medido numa proveta e a sua pressão
obtida pela lei de Dalton das pressões parciais (o gás H2 coletado está misturado com o vapor da água).
MATERIAL: REAGENTES
- Agarrador metálico - Ácido clorídrico p.a.
- Bastão de vidro - Água destilada
- béquer de 250 mL - Fita de Magnésio
- Fio de linha
- Papel filtro
- Proveta graduada de 50 mL
- Suporte de ferro
- Tubo de ensaio
BIBLIOGRAFIA:
Química Geral: Slabaugh - Parsons (Cap. 7)
Química Geral Superior: Masterton - Slowinski (Cap. 5)
Química Geral: Brady - Humiston (Cap. 6)
30
EXPERIÊNCIA 5: DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DO VOLUME MOLAR DO GÁS
HIDROGÊNIO NAS CNTP
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTO:
a) Montar a aparelhagem conforme o desenho abaixo e explicações dos itens posteriores.
b) Anotar a massa da fita de magnésio. Amarrar um fio de linha de aproximadamente 15 cm na fita (dobrar
a fita ao meio para facilitar).
c) Colocar cerca de 60 mL de água destilada no béquer de 250 mL.
d) Escolher um tubo de ensaio longo da coleção e colocar 1 mL de HCl concentrado (dentro da capela).
Após, adicionar água destilada, lentamente pelas paredes do tubo e sem agitar, até encher completamente o
tubo de ensaio.
e) Introduzir a fita de magnésio no tubo de ensaio e, imediatamente, colocar um pequeno pedaço de papel
filtro para tampar a boca do tubo.
f) Inverter e introduzir o tubo de ensaio no interior do copo, até encostar no fundo. Prender o tubo de
ensaio com o agarrador e o suporte (conforme o desenho).
g) Esperar até a completa reação do magnésio com a solução ácida. Após o término da reação, marcar com
fita adesiva (ou marcador permanente) o volume coletado de gás no tubo.
h) Medir com uma régua a altura da coluna de água do interior do tubo de ensaio a partir da superfície de
água no copo.
i) Retirar o tubo do copo, encher com água até a marca feita e medir na proveta o volume líquido
correspondente. Este volume equivale ao volume de gás coletado na experiência.
j) Medir a temperatura na hora da experiência, a pressão barométrica local e anotar a pressão de vapor da
água tabelada (encontrada no canto do quadro). Anotar os dados na tabela da folha de resultados e fazer os
cálculos.
31
EXPERIÊNCIA 6: CALIBRAÇÃO E UTILIZAÇÃO DE UM CALORÍMETRO
OBJETIVO:
Calibrar um calorímetro e utilizá-lo posteriormente para determinar o calor de dissolução do KNO3
e do NaOH.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Um dos procedimentos para medir o calor trocado com o ambiente por um processo químico é
através de uma técnica chamada “Calorimetria”. Antes de falar desta técnica, é conveniente definir
“Capacidade Calorífica” ou “Constante Calorimétrica”:
“Capacidade Calorífica ou Constante Calorimétrica (C) de um determinado objeto é a
quantidade de calor associada com a variação da temperatura do objeto em 1 ºC (ou 1 K).”
A capacidade calorífica de um objeto depende do material do qual este é feito e da sua
massa e é expressa nas unidades: J/ºC ou cal/ºC (ou J/K ou cal/K).
A capacidade calorífica de um objeto informa tanto a quantidade de calor que este absorve para
elevar sua temperatura em 1 ºC quanto a quantidade de calor que este deve perder para que ocorra um
decréscimo de sua temperatura em 1 ºC. Então:
C = q /DT e q = C . DT
Se: DT < 0 (Tfinal < Tincial) → o objeto perde calor e q < 0
Se: DT > 0 (Tfinal > Tincial) → o objeto ganha calor e q > 0
Um Calorímetro de Solução é um calorímetro simples, muitas vezes improvisado, e que mede o
calor trocado em condições de pressão constante. Portanto neste caso, o calor trocado está associado
à variação de entalpia do processo:
qprocesso = qp = DH
O calor do processo é medido em função da variação da temperatura que ocorre durante o
processo dentro do calorímetro.
A capacidade calorífica C total de um corpo pode ser expressa em função do seu calor
específico c (capacidade calorífica por unidade de massa):
C = m.c
Para um processo que ocorre em solução aquosa, pode-se dizer que o calor absorvido (ou
liberado) pelo processo é igual ao calor perdido (ou absorvido) pelo calorímetro e a solução. Então, são
usadas as relações:
qprocesso = - (qsolução + qcalorímetro)
qsolução = msolução . csolução . DT
qcalorímetro = C . DT
Logo:
qprocesso = - (msolução . csolução . DT + C . DT)
onde:
qprocesso = quantidade de calor absorvido ou perdido pelo processo, expresso em Joules ou calorias;
msolução = massa da solução em gramas;
csolução = calor específico da solução, em J/g .ºC ou cal/g .ºC;
32
DT = variação de temperatura.
C = capacidade calorífica do calorímetro
Se a solução é diluída, pode-se considerar que csolução ≈ cágua e que a densidade da solução ≈
densidade da água (1 g/mL) sem erro apreciável.
No caso desta experiência, o calorímetro é um béquer, que pode ser envolto por uma manta
térmica (isolante), com uma tampa perfurada através da qual é introduzido um termômetro. Assim,
qcalorímetro representa o calor absorvido (ou perdido) pelo conjunto béquer + tampa + termômetro. Observa-
se que não está sendo considerado o calor liberado (ou absorvido) pelo processo e absorvido (ou
perdido) pelo meio ambiente.
Para aplicar a relação acima é preciso que C seja conhecido, caso contrário o calorímetro
precisa ser previamente calibrado para que sua capacidade calorífica C seja determinada.
Neste caso, para determinar C mistura-se no calorímetro contendo uma certa quantidade de
água fria uma outra quantidade de água quente. Então a energia absorvida sob forma de calor pela
água fria e pelo calorímetro deve ser igual à energia perdida sob forma de calor pela água quente:
qágua fria + qcalorímetro = - qágua quente
ou
mágua fria . cágua . DT1 + C . DT1 = - (mágua quente . cágua . DT2)
Onde: DT1 = elevação de temperatura da água fria e do calorímetro
DT2 = abaixamento de temperatura da água quente
Uma vez determinado C, este calorímetro pode, então, ser usado para determinar DH de outros processos
que, no caso desta experiência, serão o calor de dissolução do KNO3 e do NaOH
MATERIAL REAGENTES
- 1 béquer de 100 mL
- 1 béquer de 400 mL com tampa, envolvido com
uma manta isolante
-1 termômetro de vidro
-1 termômetro digital
-1 proveta de 100 mL
-1 espátula de porcelana
-1 vidro de relógio
-1 bastão de vidro
- KNO3 sólido
- NaOH sólido
BIBLIOGRAFIA:
Masterton & Slowinski - Química Geral Superior (p. 47)
Brady - Química Geral (p. 312)
33
EXPERIÊNCIA 6: CALIBRAÇÃO E UTILIZAÇÃO DE UM CALORÍMETRO
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTO:
Esta experiência é dividida em duas etapas:
PARTE A: Calibração do Calorímetro
Colocar 75 mL de água, medidos em proveta, no calorímetro isolado com a manta térmica,
tapar e medir a temperatura da água com o termômetro digital que deve ser inserido no orifício da
tampa. Esta é a temperatura inicial da água fria e do calorímetro. Anotar.
Colocar 75 mL de água, medidos em proveta, em um béquer de 100 mL e aquecer até cerca
de 68 ºC, agitando suavemente e controlando a temperatura com termômetro de mercúrio. Remover
o aquecimento. Aguardar a estabilização da temperatura agitando e medindo a temperatura com o
termômetro digital (sem removê-lo da tampa). Esta é a temperatura inicial da água quente. Anotar.
Verter a água quente no calorímetro, tapar, e agitar cuidando para não molhar a tampa.
Controlar a temperatura com o termômetro digital e anotar a temperatura máxima de equilíbrio.
Resfriar o calorímetro e repetir a operação de calibração mais duas vezes.
Calcular a capacidade calorífica média do calorímetro.
PARTE B: Utilização do Calorímetro
Colocar no calorímetro, previamente calibrado, 100 mL de água destilada e medir a
temperatura de equilíbriocom o ambiente usando o termômetro digital. Anotar.
Pesar em papel alumínio uma porção de aproximadamente 5,00 g de KNO3 e transferir
quantitativamente ao calorímetro. Dissolver nos 100 mL de água, agitando cuidadosamente para não
molhar a tampa. Observar a variação de temperatura e anotar o valor mínimo atingido.
Repetir todo o procedimento anterior pesando 4,00 g de NaOH, em vidro de relógio.
Obs: Neste caso deverá ser anotado o valor máximo da temperatura final
Calcular o calor de dissolução molar do KNO3 e do NaOH.
34
EXPERIÊNCIA 7: TERMOQUÍMICA - VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL DA LEI
DE HESS
OBJETIVO:
Medir o calor de reação de três reações exotérmicas à pressão constante, a fim de verificar a validade da Lei
de Hess.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Os fenômenos físicos ou químicos ocorrem com absorção ou liberação de calor. Esta quantidade
líquida de calor liberado ou absorvido durante a reação química é o CALOR DE REAÇÃO, que
corresponde à diferença entre a energia das ligações interatômicas existentes nas moléculas dos produtos e
reagentes.
Quando uma reação ocorre à pressão constante, o fluxo de calor associado com esta reação está
diretamente relacionado a uma importante propriedade da substância envolvida, conhecida como
CONTEÚDO CALÓRICO OU ENTALPIA (H). Para qualquer reação que se processe diretamente à
pressão constante, o fluxo de calor é exatamente igual à diferença entre a entalpia dos produtos e a dos
reagentes.
qP = HPROD. - HREAG. = DH
A entalpia é uma função de estado do sistema. Sua magnitude depende apenas do estado da
substância e não da sua história.
Aplicando este conceito às reações químicas temos a Lei de Hess. Ela estabelece que “a variação da
entalpia para qualquer reação depende somente da natureza dos reagentes e dos produtos, e não depende do
número de etapas ou do caminho que conduz dos reagentes aos produtos”. Isto é, se uma reação pode ser a
soma de duas ou mais reações, o valor de DH para a reação global é a soma das variações de entalpia de
cada uma destas reações.
𝛥𝐻:→< = 𝛥𝐻:→= + 𝛥𝐻=→<
Nesta experiência você utilizará um Erlenmeyer como calorímetro e determinará o calor absorvido,
a partir da variação de temperatura, utilizando a seguinte equação:
qP = m . cp. . DT
onde: qP = quantidade de calor expressa em calorias ou Joule;
m = massa em gramas;
cp = calor específico (em cal/g.oC ou J/g.K);
DT = variação de temperatura (em oC ou K).
Para calcular o calor da reação, aplique a equação descrita acima, lembrando que o calor liberado
pela reação química é absorvido pela solução (q1) e pelo material de que é feito o Erlenmeyer (q2) e que
este deve ser dividido pelo número de mols do reagente a fim de que o resultado seja expresso em cal/mol
ou J/mol.
qT = q1 + q2 .
no de mols
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SISTEMA A SER ESTUDADO:
Este experimento envolve a determinação do calor de reação das seguintes reações:
1. NaOH(S) ¾¾ ¾¾¾® NaOH(aq) DH1 =
2. NaOH(S) + HCl(aq) ® NaCl (aq) + H2O( l ) DH2 =
3. NaOH(aq) + HCl(aq) ® NaCl (aq) + H2O( l ) DH3 =
A validade da Lei de Hess será determinada medindo o calor envolvido nas reações (1), (2) e (3) e
relacionando-os da seguinte forma:
DH2 = DH1 + DH3
MATERIAL:
- Balança
- béquer de 250 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Proveta graduada de 50 mL
- Termômetro com escala de -10o a 100o C
- Vidro de relógio
REAGENTES:
- Ácido clorídrico 1 mol/L
- Hidróxido de sódio p.a.
BIBLIOGRAFIA:
Masterton & Slowinski - Química Geral Superior (p. 47)
Brady - Química Geral (p. 312)
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EXPERIÊNCIA 7: TERMOQUÍMICA - VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL DA LEI DE HESS
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTO:
Esta experiência é dividida em três etapas. (Usar o mesmo calorímetro nas 3 etapas)
I. DISSOLUÇÃO DO NaOH SÓLIDO EM ÁGUA:
• Adicione num Erlenmeyer de 250 mL, previamente pesado, 100 mL de água destilada (com auxílio
de uma proveta) e determine a temperatura de equilíbrio com o ambiente.
• Pese, utilizando um vidro de relógio, aproximadamente 4 g de NaOH. Anote o valor e dissolva nos
100 mL de água as 4 g de NaOH sólido, agitando cuidadosamente, sem remover o termômetro de
dentro do Erlenmeyer.
• Anote a temperatura máxima.
• Transfira esta solução para um béquer de 250 mL e reserve-a para a etapa III. Anote os dados na
folha de resultados.
• Lave o calorímetro para utilização no procedimento II.
II. REAÇÃO DO HCl(aq) COM NaOH(s):
• Coloque no calorímetro, 100 mL de HCl 1 mol/L.
• Determine a temperatura de equilíbrio e anote-a.
• Pese, utilizando um vidro de relógio, aproximadamente 4 g de NaOH e dissolva nos 100 mL de
solução de HCl. Agite cuidadosamente com o termômetro e anote a temperatura máxima.
• Descarte a solução. Lave o calorímetro para utilização no procedimento III.
III. REAÇÃO DO HCl(aq) COM NaOH(aq):
• Coloque no calorímetro, 75 mL de NaOH 1 mol/L (utilize a solução de NaOH da etapa I).
• Determine a temperatura de equilíbrio com o ambiente e anote-a.
• Na proveta de 100 mL, coloque 75 mL de HCl 1 mol/L e, no momento em que estiver em equilíbrio
térmico com o ambiente, adicione-o ao NaOH. Agite cuidadosamente sem remover o termômetro de
dentro do calorímetro e anote a temperatura máxima.
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EXPERIÊNCIA 8: CINÉTICA QUÍMICA
OBJETIVO:
Verificar experimentalmente a influência da concentração dos reagentes, temperatura e catalisador sobre a
velocidade de uma reação através da medida do tempo de reação em sistemas homogêneos.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
A velocidade de uma reação, isto é a rapidez com que certa quantidade de reagente transforma-se
em produtos depende: da natureza dos reagentes, da concentração dos reagentes, da temperatura, do uso de
catalisadores adequados e do grau de divisão das partículas dos reagentes.
A concentração dos reagentes influencia a velocidade da reação e a expressão que relaciona a
concentração e velocidade é denominada EQUAÇÃO DE VELOCIDADE DA REAÇÃO - que não pode
ser determinada a partir da reação global, mas apenas experimentalmente.
Para a reação genérica: aA + bB ® cC + dD
𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑎 𝑟𝑒𝑎çã𝑜 = 𝑘[𝐴]>[𝐵]?
onde: k = constante de velocidade a uma dada temperatura;
[A], [B] = concentração dos reagentes em mol/l;
x, y = ordem de reação em relação a cada um dos reagentes (determinada a partir de medidas
experimentais de velocidade)
A ordem global de reação é a soma dos expoentes das concentrações na equação da velocidade.
A maioria das reações não ocorrem numa etapa simples (como descrita pela equação global), mas
sim numa série de etapas - que constituem o MECANISMO DA REAÇÃO.
Um aumento de temperatura aumenta a fração de moléculas que tem uma determinada energia
cinética mínima - denominada ENERGIA DE ATIVAÇÃO (Ea) - para que as colisões entre moléculas
reagentes sejam efetivas na formação do produto.
O catalisador é uma substância que pode provocar grandes alterações na velocidade de reação,
mantendo-se inalterado no final do processo. O catalisador torna possível um novo mecanismo de reação
com uma energia de ativação menor.
SISTEMAS A SEREM ESTUDADOS:
1. Soluções aquosas de tiossulfato de sódio e ácido sulfúrico reagem segundo a equação:
Na2S2O3 (aq) + H2SO4(aq) ® Na2SO4(aq) + H2O(l) + SO2(g) + S(s)
produzindo enxofre insolúvel - que aparece como uma turvação esbranquiçada. Variando-se a concentração
dos reagentes, pode-se verificar sua influência sobre a velocidade da reação medindo o tempo entre o início
da reação (mistura das soluções) e o surgimento da turvação.
Para a mesma reação acima, varia-se a temperatura utilizando um banho-maria. Mede-se o tempo de reação
a 30 ºC, 40 ºC e 50 ºC.
38
2. Verifica-se a influência do catalisador realizando a reação entre tiocianato férrico e tiossulfato de
sódio:
2 Fe(SCN)3(aq) + 2 Na2S2O3(aq) ® 2 Fe(SCN)2(aq)+ 2 NaSCN(aq) + Na2S4O6(aq)
sem catalisador e com catalisador. Mede-se o tempo decorrido desde a mistura dos reagentes (solução
avermelhada) até o desaparecimento da cor (solução incolor).
MATERIAL:
- Bastão de vidro
- béquer de 250 mL
- Bureta
- Caneta para marcar vidro
- Cronômetro
- Suporte de ferro
- Termômetro
- Tubos de ensaio
REAGENTES:
- Ácido sulfúrico
- Sulfato de cúprico
- Tiocianato férrico
- Tiossulfato de sódio
BIBLIOGRAFIA:
Química Geral: Russel
Química Geral: Brady - Humiston (p. 341)
39
EXPERIÊNCIA 8: CINÉTICA QUÍMICA
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
EXPERIÊNCIA:
I. INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DOS REAGENTES NA VELOCIDADE DA REAÇÃO:
Seja a reação (1):
Na2S2O3 (aq) + H2SO4(aq) ® Na2SO4(aq) + H2O(l) + SO2(g) + S(s)
1) INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DO TIOSSULFATO DE SÓDIO:
a) COLOCAR em 4 tubos de ensaio as quantidades descritas na tabela abaixo:
TUBO Na2S2O3 0,1 mol/L H2O TOTAL
1 2 mL 4 mL 6 mL
2 3 mL 3 mL 6 mL
3 4 mL 2 mL 6 mL
4 6 mL 0 6 mL
b) Em outros 4 tubos COLOCAR H2SO4 0,2 mol/L (6 mL em cada tubo).
c) VERTER um tubo de H2SO4 no tubo no 1 de Na2S2O3 e imediatamente cronometrar o tempo da mistura
das soluções até que a turvação, causada pelo enxofre coloidal formado, não permita a visualização da
marca.
OBS.: Fazer uma marca com lápis/caneta num papel branco e colocá-la sob o tubo. O término da contagem
do tempo é definido pelo desaparecimento da marca colocada embaixo do tubo.
d) REPETIR o mesmo procedimento (ítem c) para os tubos 2, 3 e 4 de Na2S2O3. Medir os tempos
anotando-os na TABELA 1 (folha de resultados). Calcular a concentração final em 12 mL.
2) INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DO ÁCIDO SULFÚRICO:
a) COLOCAR em 4 tubos de ensaio as quantidades descritas na tabela abaixo:
TUBO H2SO4 0,2 mol/L H2O TOTAL
1 2 mL 4 mL 6 mL
2 3 mL 3 mL 6 mL
3 4 mL 2 mL 6 mL
4 6 mL 0 6 mL
b) Em outros 4 tubos COLOCAR Na2S2O3 0,1 mol/L (6 mL em cada tubo).
c) VERTER um tubo de Na2S2O3 0,1 mol/L no tubo no 1 de H2SO4 e, imediatamente, cronometrar o tempo
da mistura das soluções até que a turvação, causada pelo enxofre coloidal formado, não permita a
visualização da marca.
d) REPETIR o mesmo procedimento para os tubos 2, 3 e 4. Medir os tempos, anotando-os na TABELA 2.
OBS.: PROCEDER de forma semelhante à descrita no ítem 1.c.
e) REPETIR o mesmo procedimento (ítem c) para os tubos 2, 3 e 4 de H2SO4. Medir os tempos anotando-
os na TABELA 2 (folha de resultados). Calcular a concentração final em 12 mL.
40
I. INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA NA VELOCIDADE DA REAÇÃO
a) ROTULAR três tubos de ensaio com os números 1, 2 e 3.
b) COLOCAR 4 mL de Na2S2O3 0,1 mol/L em cada um destes tubos.
c) Em outros 3 tubos COLOCAR H2SO4 0,2 M (4 mL em cada tubo).
d) COLOCAR os 6 tubos num copo de 400 mL com água (banho-maria) e AQUECER até 30 °C, utilizando
um termômetro dentro do copo para medir a temperatura (sem encostar o termômetro no fundo do béquer
no momento da leitura).
e) VERTER um dos tubos de H2SO4 no tubo no 1 de Na2S2O3 e imediatamente cronometrar o tempo até a
turvação completa. (Mesmo procedimento adotado nos ítens 1c e 2c).
f) ANOTAR a temperatura e o tempo de reação no quadro 3 (folha de resultados).
g) REPETIR o mesmo procedimento para as temperaturas de 40 °C e 50 °C com os tubos 2 e 3
respectivamente. ANOTAR na TABELA 3.
III. INFLUÊNCIA DO CATALISADOR NA VELOCIDADE DA REAÇÃO
Seja a reação:
2 Fe(SCN)3(aq) + 2 Na2S2O3(aq) ® 2 Fe(SCN)2(aq) + 2 NaSCN(aq) + Na2S4O6(aq)
a) Em 2 tubos de ensaio COLOCAR a solução de Na2S2O3 (5 mL em cada tubo).
b) Em outros 2 tubos, COLOCAR a solução alaranjada de Fe(SCN)3 (5 mL em cada tubo).
c) VERTER um tubo de Fe(SCN)3 em um tubo de Na2S2O3 e imediatamente cronometrar o tempo, desde a
mistura das soluções até o desaparecimento da cor. ANOTAR o tempo na TABELA 4 (folha de resultados).
d) ANOTAR o tempo na TABELA 4 (folha de resultados).
e) ADICIONAR 2 gotas de CuSO4 no tubo 2 de Na2S2O3.
f) VERTER o outro tubo de Fe(SCN)3 no tubo contendo Na2S2O3 e CuSO4 e cronometrar o tempo, desde a
mistura das soluções até o desaparecimento da cor. ANOTAR o tempo na TABELA 4 (folha de resultados).
41
EXPERIÊNCIA 9: PRIMEIRA AULA EM COMPUTADOR – REVISÃO DE
CONTEÚDOS DE ESTEQUIOMETRIA, SOLUÇÕES, GASES, TERMOQUÍMICA E
CINÉTICA QUÍMICA
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTO:
Abrir o software Oracle. Clicar em “Iniciar” e abrir o software CHEMLAND (há um atalho para ele na área
de trabalho).
1. FERRAMENTAS E REFERÊNCIA, MASSA MOLAR E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL:
Entre com a fórmula da Glicose (C6H12O6) e da anilina (C6H7N). Calcule as suas massas molares e as
composições centesimais.
2. TAREFAS BÁSICAS:
a) Preparo de soluções: calcule a massa molar do hidróxido de sódio (NaOH) e a massa necessária para
preparar 250 mL de uma solução 0,12 mol/L (os decimais são feitos com pontos).
b) Balanceamento de equações: vá em reações e escolha a opção “Decomposição do Nitrato de Amônio”.
Observando os átomos presentes, acerte a reação proposta, clicando no botão esquerdo do mouse para
aumentar e no botão direito para diminuir cada coeficiente estequiométrico. Após o balanceamento, clique
em “visualizar”.
3. PROPRIEDADES DA MATÉRIA:
a) Leis dos Gases: para o gás N2, varie a pressão, a massa e a temperatura da amostra. Observe a variação
do volume resultante para diversas combinações de dados, variando um de cada vez. Repita o procedimento
para o xenônio.
b) Distribuição de Boltzmann: escolha um gás e faça o programa calcular a sua curva de distribuição de
velocidades para as temperaturas de 200, 300, 400, 500 e 600K. Anote a fração acima de 1000 m/s em cada
condição.
42
4. REATIVIDADE:
a) Reagentes limitantes: Selecionar a reação indicada pelo professor e identificar o reagente limitante,
mantendo a quantidade de um constante e aumentando a quantidade adicionada do outro.
(Selecionar reação ácido-base entre NaOH e Ácido acético, HC2H3O2)
b) Medidas de velocidade: o gráfico apresenta a variação da concentração de um determinado reagente
(H2O2) em função do tempo em uma determinada reação. Calcule a velocidade de decomposição deste
reagente:
b1) no início da reação;
b2) após cerca de 500 minutos;
b3) após cerca de 1000 minutos;
b4) no intervalo entre 500 e 1000 minutos (velocidade média).
c) Velocidade de reação: varie Ea, DE, temperatura e concentração inicial de uma reação genérica A®B e
observe o gráfico de energia x caminho da reação. Observe a cor do frasco, que indica a concentração
inicial (escolhida por você) e final de A (de acordo com os parâmetros escolhidos) após a reação.
5. TERMODINÂMICA:
a) Calor específico: parta de blocos de 2 g de madeira, cobre e vidro, a 20 °C. Aqueça-os com uma chama
de 3 segundos de duração e observe a temperatura final de cada objeto.
b) Calorimetria: parta de 500 mg de ácido benzóico e 1000 g de água no calorímetro. Dê a ignição para
queimar o ácido e observe a mudança de temperatura. Sabendo o Cp da água (1 cal/gK) e o do calorímetro
(veja no programa), calcule o calor de combustão do ácido benzóico, de acordo com a reação proposta.
c) Lei de Hess: escolha a reação de combustão de um alcano. Some reações elementares (ou subtraia,
somando a reação reversa) de maneira que essa soma corresponda à reação de combustão completa. Calcule
o seu DH (dH).
43
EXPERIÊNCIA 10: EQUILÍBRIO QUÍMICO
OBJETIVO:
Verificar a relação entre velocidade de reação e equilíbrio químico.
Estudar fatores que modificam o estado de equilíbrio de uma reação química.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Um sistema, do tipo REAGENTES ⇌ PRODUTOS, está em equilíbrio quando a velocidade de formação
de produtos é igual a velocidade de formação de reagentes. Este equilíbrio é dinâmico e pode ser
modificado por alterações nas condições de realização da reação química.
O princípio geral que rege os deslocamentos dos estados de equilíbrio é o chamado PRINCÍPIO DELE
CHATELIER - que diz: “Quando um fator externo age sobre um sistema em equilíbrio, ele se desloca,
procurando minimizar a ação do fator aplicado e atingir um novo estado de equilíbrio”.
SISTEMA A SER ESTUDADO:
Você fará um estudo dos estados de equilíbrio químico e de fatores que modificam estes equilíbrios para o
sistema abaixo, observando as alterações de cor que ocorrerão e relacionando-as com as concentrações de
reagentes e produtos formados.
Co2+(aq) + 4 Cl -(aq) ⇌ CoCl42- (aq),
Cor rosa Cor azul
MATERIAL: REAGENTES
- Bastão de vidro - Água destilada
- Buretas de 25 mL - Ácido clorídrico concentrado p.a
- béquer de 400 mL - Cloreto de sódio (sólido)
- Suporte de ferro - Gelo
- Tela de amianto - Nitrato de cobalto II 0,25 Mol/L
- Tubos de ensaio - Nitrato de cobato II (sólido)
- Nitrato de prata 0,1 Mol/L
BIBLIOGRAFIA:
MORAES, R.; RAMOS, M. G. - Experiências e Projetos de Química. São Paulo, Saraiva S.A. Livreiros
Editores, 1976.
CHEMICAL EDUCATION MATERIAL STUDY. Química uma Ciência Experimental. São Paulo, Edart
Livraria Editora Ltda, 1973. V.2.
RUSSEL, J. B. - Química Geral. São Paulo, Editora Mc Graw-Hill do Brasil Ltda, 1982.
44
EXPERIÊNCIA: EQUILÍBRIO QUÍMICO
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
OBJETIVOS:
Neste experimento você fará um estudo sobre a influência da concentração dos reagentes e produtos e da
temperatura, sobre o seguinte sistema em equilíbrio:
Co2+(aq) + 4 Cl -(aq) ⇌ CoCl42- (aq),
Cor rosa Cor azul
Observe a intensidade das cores AZUL e ROSA e relacione com a concentração do reagente e produto
presentes quando o sistema estiver em equilíbrio.
PROCEDIMENTO:
A) Coloque em 4 tubos de ensaio as quantidades descritas na tabela a seguir. Homogeneíze utilizando o
bastão de vidro.
TUBO Co(NO3)2
0,25 mol/L
HCl
12 mol/L
H2O
dest.
TOTAL
1 2,5 mL 0 5,0 mL 7,5 mL
2 2,5 mL 3,0 mL 2,0 mL 7,5 mL
3 2,5 mL 3,5 mL 1,5 mL 7,5 mL
4 2,5 mL 5,0 mL 0 7,5 mL
B) Utilizando um dos tubos selecionados (ver questão 4 da Folha de Resultados), divida seu conteúdo em
três porções aproximadamente iguais:
1. Aqueça a 1a porção num béquer contendo água da torneira.
2. Resfrie a 2a porção num béquer contendo água com gelo.
3. Mantenha a 3a porção à temperatura ambiente como padrão de comparação.
4. Aqueça a 2a porção e resfrie a 1a.
OBSERVE AS ALTERAÇÕES DE COR QUE OCORRERÃO E REGISTRE.
C) Pegue o outro tubo selecionado e divida a solução em quatro porções aproximadamente iguais:
1. Adicione cristais de Co(NO3)2 à 1ª porção, agitando até dissolver.
2. Adicione cristais de NaCl à 2ª porção, agitando.
3. Adicione gotas de AgNO3 à 3ª porção, agitando.
OBS: Lembre que o íon Ag+ reage segundo a equação: Ag+ + Cl-(aq) à AgCl(s)
4. Mantenha a 4a porção como padrão de comparação.
45
EXPERIÊNCIA 11: DETERMINAÇÃO DO KPS DE CARBONATOS METÁLICOS
POUCO SOLÚVEIS
OBJETIVO: Determinar os valores das constantes dos produtos de solubilidade dos carbonatos de cálcio e
magnésio.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Produto de solubilidade (Kps) é um tipo especial de constante de equilíbrio que caracteriza
quantitativamente o comportamento da solubilidade. Todo sólido que se ioniza, ao se dissolver e formar
uma solução saturada, tem o seu valor característico de Kps:
MX(s) M+(aq) + X-(aq)
A partir do valor de Kps pode-se determinar a concentração dos íons em solução - Solubilidade do Sólido.
E ao contrário, se a concentração dos íons em solução é determinada experimentalmente, o valor de Kps é
calculado.
Para eletrólitos pouco solúveis a concentração iônica em solução é muito pequena e a constante do produto
de solubilidade é então expressa por:
Kps = [M+(aq)][X-(aq)]
onde [M+(aq)] e [X-(aq)] representam as concentrações em mol/L dos íons M+ e X-, respectivamente. Kps é
chamada Constante do Produto de Solubilidade ou simplesmente Produto de Solubilidade. A
concentração de MX(s) no sólido MX é função da densidade do sólido e da sua massa molar, portanto é
constante e seu valor foi incorporado ao da constante de equilíbrio
(Kps = Kc [MX(s)]). - No cálculo do produto de solubilidade entram apenas aquelas concentrações que
podem variar.
O Produto de Solubilidade de um eletrólito mais complexo como por exemplo M2X3, é calculado levando-
se em conta as regras usuais da expressão da constante de equilíbrio:
M2X3 2 M3+(aq) + 3 X2-(aq)
Kps = [M3+(aq)]2[X2-(aq)]3
46
SISTEMA A SER ESTUDADO:
Os carbonatos metálicos dos metais alcalinos terrosos (Grupo IIA) são compostos que apresentam baixa
solubilidade em água e por isso formam soluções saturadas diluídas, ideais para uma determinação simples
de seus valores de Kps. Sabe-se que, no equilíbrio, o valor de Kps é igual ao produto das concentrações dos
íons formadores do sal, conhecido como Produto Iônico (PI) (1).
Kps MCO3 = [M2+][CO32-] (1)
No caso de um carbonato metálico do tipo MCO3 deve-se determinar a concentração de M2+ ou de CO32-, já
que ambas serão iguais no equilíbrio (2). Uma maneira simples de conhecer essas concentrações é
indiretamente, através do pH resultante de suas respectivas reações de hidrólise. Sabe-se que íons de metais
alcalinos e alcalinos terrosos não sofrem hidrólise de forma importante, portanto afetam muito pouco o pH
da solução. Já o íon carbonato sim, reage com uma base frente à água elevando o pH da solução resultante
(3).
MCO3(s) ⇌ M2+ + CO32- (2)
x x
CO32- + H2O ⇌ HCO3- + OH- (3)
(x-y) y y
Onde x e y são as concentrações dos respectivos íons no equilíbrio e (x-y) é a concentração do íon
carbonato no equilíbrio de hidrólise.
Dessa forma, a expressão da hidrólise do íon carbonato seria (4):
Kh = [HCO3-][OH-] / [CO32-] (4)
Substituindo por (3), vem que:
Kh = [y]2 / (x-y) (5)
Ainda, sabendo-se que [y] = 10-pOH e que o valor tabelado para Kh25O do íon CO32-
vale 1,78 X10-4, substituindo em (5) pode-se calcular x (solubilidade do carbonato metálico) medindo-se o
pH da solução no equilíbrio. Assim, considerando (1) e (2), Kps MCO3 = x2.
47
MATERIAL: REAGENTES:
- Dois tubos de centrífuga - Água destilada
- Dois tubos para medida de pH - Carbonato de Cálcio
- Estante de tubos - Carbonato de Magnésio
- Dois bastões de vidro finos
- Centrífuga
- pHmetro
BIBLIOGRAFIA:
Brady e Huminston - Química Geral - cap. 16
Russell - Química Geral - 1ª Ed. - cap. 17
Russell - Química Geral - 2ªEd. - V. 2 - cap. 16
Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 5 ed. New York, W.H. Freeman,1999, Appendix F,
AP12
48
EXPERIÊNCIA 11: DETERMINAÇÃO DOS PRODUTOS DE SOLUBILIDADE DOS CARBONATOS
DE CÁLCIO E MAGNÉSIO
PROCEDIMENTO:
Identificar dois tubos de centrífuga. Adicionar a um deles, uma ponta de espátula (10 mg) de CaCO3 e a
outro tubo, a mesma quantidade de MgCO3. Após, adicionar cerca de 5 mL de água destilada e agitar, cada
tubo com um bastão de vidro diferente, por 10 minutos. Centrifugar as misturas de ambos os tubos e
transferir cada líquido sobrenadante para um tubo identificado e específico para medidas de pH. Medir o
pH com o auxílio do pHmetro, calibrado para a temperatura de 25oC. Registrar os valores na folha do
relatório e proceder para os cálculos. Apresente todos os cálculos no relatório da prática. Ao final da aula,
o professor apresentaráos valores esperados para os Kps destes carbonatos.
49
EXPERIÊNCIA 12: COMPORTAMENTO ÁCIDO / BASE DE SAIS
OBJETIVOS:
Estudar o comportamento ácido/base de sais
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
A água é um solvente anfótero, com características ácidas e básicas e a acidez do meio depende
também da presença de íons que reagem com a água e liberam íons H3O+ e OH- em pequena proporção,
estabelecendo os seguintes equilíbrios iônicos:
A- (aq) + H2O (l) ⇌ HA (aq) + OH- (aq) (1)
BH+ (aq)+ H2O (l) ⇌ B (aq)+ H3O+ (aq) (2)
onde HA representa o ácido fraco e B a base fraca.
Os equilíbrios acima representados, quando lidos da esquerda para a direita são chamados de
reações de hidrólise (reação com a água) e constituem o inverso das reações de neutralização. Estes
equilíbrios são chamados de equilíbrios ácido/base de sais em água.
A extensão com que estes equilíbrios estão deslocados para a direita depende dos valores
relativos das constantes de ionização da água e do ácido ou da base fraca formados pelas reações de
hidrólise. São compostos com caráter ácido-base no conceito de Brönsted-Lowry. Em geral, a água
comporta-se como um ácido fraco ou base fraca, de modo que a hidrólise ocorre em pequena
extensão.
A intensidade da hidrólise para um dado íon pode ser calculada pela constante de hidrólise (Kh)
que nada mais é do que uma constante de um equilíbrio ácido-básico, ou seja, uma constante Ka ou
Kb.
𝐾ℎ (𝑜𝑢 𝐾𝑏) =
[𝐻𝐴]. [𝑂𝐻−]
[𝐴−]
𝐾ℎ (𝑜𝑢 𝐾𝑎) =
[𝐵]. [𝐻3𝑂+]
[𝐵𝐻+]
Nas expressões acima, não figura a concentração da água, pois esta é incorporada no valor do
Kh. O valor da constante de hidrólise de um íon pode ser facilmente determinado pela medida do pH de
uma solução contendo o sal correspondente, pois:
* para um sal em que o ânion reage com a água (quando [B] >> Kb):
[OH-] @ [HA] = 10-pOH
[A-] = [A-]inicial - [OH-]
[A-]inicial = concentração nominal do sal
* para um sal em que o cátion reage com a água (quando [BH+] >> Ka):
[H3O+] @ [B] = 10-pH
[BH+] = [BH+]inicial - [H3O+]
[BH+]inicial = concentração nominal do sal
Alguns sais, derivados de ácidos polipróticos que não tiveram seus hidrogênios completamente
ionizados, apresentam comportamento anfiprótico, ou seja, os seus ânions comportam-se como ácidos
e bases simultaneamente. Um sal hipotético MHA dissocia em água em M+ e HA-. Admitindo-se que o
cátion M+ não reaja com a água (não contribuindo, portanto, para a alteração do pH), o ânion HA- vai
alterar o pH da solução por apresentar comportamento anfiprótico:
50
HA- (aq) + H2O (l) ⇌ H2A (aq) + OH- (aq) comportamento básico
HA- (aq) + H2O (l) ⇌ A2- (aq) + H3O+ (aq) comportamento ácido
Nestes casos, muitas vezes fica difícil calcular Ka e Kb, pois os dois equilíbrios acima são
simultâneos, podendo ter quase a mesma extensão.
Na presente experiência, será medido o pH de soluções dos sais NaCl, CH3COONa,
CuSO4.5H2O, NaHCO3, NH4Cl, KAl(SO4)2 e Na2CO3.
Os valores das constantes Ka de alguns dos cátions e das constantes Kb de alguns ânions
podem ser calculados a partir da determinação do pH das soluções em estudo, utilizando-se um medidor
de pH. Pelo conhecimento do pH obtido e da concentração da solução original, é possível calcular a
constante de hidrólise do íon.
Para um sal ácido, BH+, a relação simplificada entre Ka e [H3O+] é:
[𝐻<𝑂F] = A𝐾G . [𝐵𝐻F] , 𝑣á𝑙𝑖𝑑𝑎 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑑𝑜 [𝐵𝐻F] ≫ 𝐾G
Para um sal básico, A-, a relação simplificada entre Kb e [OH-] é:
[𝑂𝐻H] = A𝐾I . [𝐵] , 𝑣á𝑙𝑖𝑑𝑎 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑑𝑜 [𝐵] ≫ 𝐾I
Para um sal cujo ânion é anfiprótico, se uma das reações (ionização ou hidrólise) for muito mais
extensa do que a outra, a menos extensa pode ser eventualmente desprezada. Em caso contrário, para
um ânion derivado de um ácido diprótico, a concentração de H3O+ é dada por uma expressão mais
complexa:
[𝐻<𝑂F] = F
𝐾:(𝐾=. [í𝑜𝑛] + 𝐾J)
𝐾: + [í𝑜𝑛]
O aluno que não tiver visto este caso em aula teórica deverá ignorar esta possibilidade.
MATERIAL: REAGENTES:
- 06 tubos de ensaio
- fita universal para medição de pH
- pHmetro
- Água destilada previamente fervida
- NH4Cl 1 mol/L
- KAl(SO4)2 0,01 mol/L
- Na2CO3 0,1 mol/L
- NaHCO3 0,01 mol/L
- NaCl
- CH3COONa.3H2O
- CuSO4.5H2O
BIBLIOGRAFIA:
O. A. OHLWEILER - Química Analítica Quantitativa - 3 o Ed.
G.D. CHRISTIAN - Analytical Chemistry - 4th Ed.
H.A. FLASCHKA, A.J. BARNARD, Jr. P.E. STURROCK - Quantitative Analytical Chemistry.
51
EXPERIÊNCIA 12: COMPORTAMENTO ÁCIDO / BASE DE SAIS
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
OBJETIVOS:
Estudar o comportamento ácido/base de sais
PROCEDIMENTO:
Transfira cerca de 25 mL dos itens abaixo para um béquer de 50 mL e, usando o pHmetro,
meça o pH e anote o valor. Confira com o papel indicador e anote os resultados na tabela apropriada.
- água destilada previamente fervida
- NH4Cl 1 mol/L
- KAl(SO4)2 0,01 mol/L
- Na2CO3 0,1 mol/L
- NaHCO3 0,01 mol/L
- NaCl 0,1 mol/L
- CH3COONa.3H2O 0,1 mol/L
- CuSO4.5H2O 0,02 mol/L
52
EXPERIÊNCIA 13: TITULAÇÃO
OBJETIVOS:
Determinar a concentração de ácido acético em vinagre.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
VOLUMETRIA
A determinação quantitativa de substâncias pode ser realizada no laboratório, entre outras técnicas,
através da análise volumétrica, que é uma das técnicas analíticas mais úteis e exatas, especialmente para
quantidades da ordem de milimol.
Em uma Titulação, a substância a ser analisada, de concentração desconhecida, reage com outra de
concentração exatamente conhecida - Solução Padrão. Em geral, a solução padrão é adicionada, gota a
gota, a partir de uma bureta. A solução adicionada é chamada Titulante. O volume de solução titulante
necessário para reagir estequiometricamente com a substância a ter a concentração determinada é medido.
Como a concentração e o volume da solução titulante são conhecidos, e a estequiometria da reação
também, então a quantidade da substância desconhecida pode ser determinada.
Como foi visto, os métodos volumétricos baseiam-se em reações químicas, mas para que uma
reação química sirva de base para um método volumétrico ela deve atender aos seguintes requisitos:
1. A reação deve ser estequiométrica. Ou seja, deve ser bem definida e conhecida. Por exemplo a titulação
de ácido acético em vinagre com solução de hidróxido de sódio.
HC2H3O2(aq) + NaOH(aq) ¾® NaC2H3O2(aq) + H2O(l)
2. A reação deve ser rápida. A maioria das reações iônicas, como acima descritas, são muito rápidas.
Quando a reação é lenta a mesma pode ser acelerada com a adição de catalisadores, com o aumento da
temperatura, etc.
3. A reação deve ser específica, não deve ocorrer reação paralela ou secundária. Se existirem substâncias
interferentes elas têm de ser removidas.
4. Deve haver uma mudança brusca em alguma propriedade da solução quando a reação se
completar. Pode ser uma mudança de cor da solução ou em alguma propriedade elétrica ou ainda em outra
propriedade física.
As titulações ácido-base sofrem uma intensa variação no pH da solução quando a reação se completa. A
mudança de cor, neste caso é obtida através da adição de um indicador, cuja cor depende do pH da solução.
5. A reação deve ser quantitativa, ou seja, o equilíbrio da reação deve estar bem deslocado para a direita,
de tal forma que ocorra uma mudança abrupta ao final da reação, para que seja obtida a exatidão desejada.
Se o equilíbrio não está deslocado para a direita, a mudança de propriedade será gradual, tornando difícil
detectar o final da reação.
6. O ponto estequiométrico é obtido no momento exato em que quantidades estequiométricas reagem.
Enquanto o ponto final é o momento em que é observado o final da reação, ou seja, quando uma mudança
em alguma propriedade da solução é observada. O ponto final e o ponto estequiométrico devem coincidir
ou ocorrer a um intervalo mínimo e reprodutível.
SOLUÇÃO PADRÃO
A solução padrão é preparadapela dissolução de uma quantidade exatamente conhecida de um
reagente altamente puro, de composição definida e suficientemente estável ao ar, chamado Padrão
53
Primário, e diluído a um volume exatamente conhecido, em balão volumétrico.- Solução Padrão Direta. A
concentração, em mol/L, da solução é calculada a partir da massa do reagente e do volume de solução.
Alternativamente, se o material não é suficientemente puro ou suficientemente estável, a solução é
preparada para dar aproximadamente a concentração desejada, e então padronizada pela titulação de uma
quantidade pesada de um padrão primário. - Solução Padrão Indireta. Por exemplo, uma solução de
hidróxido de sódio é preparada com uma concentração aproximada e, então, padronizada com uma massa
exatamente conhecida de ftalato ácido de potássio (ou biftalato de potássio - KHC8H4O4). A solução agora
padronizada de NaOH é então utilizada na titulação ou padronização de ácidos, como por exemplo na
determinação do teor de ácido acético no vinagre.
Então para que um reagente seja utilizado como padrão primário é necessário que ele preencha os
seguintes requisitos:
1. Deve ser 100,00% puro, entretanto 0,01 a 0,02% de impureza é tolerável, se exatamente conhecida.
2. Deve ser estável à temperatura de secagem e deve ser indefinidamente estável à temperatura ambiente.
Com poucas exceções, o padrão primário é sempre seco antes da pesagem.
3. Não deve ser higroscópico (absorve água, retirando-o do ar) nem eflorescente (forma o sal anidro, ou um
de menor grau de hidratação, a partir de um sal hidratado - perde moléculas de água.).
4. Deve ser prontamente disponível.
5. É recomendável que tenha uma alta massa molar. Desta forma uma grande quantidade deverá ser pesada
para que se tenha o suficiente a ser titulado. O erro relativo na pesagem de uma grande quantidade de
material será menor que o da pesagem de uma pequena quantidade.
6. Se ele for usado em uma titulação tem que preencher também os requisitos de uma reação química
utilizada em titulação.
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
Os métodos de análise volumétrica podem ser classificados de acordo com a natureza das reações
em que se baseiam. As reações são dos seguintes tipos gerais:
1. Reações de combinação de íons: que compreendem as reações de neutralização (ácido-base), de
precipitação e de formação de complexos.
2. Reações de oxidação-redução.
3. Métodos Elétricos: Potenciometria, Amperimetria, Coulometria, etc.
Entre os métodos volumétricos veremos apenas o de neutralização que é baseado na brusca
mudança de pH que ocorre no momento em que se dá a neutralização de um ácido por uma base ou vice-
versa.
A volumetria de neutralização é aplicada para compostos ácidos ou básicos, tanto inorgânicos como
orgânicos, que são titulados por bases ou ácidos fortes. O ponto final dessas titulações é de fácil detecção,
tanto pela mudança de cor do indicador colocado na solução como pela mudança de pH medida através de
um aparelho medidor de pH.
DETERMINAÇÃO DO PONTO FINAL
Conforme já foi verificado anteriormente, qualquer propriedade física do sistema que exija uma
variação brusca perto do ponto estequiométrico pode servir para acusar o ponto final da titulação.
54
O método mais usado é a dos indicadores ácido-base, que permitem localizar o ponto final
visualmente por uma mudança de cor no sistema. O indicador (um dos reagentes, o produto da reação ou
uma substância adicionada propositalmente) é uma substância que acusa o Ponto Final através de uma
mudança de coloração ou aparecimento de turvação, sem alterar o ponto de equivalência da reação
principal.
INDICADORES ÁCIDO-BASE
Os indicadores de pH, são substâncias orgânicas fracamente ácidas (indicadores ácidos) ou
fracamente básicas (indicadores básicos) que estabelecem um equilíbrio químico. A reversibilidade entre as
formas associada e dissociada, com cores diferentes, é a base da utilização de uma substância como
indicador ácido-base. A mudança de cor é observada visualmente em um intervalo de pH de uma a duas
unidades (Zona de Viragem). Como existem ácidos e bases com uma grande gama de valores de pKa,
existem indicadores com zona de viragem abrangendo toda a faixa de pH, o que é importante se a titulação
não é entre um ácido forte e uma base forte.
TITULAÇÃO
A bureta é usada para escoamentos precisos de quantidades variáveis de solução. A bureta utilizada
na prática vai de 0 a 50 mL com intervalos de 0,1 mL. O volume escoado pode ser lido, por interpolação,
com aproximação de 0,01 mL. Ou seja, nós estimamos a segunda casa decimal. A incerteza está no
centésimo de mililitro.
Encha a sua bureta com água da torneira e verifique se existe vazamento na torneira. Caso haja
vazamento:
1) Se a torneira é de teflon verifique se a porca está devidamente atarraxada. Não aperte muito porque além
de danificar a rosca você não consegue abrir e fechar a torneira.
2) Se a torneira é de vidro, esvazie a bureta, porque ela deverá ser limpa e lubrificada. Depois de
cuidadosamente removida ela deve ser seca com papel higiênico, bem como a parte interna onde a torneira
se encaixa. A torneira é lubrificada, com vaselina ou graxa de silicone. O lubrificante não deve ser aplicado
na parte central, na direção do canal por onde escoa o líquido. Isto porque ao fazer o movimento de abrir e
fechar a torneira vai-se acumulando graxa no canal de escoamento e um posterior entupimento poderá
ocorrer. Torneira de teflon não requer lubrificação.
Ao escoar a água observe se a bureta está limpa. Um vidro limpo permite o escoamento com a
formação de um filme líquido contínuo. Quando o filme se quebra e surgem gotículas nas paredes da bureta
este é o indicativo de que a bureta não está limpa. Neste caso a bureta tem que ficar de molho em Extran -
detergente com um grande poder desengordurante. Enxágue bem com água da torneira.
Lave a bureta várias vezes com pequenas porções de água destilada. Escorra bem e lave três vezes
com pequenas quantidades de solução titulante.
Encha a bureta com a solução titulante. Abra a torneira para encher a parte inferior também. Elimine
as bolhas. Zere a bureta. Evite o erro de paralaxe.
O filme de líquido que fica na parede da bureta (e de pipetas também) pode variar quando a
velocidade de escoamento varia. À medida que o ponto final se aproxima, o gotejamento deve ser lento ao
ponto de ser necessário a liberação de frações de gota. Para isso, abre-se a torneira o suficiente para que a
gota comece a se formar, fecha-se a torneira quando a gota foi parcialmente formada e a parede do
erlenmeyer é levada a tocar a ponta da bureta para que a fração de gota escorra. A parede do erlenmeyer é
então lavada com auxílio do frasco lavador, arrastando a fração de gota para a solução. Quando o ponto
final é atingido, faça a leitura do volume gasto, cuidando para evitar o erro de paralaxe.
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FORMAS DE EXPRIMIR CONCENTRAÇÃO
Concentração molar ([ ]) é expressa pelo número de mol de soluto dividido pelo volume de solução em
litro (L) e sua unidade é mol/L. Para um soluto A:
[𝐴] =
𝑛1(𝑚𝑜𝑙)
V_solução ( L )
É usada para cálculos que envolvem reações entre reagentes químicos em solução. Conhecendo-se a
concentração de um dos reagentes e a reação química, pode-se calcular a concentração do outro. A
molaridade depende da temperatura já que o volume da solução é função da temperatura.
Molalidade (m) é expressa pelo número de mol de soluto dividido pela massa de solvente em quilograma
(kg). Sua unidade é mol/kg.
𝑚 =
𝑛5$%67$
𝑚5$%89!79(𝑘𝑔)
É usada em medidas onde há variação de temperatura como por exemplo em propriedades
coligativas tais como abaixamento do ponto de congelamento, diminuição da pressão de vapor, pressão
osmótica e aumento do ponto de ebulição. Propriedades coligativas dependem somente do número de
partículas presente em solução por mol de solvente. Concentrações molais nãodependem da temperatura
como as concentrações molares.
EXPRESSÃO DOS RESULTADOS ANALÍTICOS
Os resultados analíticos são reportados de várias maneiras, tais como concentração (no caso da
padronização da solução de hidróxido de sódio) ou quantidade de analito (substância de interesse na
amostra) por unidade de massa ou de volume.
Amostras sólidas são expressas em massa de analito como percentagem da massa da amostra (%
massa / massa).
% massa/massa =
𝑚5$%67$(𝑔)
𝑚G#$57KG(𝑔)
𝑥100
Amostras líquidas também são expressas em percentagem de massa da amostra por massa da
solução, mas podem ser expressas em massa de analito por volume de solução (veja o caso da determinação
de ácido acético em vinagre). Sempre que a concentração for expressa em %, se não estiver claro, deve ser
especificado que tipo está sendo usado.
% massa/massa =
𝑚5$%67$(𝑔)
𝑚G#$57KG(𝑔)
𝑥100
% volume/massa =
𝑉5$%67$(𝑚𝐿)
𝑚G#$57KG(𝑔)
𝑥100
% volume/volume =
𝑉5$%67$(𝑚𝐿)
𝑉G#$57KG(𝑚𝐿)
𝑥100
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MATERIAL: REAGENTES:
- Balão volumétrico de 100 mL - Fenolftaleína 0,1 %
- Bureta (e acessórios) - Solução padrão de NaOH ~0,1 Mol/L
- Erlenmeyer de 250 mL - Vinagre comercial
- Pipetas volumétricas de 10 e 25 mL
BIBLIOGRAFIA:
O. A. OHLWEILER - Química Analítica Quantitativa - 3 o Ed.
G.D. CHRISTIAN - Analytical Chemistry - 4th Ed.
H.A. FLASCHKA, A.J. BARNARD, Jr. P.E. STURROCK - Quantitative Analytical Chemistry.
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EXPERIÊNCIA 13: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
OBJETIVOS:
A acidez total de um vinagre é convenientemente determinada mediante titulação de uma solução
padrão alcalina, em presença de fenolftaleína como indicador.
A acidez total predominante é devida à presença de ácido acético - embora outros ácidos orgânicos
possam estar presentes, em pequena proporção.
O resultado é expresso em termos de gramas de ácido acético por 100 mL de vinagre. O percentual
de ácido acético no vinagre oscila em torno dos 5 %.
PROCEDIMENTO:
1. Pipetar, usando pipeta volumétrica, 10 mL de vinagre comercial para um balão volumétrico de 100 mL e
diluir à marca com água destilada. Misturar bem a solução.
OBS: Não esquecer de ambientar a pipeta com a solução a ser transferida.
2. Desta solução, usando pipeta volumétrica recolher uma alíquota de 25 mL para dentro de um dos
Erlenmeyers e adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína.
3. Realizar a titulação de acordo com o seguinte procedimento, conforme descrito nos fundamentos
teóricos:
• Lavar a bureta 3 vezes com ~ 5 mL da solução de NaOH a ser usado como titulante para ambientá-la.
• Colocar esta solução na bureta, zerando-a.
• Colocar uma folha de papel branco embaixo do erlenmeyer.
• Realizar a titulação adicionando, gota a gota, através da bureta, a solução de NaOH e mantendo a
solução em constante agitação.
• Sempre que uma gota da solução proveniente da bureta cair nas paredes do erlenmeyer, interromper a
titulação e arrastar a gota com água destilada, utilizando o frasco lavador, para que esta reaja com a
solução contida no erlenmeyer.
• Quando aparecer coloração rosa que persista por mais tempo, fazer a leitura e registrar o volume
gasto de solução de NaOH.
4. Repetir o processo mais duas vezes. Lembrando sempre que a bureta tem o seu volume completado cada
vez que o processo é iniciado.
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EXPERIÊNCIA 14: EFEITO TAMPÃO
OBJETIVO:
Verificação da capacidade tamponante de soluções: CH3COOH/CH3COONa e NH3/NH4Cl.
INTRODUÇÃO:
Baixas concentrações de íons hidrogênio são mais adequadamente expressas através do pH. O pH é
definido como sendo o logaritmo negativo da concentração dos íons hidrogênio em uma solução.
pH = - log[H+]
Analogamente, baixas concentrações de íons hidroxila são mais adequadamente expressas através
do pOH. O pOH é definido como sendo o logaritmo negativo da concentração dos íons hidroxila em uma
solução.
pOH = - log[OH-]
Uma solução tampão é uma solução formada por uma mistura de um ácido fraco e sua base
conjugada em concentrações aproximadamente iguais ou por uma mistura de base fraca e seu ácido
conjugado em concentrações aproximadamente iguais. Tais soluções têm a propriedade de variar muito
pouco o seu pH quando a elas são adicionadas pequenas quantidades de ácidos ou bases fortes. Uma
solução tampão é tão mais efetiva quanto mais próximas forem as concentrações do par conjugado e quanto
mais elevados forem os valores absolutos dessas concentrações. Seu pH é dado por:
TAMPÃO ÁCIDO:
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾G − 𝑙𝑜𝑔
[𝐻𝐴]
[𝐴-]
MATERIAL: REAGENTES
- 04 béquers de 100 mL - acetato de sódio 0,2 mol/L
- 01 frasco lavador - ácido acético 0,2 mol/L
- funil - ácido clorídrico 0,1 mol/L
- provetas de 50 mL - cloreto de amônio 0,2 mol/L
- pipetas de 5 mL - hidróxido de amônio 0,2 mol/L
- papel indicador universal - hidróxido de sódio 0,1 mol/L
- 02 buretas de 50 mL
- pHmetros
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EXPERIÊNCIA 14: EFEITO TAMPÃO
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTOS: Dividir a turma em 2 grupos para as etapas 1 e 2
1) Preparar 50 mL de uma solução tampão Ácido Acético/Acetato de Sódio misturando 25 mL de Ácido
Acético 0,2 mol/L com 25 mL de Acetato de Sódio 0,2 mol/L em um béquer de 100 mL e determinar o seu
pH usando papel indicador universal e pHmetro. Registre o resultado.
Dividir esta solução em duas porções de 25 mL, colocando-as em dois béquers de 100 mL.
Na primeira porção, adicionar, com o auxílio de uma bureta, 5 mL de HCl 0,1 mol/L, agitar com agitador
magnético e determinar o pH. Anote na tabela de resultados. Repetir o procedimento adicionando mais 5
mL de HCl 0,1 mol/L até ocorrer variação brusca de pH.
Na segunda porção, de forma análoga, realizar adições de 5 mL de NaOH 0,1 mol/L até ocorrer variação
brusca de pH.
2) Preparar 50 mL de uma solução tampão Amônia/Cloreto de Amônio, misturando 25 mL de Amônia 0,2
mol/L com 25 mL de Cloreto de Amônio 0,2 mol/L em um béquer de 100 mL e determinar o seu pH.
Registre o resultado.
Repetir o procedimento usado com as soluções anteriores.
3) Adicionar 2,5 mL de HCl 0,1 mol/L a 25 mL de água destilada fervida, ou água ultra pura, contida em
um béquer. Agitar com bastão de vidro e determinar o pH. Repetir o procedimento adicionando 2,5 mL de
NaOH 0,1 mol/L a 25 mL de água destilada fervida contida em um béquer. Agitar com bastão de vidro e
determinar o pH. Comparar o resultado com os resultados obtidos com os tampões.
60
EXPERIÊNCIA 15: REAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO
OBJETIVO:
Identificar reações com espécies que oxidam e que reduzem, bem como os agentes oxidantes e redutores e
acertar os coeficientes de equações redox, nominando as substâncias envolvidas.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Reações de oxidação-redução ocorrem quando elétrons são transferidos de uma substância para
outra.
Nestas reações um dos elementos perde elétrons - sofrendo oxidação. O reagente que o contém
chama-se AGENTE REDUTOR. Outro elemento ganha elétrons - sofrendo redução. O reagente que o
contém chama-se AGENTE OXIDANTE. Em ambos os casos ocorre uma variação do NÚMERO DE
OXIDAÇÃO (NOX) dos elementos envolvidos.
Dois fatores são importantes:
1) Uma reação de redução é sempre acompanhada de uma reação de oxidação, isto é, redução e oxidação
não ocorrem isoladamente:
2) Como os elétrons são transferidos de um reagente para o outro - o número de elétrons ganhos por um
elemento é sempre igual ao número de elétrons perdidos por outro elemento.
SISTEMA ESTUDADO:
Este experimento envolve reações químicas com alguns agentes oxidantes importantes (como KMnO4,
K2Cr2O7 e H2O2), assim como alguns agentes redutores (tais como SnCl2 e FeSO4).
MATERIAL:
- Bastão de vidro
- Pipetas graduadas de 1mL e 2mL
- Tubos de ensaio
REAGENTES:
- Ácido sulfúrico 3,0 mol/L
- Cloreto estanoso 0,1 mol/L
- Cloreto férrico 0,1 mol/L
- Dicromato de potássio 0,1 mol/L- Ferricianeto de potássio 1 mol/L
- Hidróxido de sódio 4,0 mol/L
- Nitrato de cromo III 0,1 mol/L
- Permanganato de potássio 0,02 mol/L
- Peróxido de hidrogênio 3%
- Sulfato ferroso 0,1 mol/L
- Sulfito de sódio (sólido)
- Tiocianato de amônio 1,0 mol/L
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EXPERIÊNCIA 15: REAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
REAÇÕES REDOX DAS ESPÉCIES Fe2+ e Fe3+:
I. IDENTIFICAÇÃO DO ÍON FERROSO (Fe2+):
• A espécie Fe2+ apresenta uma cor esverdeada ou quase incolor e pode ser identificada por
ferricianeto de potássio (K3[Fe(CN)6]).
• Colocar 2 a 3 gotas de ferricianeto de potássio num tubo de ensaio contendo 1 mL de solução de
Fe2+. Observar se há formação de precipitado e/ou mudança de cor.
3 FeSO4(aq) + 2 K3[Fe(CN)6] (aq) ® Fe3[Fe(CN)6]2(aq) + 3 K2SO4(aq)
II. IDENTIFICAÇÃO DO ÍON FÉRRICO (Fe3+):
• A espécie Fe3+ apresenta uma cor amarelada e pode ser identificada por tiocianato de amônio
(NH4SCN).
• Adicionar 1 gota de tiocianato de amônio num tubo de ensaio contendo 1 mL de solução de Fe3+.
Observar se há formação de precipitado e/ou mudança de cor.
2 FeCl3(aq) + 6 NH4SCN(aq) ® Fe[Fe(SCN)6] (aq) + 6 NH4Cl(aq)
III. REAÇÃO DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO ENVOLVENDO Fe3+:
• Colocar 1 mL de Fe3+ (FeCl3) de cor amarelada num tubo de ensaio.
• Adicionar SnCl2 gota a gota e com agitação até a cor amarela forte ficar mais fraca (menos intensa).
Testar com 2 gotas de ferricianeto de potássio.
FeCl3(aq) + SnCl2(aq) ® FeCl2(aq) + SnCl4(aq)
IV. REAÇÃO DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO ENVOLVENDO Fe2+:
• Colocar 1 mL de Fe2+ (FeSO4) incolor ou levemente esverdeada num tubo de ensaio.
• Adicionar 5 gotas de H2SO4 diluído e KMnO4, gota a gota e com agitação até observar a
intensificação da cor amarela.
• Testar com 1 gota de tiocianato de amônio.
FeSO4(aq) + H2SO4(aq) + KMnO4(aq) ® Fe2(SO4)3(aq) + K2SO4(aq) + MnSO4(aq) + H2O(l)
REAÇÕES REDOX DAS ESPÉCIES Cr3+ E Cr6+:
As espécies Cr6+ e Cr3+ apresentam cores características. A cor do Cr6+ varia do amarelo ao
alaranjado, conforme se apresente sob forma de CrO42-, HCrO4- ou Cr2O72-. A cor do Cr3+ varia do verde
ao azul, conforme o pH do meio e outras espécies químicas presentes.
62
V. REAÇÃO DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO ENVOLVENDO Cr6+:
• Adicionar 1 mL de solução de Cr6+ (K2Cr2O7) num tubo de ensaio e a seguir mais 2 mL de H2SO4
diluído.
• Adicionar Na2SO3 em pequenas quantidades e com agitação até ocorrer mudança de cor.
Cr2O7 2-(aq) + SO3 2-(aq) + H+(aq) ® Cr3+(aq) + HSO4-(aq) + H2O(l)
VI. REAÇÃO DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO ENVOLVENDO Cr3+:
• Adicionar 1 mL de solução de Cr3+ (Cr(NO3)3) a um tubo de ensaio e a seguir mais 2 mL de NaOH
4 mol/L.
• Adicionar H2O2 3% gota a gota e com agitação até ocorrer mudança de cor.
Cr(OH)4-(aq) + O2 2-(aq) ® CrO4 2-(aq) + OH-(aq) + H2O(l)
63
EXPERIÊNCIA 16: ESTUDO DO CARÁTER OXIDANTE-REDUTOR DE
SUBSTÂNCIAS METÁLICAS. ESCALA DE NOBREZA
OBJETIVO:
Verificar experimentalmente a tendência relativa de metais em perderem elétrons. Organizar uma escala de
nobreza
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Originalmente o termo oxidação foi usado para designar a reação de qualquer substância com
oxigênio elementar. Hoje em dia ele é empregado para todos os processos em que elétrons são removidos
de átomos, moléculas ou íons. O inverso da oxidação, isto é, os processos em que elétrons são ganhos, é
chamado de redução. Uma vez que elétrons não podem existir livres por períodos extensos, cada oxidação é
sempre acompanhada por uma redução equivalente. Assim, na reação:
2 Na(s) + Cl2(g) ¾® 2 Na+ (aq) + 2 Cl- (�q)
Na é oxidado a Na+ pelo Cl2, enquanto Cl2 é reduzido a Cl- pelo Na.
Observe que esta reação pode ser escrita como a soma de duas semi-reações, de dois pares de
oxidação-redução envolvendo as duas espécies relacionadas (Ex.: Na e Na+) e elétrons.
2 Na(s) ¾® 2 Na+(aq) + 2 e- (semi-reação de oxidação)
Cl2(g) + 2 e- ¾® 2 Cl-(aq) (semi-reação de redução)
As substâncias variam muito quanto à facilidade que apresentam para doar ou aceitar elétrons.
Usando uma linguagem mais adequada em termos de oxidação, as substâncias variam largamente em
sua capacidade de atuar como agentes oxidantes ou redutores. O caráter oxidante ou redutor é
relativo: depende da natureza das espécies químicas que são postas a reagir, de suas concentrações e das
condições vigentes, em termos de pressão e temperatura.
Os pares de óxido-redução estão reunidos em tabelas - Tabela de Potenciais Padrão de Redução -
onde o caráter oxidante ou redutor é expresso de forma quantitativa através dos potenciais normais de
eletrodo, para as mesmas condições de concentração (1 mol/L), temperatura (25ºC) e pressão (1 atm).
Nesta prática o estudo é qualitativo e envolve semi-reações de oxidação (ou redução). É conveniente
arranjar as espécies de acordo com sua tendência de sofrer oxidação. A ordem adequada pode ser
determinada pela observação da direção da reação espontânea quando dois pares são combinados. No
exemplo anterior Na é espontaneamente oxidado pelo Cl2, assim Cl2 é um agente oxidante mais forte do
que Na e vice versa, Na é um agente redutor mais forte do que Cl2.
Uma vez que a reação inversa não ocorre espontaneamente, também é verdadeiro dizer que Na+ não
é um agente oxidante mais forte do que Cl-, nem o Cl- é um agente redutor mais forte que o Na+.
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As reações de oxi-redução em que participam apenas metais e sais, podendo ou não também
participar H2 e H+ são chamadas de reações de deslocamento. A reação química pode ser representada por:
M1+(aq) + M2 (s) ¾® M1 (s) + M2+(aq) ou (i)
H+ (aq) + M2 (s) ¾® 1/2 H2 (g) + M2+ (aq) (ii)
onde M1 e M2 representam metais e M1+ e M2+ seus respectivos íons em soluções aquosas, ambos
supostamente com carga +1, para facilitar a representação.
Diz-se que M2 deslocou M1 da solução, no caso da reação (i) ou H2 da solução, no caso da reação
(ii). Nesses casos M2 é mais redutor do que M1 ou do que H2. Costuma-se associar nobreza ao caráter
redutor do metal. O metal é tanto mais nobre quanto menos redutor ele for. Uma listagem dos metais na
qual se inclui também o hidrogênio, na ordem crescente de nobreza, constitui o que se costuma chamar de
Escala de Nobreza.
A ocorrência de uma reação de deslocamento é acusada pelo desgaste superficial do metal
deslocante ou pela cobertura da superfície deste metal deslocado. Também pode ser acusada pela mudança
de coloração da solução (caso de íons metálicos coloridos) ou ainda pelo desprendimento de hidrogênio
gasoso. Nos exemplos escolhidos, as reações ocorrem com velocidades apreciáveis, sobretudo a
temperaturas superiores a ambiente, o que também facilita a observação.
MATERIAL:
- 15 tubos de ensaio
REAGENTES:
- Chapinhas metálicas de Zn, Cu e Mg
- Solução de HCl
- Soluções de sais de Mg2+, Zn2+, Cu2+ e Ag+
BIBLIOGRAFIA:
Brady e Huminston - Química Geral - cap. 17
Russell - Química Geral - 1ª Ed. - cap. 19
Russell - Química Geral - 2ªEd. - V. 2 - cap. 18
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EXPERIÊNCIA 16: ESTUDO DO CARÁTER OXIDANTE-REDUTOR DE SUBSTÂNCIAS
METÁLICAS - ESCALA DE NOBREZA
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
INTRODUÇÃO:
Antes de iniciar a prática verifique e anote quais as equações das reações que deveriam
ocorrer em cada tubo. Caso a reação ocorra, ficará mais fácil interpretar as mudanças que estão sendo
observadas. Se não houve reação, este método também ajudará na visualização das reações não
espontâneas.
Numere seus tubos de ensaio de 1 a 15. Em cada tubo devem ser feitas observações do tipo:
• mudança apreciável (ou não) da superfície;
• aparecimento (ou não) de nova fase sólida; cor da fase sólida;
• mudança de cor (ou não) da fase líquida;
• desprendimento gasoso (ou não);
• cor do gás desprendido.
PROCEDIMENTO:
1) Reações de deslocamentocom o íon H+
Coloque nos 3 tubos de ensaio numerados de 10 a 12, 1 mL da solução de HCl diluído.
2) Reações de deslocamento com o íon Mg2+
Coloque nos 3 tubos de ensaio numerados de 1 a 3, 1 mL da solução de sal de magnésio.
3) Reações de deslocamento com o íon Zn2+
Coloque nos 3 tubos de ensaio numerados de 4 a 6, 1 mL da solução de sal de zinco.
4) Reações de deslocamento com o íon Cu2+
Coloque nos 3 tubos de ensaio numerados de 7 a 9, 1 mL da solução de sal de cobre.
5) Reações de deslocamento com o íon Ag+
Coloque nos 3 tubos de ensaio numerados de 13 a 15, 1 mL da solução de sal de prata.
Em cada um dos três tubos contendo a solução iônica acrescente, sempre nesta ordem, as chapinhas
de Zn, Cu e Mg. Faça uma primeira observação no momento da adição, para detectar reações rápidas. Veja
se ocorre alguma modificação imediata. Ao terminar a adição de todas as chapinhas faça uma segunda
observação, para detectar reações mais lentas.
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EXPERIÊNCIA 17: ELETRÓLISE
OBJETIVO:
• Realizar a eletrólise de uma solução aquosa de cloreto de sódio.
• Coletar e identificar os produtos formados nos eletrodos.
• Calcular o valor de um Faraday.
• Determinar o volume molar de um dos gases produzidos.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
O termo eletrólise se refere à análise ou decomposição por meio de corrente elétrica. Na química,
eletrólise é o nome que se dá a uma reação química que ocorre pela passagem da corrente elétrica através
de um sistema líquido. Visto que é necessário que se passe uma corrente elétrica, esse processo não é
espontâneo e é exatamente o contrário de uma pilha, que é um equipamento que transforma energia
química em elétrica de modo espontâneo.
O meio líquido pode ser uma solução iônica (eletrólise aquosa) ou um composto iônico fundido
(eletrólise ígnea). O que há em comum entre os dois tipos de eletrólises é a presença de íons. Por causa dos
altos pontos de fusão das substâncias iônicas, a eletrólise de sais fundidos necessita de altas temperaturas.
A eletrólise em meio aquoso é, então, um processo em que se passa corrente elétrica através de uma
solução aquosa, onde existem íons que podem produzir reações, gerando energia química. A solução
aquosa é composta por íons dissociados da substância dissolvida e também os íons provenientes da
ionização da água:
H2O → H+ + OH-
Apesar de haver tantos íons na solução, apenas um cátion e um ânion sofrerão a descarga nos
eletrodos. Portanto, é necessário consultar a tabela de potencial de redução, conhecer a concentração da
solução e levar em conta efeitos cinéticos das reações de eletrodo para conhecer quais íons irão chegar ao
eletrodo.
A eletrólise de uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) é um processo industrial importante
para a obtenção de hidrogênio e cloro gasosos além da soda cáustica (NaOH). Considerando todas as
reações possíveis de acontecer no ânodo e no cátodo, temos:
No cátodo:
Na+(aq) + e- → Na(s) e°red = - 2,71 V
2H2O + 2e- → H2(g) + 2OH-(aq) e°red = - 0,83 V
O cátion em solução é um metal do Grupo 1, então, vai ocorrer a redução de moléculas de H2O
formando H2 e OH-: Lembre-se que quanto mais positivo (ou menos negativo) o valor do potencial padrão
de redução (E°red), mais favorável é a redução.
No ânodo:
2 Cl-(aq) → Cl2(g)+ 2e- e°red = +1,36 V
2 H2O → O2(g) + 4H+(aq) + 4 e- e°red = + 1,23 V
Em virtude da oxidação ser o inverso da redução, quanto mais negativo (ou menos positivo) o e°red
mais favorável será a oxidação. Contudo a eletrólise de uma solução aquosa concentrada de NaCl leva a um
resultado inesperado. Os experimentos mostram que Cl- é oxidado em vez da água. Este resultado ocorre
devido à cinética da reação de eletrodo e à alta disponibilidade de íons Cl-.
Assim são produzidos gás hidrogênio e gás cloro, acompanhado também da formação de soda
cáustica, dissolvida na água.
67
O número de moles de material oxidado ou reduzido em um eletrodo está relacionado pela
estequiometria da reação de eletrodo com a quantidade de eletricidade que passa através da célula
eletrolítica.
Por exemplo, 1 mol de elétrons irão reduzir e depositar 1 mol de Ag+ ou 0,5 mol de Zn2+, conforme
sugerido pela seguintes reações de eletrodo (e- representa um elétron)
Ag+ + 1e- à Ag0(s)
Zn2+ + 2e- à Zn0(s)
Enquanto é conveniente "contar" átomos pela pesagem de substâncias, o número de moles de
elétrons entregues a um eletrodo é medido mais eficientemente em termos de carga elétrica total. Como a
carga de um elétron é 1,602177 x 10-19 Coulomb (C), a carga de 1 mol de elétrons é
1,602177 x 10-19 C/ elétron x 6,022137 x 1023 elétrons = 96485 C
Este valor geralmente é aproximado para 96500 C e a quantidade de 96500 C/mol e é chamada de
Faraday (F). Um Faraday é, então, a quantidade de carga presente em 1 mol de elétrons. Assim, é
necessário um Faraday de eletricidade para reduzir um mol de Ag+ e dois Faradays para reduzir um mol de
Zn2+, uma vez que o íon Ag+ é monovalente, ou seja, 1 mol desse íon deve receber 1 mol de elétrons para se
reduzir, e o íon Zn2+ é bivalente. Tal lei foi enunciada por Faraday, que basicamente afirmou que, nos
processos eletrolíticos, a quantidade de massa dos elementos químicos que reagem é proporcional a
quantidade de eletricidade inserida na reação.
Como um Ampère (A) é igual a um Coulomb por segundo, pode-se estabelecer a seguinte relação:
𝑛 =
(𝐼 𝑥 𝑡 )
𝐹
Onde n é o número de Faradays, I é a corrente elétrica em Ampères e t é o tempo em segundos.
Assim, é possível calcular a corrente necessária em determinado tempo para que seja obtido o
resultado desejado da eletrólise.
ESQUEMA DE UMA ELETRÓLISE
Como sabemos, precisamos de uma fonte de energia para forçar o fluxo de corrente elétrica, uma
vez que a eletrólise não é um processo espontâneo. São usadas fontes de alimentação para fornecer a
corrente elétrica do processo, também podemos utilizar uma pilha como fonte de alimentação. A fonte de
alimentação irá forçar os elétrons do polo positivo (ânodo) da cuba eletrolítica (nome dado ao recipiente
onde ocorre a eletrólise) e os transfere para o polo negativo (cátodo).
Os eletrodos podem ser materiais inertes como a platina ou o grafite: eles não sofrem reação, mas
servem como superfície onde a oxidação e a redução ocorrem. Outras aplicações usam eletrodos ativos, os
quais participam do processo da eletrólise.
Na primeira semi reação o gerador atrai ânions A- para o polo positivo e retira elétrons. Na segunda
semi reação o gerador faz com que os cátions B+ recebam os elétrons. Desse modo existe fluxo de corrente
elétrica. Observe a imagem abaixo.
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O polo positivo da fonte de alimentação é conectado ao ânodo e o negativo ao cátodo. Os ânions A-
se concentram no polo positivo da célula, pois a fonte forçará a perda de elétrons. E os cátions B+ se
concentram no polo negativo da célula, pois a fonte lhes transferirá elétrons.
SISTEMA A SER ESTUDADO:
Uma solução concentrada de NaCl será eletrolisada utilizando-se uma fonte de corrente contínua
que deverá ser conectada a eletrodos de grafite e amperímetro. O gás gerado no cátodo é recolhido, seu
volume é, então, medido e é feita a sua identificação. No decorrer do experimento é medida a intensidade
da corrente elétrica e o tempo total. Com estes dados é então calculado o volume molar do gás e o valor do
Faraday.
MATERIAL:
- Agarrador metálico
- béquer de 100 mL
- Cronômetros
- Eletrodos de grafite
- Fios de cobre para conecções
- Fonte de corrente contínua
- Proveta graduada de 50 mL
- Suporte metálico
- Tubo de ensaio
REAGENTES:
- Cloreto de sódio 1 mol/L
BIBLIOGRAFIA:
Química Geral: Russel, J. B., McGraw-Hill.
Química Geral: Brady, J. e Humiston, Livros Técnicos e Científicos Editora.
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EXPERIÊNCIA 17: ELETROQUÍMICA: ELETRÓLISE DO CLORETO DE SÓDIO AQUOSO:
FOLHA DE PROCEDIMENTOS
PROCEDIMENTO:
1. ENCHER um béquer de 500 mLaté quase a borda com solução de NaCl.
2. VERIFICAR o pH da solução com papel tornassol azul e rosa. ANOTAR.
3. Em um tubo de ensaio, FAZER uma marca a 6 cm do fundo.
4. COLOCAR um pedaço de papel tornassol rosa enrolado dentro deste tubo de ensaio, ENCHENDO-O
logo a seguir com solução de NaCl até a borda.
5. EMBORCAR o tubo de ensaio cheio no béquer, de modo que não apareçam bolhas, FIXANDO-O a um
suporte (ver figura a seguir).
6. INTRODUZIR um eletrodo de grafite dentro do tubo, de forma que todo o grafite fique envolvido pelo
tubo.
7. INTRODUZIR o outro eletrodo de grafite no béquer.
8. FAZER as conexões elétricas da seguinte maneira:
a) CONECTAR o eletrodo envolvido pelo tubo de ensaio (CÁTODO) ao polo NEGATIVO da fonte;
b) CONECTAR o outro eletrodo (ÂNODO) ao polo NEGATIVO do amperímetro;
c) CONECTAR o polo POSITIVO do amperímetro à extremidade livre (sem grampo) de um fio;
d) CONECTAR a outra ponta livre do fio ao polo POSITIVO da fonte iniciando-se simultaneamente a
contagem do tempo,
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9. VARIAR a distância entre os eletrodos de forma a obter um máximo de corrente.
10. DEIXAR a eletrólise se processar, anotando o valor da corrente a cada minuto na tabela da folha de
resultados.
11. CARACTERIZAR o odor do gás desprendido no ÂNODO.
12. OBSERVAR as quantidades relativas dos gases produzidos.
13. VERIFICAR o pH da solução dentro do tubo envolvendo o CÁTODO, observando o papel tornassol
colocado inicialmente. Anotar.
14. Quando o volume de gás coletado atingir a marca feita no tubo, INTERROMPER o processo.
15. MEDIR com uma régua a altura (em cm) da coluna de água remanescente no tubo a partir da superfície
da solução contida no copo. Anotar.
16. RETIRAR cuidadosamente o tubo que envolve o CÁTODO.
17. ENCHER o tubo de ensaio com água até a marca feita e verter numa proveta para medir o volume de
gás produzido.