Apostila Analexp II

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
IQA 234 
QUÍMICA ANALÍTICA 
FARMACÊUTICA 
EXPERIMENTAL II 
 
 
 
 
 
Profa. Maria Lucia Couto Correa Pinto 
Profa. Roseli Martins de Souza 
 
 
Edição: 
Érica Andrade Carvalho Mendez 
Leonardo Peçanha Ozorio 
Renata Jorge da Silva 
Vinícius Tadeu K. Montalvão 
Março 2019 
 
 
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REGULAMENTOS E CRITÉRIOS DO CURSO 
 
➢ Não será permitida a entrada do aluno no laboratório após quinze minutos do início da aula; 
➢ A falta à aula prática implicará em nota 0 (zero) nas atividades desenvolvidas no dia, sendo esta 
nota contabilizada no cálculo da média dos relatórios; não há reposição de aula; 
➢ É obrigatório o uso do material de segurança laboratorial, tal como jaleco (ou guarda-pó), calçado 
fechado, calça comprida jeans e óculos de segurança (ver Item 2); 
➢ É expressamente proibido beber, comer, fumar e usar lentes de contato nas dependências do 
laboratório; 
➢ O relatório relativo à aula prática deverá ser entregue, impreterivelmente, na aula subsequente à 
aula de realização da prática; atrasos implicarão em nota 0 (zero); 
➢ Os relatórios não serão devolvidos, sendo assim, seria de boa prática que o aluno guardasse uma 
fotocópia do mesmo, e as notas serão divulgadas no final do curso; 
➢ Será aplicado um teste nos primeiros quinze minutos de todas as aulas sobre o assunto do dia, 
cuja nota será somada à média dos relatórios; 
➢ O aluno receberá a chave de um armário contendo material de laboratório para seu uso, devendo 
conferir na relação deste material, se o mesmo se encontra completo. Após conferir, o aluno 
deverá assinar um TERMO DE RESPONSABILIDADE que o compromete, ao final de cada aula, 
a devolver o material intacto juntamente com a chave do armário. O aluno, também, é 
responsável, durante o horário da aula, pelo material de uso comum no laboratório, tal como: 
pesa-filtros, cadinhos, buretas, balões volumétricos, etc. 
➢ Qualquer quebra de material deverá ser imediatamente informada ao professor (a) da disciplina e 
descartado em local apropriado. 
 
MODELO DE RELATÓRIO 
Capa: - Nome e código da disciplina, título da prática e data da realização, nome do aluno, nome do 
professor. 
Objetivo – Resumo dos principais aspectos abordados na experiência. 
Procedimento – Descrição das etapas principais realizadas durante a prática. 
Dados – Todas as informações dadas pelo professor, obtidas da literatura, dos rótulos e etc. 
Resultados e Discussão – Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados 
obtidos, que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as 
observações e comentários pertinentes, incluindo todo o tratamento estatístico. 
 
Conclusão – Fazer uma avaliação global do experimento realizado, apresentando os fatos extraídos do 
experimento, comentando-se sobre as adaptações, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro 
experimental. 
 
Referências Bibliográficas - Citação de tudo o que foi utilizado como fonte de consulta para elaboração 
do relatório (notas de aula, livros, sites, artigos...). Seguir as normas da ABNT. 
 
 
 
2 
 
O critério de avaliação do curso segue a seguinte equação: 

(2PP + 2MTP + MR)
MF = 5
5
 
onde: 
MF = Média Final. 
PP = Prova Prática - composta de uma prova experimental onde é avaliado o desempenho no laboratório. 
MTP = Média de Teoria da Prática - média de duas (02) provas de teoria da prática, para as quais, não 
há segunda chamada. 
MR = Média dos Relatórios - média aritmética das notas dos relatórios (80%) e dos testes (20%). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
SEGURANÇA LABORATORIAL 
 
O trabalho em um laboratório envolve necessariamente um grau de risco, pois alguns acidentes podem 
acontecer. A adoção rigorosa de normas laboratoriais é imprescindível. As normas apresentadas a seguir 
corroboram na prevenção e/ou minimização de acidentes: 
1. Conheça o seu laboratório. Saiba a localização dos equipamentos de segurança disponíveis, 
como por exemplo, cobertor antifogo, lava-olhos, chuveiro de emergência, extintores de incêndio, 
entre outros. Aprenda a utilizar adequadamente cada equipamento e não hesite em usar caso 
necessário. Caso não possa manipulá-lo de maneira correta, acione de pronto a brigada de 
incêndio do Centro de Tecnologia (CT-UFRJ) (Telefone: 2562-7777); 
2. Use os óculos de segurança. O risco potencial de danos sérios e possivelmente permanentes torna 
obrigatório o uso de proteção para os olhos, o tempo todo, por estudantes, professores e visitantes. 
As lentes de contato nunca devem ser usadas no laboratório porque os vapores podem reagir com 
elas, tendo um efeito danoso para os olhos; 
3. A maior parte dos produtos químicos usados em laboratórios é tóxica; alguns são muito tóxicos 
e outros, tais como soluções de ácidos e bases concentradas, são altamente corrosivos. Evite o 
contato com a pele. Caso ocorra, lave imediatamente a área afetada com grande quantidade de 
água corrente, exceto quando for o ácido sulfúrico, cuja a utilização da água provocará 
queimadura, neste caso, utilizar solução de carbonato para neutralização. Se uma solução 
corrosiva for derramada sobre a roupa, remova o traje imediatamente; 
4. Ao fazer a diluição de um ácido, adicione o mesmo sobre a água e nunca o contrário; 
5. Dentro do laboratório devem-se ter atitudes responsáveis e prudentes. Não misture material de 
laboratório com seus pertences pessoais. 
6. Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos. Lave 
cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão antes de sair do laboratório; 
7. Nunca trabalhe sozinho no laboratório; certifique-se de que haja sempre alguém à vista; 
8. Nunca leve comida ou bebida para o laboratório. Nunca utilize vidraria de laboratório como 
utensílio doméstico. Não fume dentro do laboratório; 
9. Use calçado fechado. Prenda o cabelo apropriadamente. Utilize o jaleco (guarda pó) e calça jeans; 
10. Procure sempre ter informações sobre a experiência, as propriedades físicas e a toxicidade dos 
reagentes a serem utilizados. Antes de utilizar qualquer reagente, leia seu rótulo, verificando os 
riscos existentes. 
11. Seja extremamente cuidadoso ao tocar objetos que tenham sido aquecidos. Vidro quente é 
indistinguível do frio; 
12. Nunca deixar frascos de reagentes abertos e evitar contaminá-los. Usar a capela de exaustão 
sempre que manusear soluções concentradas, houver necessidade de aquecer inflamáveis e 
quando os vapores tóxicos ou gases nocivos possam ser envolvidos. A capela só oferecerá 
máxima proteção se for utilizada de forma adequada, portanto: Nunca inicie um trabalho sem que 
o sistema de exaustão esteja ligado e seu piso e janelas estejam limpos; Deixe na capela só o 
material necessário para o desenvolvimento da análise a ser realizada, ela não deve ser um local 
de estocagem de produtos químicos; Durante os trabalhos, mantenha a janela com a abertura 
mínima possível. 
13. Seja cauteloso ao realizar testes para determinar odores; use a mão para puxar os vapores em 
direção ao nariz; 
14. Havendo qualquer sintoma de intoxicação, interrompa imediatamente o trabalho e informe ao 
professor; 
15. Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparados e amostras coletadas; 
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16. Descarte as soluções e produtos químicos como orientado. 
17. Notifique imediatamente o professor em caso de quebra de vidraria, derramamento de qualquer 
reagente, acidentes, ferimentos, dentre outros problemas. 
 
Manuseio de vidrarias 
As vidrarias de laboratório são em geral compostas de vidro borosilicato, que é uma mistura sintética de 
óxidos semelhantes ao vidro comum, com a adição de 12% de óxido de Boro (B2O3). Esta composição 
faz com que este vidro tenha uma boa resistência química, mecânica e térmica, e que tolere variações 
bruscas de temperatura. 
Em quase todasas atividades desenvolvidas dentro de um laboratório químico, envolve sempre a 
utilização de uma vidraria, de forma que é comum termos acidentes no manuseio da mesma. Para prevenir 
acidentes temos que tomar os seguintes cuidados: 
• Nunca utilizar material de vidro que esteja trincado, ou que apresentar alguma irregularidade. 
• Devem-se sempre usar luvas de Grafatex ou de Kevlar ou pinças quando for manusear vidrarias 
que estejam quentes. 
• Devem-se colocar os frascos quentes sempre sobre uma placa refratária, nunca deixar diretamente 
na bancada de mármore, pois como a mesma é mais fria pode-se ter um choque térmico, o que 
poderá provocar a quebra do vidro. 
• Aquecer líquidos em chapas de aquecimento elétrico ou em banho Maria. As chapas elétricas 
requerem um cuidado maior para que a temperatura recomendada não seja ultrapassada. 
• As operações de evaporação devem ser feitas em capelas e com acompanhamento constante. 
 
Riscos 
 
Chamamos de risco, todo perigo ou possibilidade de perigo, onde existe a probabilidade de termos uma 
perda ou de causar um dano. 
O risco é avaliado com base na probabilidade de exposição e consequência detectada pela exposição. A 
identificação do risco é uma das atividades primordiais a ser feita antes de iniciar uma atividade. A partir 
desta identificação é que podemos avaliar a extensão do mesmo, e estudar a melhor maneira de prevenir 
e controlar o mesmo. 
Os riscos são identificados pela natureza do agente causador (químico, físico, biológico, etc.), sua 
característica física (gás, líquido, vapor, etc.), pela forma com que pode entrar em contato com a 
pessoa(inalação, pele, ingestão, etc.) e pelo efeito que a exposição do mesmo pode causar ( lesões físicas, 
envenenamento, asfixia, irritação, etc.) 
a) Riscos Químicos – são os oriundos do contato com produtos químicos irritantes, venenosos, 
cancerígenos, tóxicos, etc. 
b) Riscos Físicos - são os riscos onde a natureza do agente é uma propriedade física: ruído, radiação, 
temperatura, vibração, frio, umidade, etc. 
c) Riscos Biológicos – são os riscos onde o agente causador é um microorganismo: vírus, bactéria, 
parasita, fungos, etc. 
d) Riscos Ergométricos – são os decorrentes de posicionamentos incorretos durante a execução de 
atividades. 
e) Riscos de Acidentes – são os decorrentes de condições inseguras ou de um ato inseguro praticado 
durante a execução das atividades. 
Assim, a primeira atividade a ser desenvolvida é conhecer as propriedades dos produtos químicos a serem 
utilizados. Isto pode ser feito através das informações contidas na própria embalagem do reagente, no 
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catálogo de fornecedores, na literatura ou pela Ficha e Informação de Segurança de Produto Químico 
(FISPQ) contida no laboratório. 
O diagrama de Hommel é uma outra simbologia muito aplicada em vários países, porém, sem 
obrigatoriedade. Diferentemente das placas de identificação, o diagrama de Hommel não informa qual é 
a substância química, mas, indica todos os riscos envolvendo o produto químico em questão. Os riscos 
apresentados no diagrama de Hommel são os seguintes (Figura 1): 
 
 
Figura 1 – Diagrama de Hommel 
www.placarsinalizacao.com.br 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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RECOMENDAÇÕES INICIAIS 
Este curso tem como principal objetivo permitir o aprendizado de técnicas quantitativas fundamentais. 
Apresenta, portanto, características acentuadamente experimentais que exigirão do aluno dedicação, 
interesse, cuidado, atenção e uma atividade cuidadosamente programada no laboratório. 
O aluno deve estudar previamente cada experimento antes de iniciar sua execução, a fim de que todas as 
etapas do procedimento sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta não apenas facilita o 
aprendizado mas, também, a utilização mais racional do tempo destinado às aulas práticas. 
Imediatamente após a execução de cada experimento, o aluno deverá registrar, no caderno de aula, tudo 
o que observou durante a mesma, a fim de facilitar a realização dos cálculos e interpretação dos resultados. 
Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser limpos e guardados em seus armários, 
cujas as chaves devem ser devolvidas juntamente com o termo de responsabilidade assinado, e os 
materiais e reagentes de uso comum deixados em seus devidos lugares. 
 
LIMPEZA DA VIDRARIA 
Todo o material de vidro a ser utilizado em análise quantitativa deve estar rigorosamente limpo, e, para 
isso, deve ser lavado, primeiramente, com água da torneira e detergente, enxaguado várias vezes com 
água corrente, e em seguida, com água destilada. 
 
LEITURA DE VIDRARIAS DE LABORATÓRIO 
Algumas vidrarias de laboratório apresentam precisão analítica, ou seja, o valor medido pelas mesmas é 
utilizado nos cálculos levando ao resultado desejado. As vidrarias mais comuns são a bureta, pipeta 
volumétrica e balão volumétrico. 
Neste processo de leitura, existe um desvio criado pelo olho humano em função do ângulo em que se faz 
a leitura. Este desvio é conhecido como erro de Paralaxe. Para eliminar este erro devemos realizar a leitura 
de modo que os olhos estejam na mesma linha que a marca. Além disso, os líquidos quando em frascos 
de diâmetro pequeno, normalmente formam uma curvatura que é denominada de menisco. No uso de uma 
vidraria de precisão analítica, devemos ter o cuidado de deixar a parte inferior da curvatura tangenciando 
o traço de referência, conforme a Figura 2. 
 
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Figura 2 – Visualização correta do menisco 
https://www.ebah.com.br/content/ABAAAhONEAC/aula-1-introducao-as-tecnicas-laboratorio-medidas-volumes 
 
 
 
VIDRARIAS DE PRECISÃO ANALÍTICA 
 
Uma medida de volume pode ser obtida de maneira confiável (altas precisão e exatidão) por meio de 
dispositivos especialmente projetados para medições analíticas, tais como, balões volumétricos, pipetas 
volumétricas, buretas, entre outros. 
O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para indicar não apenas a sua forma de calibração, 
mas também a temperatura na qual a calibração se aplica restritamente: TD para dispensar (to deliver); 
como exemplo, temos a pipeta volumétrica e a bureta, que são normalmente calibradas para dispensar; e 
TC para conter (to contain); como exemplo, temos o balão volumétrico que é calibrado para conter um 
certo volume. 
A composição do vidro influencia na qualidade da vidraria. Tipos de materiais de vidro incluem os de 
Classe A e Classe B. O recipiente Classe A é fabricado com vidros Pyrex, borossilicato ou Kimax para 
menores tolerâncias (Tabelas 1, 2 e 3). As tolerâncias das vidrarias pertencentes à Classe B (econômica) 
são aproximadamente duas vezes superiores às de Classe A. 
 
 
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Balão volumétrico 
 
 
Figura 3 - Balão volumétrico (N. Baccan, J.C. de 
Andrade, O.E.S. Godinho, J.S.Barone 1979) 
 
 
 
 
 
 
Tabela 1. Tolerância de frascos Tabela 2 – Tolerância de Pipetas – Classe A 
volumétricos – Classe A 
Capacidade 
(mL) 
Tolerância 
(mL) 
5 ±0,02 
10 ±0,02 
 25 ±0,03 
50 ±0,05 
100 ±0,08 
250 ±0,12 
500 ±0,20 
1000 ±0,30 
 
 
Vidraria utilizada no preparo e diluição de 
soluções com volumes precisos (Figura 3). 
Uma linha gravada na sua parte superior 
alongada indica o volume final a ser medido. 
Seu procedimento de uso é simples e consiste 
em verificar a integridade do mesmo e se a 
tampa encaixa adequadamente ao mesmo, em 
seguida, lavá-lo e adicionar uma pequena 
quantidade do solvente que será utilizado na 
diluição, e, então, adicionar a amostra 
quantitativamente, seguindo com a adição do 
solvente até a linha indicativa do volume final; 
tendo sempre o cuidado de adicionar gota a 
gota, quando estiver nas proximidades da 
linha final, para evitar ultrapassar a mesma e 
afetar a medição exata do volume desejado. 
Quando a base do menisco do solvente estiver 
exatamente sobrea linha, o frasco deverá ser 
fechado e a solução homogeneizada através de 
repetidos movimentos de inversão (pelo 
menos sete vezes). 
 
Capacidade 
(mL) 
Tolerância 
(mL) 
0,5 ±0,006 
1 ±0,006 
2 ±0,006 
5 ±0,01 
10 ±0,02 
20 ±0,03 
25 ±0,03 
50 ±0,05 
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Pipeta volumétrica: 
 
Figura 4 – Pipeta volumétrica (N. Baccan, J.C. de 
Andrade, O.E.S. Godinho, J.S.Barone 1979) 
 
Buretas 
 
Figura 5 – Bureta 
 
 
 
Tabela 3. Tolerâncias de buretas Classe A. 
Capacidade, mL Tolerâncias, mL 
5 ±0,01 
10 ±0,02 
25 ±0,03 
50 ±0,05 
100 ±0,20 
 
 
 
Vidraria destinada exclusivamente à 
medição de volumes de líquidos com 
precisão, medindo apenas um volume fixo 
na linha gravada em sua parte superior. As 
pipetas volumétricas (Figura 4) podem 
apresentar um só traço superior (pipeta 
volumétrica de tempo) ou dois traços - um 
superior e outro inferior (pipeta 
volumétrica de sopro). 
Para aspirar o líquido para a pipeta usa-se 
um dispositivo de sucção, sendo os mais 
comuns, pró-pipete e pipetador de 3 vias, 
este, também conhecido como Pera 
(Figura 6). A forma correta de manusear a 
pipeta está demonstrada na Figura 8: 
 
Com escala rigorosa e torneira de precisão, a bureta 
é utilizada para titulação de soluções e para escoar 
volumes variáveis (Figura 5). A precisão 
alcançável com uma bureta é substancialmente 
maior que com uma pipeta graduada. Procedimento 
de uso: com a torneira fechada, rinse adicioando 
cerca de 5 mL do titulante ou do titulado (titulação 
inversa) e girando a mesma na horizontal para 
molhar todo o seu interior. Posicione a bureta na 
vertical e deixe o líquido escoar pela ponta da 
bureta. Em seguida, encha a bureta acima da marca 
zero. Libere a ponta de bolhas de ar girando 
rapidamente a torneira e permitindo que pequenas 
quantidades de líquido sejam escoadas. 
Finalmente, seque a ponta da bureta e baixe o nível 
do líquido até a marca zero, aferindo assim, a 
bureta para a titulação (Figura 5) 
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Vidrarias comuns 
 
 
 Bequer Bastão de vidro Erlenmeyer Kitasato 
 
 
 
 
Funil simples Pipeta graduada Proveta Pesa-filtro 
 
 
 
Material de porcelana 
 
 
 
 
 
Material metálico 
 
 Pinça Tela de amianto Suporte universal Suporte para bureta 
 
 
Almofariz (gral) e 
pistilo 
Cadinho 
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Materiais diversos 
 
 
 
Balança analítica Pissete Pipeta Pasteur Dessecador 
 
 
MANUSEIO DAS VIDRARIAS PARA TITULAÇÃO 
 
Manuseio da bureta: 
 
 
A – Manuseio da bureta durante a titulação B – Técnica da meia gota 
Figura 6 – Manuseio da bureta e erlenmeyer durante a titulação (N. Baccan, J.C. de Andrade, O.E.S. 
Godinho, J.S.Barone.” Química Analítica Quantitativa Elementar” Universidade Estadual de Campinas, 
1979) 
Titulação: certifique-se de que a ponta da bureta esteja dentro do frasco de titulação. Abra a torneira da 
bureta e goteje o titulante com vazão constante e moderada, agitando sempre o erlenmeyer (contendo o 
titulado) para garantir reação completa (Figura 6A). Diminua a vazão à medida que a titulação avança; 
adicione o titulante gota a gota nas proximidades do ponto final (incrementos menores que uma gota 
podem ser adicionados permitindo-se a formação de uma gota na ponta da bureta e então tocando a ponta 
na parede do frasco (Figura 6B). Essa gota parcial é combinada com a totalidade do líquido por lavagem 
da parede com água destilada ou simples agitação). Quando parecer que apenas mais algumas gotas são 
necessárias para atingir o ponto final, enxágue as paredes do recipiente. Atingido o ponto final, deixe o 
titulante drenar da parede interna da bureta (pelo menos 15 segundos). Então, anote o volume final o mais 
próximo de 0,01 mL. 
Manuseio do pipetador de 3 vias (pera) 
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 Figura 7 – Manuseio da pera 
 
 
Manuseio da pipeta: 
 
Figura 8 – Manuseio correto de pipetas (C.T. Kenner, “Analytical Determinations and Separations: A 
Textbook in Quantitative Analysis” The MacMilan Co., 1971 p. 328. 
 
 
 
 
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BALANÇA ANALÍTICA 
 
Com o advento das balanças analíticas eletrônicas, muitos procedimentos que anteriormente 
eram considerados extremamente necessários, simplesmente se tornaram dispensáveis. A pesagem de um 
objeto passou a ser muito rápida e prática. No entanto, alguns cuidados devem ser tomados, ainda que 
numa balança eletrônica. 
Uma das formas de pesagem que se tornou obsoleta foi à pesagem por substituição. Este tipo de 
pesagem só tem sentido em balanças de dois pratos, onde o objeto a ser pesado é colocado em um dos 
pratos, enquanto que pesos devidamente aferidos são adicionados ao outro prato, até que se observe um 
perfeito equilíbrio entre os dois pratos. 
Os modelos mais simples de balanças eletrônicas, onde se via apenas um prato ao invés dos dois 
pratos tradicionais das balanças mais antigas, associa os sistemas conhecidos como balança de mola e o 
Princípio ou Balança de Roberval. A balança de mola baseia–se na relação linear entre a flexão da mola 
e a carga colocada sobre ela. Já o Princípio de Roberval permite o uso de dois pratos, onde cada um deles 
é colocado em um dos braços de um “T”, um à direita e outro à esquerda. Em um deles é colocado o que 
se quer pesar e no outro, pesos aferidos, neste caso apenas os pratos são deslocados sobre uma barra 
contendo sulcos que permitam alterar as distancias em relação ao centro do “T”, até que o equilíbrio seja 
estabelecido. Entretanto, este sistema é diferente do sistema pendular. As balanças eletrônicas que 
combinam estes dois sistemas se comportam da seguinte maneira: a flexão da mola provoca a rotação de 
um disco codificado que ativa detectores fotoelétricos, por meio de ondas luminosas. Cada código do 
disco corresponde a um valor de peso. 
Além da pesagem por substituição, as outras duas formas de pesagem são: 
• Pesagem por adição 
• Pesagem por diferença 
A pesagem por adição é a mais comum. Deve-se pesar um recipiente adequado a pesagens de sais 
ou amostras em geral, tal como um pesa filtro ou “barquinha”. Em uma pesagem analítica, não se deve 
manipular quaisquer recipientes para pesagens com as mãos nuas, umas vez que elas podem depositar 
camada de gordura sobre eles, afetando a medição. Faz-se uso sistematicamente de luvas ou tiras de papel 
em branco, para que a tinta não marque o recipiente. Na maioria das vezes o recipiente deve ser marcado, 
para não ser confundido com os de outras amostras ou de outros usuários, de tal forma que esse tipo de 
marcação deve ser feito SEMPRE antes da pesagem. Deve-se notar que, muitas das vezes, certos tipos de 
canetas para marcação em vidro são desaconselháveis, visto que, se a amostra for submetida a 
aquecimento com temperaturas elevadas, a tinta poderá se decompor e sumir. O ideal é que se marque o 
frasco com lápis, na parte indicada para marcação, que normalmente é rugosa e opaca. O grafite suporta 
altas temperaturas sem que haja decomposição. Após a pesagem e anotação da massa do recipiente, tara-
se então a balança e pesa-se o sal, adicionando-o delicadamente ao recipiente, para evitar que seja 
derramado sobre o prato da balança, ao invés de sobre ele mesmo. 
A pesagem por diferença é muito utilizada quando se precisa pesar substâncias perigosas, tóxicas, 
venenosas ou contaminadas. Todos estes tipos de substâncias, não devem ser manipulados numa sala de 
balanças comum e, por isso, o procedimento adequado é a pesagem por diferença. Quase sempre, nesse 
caso, se faz uso de pesa filtros, porterem tampas de vidro esmerilhado, com boa vedação. Em uma capela 
laboratorial, transfere-se uma alíquota da substância para o pesa filtro, sem que o mesmo tenha sido pesado 
previamente. A quantidade de substância é calculada em termos aproximados, de forma visual. O pesa 
filtro contendo a substância é então pesado, em balança analítica. Sua massa é devidamente anotada. 
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Retorna-se à capela laboratorial retira-se uma determinada porção, fecha-se hermeticamente o pesa filtro 
e o pesa, agora contendo menos substância. A diferença entre as massas obtidas na primeira pesagem e 
na segunda, equivale a massa retirada. A maior dificuldade nestes casos é obter uma massa específica, 
por exemplo, se o objetivo é pesar exatamente 1,000g. 
 
✓ Peso Constante 
Um conceito muito importante ao se pesar uma substância é o de se levar um objeto, um sal ou a 
própria amostra a peso constante. Levar algo a peso constante significa que o mesmo perdeu toda a massa 
referente a substâncias volatilizáveis a altas temperaturas, até que sua massa não mais varie. 
Para se garantir que um objeto, como por exemplo, um pesa filtro, atingiu o chamado peso constante, 
deve-se proceder da seguinte maneira: 
• Pesa-se o pesa filtro devidamente limpo e seco, sem em momento algum tocá-lo com as mãos 
nuas. Anota-se sua massa. 
• Coloca-se o mesmo em uma estufa à temperatura de 110 °C, por uma hora, sempre sem tocá-lo 
com as mãos nuas. 
• Retira-se o pesa filtro e coloca-o em um dessecador, contendo substância dessecadora (por 
exemplo sílica–gel). Deixa-o esfriar durante um determinado tempo específico e fixo. 
• Faz-se nova pesagem, sempre usando a mesma balança analítica, e ainda sem tocá-lo com as mãos 
nuas. Anota-se a nova massa obtida. 
• Este procedimento deve ser repetido até que haja uma variação máxima de 0,0002 g para cima ou 
para baixo, entre as massas pesadas. A partir daí considera-se que o objeto ou sal ou amostra, 
atingiu o chamado peso constante. 
 
Convém lembrar que a sala de balanças é um local onde todo o cuidado é pouco. Nela não se deve falar, 
transitar, abrir e fechar a porta frequentemente, por produzir variações que afetam a pesagens. A mesa ou 
bancada onde a balança se encontra apoiada, não deve sofrer trancos ou mesmo apoiar objetos pesados, 
pois acarretariam variações nas pesagens. Deve-se até mesmo evitar fazer anotações apoiando-se sobre a 
bancada. A temperatura adequada ao bom funcionamento da sala de balanças é de aproximadamente 20 
°C. As balanças devem estar protegidas do sol, para não apresentarem variações em virtude das variações 
de temperatura. 
A balança deve ser mantida SEMPRE LIMPA, o que pode ser feito com um pincel macio. Se 
eventualmente alguma substância líquida ou sólida cair sobre o prato da balança, deve-se removê-lo e 
limpá-lo cuidadosamente. As portas da balança, normalmente são três, uma a direita, uma a esquerda e 
uma superior, quando não se estiver adicionando sal ou objetos em seu interior, devem ser mantidas 
fechadas. Além disso, deve-se sempre verificar se a balança está no nível e calibrada. Os usuários devem 
sempre estar usando guarda-pós, portarem lápis ou caneta e um bloco para anotações, bem como tiras de 
papéis brancos ou mesmo luvas descartáveis para auxiliar à manipulação dos objetos. Lembrando que 
diversos tipos de luvas descartáveis não suportam temperaturas um pouco mais elevadas, portanto, 
cuidado ao manipular objetos quentes. 
 
 
Referencias Bibliográficas Consultadas 
 
• Ohlweiller, Otto Alcides; Química Analítica Quantitativa; 3ª Ed.; Rio de Janeiro; Livro Técnico 
e Científico, 1982 
 
• Christian, Gary D.; Analitycal Chemistry; 1ª Ed.; New York; John Wiley and Sons; 1985 
 
15 
 
• Weisbrot, Irwin M.; Statistics for Clinical Laboratory; 1ª Ed.; Philadelphia; J.B. Lippincott 
Company; 1985 
 
• Skoog, Douglas A., [ et al]; Fundamentos de Química Analítica; Trad. Marco Tadeu Grassi; 8ª 
Ed.; São Paulo Cengage Learning; 2008 
 
• Ferreira, Sérgio Luis; Tratamento de Dados Analíticos; CETTA (Centro de Treinamento Técnico 
e Assessoria Ltda.); 2000 
 
• Skoog, Douglas A., [et al.]; Princípios de Análise Instrumental ; Trad. Ignez Caracelli, [et al.]; 
5ª Ed.; São Paulo; Bookman, Editora Oficial da Sociedade Brasileira de Química; 2002 
 
• Harris, Daniel C.; Análise Química Quantitativa; 8ª Ed.; LTC; 2010. 
 
• Oliveira, E. C., Comparação das diferentes técnicas para a exclusão de “outliers”, ENQUALAB 
2008 – Congresso da Qualidade em Metrologia, São Paul, Brasil, 2008. 
 
 
ANÁLISE DOS DADOS EXPERIMENTAIS 
 
 Ao realizar algum tipo de análise quantitativa, um analisador sempre se depara com dados 
referentes a uma medida de uma propriedade/característica de interesse. O primeiro passo a ser dado 
quando se dispõe de uma série de dados é avaliar o número de algarismos significativos destes 
dados. Os algarismos significativos são aqueles que têm importância na exatidão de um número; 
através destes, pode-se até avaliar qual o possível método utilizado nas determinações. Por 
exemplo: ao se perguntar a hora a uma pessoa que está passando na rua, se a resposta for 14:37 
(quatorze horas e trinta e sete minutos), pode-se deduzir imediatamente que a pessoa portava um 
relógio digital, porque se o relógio fosse analógico a resposta muito provavelmente seria: “ passa 
um pouco das 14:35” ou “mais ou menos 14:35”; a probabilidade de se esbarrar com uma pessoa 
muito detalhista que fosse dizer 14:37, seria mínima. Há inclusive relógios que nem marcam os 
minutos e outros nem marcam as horas, nestes casos, a “imprecisão“ é enorme. Isso leva à 
necessidade de definir qual seria a diferença entre precisão e exatidão e a relação do erro com essa 
medição? 
Copiando o exemplo dos autores Pimentel, C. e Spratley R. D, Editora Edgar Blücher Ltda/USP, 
“ Química um Tratamento Moderno”, volume I, imaginemos que três pessoas participaram de um jogo de 
tiro ao alvo, no qual um competidor X atirou contra o alvo e acertou nos locais marcados com um X; um 
segundo competidor, ●, também atirou e atingiu o alvo nos locais marcados com ●; finalmente, um 
terceiro competidor, ◄, acertou o alvo nos locais marcados com ◄. 
 
 
 
 
16 
 
 
Sabendo que o objetivo do jogo era acertar o meio do alvo, vê-se que o competidor X, não obteve 
nem precisão, nem exatidão nos seus tiros. Não só ele não acertou ao centro do alvo, como seus tiros 
ficaram completamente espalhados. No caso do competidor ●, este teve alta precisão, mas não exatidão, 
uma vez que sempre atinge o alvo quase no mesmo ponto, com desvios mínimos, mas ainda não consegue 
atingir o centro do alvo. Casos assim mostram que muito provavelmente o competidor está cometendo 
um tipo de erro sistemático, que nem ele mesmo se deu conta, mas que uma vez corrigido obterá êxito no 
objetivo. Já o competidor ◄, foi preciso e exato, uma vez que todas as investidas atingiram o alvo em 
pontos muito próximos entre eles e estes pontos estão muito próximos do ponto especificado como centro 
do alvo, demonstrando que o competidor tem alta precisão e exatidão. Com isso, pode-se definir a exatidão 
como a proximidade com que uma medida tem em relação ao seu valor de alvo (o valor real), enquanto 
que a precisão está relacionada à proximidade com que diferentes medidas desse valor têm entre si, logo, 
podemos chegar á definição da Exatidão e Precisão. 
Exatidão = concordância entre o valor obtido e o valor verdadeiro = fidelidade 
Precisão = reprodutibilidade = concordância entre si de uma série de medidas da mesma 
qualidade. 
A exatidão e a precisão são afetadas por erros na medição, que podem ser de diferentes fontes. Os erros 
podem ser divididos, principalmente, em dois grupos: os sistemáticos (determinados) e os aleatórios 
(indeterminados). Os erros sistemáticos ocorrem devido às causas definidas, que se repetem 
sistematicamente e ocasionam resultados persistentes mais altos ou mais baixosdo que o valor verdadeiro. 
Quantitativamente falando, os erros determinados podem ser de método, operacionais ou mesmo 
instrumentais. Destes, o único que exige alguma explicação mais ampla é o erro operacional. Esses erros 
podem aparecer devido a dificuldades técnicas, inexperiência, falta de cuidado ou pressa, podendo ser 
bastante graves e afetar consideravelmente os resultados. Dentro do exemplo do tiro ao alvo, um erro 
sistemático poderia ser descrito pelo fato de o competidor ● não levar em consideração a presença de 
vento no local, ao qual poderia deslocar o trajeto do tiro. Logo, apesar de ter uma boa precisão entre cada 
um de seus tiros, sua noção de alvo foi afetada por um fator pontual, que agia sistematicamente em cada 
um de seus tiros. Já os erros aleatórios se apresentam como valores indefinidos, flutuando inteiramente 
ao acaso na repetição das medidas. São difíceis de serem detectados e corrigidos, justamente por serem 
aleatórios. Entretanto, a distribuição dos desvios apresentado ao se repetir uma medida segue, usualmente, 
distribuições normais que podem ser tratadas através de conceitos estatísticos, levando a conclusões 
referentes à precisão de uma medida. 
Dentro da Química Analítica, os erros sistemáticos podem ser bastante comuns e devem ser 
identificados, uma vez que afetam diretamente a exatidão de uma medição. Exemplos desses erros podem 
vir de amostragens mal feitas, lavagens de precipitados incompletas ou excessivas, incompleto 
resfriamento de cadinhos, calcinações de precipitados em temperatura inadequada, calibrações mal feitas 
e etc. 
A falta de exatidão está relacionada ao erro da medição, quando em relação ao valor real de 
medição (ou de referência). Esses erros podem ser representados de maneira absoluta ou relativa, 
definidos através das equações 1 e 2: 
 
abs exp realE x x= − Equação 1 
 
exp real
rel
real
x x
E
x
−
= Equação 2 
17 
 
O erro relativo também é usualmente apresentado como o erro percentual relativo, onde o seu 
valor é multiplicado por 100. 
O erro de uma medida também pode ser visto como uma estimativa da incerteza na sua leitura, e é muitas 
vezes relacionável à precisão de um método. Quanto menor for o erro entre diferentes medidas, ou seja, 
em comparação a seu valor médio, maior a precisão da medição. Por exemplo, a leitura do pH de uma 
solução feita usando uma tira universal de pH mostra um valor de 4, mas a leitura em um eletrodo de pH 
pode indicar que a mesma solução tem um valor de 4,45. Isso porque tira de pH usualmente é lida em 
intervalos de escala de 1, o que limita a sua sensibilidade. Logo, a incerteza na sua leitura está nessa 
escala. Já o eletrodo de pH, um método eletroanalítico, tem um erro de análise muito menor, tendo 
usualmente uma incerteza associada à sua medição de ± 0,05. Logo, quando se usa a tira tem-se uma 
incerteza na leitura de pH com 1 algarismo, enquanto que a incerteza na leitura do pH usando o eletrodo 
só aparece quando se lê 3 algarismos. Esse número de algarismos é definido como os algarismos 
significativos de uma medição, na qual os algarismos são lidos até que se tenha uma incerteza na medição. 
Por exemplo, em uma balança analítica, pode-se determinar a massa de uma substância com uma precisão 
de até o décimo de miligrama, ou seja, haverá uma incerteza na quarta casa decimal do grama. Uma massa 
lida na balança de 2,1748 g apresenta cinco (5) algarismos significativos. Destes, quatro são confiáveis e 
o quinto é incerto. Diz-se que a precisão da medida é de 0,1 mg, obrigando o resultado a ser expresso com 
4 casas decimais. É importante notar que o número de casas decimais não tem relação com o número de 
algarismos significativos. Além disso, há uma distinção no papel do algarismo zero como algarismo 
significativo. Segundo as regras, zeros situados à ESQUERDA do PRIMEIRO número que expressa a 
medida, não são considerados significativos. Com isso, observe que se for medida uma massa de 0,0430 
g, este possui 3 algarismos significativos. Outros exemplos: 
0,1350 → 4 algarismos significativos 
0,001350 → 4 algarismos significativos 
1,001350 → 7 algarismos significativos 
O conceito de algarismo significativo é extremamente importante para dentro da química analítica, pois 
ele expressa justamente a precisão de um método, e quão confiável é o valor de um dado. Escrever 0,135 
é diferente de escrever 0,1350, pois isto mostra que há uma maior precisão no segundo valor. 
 Além disso, muitas vezes os dados que se tem provindos de um método se encontram em unidades 
diferentes da que se necessita, ou o valor final deve ser calculado por um conjunto de dados com diferentes 
precisões. Em todas as ocasiões, deve-se respeitar o MENOR número de algarismos significativos de um 
dado utilizado no cálculo. 
 
 
Exemplos: 
✓ Conversão de unidades: 
 
2,3 m 23 dm 23 x 101 cm 23 x 102 mm 
 
Deve-se observar que o número de algarismos significativos foi mantido em 2. 
Alterando a unidade para centímetros, NÃO se pode escrever que 2,3 m = 230 cm, porque a precisão da 
medida seria alterada. Deve-se observar que a notação científica, na forma exponencial, serve para que se 
possa manter a precisão do número que expressa a medida e fazer a devida conversão à unidade de 
interesse. 
 
 
✓ Soma: 
18 
 
10,40 cm3 + 20,3 cm3 + 33,278 cm3 = 63,978 cm3 ➔ 64,0 cm3 
Neste caso, o valor com menor número de algarismos significativos é o de 20,3 cm3. Desta forma, o valor 
do cálculo deve ser apresentado também com 3 algarismos significativos. Para transformar 63,978 em 
64,0 deve-se usar o princípio de arredondamento, que será discutido a seguir. 
 
✓ Subtração: 
2,0586 g - 1,8723 g = 0,1863 g 
Neste caso, tem-se uma subtração em que ambos os valores apresentam 5 algarismos significativos. 
Entretanto, o valor final do cálculo apresenta apenas 4 algarismos significativos. Apesar de ser instintivo 
manter o número de algarismos, isso NÃO deve ser feito, uma vez que isso implicaria aumentar a precisão 
inicial dos valores. Incluir um algarismo após o número três em 0,1863 indicaria que a precisão da medida 
está além da quinta casa decimal, o que não é verdade. 
 
✓ Multiplicação e Divisão: 
10,1 cm X 2,5 cm = 25,25 cm2 ➔ 25 cm2 
 
1,356 g / 0,250 L = 5,424 g L-1 ➔ 5,42 g L-1 
Da mesma forma, deve-se encontrar o menor número de algarismos significativos e deve-se segui-lo para 
a representação do resultado final do cálculo. Nos dois casos, mais uma vez, o valor precisou ser 
reajustado, para um arredondamento final. O arredondamento deve ser realizado seguindo certas regras, 
que serão definidas a seguir. 
 
Arredondamento de um Número 
 
1) Deve-se observar o algarismo seguinte àquele que complementa a quantidade de algarismos 
significativos desejados. 
2) Se o algarismo que indica o arredondamento for: 
a) menor que 5, deve-se manter o algarismo anterior 
b) maior que 5, deve-se somar 1 unidade ao algarismo anterior. 
c) igual a 5, verifica-se o algarismo que o antecede, se for um algarismo par, mantem-se o número. 
Se for ímpar, soma-se uma unidade a este algarismo. 
 
Exemplo: 
 
Seja o valor que se quer arredondar: 9,8157 g 
 
✓ 2 algarismos significativos: 9,8│157 = 9,8 g 
 
Como o número após o último algarismo significativo é menor que 5, então este deve ser mantido. 
 
✓ 3 algarismos significativos: 9,81│57 = 9,82 g 
 
Como o número após o último algarismo significativo é igual a 5, deve-se então verificar se este é 
par ou impar. Como o último algarismo é ímpar (1), este deve ser arredondado para cima. 
 
19 
 
✓ 4 algarismos significativos: 9,815│7 = 9,816 g 
 
Como o número após o último algarismo significativo é maior que 5, então este deve ser arredondado 
para cima. 
 
 
Tratamento Estatístico 
 
 Uma vez tendo sido discutido o que é uma medição, deve-se entender como podemos extrair 
resultados relevantes sobre dadosexperimentais. Como dito, toda medida está sujeita a erros, sejam eles 
sistemáticos ou aleatórios. Caso haja um erro sistemático na análise, os dados gerados não devem ser 
utilizados, uma vez que eles são tendenciosos, ou seja, seguem uma tendência positiva ou negativa no 
seu valor. Uma vez que se garante que uma análise está livre desse tipo de erros, pode-se então avaliar os 
dados gerados através da estatística. Todo o erro associado a essa medição segue uma aleatoriedade, de 
tal forma que se ela for feita um elevado número de vezes, os valores medidos seguirão uma distribuição, 
tal qual na Figura 9 abaixo. 
 
 
 
 
 Figura 9 – Distribuição Normal de erro 
 
Como cada medida tem um erro aleatório associado a ela, não é possível que se meça diretamente o seu 
valor real (µ). Entretanto, pode-se imaginar que a medida será lida com maior frequência perto deste 
valor. Com isso, pode-se estimar o valor real através do valor médio das medidas ( x ). A média, por si 
só, apenas estima esse valor, podendo haver uma probabilidade de o valor real não ser exatamente esse 
valor. A distribuição apresenta um desvio nas medidas, que representa uma faixa em que pode estar o 
valor real. Essa dispersão nas medidas é representada pelo desvio padrão, que está relacionada à faixa 
provável onde se encontra o valor real, também chamada de intervalo de confiança. Vejamos a seguir a 
relação matemática entre essas variáveis do sistema, assim como sua relação entre si. 
 
 
 
 
✓ Média 
20 
 
 
A média ou média aritmética como é frequentemente chamada, é determinada pelo somatório dos 
dados obtidos, divididos pelo número de medidas efetuadas. 
 
1
N
i
i
x
x
N
==

 Equação 3 
 
 
✓ Desvio Padrão (s) ou Variância (s2) 
 
O desvio padrão (s), é o mais usado dos índices de dispersão de dados. Desvio padrão e variância (s2), 
são praticamente equivalentes. A desvantagem da variância é não ser uma função linear da variável, 
porém o desvio padrão, que é a sua raiz quadrada, tem as mesmas dimensões da variável. 
 
2
2 1
( )
1
N
i
i
x x
s
N
=
−
=
−

 Equação 4 
 
 
✓ Desvio Padrão Relativo (V) 
 
Desvio padrão relativo, é determinado pelo desvio padrão expresso em porcentagem da média. 
 
100
s
V
x
=  Equação 5 
 
 
✓ Intervalo de Confiança (IC) 
 
Student verificou a possibilidade de fazer previsões estatísticas baseadas em amostras finitas extraídas 
de populações desconhecidas. Em suma, definiu-se um número constante t, dependente do grau de 
liberdade do sistema e do nível de confiança que se quer ter na determinação do IC. O grau de liberdade 
refere-se ao número equivalente a 1N − , onde N é o número de observações em uma série finita. O fator 
t é usado no tratamento estatístico de séries com relativamente poucas observações. Para se estabelecer 
o intervalo de confiança, consideram-se os valores experimentais obtidos de forma independente e 
aleatória de uma população com distribuição normal, que quase sempre se apresenta como uma curva 
Gaussiana. Este intervalo é estabelecido estatisticamente do desvio padrão, do valor de t e do número de 
amostras utilizado para o cálculo da média. 
 
s
IC t
N
=  Equação 6 
 
21 
 
x IC =  Equação 7 
OBS: a tabela contendo o valor de t se encontra no Anexo 1 desta apostila 
 
 
Exemplo: Foram obtidos os seguintes dados experimentais: 
 
31,56 31,58 31,52 31,54 
 
 
Calculando-se as figuras estatísticas dos dados, tem-se: 
 
31,56 31,58 31,52 31,54
4
x
+ + +
= 
 
31,55x = 
 
 
2 2 2 2
2 (31,56 31,55) (31,58 31,55) (31,52 31,55) (31,54 31,55)
4 1
s
− + − + − + −
=
−
 
 
2 46,667 10s −=  
 
 
4 26,667 10 2,582 10 0,03s − −=  =  = 
 
 
Obs.: Deve-se observar que NÃO se apresenta o desvio padrão com mais de um algarismo significativo, 
exceto quando esse tem o valor de 1. Portanto, o correto é apresentar o resultado como 0,03, por 
representar o somatório de erros. 
 
0,02582
100 0,08%
31,55
V =  = 
 
Para o um número de graus de liberdade igual a ( )4 1 3− = , tem-se que o valor de t de Student, para nível 
de confiança de 95%, é 3,182. Logo: 
 
0,02582
3,182 0,04
4
IC =  = 
 
Logo, pode-se dizer que com uma confiança de 95% de que o valor real de tal medida é 31,55±0,04. 
 
 
 
22 
 
✓ Teste de Grubbs 
 
Em situações práticas, é comum que um ou mais dado difira muito do seu conjunto. Neste caso, tal 
medida é chamada de “outlier” (traduzido do inglês como aberrante, disperso ou discrepante). Dispersos 
são caracterizados como erros aleatórios, os quais devem ser minimizados ao máximo para que a média 
não fique distorcida. Esses valores dispersos devem ser investigados para encontrar causas assinaláveis e 
identificar problemas de medidas. Se ocorrerem com frequência, indica má qualidade do processo de 
medida, requerendo ações corretivas. Segundo a AOAC (Association of Official Analytical Chemists), 
rejeição de mais de 2/9 dos dados sem explicação (ex. Falha do método, troca de amostras, erro de 
transcrição) é considerada excessiva. Em alguns casos, este valor se destaca tanto dos demais que pode 
ser excluído de maneira intuitiva: porém, quando esta diferença é muito tênue, técnicas estatísticas são 
utilizadas para decidir se estes valores devem ser ou não rejeitados. Obviamente, os valores finais 
apresentados para a média e desvio padrão vão depender se estes valores serão ou não excluídos. Dentre 
os testes mais comuns para exclusão de outlier, podemos destacar o Teste de Grubbs. Esse teste, baseado 
em hipóteses, é um teste de rejeição de dados e pode detectar um ou mais resultados suspeitos. O teste de 
Grubbs é primeiramente realizado verificando a existência de um valor disperso (maior e menor valor 
observado) em cada extremidade do conjunto através da Equação abaixo . O valor de G calculado (Gc) é 
comparado com um valor crítico, em um nível de significância escolhido, normalmente 95 %. Caso o 
valor de G calculado para o valor mais discrepante seja maior que o G tabelado (Gcalc > Gtab), então a 
hipótese de que o valor é outlier é aceita, o eliminando do conjunto. Se nesta primeira análise, um dos 
dois valores for considerado disperso, ele é rejeitado, retirado do conjunto e novo teste é realizado. 
 
i
calc
x x
G
s
−
= Equação 8 
 
 Obs.: Os valores de Gtab podem ser encontrados no Anexo 2 desta apostila 
 
 
✓ Comparação de uma Média com um Valor de Referência 
 
Muitas vezes ao se analisar uma medida através de métodos quantitativos, quer-se compará-la a um 
valor de referência. Isso pode ser necessário, por exemplo, para o controle de que a concentração de um 
soluto em solução ou de um composto em uma mistura sólida esteja dentro de um nível aceitável. Esse 
tipo de abordagem é imprescindível em áreas de controle de qualidade, pois diversos produtos devem 
obedecer normas para sua liberação. Para tal, um teste simples de comparação da média de uma medida 
realizada através de um método analítico e seu valor de referência é realizado através de um teste de 
hipótese. Esse teste assume que o valor real de tal medida é igual a um valor de referência ( refx = ). 
Pela fórmula do intervalo de confiança descrita abaixo, tem-se: 
ref
s
x x t
N
 = =   Equação 9 
 
 O teste se baseia em estimar o valor da constante t na condição de hipótese em que refx = , 
como descrito acima. Esse tcalc conforme Equação abaixo é comparado ao valor de t tabelado (Anexo 1). 
 
23 
 
( )ref
calc
x x N
t
s
− 
= Equação 10 
 
 
 Caso o valor de tcalc < ttab, então pode-se dizer de que a hipótese nula de que os dois valores são 
iguais é aceita. Desta forma, pode-se afirmar que estatisticamente, dentro do nível de confiança escolhido, 
a média é igual ao valor de referência. Caso o contrário seja verdade (tcalc > ttab), então diz-se que a 
hipótese nula não é aceita,e o valor da média é diferente do valor de referência. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
24 
 
GRAVIMETRIA 
Gravimetria é o método analítico quantitativo clássico, que tem por objetivo isolar um elemento ou 
composto por precipitação e realizar a pesagem deste elemento ou composto definido em sua forma mais 
pura e em proporções estequiométricas, que é separado de uma amostra previamente conhecida. 
A gravimetria quantitativa depende fundamentalmente da formação de um precipitado. Os tipos de 
precipitados são, cristalinos, amorfos ou coloidais. Os mais problemáticos em termos de filtração, são os 
coloidais, por conta de suas dimensões. Precipitados coloidais têm dimensões que variam entre 0,1 
µm – 1 nm ( µm = 10-3 mm e nm = 10-6 mm), por isso, não conseguem acamar, grande parte fica em 
suspensão, flutuando no meio reacional, por terem massa muito pequena, além de sofrerem atração de 
forças coulombianas existentes no referido meio. Esta atração favorece também a íons, que não fazem 
parte do precipitado, mas que venham a ligar ao precipitado contaminando-o. Por isso, precipitados do 
tipo coloidal, não devem passar pelo processo de digestão, porque durante a digestão o precipitado fica 
em contato com a solução mãe por muito tempo e isto faria com que muitos interferentes aderissem ao 
precipitado, contaminando-o. 
Já no caso dos precipitados cristalinos ou mesmo dos amorfos (por exemplo, talco), a digestão é 
necessária, isto é, o cristal para se formar precisa ter um tempo de residência com a solução mãe bem 
maior, que caracteriza o processo de digestão. Durante este processo um núcleo precisa se formar e ao 
redor deste núcleo, outras partículas se posicionam para permitirem o crescimento do cristal. Uma série 
de cuidados devem ser tomados. 
Cuidados para uma melhor Precipitação: 
A solubilidade depende do tamanho da partícula. Partículas menores tendem a não suportar os efeitos de 
superfície, devido aos impactos sofridos pelas partículas do sólido e as partículas do solvente em seus 
constantes choques inelásticos, correntes por convecção , principalmente quando há aquecimento e 
movimento Browniano. De acordo com a Teoria de Von Weimarn, para o comportamento de partículas 
em meios super-sataturados, o tamanho da partícula de um precipitado diminui com o aumento da 
concentração dos reagentes. Na verdade, há ação de duas velocidades que se contrapõem. Uma é a 
velocidade de nucleação e a outra é a velocidade de crescimento do cristal. A velocidade de nucleação é 
a velocidade com que um precipitado, quando cristalino, tem de formar núcleos, para poder crescer 
assumindo a forma característica do seu sistema de cristalização. Claro que isto exige um certo tempo, as 
partículas precisam se encontrar para formarem o arranjo cristalino de cada tipo de precipitado. Quanto 
maior for a velocidade de nucleação, mais núcleos pequenos e imperfeitos se formarão. Os pequenos 
núcleos não suportam os choques das partículas da solução e terminam por se dissolverem, sem núcleos 
ou com um número muito pequeno, a formação do cristal ficará bem prejudicada. 
Para evitar que isto ocorra, deve-se tomar certos cuidados: 
1. Evitar a formação de muitos pequenos núcleos, utilizando-se soluções sempre bem diluídas, 
evitando-se a super-saturação local, sendo adicionada lentamente. 
2. Permanecer em repouso, por um intervalo de tempo de horas, se possível mais de um dia 
(processo de digestão) 
3. Agitação suave, mas constante 
4. Leve aquecimento 
 
Desta forma, haverá formação de poucos núcleos, porém bem formados, capazes de crescerem 
assumindo suas características. 
25 
 
A lavagem do precipitado deve ser feita sempre com soluções onde a solubilidade seja a mais baixa 
possível, garantindo que uma fração insignificante de precipitado seja perdida por lavagem. 
Muitas vezes, a água não é a melhor solução de lavagem, principalmente quando os precipitados são 
coloidais. 
Os três principais métodos gravimétricos são: gravimetria por precipitação, gravimetria por volatilização 
e eletrogravimetria. Nessa disciplina, segundo a ementa, estudaremos apenas os dois primeiros métodos 
gravimétricos. 
Gravimetria por precipitação: o analito é separado de uma solução de uma amostra como um precipitado 
e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. 
Gravimetria por volatilização: o analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um 
gás de composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da concentração 
do analito. 
 
 
FORMAS DA ÁGUA EM SÓLIDOS 
A água contida nos sólidos pode se apresentar de diferentes formas, podendo estar quimicamente 
ligada ou apenas como contaminante, proveniente da atmosfera ou até mesmo da solução em que a 
substância se formou. 
Em sólidos, a análise do teor de água se complica por depender da umidade relativa do ar, da 
temperatura atmosférica e do estado de divisão do material. Estes fatores podem alterar significativamente 
a composição de uma amostra. 
As formas de água nos sólidos podem ser classificadas, numa primeira fase, como essenciais e 
não essenciais. 
 
✓ Águas Essenciais 
As águas essenciais fazem parte da estrutura cristalina ou molecular dos componentes do sólido e 
como tal se encontram presentes em quantidades estequiométricas, são elas: 
• água de cristalização 
• água de constituição 
 
Água de cristalização (ou de hidratação), é aquela encontrada em compostos cristalinos em 
proporções definidas. Apresentam-se de várias formas, podendo ocupar posições específicas na rede 
cristalina ou podendo formar ligações covalentes com cátions ou ânions. Muitos sais cristalinos formam 
compostos hidratados contendo uma ou mais moléculas de água por molécula do composto, como é o 
caso do CaC2O4.H2O (oxalato de cálcio monohidratado) e BaCl2.2H2O (cloreto de bário dihidratado), que 
são estáveis ao ar em limites de umidade. 
 
Água de Constituição é aquela que se forma a partir do hidrogênio ou hidróxidos quimicamente 
ligados ao composto, quando o mesmo sofre uma decomposição térmica. Esta água faz parte intrínseca 
da composição química do composto. É a água dos minerais hidratados. As moléculas de água não se 
apresentam explicitas, mas de maneira implícita, diferentemente da água de cristalização. 
 
26 
 
✓ Águas não essenciais 
É aquela cuja presença não é necessária para caracterizar uma espécie química. Ela é retida nos sólidos 
por forças meramente físicas e não se envolvem na proporção estequiométrica do sólido ou substância. 
Esse tipo de água é definido por 3 tipos de interação: 
• água adsorvida 
• água absorvida 
• água oclusa 
 
Água Adsorvida é aquela que fica aderida à superfície dos sólidos em contato com o ambiente úmido, 
dependendo da umidade, temperatura e da área da superfície do sólido. Esta adsorção diminui com a 
pressão parcial da água na atmosfera e com a elevação da temperatura. Uma maneira de eliminá-la é 
aquecer o sólido por uma ou duas horas a temperaturas ligeiramente superiores a 100 ºC. 
 
Água Absorvida ou Sorvida é aquela retida como uma fase condensada nos interstícios ou capilares 
dos sólidos coloidais. A quantidade de água sorvida é frequentemente muito grande, chegando a alcançar 
10 a 20 % do total da massa do sólido. A quantidade sorvida por um sólido coloidal varia enormemente 
com a pressão parcial da água, e há casos em que levam dias para o equilíbrio ser estabelecido. 
Normalmente para sua eliminação, deve-se aquecer o sólido por horas a temperaturas superiores a 150 
ºC; há casos de substâncias que suportam até acima de 200ºC, sem que sejam eliminadas completamente. 
 
Água Oclusa é aquela que se encontra em estado líquido aprisionada nas cavidades microscópicas e 
irregulares de retículos cristalinos. A água ocupa posições dos íons que compõem o cristal devido a 
alguma irregularidadeou vacância. Não se apresenta em equilíbrio com a atmosfera e, portanto, não 
apresenta variações devido à umidade relativa do ar. O aquecimento pode provocar difusão da umidade 
até a superfície, seguida de evaporação. Para total eliminação, são necessárias, comumente, temperaturas 
muito altas, bem superiores a 200 ºC para que esta água seja eliminada. Há casos em que este aquecimento 
provoca a chamada crepitação, que é o despedaçamento repentino dos cristais por pressão de vapor 
formado pela umidade contida nas cavidades internas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
27 
 
 
GRAVIMETRIA POR VOLATILIZAÇÃO 
 
 
PRÁTICA 1: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA DE HIDRATAÇÃO EM 
CLORETO DE BÁRIO 
 
O cloreto de bário é um sal inorgânico que pode se apresentar com diferentes graus de hidratação 
em sua estrutura cristalina. Dependendo da pressão parcial de água na atmosfera à qual esse sólido é 
exposto, diferentes niveis de hidratação podem ser atingidos através da liberação ou absorção de 
moléculas de água para sua estrutura cristalina. A forma dihidratada do cloreto de bário é a forma mais 
estável deste composto, onde a pressão parcial da água se encontra entre 6 e 21 mm Hg; esta faixa 
corresponde à umidade relativa do ar entre 25 e 88%, sendo esta a mais comum encontrada na maioria 
dos laboratórios. Se o cloreto de bário anidro for deixado nesta atmosfera, haverá absorção de umidade e 
o equilíbrio se restabelecerá (Figura 10). 
 
 
 Figura 10 – Equilíbrio do Cloreto de bário dihidratado 
 
O OBJETIVO desta prática é a determinação do número de moléculas de água que compõem, , 
um sal de cloreto de bário dihidratado, de modo a comprovar que efetivamente trata-se de um tipo de água 
essencial incluída na forma de água de cristalização ou hidratação. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
1) Deve-se inicialmente eliminar a água de adsorção presente no pesa-filtro a ser utilizado. Verificar se o 
mesmo está limpo e seco, tomando o cuidado de não tocá-lo com as mãos nuas e sim com uma tira de 
papel limpo. Deve-se marcá-lo de forma a poder ser identificado posteriormente e colocá-lo na estufa, 
que deverá estar ajustada no máximo à 110 °C. Nota-se que o pesa-filtro não deve ser colocado fechado 
na estufa. A sua tampa deve ser colocada transversalmente ao corpo do pesa-filtro, deixando-o semi-
aberto. Aquecer por 30 minutos sem abrir a estufa. Por fim, retirá-lo e colocá-lo em dessecador por 
mais 20 minutos para esfriar. 
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2) Ainda sem tocá-lo com as mãos nuas, levar o pesa-filtro para a sala de balanças, de preferência, no 
interior do dessecador e pesá-lo, ao décimo de mg. Anotar sua massa cuidadosamente. 
3) Pesar por adição cerca de 0,5 g de cloreto de bário, supostamente dihidratado. Anotar a massa 
cuidadosamente. 
4) Levar o pesa-filtro contendo a amostra à estufa, à temperatura de 250°C, durante uma hora. Deve-se 
novamente evitar a abertura da estufa. 
5) Após 1 hora, retirar o pesa filtro cuidadosamente da estufa, usando uma garra metálica. Leve-o ao 
dessecador e deixe esfriar por 30 minutos. 
6) Levar o pesa-filtro à sala de balança ainda no dessecador e pesá-lo na mesma balança analítica à qual 
a massa foi aferida anteriormente. Anotar a massa cuidadosamente. 
7) Calcular a proporção molar de água em relação ao cloreto de bário e comparar sua composição 
experimental com a teórica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO 
 
PRÁTICA 02: DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM SULFATO 
FERROSO 
 
O objetivo desta prática é ressaltar os conceitos básicos da gravimetria, que é um tipo de metodologia 
analítica muito precisa e exata. Os procedimentos gravimétricos exigem muita técnica e quase sempre são 
muito mais demorados que os métodos volumétricos ou os instrumentais. A amostra foi escolhida por 
conter quase que exclusivamente sulfato ferroso hepta-hidratado, por estar sob a forma líquida aquosa, 
que dispensa maiores cuidados, como, “abertura de amostra” e ser um produto muito consumidopor 
grande parte da população, que muitas vezes se alimenta mal. 
A hemoglobina está para o ser humano e outras espécies assim como a clorofila está para as plantas. A 
hemoglobina é uma metaloproteína, isto é, que contem metal na composição de sua estrutura. O metal 
que compõe a molécula da hemoglobina é o íon ferro (II), parte integrante dos glóbulos vermelhos também 
conhecidos como eritrócitos. Os glóbulos vermelhos são os responsáveis pelo transporte do oxigênio 
através de todo o sistema circulatório do organismo humano. Por isso, a deficiência de ferro (II), acarreta 
a chamada anemia, que é gerada quando as pessoas são privadas de alimentação, por perdas crônicas ou 
ainda interferência na absorção de ferro. Deve ficar claro, que o ferro que compõe a estrutura da 
hemoglobina é o ferro (II), o ferro(III), não faz parte da estrutura da hemoglobina, daí a necessidade de 
se ingerir ferro na forma reduzida. 
A determinação gravimétrica de ferro(II), seria muito complexa para o início deste curso, no entanto, a 
determinação de sulfato, que se encontra atrelado aos teores de ferro (II), por relações estequiométricas 
bem definidas, são bem mais simples de serem determinadas, muito precisas e exatas. Assim, nesta 
prática, será determinado o teor de sulfato e se houver interesse, converter o resultado em teor de sulfato 
 
Cuidados para uma melhor Precipitação: 
A precipitação de sulfato, como sulfato de bário, embora seja uma técnica simples, requer muito cuidado 
para que a formação do precipitado ocorra de forma adequada, caso contrário, o precipitado torna-se muito 
fino, acarretando perdas consideráveis durante a filtração. Entretanto, uma vez formado, torna-se muito 
difícil de se solubilizar, a não ser em condições muito enérgicas de acidez e temperatura. Por conta desta 
característica é que o sulfato de bário, em suspensão, é muito usado como contraste em práticas 
radiológicas, para identificar tecidos e processos biológicos do trato intestinal. É administrado via oral ou 
retal, sob a forma de suspensão, com a finalidade de se obter um contraste em vários segmentos do tubo 
digestivo. Compostos de bário são extremamente venenosos, mas, o sulfato de bário em meio pouco ácido 
ou neutro apresenta solubilidade extremamente baixa, praticamente nenhuma, por isso é tão utilizado nos 
procedimentos radiológicos, ainda que por via oral. 
Muitas vezes, a água não é a melhor solução de lavagem, principalmente quando os precipitados são 
coloidais. No caso do sulfato de bário, não há maiores problemas, mas como o produto escolhido como 
amostra contem muito excipientes difíceis de serem solubilizados com água fria, preferiu-se lavar com 
água bem quente que não afeta o precipitado de BaSO4, mas solubiliza razoavelmente as impurezas. 
30 
 
O precipitado formado apresenta composição química definida, por isso, não precisa de maiores 
aquecimentos. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Em primeiro lugar deve-se conhecer melhor o produto a ser analisado, há duas modalidades líquidas do 
produto, uma em concentração mais baixa, disponível no mercado, para que se possa consumir em 
volumes maiores e outra em concentração mais elevada para que seja consumida em gotas. 
Far-se-á uso da solução mais concentrada, por dois motivos: a) como a concentração é mais elevada, 
pode-se usar menores volumes nas determinações sendo mais econômico; b) contém menores 
concentrações de aromatizantes e corantes e outros excipientes que normalmente acarretam problemas 
durante a etapa de lavagem. 
Cálculo da quantidade de amostra a ser tomada. 
Partindo-se do princípio de que o produto é confiável e que portanto o teor especificado no rótulo é 
verdadeiro, pode-se determinar a concentração molar do produto em questão. 
Informações contidas no rótulo: 
Sulfato Ferroso hepta-hidratado 125mg/mL – gotas – 30 mL – uso adultoe pediátrico – Sabor framboesa 
125 mg - em 1 mL ou 125 g em 1 Litro 
M.M. (FeSO4 . 7 H2O) = 278,02 
M.M. (BaSO4) = 233,40 
M.M.(SO4=) = 96,062 
Pela estequiometria 1 mol de sulfato ferroso hepta –hidratado, equivale a 1 mol de sulfato de bário, que 
por sua vez equivale a 1 mol de sulfato. 
Assim : (massa/ Mol ) = número de moles 
125g/ 278,02 = 0,4496 moles ou 0,450 moles por litro de solução 
A concentração da solução será 0,45 M 
Se desta solução for tomada uma alíquota de 10,00 mL, haverá 4,5 mmoles ou ainda 
4,50 x 10-3moles. 
Para se obter a massa de sulfato de bário a ser gerada, basta multiplicar pela M.M (BaSO4) = 1,050 g 
Esta será a massa de sulfato de bário teórica a ser obtida, caso se tome uma alíquota de 10,00 mL da 
solução amostra. 
O que torna o procedimento viável. 
Procedimento: 
1) Ler atentamente e anotar as informações contidas no rótulo da amostra. 
31 
 
2) Em um becker de 250 mL, transferir quantitativamente, 10,00 mL da solução amostra medidos 
com pipeta volumétrica (Volume da amostra). 
3) Adicionar 25 mL de HCl 6M , medidos em proveta. Esta etapa serve para acidificar o meio de 
forma a se obter um pH próximo de zero, onde a precipitação dos íons ferro(II), torna-se pouco 
provável. Lembrando que o Kps do Hidróxido de Ferro(II) é 10-15. Com isto, além da não 
precipitação do ferro(II), quaisquer outros interferentes não deverão precipitar. 
4) Avolumar a solução do becker até 150 mL 
5) Aquecer a solução até sentir que está ficando difícil tocar o becker com as mãos. 
6) Retirar o becker da chapa de aquecimento. Adicionar lentamente 25 mL da solução de BaCl2 5%, 
medidos em proveta, agitando com bastão, de forma a apenas homogeneizar a solução, sem muito 
vigor. 
7) Cobrir a solução do becker com vidro de relógio. Deixar em repouso até a próxima aula. 
8) Colocar o cadinho de Gooch, número 4 ou o adequado para a filtração de precipitados finos, para 
aquecer em estufa, de forma a eliminar a água de adsorção, eventualmente existente. Lembrar 
que não se deve tocá-lo com as mãos nuas, sempre com uma tira de papel branco. Lembre-se 
também de marcá-lo adequadamente par não se confundor com os outros cadinhos,Coloque-o sob 
aquecimento a 110º C, por 30 minutos. 
9) Retirá-lo da estufa, sem tocá-lo com as mãos nuas, sempre com uma tira de papel em branco e o 
posicione em um dessecador para esfriar. 
10) Retomar o becker, sem agitar a solução. Adicionar, mais 5 mL de BaCl2 5%, também medidos 
com proveta. Agitar suavemente a solução para homogeneizar. 
11) Aquecer a solução, até verificar que se torna difícil colocar a mão no becker. 
12) Deixar esfriar a solução, até que atinja a temperatura ambiente. 
13) Enquanto a solução esfria, deve-se pesar o cadinho de Gooch, devidamente marcado, em balança 
analítica, com precisão até o décimo de mg. 
14) Proceder a filtração quantitativa, a vácuo, fazendo uso do bastão de vidro e mais ao final, quando 
restar muito pouco precipitado no becker, fazer uso do “policial” para limpar adequadamente a 
vidraria. 
15) Lavar abundantemente o precipitado com água quente. Quanto mais quente estiver a água, mais 
rápidamente os resíduos do meio contendo excipiente serão eliminados. O precipitado deve se 
apresentar branco. 
16) Levar o cadinho filtrante à estufa à temperatura de 150ºC, por 40 minutos. O cadinho não deverá 
ser tocado com as mãos nuas. 
17) Retirá-lo da estufa, sem tocá-lo com as mãos nuas e inserí-lo no dessecador por 25 minutos. 
18) Ainda, sem tocá-lo com as mãos nuas, pesá-lo em balança analítica até o décimo de mg. 
19) A diferença entre as massas fornecerá a massa de sulfato de bário, equivalente a 10 mL de 
amostra. 
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20) Calcular a massa de sulfato presente no sulfato ferroso hepta-hidratado, obtida e comparar com o 
valor teórico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 03 – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
1. Pipetar 10,00 mL da solução amostra com pipeta volumétrica e transferir para bequer de 400 mL. 
Juntar 4 gotas de HCl concentrado até reação ácida e diluir a 100 mL com água destilada. 
2. Aquecer a solução a 60 – 80 ºC (uma solução entre 40 e 50 ºC pode ser tocada com as mãos sem 
proteção, acima disto, torna-se difícil o toque) e adicionar 20 mL de solução alcoólica 1 % de 
dimetilglioxima (ligeiro excesso). 
3. Logo em seguida, juntar NH4OH (1:1) gota a gota, agitando sempre até reação fortemente 
amoniacal (detectada pelo odor característico) 
4. Deixar a solução sobre placa de aquecimento ± 90 ºC, durante 30 minutos, coberto com vidro de 
relógio. Deve-se evitar que a solução ferva para que não chegue a projetar. Verificar se a 
precipitação foi completa, adicionando algumas gotas (3 a 4 gotas) de dimetilglioxima e aquecer 
por mais um minuto. 
5. Deixar esfriar a temperatura ambiente durante 30 minutos. 
6. Filtrar a solução usando cadinho de vidro sinterizado e auxílio de vácuo, decantando primeiro o 
líquido tão límpido quanto possível. 
7. Ainda conservando o precipitado no interior do bequer, lavar com pequenas porções de água fria, 
lavando bem as paredes do bequer. As lavagens devem continuar até que as águas de lavagem 
não apresentem vestígios de Cl-, o que pode ser verificado com auxílio de algumas gotas de 
AgNO3 em vidro de relógio. 
8. Carrear cuidadosamente o precipitado para o cadinho, com auxílio de pequenas porções de água 
fria, lavando bem o bequer após a transferência do precipitado. 
9. Levar o cadinho à estufa (110 a 120 ºC) por 50 minutos 
10. Deixar esfriar em dessecador por 20 minutos. 
11. Pesar na mesma balança em que foi pesado o cadinho ao ser levado a peso constante. 
CÁLCULOS PARA RELATÓRIO: 
1. Calcular a massa de Ni na amostra a partir da massa de Ni(DMG)2 obtido. 
2. Calcular a concentração de Ni na amostra em: 
a) g L-1 
b) % m/m 
Dados: M.A. Ni = 58,69 
 MM (Ni(C4H7O2N2)2) = 288,77 
 FG = Ni = 0,2032 
 Ni(DMG)2 
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VOLUMETRIA 
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A análise volumétrica (ou volumetria, ou titulometria, ou titrimetria) é a técnica analítica 
quantitativa baseada no princípio da medida experimental do volume de uma solução, de concentração 
conhecida, que reage quantitativamente com um volume conhecido da solução que contém a substância 
cujo a concentração deseja ser determinada. A solução de concentração exatamente conhecida é chamada 
de solução padrão. A massa/concentração da substância a ser determinada é calculada a partir do volume 
da solução padrão que foi usado, da equação química e das massas molares relativas das espécies que 
participam da reação. 
Na análise volumétrica, o procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente (de 
uma bureta) a uma solução de um analito até que a reação entre os dois se complete é denominado 
titulação. O reagente de concentração conhecida é denominado titulante, e a espécie a ser titulada, 
titulado; o ponto em que é completada a reação é denominado Ponto de Equivalência (PE) ou ponto final 
teórico. Experimentalmente, o término da titulação é observado por uma alteração química, física ou 
físico-química do sistema; em Química Analítica Clássica, essa mudança em geral se dá pela alteração de 
cor de uma substância adicionada ao meio a ser titulado, denominada indicador. O momento em que se 
procede essa modificação é denominado Ponto Final (PF) da titulação. 
Numa titulação ideal, o ponto final coincidirá com o ponto de equivalência. Na prática, por se 
tratar de um procedimento experimental, normalmente, há uma diferença pequena entre os valores, 
denominada erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser bem escolhidos para 
minimizar ao máximo este erro. 
Para que uma reação seja possível de ser aplicada na análisevolumétrica clássica (as únicas que 
serão abordadas neste curso) é necessário que: 
• seja uma reação simples, capaz de ser expressa por uma equação química; 
• a espécie a ser titulada seja capaz de reagir quantitativamente com o reagente titulante em 
proporções estequiométricas/equivalentes; 
• a reação seja rápida, ou capaz de ser acelerada pelo uso de um catalisador; 
• disponha-se de um indicador que, pela alteração visual (cor ou formação de precipitado), possa 
definir o ponto final da reação. 
 
A Análise Volumétrica pode ser realizada baseando-se nos seguintes tipos de reações: 
1 - reações de neutralização, 
2 - reações de precipitação, 
3 - reações de oxidação-redução, 
4 - reações de complexação 
Uma questão importante numa titulação é a escolha do padrão a ser utilizado. Na volumetria, alguns 
reagentes são adotados em concentrações definidas, como soluções de referência. Estas substâncias são 
conhecidas como padrão primário. 
 
 
Padrões primários 
36 
 
Um padrão primário é uma substância pura ou facilmente purificável, que serve como material de 
referência em volumetria. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades dessa 
substância. Os seguintes requisitos são importantes para um padrão primário: 
a. Alta pureza; 
b. Estabilidade à atmosfera; 
c. Ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as variações na 
umidade; 
d. Custo baixo; 
e. Boa solubilidade; 
f. Massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja 
minimizado. 
g. Permanecer inalterado durante a estocagem. 
Soluções padrão 
Solução padrão primário é aquela cuja estabilidade é suficiente para que sua concentração seja 
determinada uma única vez. São obtidas através da solubilização de substâncias padrão primário. 
Poucos reagentes apresentam as características de um padrão primário, logo, o procedimento correto é 
titular a solução reagente utilizando uma solução padrão primário para determinar a sua concentração 
exata. A este processo dá-se o nome de padronização (processo no qual a solução a qual se deseja 
determinar a concentração exata é titulada contra um volume conhecido de uma solução padrão primário 
ou em alguns casos de uma solução padrão secundário previamente analisada). Uma solução que é 
padronizada contra um padrão primário, geralmente, é chamada de solução padrão secundário, e está 
sujeita a incertezas maiores que a da solução padrão primário. 
Indicadores 
Uma maneira de detectar o ponto final de uma titulação é através do uso de indicadores visuais, que são 
espécies químicas que geralmente, mudam de cor. No caso da volumetria por neutralização, os indicadores 
são ácidos ou bases orgânicas (fracos para não influenciar na titulação) onde a forma associada tem uma 
cor e a dissociada (seu par conjugado) possui outra cor. Como se trata de um ácido ou uma base fraca, 
estes possuem constante de equilíbrio e o mesmo, é deslocado de acordo com o pH do meio, prevalecendo 
assim uma de suas formas. 
HInd ↔ H+ + In- 
KHInd = [H+] x [Ind-] / [HInd] (Equação 11) 
Logo: 
pH= pKa – log [HIn] / [In-] (Equação 12) 
Para que o olho humano possa perceber a variação de cor do indicador é necessário que a relação entre 
[HIn] / [In-] seja 10 ou 1/10, onde: 
- Se a relação for 10 percebe-se a cor da forma associada; 
37 
 
- Se for 1/10 percebe-se a cor da forma dissociada. 
Podemos dizer que: 
- Para [HIn] / [In-] = 10, então: pH= pKHInd – 1 
- Para [Hin] / [In-] = 1/10, então: pH = pKHInd + 1 
Sendo assim, pH = pKHInd ± 1. Este intervalo de pH é o que chamamos de faixa de viragem do indicador. 
Observação: a relação de 10/1 e 1/10 é uma generalização, essa relação varia de indicador para indicador, 
sendo assim, uma aproximação. No entanto, como na faixa de pH de viragem se estabelece a relação entre 
as concentrações das espécies químicas em que se pode ver a predominância de uma sobre a outra, e esta 
proporção entre uma e a outra deve ser semelhante, sendo a relação estabelecida para a predominância de 
cada espécie uma inverso da outra, ou seja, – log [HIn] / [In-] deve dar valores iguais, sendo um negativo 
e outro positivo, logo estes valores devem ser equidistantes do pKHInd. A Tabela 4 a seguir apresenta 
alguns indicadores ácido-base e suas faixa de viragem de pH. 
 
 Tabela 4: Alguns indicadores ácido-base e suas respectivas cores de acordo com pH 
Nome usual Intervalo de Transição, pH Mudança de cor 
Ácido Base 
Violeta de metila 0,5 – 1,5 Amarelo Azul 
Azul de timol 1,2 – 2,8 Vermelho Amarelo 
 8,0 – 9,6 Amarelo Azul 
Amarelo de metila 2,9 – 4,0 Vermelho Amarelo 
Alaranjado de metila 3,1– 4,4 Vermelho Amarelo 
Verde de Bromocresol 3,8 – 5,4 Amarelo Azul 
Vermelho de metila 4,2 – 6,3 Vermelho Amarelo 
Vermelho de clorofenol 4,8 – 6,4 Amarelo Vermelho 
Azul de Bromotimol 6,0 – 7,6 Amarelo Azul 
Vermelho de fenol 6,4 – 8,0 Amarelo Vermelho 
Vermelho neutro 6,8 – 8,0 Vermelho Laranja - Amarelado 
Fenolftaleína 8,0 – 9,6 Incolor Vermelho 
Timolftaleína 9,3 – 10,5 Incolor Azul 
Amarelo de Alizarina 10,1 – 12,0 Incolor Violeta 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICAS REFERENTES À VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
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O objetivo de uma titulação de uma solução alcalina com uma solução padrão de um ácido é a 
determinação da quantidade de ácido que é exatamente equivalente, quimicamente, à quantidade de base 
presente. O resultado é uma solução aquosa do sal correspondente. Se tanto o ácido como a base forem 
eletrólitos fortes, a solução resultante será neutra e terá pH = 7, desconsiderando o conceito de atividade 
e admitindo força iônica desprezível. Mas, no caso em que o ácido ou a base é um eletrólito fraco, o sal 
resultante sofre hidrólise em certa extensão e, consequentemente, no ponto de equivalência, a solução 
apresentar-se-á ligeiramente alcalina ou ligeiramente ácida. O pH exato da solução pode ser calculado a 
partir da constante de ionização do ácido fraco ou da base fraca e da concentração da solução. Em qualquer 
titulação real, o ponto final correto será caracterizado por um valor bem definido da concentração do íon 
hidrônio na solução, cujo valor depende da natureza do ácido e da base. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 04: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE 
HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH) APROXIMADAMENTE 0,1mol L-1 
 
Biftalato de potássio (hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4), é o padrão primário ideal para 
bases fortes. No comércio é encontrado com uma pureza de 99,95%, enquanto que na National Bureau of 
Standards essa pureza pode ainda ser maior. É estável a temperaturas de até 135 °C, não é higroscópico, 
é solúvel em água e tem alta massa molar (204,23 g/mol). É um ácido fraco monoprótico (Ka = 3,91 x 10-
6 ), portanto, o pH do ponto de equivalência, quando titulado com uma base forte, se localiza na região 
alcalina, conseqüentemente, a solução da base deve estar livre de carbonato. 
A reação de neutralização de uma base com o Biftalato de potássio é: 
 
 
 
1. Preparo de 250 mL de uma solução aproximadamente 0,1 M de NaOH: 
a. Colocar cerca de 100 mL de água destilada em uma proveta com graduação mínima de 500 mL e 
adicionar _______ mL de uma solução concentrada (50 % m/v) e límpida de hidróxido de sódio; 
b. Completar o volume com água destilada até o traço de referência de 250 mL e homogeneizar a solução 
com o auxílio de um bastão de vidro; 
c. Guardar a solução preparada em um frasco de polietileno limpo, identificado e previamente rinsado 
com a mesma. 
 
2. Padronização da solução de NaOH pelo biftalato de potássio: 
a. Preparar a bureta com a solução de NaOH ~0,1 M; 
b. Tranferir 5,00 mL da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer com o auxílio de uma pipeta 
volumétrica; 
c. Acrescentar ao erlenmeyer 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína