RELATÓRIO QUIMICA ANALITICA-2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS – CCET 
PROFESSOR: MEUBLES BORGES JÚNIOR 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTIICA 
CURSO: ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
EDUARDO SANTOS FIGUEIREDO 
ENDRE WANE COELHO MORAES 
MARISTELLA DOS SANTOS MONTELES 
NATHÁLIA KETTLLEY SOARES DIAS 
RENATA QUARESMA DE SOUSA LOPES 
 
 
 
RELATÓRIO I 
 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SÃO LUÍS - MA 
03/2023 
 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................ 2 
2. OBJETIVOS .................................................................................................... 4 
3. MATERIAIS E MÉTODOS .............................................................................. 5 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................... 6 
5. CONCLUSÃO ................................................................................................. 8 
6. QUESTIONÁRIO ............................................................................................. 8 
7. REFERÊNCIAS ............................................................................................... 9 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 
A análise quantitativa compreende uma série de técnicas e métodos para 
determinação das quantidades dos componentes na amostra. Métodos volumétricos 
são um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinação da 
concentração de um constituinte de uma mostra a partir de uma reação, em solução, 
deste com um reagente de concentração conhecida, chamada de solução padrão 
(HARRIS, 1999). 
 De modo geral, a concentração de uma espécie de interesse em uma 
amostra é determinada a partir do volume (ou massa) de uma solução com 
concentração exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir 
quantitativamente com o analito em estudo, da amostra em solução, também 
conhecida como solução problema (SKOOG et al., 2006). Logo, é necessário se 
preparar cuidadosamente as soluções padrões considerando que devem apresentar 
concentração exatamente conhecida. 
 As soluções padrão, em volumetria, podem ser classificadas como padrão 
primário ou padrão secundário. Um padrão primário deve apresentar determinadas 
características como por exemplo elevada pureza química, a substância deve ser 
sólida e possuir elevado Kps (alta solubilidade no meio), não deve ser higroscópica, 
entre outras característica. Caso a substância não apresente as características 
necessárias sua pureza deverá ser determinada por uma comparação com um 
padrão primário tornando-se um padrão secundário. Dessa forma, a pureza de um 
padrão secundário é conhecida com exatidão podendo, portanto, também ser 
utilizado na determinação volumétrica. 
O hidróxido de sódio (NaOH) apesar de apresentar alta pureza (sigma-
aldrich  98%), possuir elevado Kps e ser sólido é higroscópico, além de conter 
como contaminante o carbonato de sódio (NaCO3) o que o incapacita de ser um 
padrão primário, portanto, deve ser padronizado com um padrão primário. Uma vez 
padronizado, poderá ser utilizado na determinação da acidez do vinagre. 
Os principais requisitos para uma reação volumétrica são que ela tenha uma 
grande constante de equilíbrio e que prossiga rapidamente, ou seja, cada 
incremento de titulante será consumido completamente e rapidamente pelo titulado 
 
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até que se esgote. As titulações mais comuns são baseadas em reações ácido-
base, redox, formação de complexos e precipitação (DEQUI, 2016). 
O ponto de equivalência em qualquer titulação é o ponto em que a 
quantidade adicionada da solução de titulação é quimicamente igual à quantidade de 
substância a ser titulada. Logo, o ponto em que o indicador mudar de cor é chamado 
de ponto final da titulação, como mostrado na figura 2 a seguir (DEQUI, 2016). 
 
Figura 2- Ponto em que o indicador muda de cor. 
Fonte: http://professor.ufop.br 
 
Este processo é muito comum no laboratório quando se tenta entender a 
concentração exata de uma solução preparada a partir de componentes voláteis, 
higroscópicos, ou não naturais ou sintéticos (solutos) em alta pureza (DEQUI, 2016). 
Como na titulação ocorre uma neutralização (igualdade entre o número de mol do 
ácido e o da base), pode-se utilizar a seguinte fórmula para determinar a 
concentração molar da solução desconhecida: na = nb → Ma.Va = Mb.Vb (DIAS, 
s.d.). 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2. OBJETIVOS 
 
2.1 Geral 
Preparar uma solução padrão e realizar uma padronização secundária de 
uma solução de NaOH para utilizá-la como solução padrão na determinação 
volumétrica da acidez do vinagre 
 
2.2 Específicos 
- Preparar uma solução padrão primário de bifitalato de potássio; 
- Preparar uma solução secundário de NaOH; 
- Padronizar a solução de NaOH com bifitalato de potássio 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. MATERIAIS E MÉTODOS 
Preparação da solução de NaOH e padronização com bifitalato de potássio 
Foram utilizados os seguintes materiais e substâncias: 
- Béquer de 200/250 mL 
- Balão volumétrico de 250 mL 
- Funil de vidro 
- Bastão de vidro 
- Bureta 
- Erlenmeyer de 250 mL e/ou 200 mL 
- Garrafa de 250 mL para guardar a 
solução preparada de NaOH 
- Pisseta com água destilada 
- Espátula colher para pesagem 
- Solução alcoólica de fenolftaleína 
- Balança analítica 
- Hidróxido de sódio para análise 
(NaOH p.a.) 
- Bifitalato de potássio para análise 
(KHC8H4O4 p.a.) 
 
3.1 Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L: 
Pesou-se 1,0340 g de NaOH p.a. e dissolveu-se em ± 100mL de água 
destilada fria, previamente fervida, em um béquer com o auxílio de um bastão de 
vidro. Em seguida, transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL com o auxílio 
de um funil de vidro e completou-se o volume com água destilada fervida e fria. 
Posteriormente, homogeneizou-se a solução com um bastão de vidro. Logo após 
isso, foi feito a ambientalização de uma garrafa de água mineral para que a solução 
seja guardada em frasco plástico limpo em pequenas porções da solução preparada. 
Por fim, rotulou-se a garrafa utilizada. 
 
3.2 Padronização da solução de NaOH com bifitalato de potássio (KHC8H4O4) 
Pesou-se, exatamente, 0,2258 g de bfitalato de potássio previamente seco 
em estufa a 120 oC durante 30 minutos, transferiu-se para um erlenmeyer de 
250mL, dissolveu-se em 25 mL de água destilada e foi adicionado 3 gotas do 
indicador fenolftaleína. A bureta foi lavada 3 vezes com porções de 5mL da solução 
de NaOH preparada. Em seguida, encheu-se a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e 
ajustar o volume a 0 mL. A titulação foi feita com a solução de NaOH preparada até 
viragem do indicador de incolor para rosa. A titulação foi conduzida lentamente, gota 
a gota, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda. 
 
 
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
4.1 Preparo de solução NaOH (0,1 mol/L) 
 
Durante o procedimento de preparo da solução de hidróxido de sódio 
(NaOH), utilizando os dados iniciais das substâncias: massa molar e a massa aferida 
em uma balança analítica, calculou-se a concentração aparente de NaOH. 
 
Tabela 1 – Massa molar e massa aferida de NaOH 
Substância Massa Molar (g/mol) Massa (g) 
NaOH 39,9966 1,0340 
 
Após colocar a solução de hidróxido de sódio em um balão volumétrico de 
250mL, completando o volume calibrado com água destilada, aferiu-se a 
concentração aparente da solução em análise, C = 0,1003mol/L. 
 
4.2 Padronização da solução de NaOH com bifitalato de potássio 
 
Pesou-se 0, 2258g de KHC8H4O4, dissolveu-se a substância e adicionou-se 
a solução em um Erlemeyer juntamente com 3 gotas de fenolftaleína, utilizou-se o 
indicador ácido-base, que muda a coloração da soluçãode incolor para rosa em 
meios básicos, pois após o volume de hidróxido de sódio necessário ser consumido, 
a solução possuiria um pH > 7 (solução básica). Em seguida, realizou-se uma 
titulação até o ponto de viragem, aferindo 16,3mL de NaOH consumido. 
 
Tabela 2 – Massa molar e massa aferida de KHC8H4O4 
Substância Massa Molar (g/mol) Massa (g) 
KHC8H4O4 204,22 0,2258 
 
Por ser uma reação 1:1, o número de mols do bifitalato de potássio é o 
mesmo de hidróxido de sódio. 
𝑛 = 𝑛 
 
 
 
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Por meio de uma regra de três encontrou-se o valor do número de mols do 
bifitalato de potássio, a concentração real da solução de hidróxido de sódio em 
análise e o fator de correção. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
KHC8H4O4 
204,22 ---------- 1 mol 
0,2258g ----------- n 
 nbiftalato = 0,0011 mol 
NaOH 
0,0011 mol ---- 16,3mL 
 C ----------- 1000mL 
 Creal = 0,0674 mol 
Fc = 
Fc = 
,
,
 = 0,6719 
 
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5. CONCLUSÃO 
Diante da prática realizada de preparo e padronização da solução de NaOH 
(hidróxido de sódio), conclui-se que houve êxito na realização do experimento, uma 
vez que houve a mudança na coloração (ponto de viragem), o que indica o aumento 
do pH. 
A partir dos cálculos da molaridade real de NaOH, constatou que é 
aproximadamente 32,8% abaixo da concentração real analisada. Visando corrigir a 
flutuação foi encontrado o fator de correção Fc= 0,6719, a partir desse resultado foi 
possível encontrar a verdadeira molaridade da reação, uma vez que, o NaOH não é 
padrão primário, já que é higroscópico (absorve a umidade do ar), sendo necessário 
a padronização para averiguar sua molaridade real. 
Nesse viés, o reagente padrão primário, bifitalato de potássio, apresenta um 
alto grau de pureza e serve como referência numa titulação. Já a substância padrão 
secundário, hidróxido de sódio, sua concentração é usada como referência em 
análises volumétricas. 
6. QUESTIONÁRIO 
a) Por que o bifitalato de potássio é um padrão primário? 
Porque a substância em análise possui estado sólido e alta pureza. 
 
b) Uma solução de HCl foi preparada a partir da dissolução de 1mL de uma solução 
10 mol/L para balão de 100mL. Em seguida, 25mL dessa solução foi padronizada 
com uma solução de NaOH 0,1036 mol/L, sendo gastos 25,5mL. Qual a 
concentração da solução de HCl padronizada? 
 
 
 
 
c) Por que a fenolftaleína foi empregada para a visualização do ponto final da 
titulação entre a solução de NaOH e o bifitalato de potássio? 
 
Utilizou-se o indicador ácido-base que muda a coloração da solução de incolor 
para rosa em meios básicos, pois após o volume de hidróxido de sódio 
necessário ser consumido, a solução possuiria um pH > 7 (solução básica, após o 
ponto de viragem). 
HCl (Caparente) 
Ci . Vi = Cf . Vf 
10 . 0,001 = Cf . 0,1 
Cf = 0,1 mol/L 
CHCl . VHCl = CNaOH . VNaOH 
CHCl . 0,025 = 0,1036 . 0,0255 
Creal = 0,1056 mol/L 
 
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7. REFERÊNCIAS 
 
BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química 
Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. 
DEQUI. Padronização de soluções. [S. l.], 18 jan. 2016. Disponível em: 
http://professor.ufop.br/sites/default/files/clarissa/files/pratica_07.pdf. Acesso em: 1 
jul. 2022. 
DIAS, Diogo Lopes. "O que é titulação?"; Brasil Escola. Disponível em: 
https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-titulacao.htm. Acesso em: 03 
de julho de 2022. 
 
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa, 5ª ed., Livros Técnicos e Científicos 
Editora S. A.: Rio de Janeiro, 1999. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de 
Química Analítica. Tradução da 8a ed. Americana. Ed. Thomson: São Paulo, 2006. 
999p.