ESTUDO DA SINTERIZAÇÃO EM ETAPAS DE COMPÓSITOS ZIRCÔNIA-ALUMINA

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ESTUDO DA SINTERIZAÇÃO EM ETAPAS DE COMPÓSITOS ZIRCÔNIA-
ALUMINA 
 
Fábulo Ribeiro Monteiro (PIBIC/CNPq/UEPG), Raphael Euclides Prestes 
Salem; Adriana Scoton Antonio Chinelatto (Orientadora), e-mail: 
adriana@uepg.br ; fabulo.rm@hotmail.com 
 
Universidade Estadual de Ponta Grossa/Departamento de Ciências Agrárias 
e de Tecnologia. 
Engenharia de Materiais e Metalúrgica, Cerâmicos. 
 
Palavras-chave: Zircônia; compósitos; sinterização. 
 
Resumo: 
 
A zircônia parcialmente estabilizada é muito utilizada como biomaterial, no 
entanto quando em contato com temperatura e umidade sofre uma 
transformação de fase involuntária da fase tetragonal para a monoclínica 
conhecida como envelhecimento (degradação hidrotérmica). Recentemente 
estudos mostraram que inclusões de alumina na zircônia tem diminuído esse 
envelhecimento. O trabalho realizado teve como objetivo estudar a 
sinterização em duas etapas de compósitos de zircônia com inclusões de 
alumina (de 0 a 15% em volume). A mistura dos pós de zircônia e alumina 
foi feita a partir de suspensões via rota coloidal combinado com 
ultrassonificação. As suspensões foram congeladas e secas via liofilização e 
após secos os pós foram desaglomerados e prensados isostaticamente com 
uma pressão de 200MPa em forma de pastilhas cilíndricas. As pastilhas 
então foram sinterizadas utilizando duas curvas de queima, sendo elas: 
1350/5min-1300°C/2 horas e 1400/5min-1450°C/2 horas. Os corpos-de-
prova sinterizados foram caracterizados por medidas de densidade 
aparente, microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza e 
tenacidade à fratura. Os resultados de densidade obtidos foram bastante 
satisfatórios, a dispersão da alumina foi razoável, pois ocorreu a presença 
de alguns aglomerados. 
 
Introdução 
 
Visando combinar a elevada dureza e resistência à abrasão da alumina com 
a elevada resistência à flexão e tenacidade à fratura da zircônia, o 
desenvolvimento de pesquisas envolvendo compósitos alumina-zircônia 
(ZTA – zirconia-toughened alumina) já conta algumas décadas1, trazendo 
um forte desenvolvimento à ciência de compósitos cerâmicos e ao 
entendimento dos mecanismos de tenacificação. Mais recentemente, alguns 
autores2,3 têm reportado estudos de compósitos zircônia-alumina (ATZ – 
alumina-toughened zirconia), em que a matriz predominante de zircônia 
recebe adições minoritárias de alumina. Esses materiais têm mostrado 
 
 
significativa melhora na resistência à degradação térmica em relação à 
zircônia monolítica. Além disso, nesses compósitos, o mecanismo de reforço 
em relação à zircônia e à alumina monolíticas consiste na retenção 
metaestável dos grãos tetragonais da zircônia por meio da estabilização 
resultante da dissolução limitada de alumina na zircônia, assim como 
acontece com a retenção elástica imposta pela matriz de alumina nos grãos 
de zircônia, gerando os efeitos de tenacificação por transformação de fase e 
por microtrincamento.3 
O objetivo desse trabalho foi estudar a sinterização em duas etapas 
de compósitos de zircônia com inclusões de alumina (de 0 a 15% em 
volume). 
 
Materiais e métodos 
 
Para o preparo das suspensões foram utilizados pós comerciais de zircônia 
estabilizada com ítria (3YTZP,Tosoh, Japão) e α-alumina (AKP-53, 
Sumitomo Chemical, Japão). Utilizou-se 20% em massa de sólidos para 
preparo das suspensões com 0; 5; 10 e 15% em volume de alumina, 
também utilizou-se ácido para-aminobenzoico (PABA, Vetec, Brasil) como 
defloculante em uma fração de 0,2% da massa total de sólidos. O PABA foi 
dissolvido em água e em seguida misturado aos pós em um agitador 
magnético durante 15 minutos, em seguida a suspensão foi submetida a um 
ultrassom de ponta (marca Sonics & Materials, modelo VC 505) com 
incidência de 2 minutos em pulsos de 3 segundos alternados com pausas de 
2 segundos, na potência de 350 W. Após a ultrassonificação a suspensão foi 
novamente agitada em agitador magnético por mais 15 minutos e após a 
agitação foi congelada em um ultrafreezer a -75°C e liofilizadas em um 
liofilizador tipo estante (marca Terroni, modelo LD1500). 
Após o processo de liofilização os pós foram desaglomerados em um 
almofariz de ágata e peneirados. Em seguida, foram confeccionados corpos 
de prova prensados isostaticamente a 200 MPa na forma de pastilhas 
cilíndricas de 8 mm de diâmetro. A sinterização foi feita utilizando duas 
curvas de queima distintas, sendo elas: nas temperaturas de 1350°C por 5 
minutos/1300°C por 2 horas e 1400°C por 5 minutos/1350° por 2 horas, com 
taxa de aquecimento de 10°C/min, em um forno com resistência de MoSi2 
(marca EDG, modelo EDG1800). 
 Já sinterizadas as pastilhas então foram caracterizadas por medidas 
de densidade aparente feita pelo método de Arquimedes. A análise 
microestrutural dos corpos-de-prova foi realizada em microscópio eletrônico 
de varredura (FEG-MEV, marca TESCAN, modelo MIRA3). A microdureza 
dos compósitos foi medida em um microdurômetro Vickers (marca Leica, 
modelo VMHT-MOT), com carga de 9,81 N e tempo de indentação de 12 s. 
A tenacidade à fratura dos compósitos foi determinada pelo método da 
indentação, com as medidas das trincas geradas por 10 indentações 
realizadas sob carga de 19,62 N e tempo de indentação de 60 s. 
 
Resultados e Discussão 
 
 
Os resultados de densidade aparente dos corpos de prova 
sinterizados estão mostrados na figura 1. 
 
Figura 1 – Valores de densidade aparente paras os corpos de prova com fração volumétrica 
de alumina variando de 0 á 15% em suas respectivas temperaturas. 
 
Com a analise da figura 1 foi possível observar que as densidades 
relativas dos compósitos sinterizados na curva de queima de 
1350°C/1300°C tiveram uma variação maior comparando com os 
sinterizados nas curvas de queima de 1400°C/1350°C, assim como seus 
desvios. De uma maneira geral, as curvas de queima 1350°C/1300°C 
proporcionaram um menor valor de densidade, exceto para a amostra com 
5% volume de alumina. Observa-se também que os maiores valores e 
densidade foram alcançados nos compósitos com 10% vol de alumina, 
sinterizados com a curva de queima 1400°C/1350°C e com o compósito com 
5%vol alumina sinterizados com a curva de queima1350°C/1300°C. 
As micrografias das amostras com 5, 10 e 15% de alumina são 
mostradas na figura 2. Observa-se nessas imagens a dispersão da alumina 
na matriz de zircônia e seu tamanho de grão. 
 
Figura 2 – Micrografias das amostras sinterizadas a 1350°C/1300°C com (a)5%, (b)10% e 
(c)15% de alumina e das amostras sinterizadas a 1400°C/1350°C com (d)5%, (e)10% e 
(f)15% de alumina. 
Pela figura 2 observa-se também que houve uma boa dispersão da 
alumina na matriz de zircônia para todas as composições estudadas. 
Observa-se também que o aumento da temperatura das etapas de 
93
95
97
99
0 5 10 15
D
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Fração de alumina (%vol) 
1350°C/1300°C
1400°C/1350°C
 
 
sinterização de 1350°C/1300°C para 1400°C/1350°C causaram um 
crescimento de grão. 
As figuras 3a e 3b apresentam os valores de dureza Vickers e a 
tenacidade à fratura, respectivamente, para os compósitos sinterizados nas 
duas curvas de queima. Os valores de dureza alcançados para os 
compósitos sinterizados na curva de queima 1400°C/1350°C foram menores 
que os sinterizados na curva de queima 1350°C/1300°C. Essa diminuição da 
dureza pode estar associada ao maior tamanho de grão dos compósitos 
sinterizados a 1400°C/1350°C. Os compósitos sinterizados a 1400oC/1350oC 
também apresentaram maiores valores de tenacidade à fratura e o aumento 
da quantidade de alumina na matriz de zircônia causou uma diminuição da 
nesses valores. 
 
Figura 3 – (a) Valores de microdureza Vickers dos compósitos em função da composição e 
temperatura de sinterização. (b) Tenacidade à fratura medida usando o comprimento das 
trincas pelo método da indentação. 
 
Conclusões 
O método utilizado para a mistura dos pós mostrou-se eficaz para promover 
uma distribuição homogênea das partìculasde alumina na matriz de 
zircônia. As duas curvas de sinterização estudadas foram efetivas em 
promover a densificação dos compósitos, já que todos apresentaram 
densidades superiores a 96% com exceção da zircônia pura sinterizada a 
1350°C/1300°C utilizada para comparação. O aumento das temperaturas 
nas curvas de queima ocasionou crescimento do grão, reduzindo assim os 
valores de dureza para as amostras sinterizadas a temperaturas maiores. 
 
Referências 
1 WANG, J.; STEVENS, R. Zirconia-toughened alumina (ZTA) ceramics. 
Journal of Materials Science, v. 24, pp. 3421-3440, 1989. 
2 SCHNEIDER, J.; BEGAND, S; KRIEGEL, R.; KAPS, C.; GLIEN, W.; 
OBERBACH, T. Low-temperature aging behavior of alumina-toughened 
zirconia. Journal of The American Ceramic Society, v. 91, pp. 3613-3618, 
2008. 
3 SUÁREZ, G.; SAKKA, Y.; SUZUKI, T.S.; UCHIKOSHI, T.; Zhu, X.; 
AGLIETI, E. F. Effect of starting powders on the sintering of nanostructured 
ZrO2 ceramics by colloidal processing Sci. Technol. Adv. Mater., v. 10, p. 
025004, 2009.