Analise Instrumental

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1° bimestre: Seleção, validação e calibração de métodos.
Análise química:
Qualitativa: Fornece informações sobre a identidade das espécies atômicas ou
moleculares da matéria;
Quantitativa: Determina a quantidade de um analito em uma porção da matriz.
Métodos analíticos:
MÉTODOS CLÁSSICOS
Separação por precipitação, extração ou destilação;
Identificação por cor, ponto de ebulição ou de fusão, solubilidade, odores,
atividade ópticas ou índice de refração;
Quantidade do analito é determinada por medidas titulométricas ou
gravimétricas.
MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Separação por cromatografia e eletroforese;
Identificação e quantificação baseadas na condutividade, potencial de
eletrodo, emissão ou absorção da luz, razão massa/carga e fluorescência;
O crescimento de métodos instrumentais acompanha o desenvolvimento
das indústrias eletrônicas e da computação.
Análises Instrumentais:
São análises realizadas em instrumentos por analistas que conhecem as
características e funcionamento desses instrumentos.
● Utilizam pouca quantidade de amostra e de reagentes;
● Cada tipo de instrumento tem aplicações específicas;
● Todos apresentam vantagens e desvantagens.
Aplicações: Análises ambientais, Controle de qualidade, Investigações
Forenses e Desenvolvimento de novos produtos.
Tipos de métodos instrumentais:
Eletroanalíticos: Baseados em propriedades elétricas
Espectroscópicos: Baseados em propriedades óticas
Cromatográficos: Empregados na separação de
compostos
Medidas Instrumentais:
● Conversão de informações físicas e/ou químicas do analito em informação
que pode ser interpretada e manipulada pelo homem;
Seleção e validação de método:
Etapas:
1. Amostragem: escolha da parte e da quantidade de material a ser levado à
análise;
2. Preparação: procedimentos que tornam a amostra compatível com a análise;
3. Geração do sinal: registro da resposta de uma substância submetida a um
estímulo;
4. Sistema de detecção: detecção da informação gerada e sua tradução para
uma forma de saída útil.
Validação do método:
A confiabilidade dos resultados depende da resposta do instrumento à
análise.
Características de desempenho:
● Reprodutibilidade, sensibilidade, precisão, faixa de trabalho e etc.
Calibração de métodos anallíticos:
➔ As análises instrumentais geram respostas/sinais proporcionais à
concentração do analito;
➔ A calibração utiliza padrões químicos e pode ser externa ou interna.
EXEMPLO:
2° bimestre: Mètodos espectrométricos (AAS, AES e UV-Vis).
Introdução aos métodos Espectrométricos
Definição:
● Se consiste em métodos espectroscópicos que utilizam métodos baseados
na espectroscopia(utiliza radiação eletromagnética) para analisar estruturas
atômicas(compostos inorgânicos) e moleculares (compostos orgânicos).
● Espectroscopia se refere ao estudo da interação de diferentes radiações com
a matéria.
Radiação eletromagnética:
➔ A luz pode ser considerada como uma partícula (fóton) ou onda.
● Ondas: Forma de transferência de energia sem que ocorra o transporte de
matéria.
● Frequência: Número de vezes por segundo que uma crista ou vale de uma
onda aparecem em um determinado ponto.
❖ Quanto maior a frequência, menor o comprimento de onda.
❖ Menor comprimento de onda= maior energia
υ = νλ
= Frequência ( ); = Velocidade da luz ( ); =υ 𝑠−1𝑜𝑢 𝐻𝑧 ν 3. 108𝑚. 𝑠−1 λ
Comprimento de onda (m).
Relação entre frequência e energia:
𝐸 = ℎυ 
E= energia de um fóton(Joule); h= constante de Planck ( ); =6, 626. 10−34𝑗. 𝑠 υ
frequência.
Calcule os comprimentos de onda das luzes de trânsito. Suponha que
as frequências sejam:
★ Verde 5, 75. 1014
υ = νλ → λ =
ν
υ 
λ = νυ =
3.108
5,75.1014
λ = 17, 25. 10−6
★ Amarelo :5, 15. 1014
υ = νλ → λ =
ν
υ 
λ = νυ =
3.108
5,15.1014
λ = 0, 58. 10−6
★ Vermelho : 4, 27. 1014
υ = νλ → λ =
ν
υ 
λ = νυ =
3.108
4,27.1014
λ = 0, 70. 10−6
Calcule a energia dos fótons correspondentes a essas luzes:
★ Verde:
= .𝐸 = ℎυ 6, 626. 10−34 5, 75. 1014
𝐸 = 38, 09. 10−20𝑗. 𝑠 
★ Amarelo:
= .𝐸 = ℎυ 6, 626. 10−34 5, 15. 1014
34,09.𝐸 = 10−20𝑗. 𝑠
★ Vermelho : 4, 27. 1014
= .𝐸 = ℎυ 6, 626. 10−34 4, 27. 1014
.𝐸 = 28, 28 10−20𝑗. 𝑠
Um telefone celular emite sinais de aproximadamente 850 MHz (1 MHz =1.106
Hz ou ).𝑠−1
➔ Qual é o comprimento de onda de sua radiação?
metros
➔ Qual é a energia de 1,0 fóton com a frequência de 850 MHz? E de 1,0 mol de
fótons?
➔ Compare a energia do item (b) com a energia de um mol de fótons de luz
azul (420 nm). 1 nm=1.10−9
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Espectro eletromagnético
➔ As cores da luz visível absorvem um comprimento de onda e emitem o
oposto.
Absorção da radiação eletromagnética
● Se uma radiação for aplicada a um átomo ele irá absorver a energia e
consequentemente seus elétrons irão para uma camada de maior energia.
➡ saiu do estado fundamental e foi para o excitado;
➡ A seta para cima representa a absorção de energia.
Emissão da radiação eletromagnética
Se essa radiação for cessada, os elétrons excitados irão relaxar, retornando
ao nível menor de energia.
➡ Neste processo de retorno, a radiação eletromagnética é gerada.
Absorção e Emissão
A medida da quantidade de radiação absorvida ou emitida pode fornecer
informações qualitativas e quantitativas sobre a amostra.
Métodos de Emissão:
● Nos métodos de emissão, a potência da radiação emitida (Pe) por um analito
após excitação é normalmente proporcional à concentração desse analito.