RELATÓRIO 05

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA A 
 
 
 
 
 
GRUPO III 
CAROLINA VIANA MAIA 
FILIPE AUGUSTO GONÇALVES PEREIRA 
LUCAS FADINI FAVARATO 
MARIANA ZANI PAGIO 
SANE ALVES GUIMARÃES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OBTENÇÃO E PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VITÓRIA 
2013
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1 INTRODUÇÃO 
 
A natureza é formada por uma infinidade de compostos, todos provenientes de 
átomos que constam, em sua maioria, na tabela periódica. O que mais chama 
atenção é o fato de serem pouco mais de cem elementos químicos envolvidos na 
formação dessa tão ampla e complexa natureza. 
 
De acordo com Russel (2008), os átomos são reunidos em agregados de dois até 
incontáveis átomos, chamados de moléculas, cuja coesão é garantida pelas fortes 
ligações químicas. Tais compostos, todavia, podem se combinar, originando uma 
variedade ainda maior de substâncias. Esse processo de transformação recebe o 
nome de reação química. Os compostos que se combinam são denominados 
reagentes, enquanto aqueles que são formados recebem o nome de produtos da 
reação (Figura 1). 
 
 
Figura 1: Reagentes e produtos de uma reação química 
 
A representação esquemática de uma reação, ainda em conformidade com Russel 
(2008), chama-se equação química, que agrega características em dois aspectos. 
São eles: 
 Qualitativamente, uma equação representa quem são os compostos 
envolvidos na reação química. 
 Quantitativamente, ela mostra a estequiometria da reação, isto é, a proporção 
de átomos envolvidos no processo. 
 
Na figura 1, é possível perceber que a quantidade de átomos de carbono e 
hidrogênio são diferentes nos dois membros da equação, o que contraria a Lei de 
Lavoisier (conservação da massa). Para solucionar o problema, é preciso fazer o 
balanceamento (Figura 2), isto é, acertar os coeficientes dos componentes para, 
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dessa forma, igualar a quantidade de átomos nos reagentes e nos produtos da 
reação (RUSSEL, 2008). 
 
 
Figura 2: Balanceamento de uma equação química 
 
Com os coeficientes corretos, é possível obter informações acerca da massa, 
número de mols, volume ou mesmo do número de partículas envolvidos, todos por 
meio da estequiometria, que expressa a equivalência química quantitativa entre 
reagentes e produtos. Na reação de combustão do metóxi metano (Figura 2, acima), 
é possível inferir que um mol do composto reage com três mols de oxigênio, 
formando dois mols de gás carbônico e três mols de água (RUSSEL, 2008). 
 
Na prática, obter uma substância de modo muito puro é sinônimo de misturar os 
reagentes em proporções estequiométricas exatas, o que é complicado, ou de 
eliminar o excesso de reagentes ainda presentes na solução (MEDEIROS, 2012). 
Vale relembrar que o reagente que se esgota primeiro e, dessa forma, encerra a 
reação, se chama reagente limitante, enquanto aquele que não se esgota recebe o 
nome de reagente em excesso (RUSSEL, 2008). 
 
As reações, em geral, recebem diversas classificações, como oxirredução e 
precipitação (Figura 3). Esta última classe engloba aquelas transformações em que 
há deposição de compostos cujas concentrações excederam o limite de solubilidade. 
Quando o precipitado é o produto que interessa na reação, é preciso utilizar técnicas 
de separação que permitam separá-lo do restante da solução, como a dissolução e 
filtração, entre outros (RUSSEL, 2008). 
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Figura 3: Exemplo de reação de precipitação 
 
 
2 OBJETIVO 
 
Este experimento tem por objetivo a obtenção de substâncias a partir de outras por 
meio de reações químicas, produzindo um pigmento inorgânico (óxido férrico, Fe2O3) 
a partir de um agente coagulante (hidróxido férrico, Fe(OH)3). Objetiva-se ainda 
balancear as equações que representam essas reações. 
 
 
3 PARTE EXPERIMENTAL 
 
Materiais 
 
5 Béqueres de 50 mL (Marcas Global Glass Boro 3:3 ISO 3585 e PYREX) 
2 Béqueres de 100 mL (Marcas PHOX Boro 3:3 e Edulab) 
1 Proveta de 25 mL ±0,5 mL PHOX Ex 20ºC 
1 Proveta de 50 mL ±0,5 mL Qualividros Ex 20ºC 
1 Bastão de vidro 
2 Pipetas de Pasteur de 3.0 mL 
4 Tubos de ensaio pequenos 
1 Funil haste longa 75 mL PYREX Ex 60ºC 
1 Suporte universal 
1 Anel de metal com mufa 
1 Vidro de relógio 
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1 Bastão com fio de níquel-cromo 
2 Espátulas 
1 Bico de Bunsen 
1 Papel de filtro Quanty 12,5 cm Ø 
1 Balança analítica 
1 Pisseta 
 
 
Reagentes 
 
Cloreto de ferro (III) hexahidratado P.A, FeCl3·6H2O (Classe 8, VETEC Química 
Fina) 
Óxido de cálcio, CaO, P.A. (CAS [1305-78-8], DINÂMICA Química Contemporânea 
LTDA) 
Solução de tiocianato de potássio, KSCN 0,1 mol·L-1 
Solução de Ácido clorídrico, HCl 0,5 mol·L-1 
Água destilada 
Álcool etílico 
 
 
Procedimento 
 
Foram lavadas as vidrarias com água corrente em triplicata e da mesma forma com 
água destilada, enxaguando-se com álcool etílico para uma secagem rápida. 
 
Para a segurança na execução do experimento, foi observado o Diagrama de 
Hommel, que mostra o grau de risco (Risco à saúde, Inflamabilidade, Risco 
específico e Reatividade) dos reagentes utilizados, no caso, o cloreto de ferro (III) 
hexahidratado, FeCl3·6H2O, o óxido de cálcio, CaO, e o ácido clorídrico, HCl. 
 
Pesou-se em um béquer de 100 mL a massa de 1,354 g de FeCl3·6H2O e em um 
béquer de 50 mL a massa de 0,426 g de CaO. Mediu-se 50 mL de água destilada 
em uma proveta de 50 mL, sendo parte desta adicionada ao béquer contendo a 
amostra de CaO pesada, que foi dissolvida e em seguida transferida para o béquer 
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contendo o FeCl3·6H2O. Esse processo foi repetido até que os 50 mL medidos 
fossem transferidos para o béquer contendo o FeCl3·6H2O e não houvesse mais 
resíduo de CaO nas paredes do béquer de 50 mL. 
 
A mistura foi agitada vigorosamente por cerca de 2 minutos com o auxílio de um 
bastão de vidro. Aguardou-se cerca de 5 minutos para que o precipitado se 
sedimentasse. Logo após, o sobrenadante foi transferido para outro béquer de 100 
mL com o auxílio de uma pipeta de Pasteur para que o sólido do fundo não fosse 
arrastado. 
 
Com a proveta de 25 mL, mediu-se 20 mL de água destilada, que foi adicionada ao 
béquer contendo o precipitado a fim de lavá-lo. Aguardou-se cerca de 5 minutos 
para que o novo precipitado se sedimentasse, e em seguida, o sobrenadante foi 
transferido para outro béquer com o auxílio de uma pipeta de Pasteur para que o 
sólido do fundo não fosse arrastado. 
 
Suspendeu-se o precipitado em 10 mL de água destilada medida com a proveta de 
25 mL. Preparou-se o papel de filtro, pesando, dobrando-o (Figura 4) e colocando-o 
no funil devidamente encaixado no anel de metal fixado no suporte universal. 
 
 
 
Figura 4: Procedimento para dobrar o papel de filtro 
 
Essa solução foi filtrada e coletada, sendo o precipitado contido no papel de filtro 
colocado no vidro de relógio (juntamente com o papel) e seco em estufa a 200 ºC 
por 30 minutos, sendo pesada, após resfriar, a massa seca. 
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Realizou-se o teste de chama com cada sobrenadante recolhido para identificação 
de cálcio. Para a realização do teste de chama acendeu-se o bico de Bunsen 
respeitando a ordem de abertura das válvulas do sistema de gás, sendo em primeiro 
lugar aberta a válvula de controle da bancada, em seguida a válvula de saída de gás 
específica do grupo e, por fim, a válvula presente no bico. 
 
Logo após, a altura da chama foi ajustada abrindo e fechando a válvula de controle 
de gás, buscando uma altura adequada para o experimento, que varia de 5 a 8 
centímetros. Buscou-se também ajustar a cor da chama, observando a entrada de 
ar. 
 
Realizou-se a limpeza do fio de níquel-cromo. Para isso, com o auxílio de um 
béquer, colocou-se um pouco da solução de HCl 0,5 mol.L-1 em um tubo de ensaio. 
 
A argola do fio foi colocada nessa solução e posicionada na zona mais quente da 
chamado bico de Bunsen para verificar a presença de resíduos através da 
coloração produzida. Esse procedimento foi repetido até que a chama não emitisse 
nenhuma coloração visível, mostrando que o objeto estava livre de resíduos. Em 
cada repetição foi trocada a solução de ácido clorídrico e feita a limpeza das 
vidrarias, seguindo os procedimentos citados anteriormente. 
 
A argola limpa foi colocada na primeira amostra de sobrenadante recolhida e logo 
após posicionada na zona mais quente da chama do bico de Bunsen para análise da 
coloração obtida. Esse procedimento foi repetido duas vezes para todas as amostras 
dos sobrenadantes recolhidos. 
 
Após a análise dos sobrenadantes, a chama do bico de Bunsen foi apagada 
fechando-se as válvulas em ordem inversa à de acendimento. 
 
Com a pipeta de Pasteur, tomou-se alíquotas de 1 mL de cada sobrenadante 
separadamente em tubos de ensaio e colocou-se uma gota de solução de tiocianato 
de potássio 0,1 mol·L-1 para identificar o cátion Fe3+. 
 
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Como os resíduos gerados não eram tóxicos, os sólidos foram descartados em lixo 
comum e as soluções, na pia. Com os dados coletados com o experimento, fez-se 
os cálculos e balanceamento das equações. 
 
 
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
O FeCl3.6H2O reage com o CaO de acordo com a seguinte reação (já balanceada): 
 
2(FeCl3.6H2O) + 3CaO
 → 2Fe(OH)3 + 3CaCl2 + 9H2O 
 
Destaca-se que para uma menor perda de CaO, a água destilada foi adicionada ao 
béquer contendo a amostra de CaO pesada, que foi dissolvida e em seguida 
transferida para o béquer contendo o FeCl3·6H2O. 
 
Assim, a reação ocorre da seguinte maneira: 
 
CaO + H2O
 → Ca(OH)2 
 
2(FeCl3.6H2O) + 3Ca(OH)2
 → 2Fe(OH)3 + 3CaCl2 + 12H2O 
 
O precipitado encontrado, o hidróxido de ferro III (2Fe(OH)3), após a secagem em 
estufa a 200 ºC forma o óxido férrico (Fe2O3), da seguinte maneira: 
2Fe(OH)3
 Fe2O3 + 3H2O 
 
As massas dos reagentes e dos produtos estão descritas na Tabela 1. É necessário 
que se observe que as paredes do béquer não estavam completamente secas, 
devido ao fator tempo, o que pode ter influenciado na pesagem da amostra dos 
reagentes (FeCl3.6H2O e CaO). 
 
 
 
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Amostra Massa (g) 
FeCl3.6H2O 1,354 
CaO 0,426 
Papel de Filtro 1,055 
Precipitado seco (Fe2O3) e resfriado 
(com papel de filtro) 
1,358 
Precipitado seco (Fe2O3) e resfriado 
(sem papel de filtro) 
0,303 
 
Tabela 1: Massas das amostras 
 
 
Amostra Massa Molar (g/mol) 
FeCl3.6H2O 270,30 
CaO 56,08 
Fe(OH)3 106,866 
Fe2O3 159,687 
 
Tabela 2: Massa Molar 
 
As Massas Molares do FeCl3.6H2O e do CaO foram informadas pelo fabricante, e as 
massas molares do Fe(OH)3 e do Fe2O3 foram calculadas a partir da soma da massa 
molar dos seus elementos, nas devidas proporções (Massa molar Fe = 55,845 
g/mol, Massa molar O = 15,999 g/mol, Massa molar H = 1,008 g/mol). 
 
Observando a estequiometria da reação, a massa de cada reagente utilizada 
(Tabela 1) e suas respectivas massas molares (Tabela 2), pode-se identificar o 
reagente em excesso realizando-se as seguintes operações: 
 
2 mols de FeCl3.6H2O ------- 3 mols CaO 
2 * 270,30 g de FeCl3.6H2O ------- 3 * 56,08 g de CaO 
 1,354 g de FeCl3.6H2O ------- x g CaO 
x = 0,421 g de CaO 
 
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Logo, para reagir com 1,354 g de FeCl3.6H2O era necessário 0,421 g de CaO. Mas a 
massa de CaO pesada foi de 0,426 g, o que indica que o reagente em excesso era o 
CaO e o reagente limitante era o FeCl3.6H2O. 
 
Como o reagente limitante era o FeCl3.6H2O, a massa de Fe(OH)3 que deveria ser 
obtida caso a reação fosse completa é a seguinte: 
 
2(FeCl3.6H2O) + 3Ca(OH)2
 → 2Fe(OH)3 + 3CaCl2 + 12H2O 
 
2 * 270,30 g de FeCl3.6H2O ------- 2 * 106,866 g de Fe(OH)3 
1,354 g de FeCl3.6H2O ------- y g de Fe(OH)3 
y = 0,535 g de Fe(OH)3 
 
Esse precipitado encontrado, após a secagem na estufa a 200 ºC, deveria formar a 
seguinte massa de Fe2O3: 
2Fe(OH)3
 → Fe2O3 + 3H2O 
2 * 106,866 g de Fe(OH)3 ------- 159,687 g de Fe2O3 
0,535 g de Fe(OH)3 ------- z g de Fe2O3 
z = 0,400 g de Fe2O3 
 
Assim, observa-se que deveria ser encontrado 0,400 g de Fe2O3, sendo que o 
encontrado foi 0,303 g. Isso indica que a reação não teve completo rendimento. 
 
 
 
Dessa forma, o rendimento reacional foi de 75,75%, ou seja, encontrou-se 75,75% 
da massa esperada para a quantidade de reagente utilizada. Isso pode ter ocorrido 
devido ao béquer não estar totalmente seco na pesagem dos reagentes, à 
ocorrência de perdas, ao tempo de reação que pode não ter sido o ideal, à retirada 
do sobrenadante que pode ter arrastado o precipitado e à qualidade inferior dos 
reagentes. 
 
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Foram realizados testes com as três amostras de sobrenadantes recolhidas (Figura 
5). A Amostra 1 é referente ao primeiro sobrenadante retirado após a reação e 
precipitação. A Amostra 2 é proveniente da primeira lavagem realizada no 
precipitado, realizada para retirar o excesso de reagente, ou seja, para garantir que 
não houvesse cálcio no precipitado. A Amostra 3 se refere à solução coletada após 
a filtragem da suspensão do precipitado em água destilada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Com a realização do teste do chama com cada sobrenadante recolhido foi possível 
fazer a identificação de cálcio, que estava presente somente na primeira amostra 
(Tabela 3). Isso pode ser notado devido ao fato de a chama característica da 
presença de tal elemento ser o vermelho-tijolo, sendo observada a coloração 
alaranjada (BACCAN et al,1997). A presença de cálcio nesse sobrenadante 
corrobora com o fato que o CaO era o reagente em excesso. No entanto, ele não foi 
encontrado nas amostras 2 e 3, o que indica que não havia cálcio junto ao 
precipitado, o que garantia que a massa obtida após a secagem era somente de 
Fe2O3. 
 
Sobrenadante Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 
Cor da Chama Alaranjado Incolor Incolor 
 
Tabela 3: Teste de chama realizado com os sobrenadantes 
 
O teste realizado com a solução de tiocianato de potássio 0,1 mol·L-1 colocada em 
cada amostra de sobrenadante (Figura 6) mostrou a presença do cátion Fe3+ nas 
duas primeiras amostras (Tabela 4), pois a cor apresentada indica a existência 
Figura 5: Sobrenadantes – Da esquerda 
para a direita: Amostra 1, Amostra 2 e 
Amostra 3 
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desse íon. Isso revela que o FeCl3.6H2O, apesar de ser o reagente limitante, não 
reagiu completamente, o que é comprovado pelo rendimento obtido, no caso, 
75,75%. 
 
Sobrenadante Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 
Cor da alíquota Vermelho Laranja Incolor 
 
Tabela 4: Teste com tiocianato de potássio 0,1 mol.L-1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Contudo, o resultado do experimento foi satisfatório, sendo o rendimento 
encontrado, 75,75%, considerado um bom rendimento, observadas as condições de 
realização do experimento e a qualidade dos reagentes. 
Figura 6: Teste com 
tiocianato de potássio 0,1 
mol.L-1. Da esquerda para a 
direita: Amostra 1, Amostra 
2 e Amostra 3 
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5 CONCLUSÃO 
 
Constatou-se a importância do balanceamento correto das reações e da verificação 
da molaridade dos reagentes para fazer o preparo correto das soluções e 
determinar, por meio dos cálculos, seu rendimento. 
 
No caso, desejava-se obter como produto final o óxido férrico (Fe2O3), e para que 
fosse possível ter a maior quantidade possível de tal produto, era necessário que o 
Fe3+ presente no cloreto de ferro (FeCl3) fosse completamente consumido na 
reação. Como é difícil a pesagem exata dos reagentes, o reagente em excesso foi o 
CaO, o que foi comprovado através de cálculos acima descritos. 
 
A realização do teste de chama com os sobrenadantes foi importante para poder 
verificar se havia ainda a presença do cálcio em meio ao precipitado, indicando a 
necessidade da lavagem do precipitado até o teste da chama não indicar mais a sua 
presença. 
 
Realizou-se também o teste com umasolução de tiocianato de potássio para 
verificar a presença do cátion Fe3+ em cada sobrenadante, onde foi observado que 
havia a presença do mesmo na primeira e segunda amostra, porém não foi 
encontrado na terceira amostra, pois essa era do sobrenadante originário da 
filtragem, onde o papel de filtro não permitiu a sua passagem. A presença do cátion 
comprova que a reação não se deu por completo. Isso pode ser fruto do fato de os 
béqueres não estarem totalmente secos, devido ao fator tempo, interferindo na 
pesagem dos reagentes, também pode ser fruto de erros no preparo e transferência 
entre recipientes das soluções. 
 
No entanto, pode-se considerar o experimento como satisfatório, pois os 
procedimentos foram devidamente seguidos, e através da análise dos cálculos 
realizados e dos resultados obtidos verificou-se um rendimento de 75,75% na 
reação, que foi considerado um bom índice, avaliando-se as condições gerais como 
tempo disponível para a realização do experimento assim como a qualidade dos 
reagentes utilizados. 
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6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
BACCAN, Nivaldo et al. Introdução a semimicroanalise qualitativa. 7. ed. - 
Campinas, SP: Ed. da UNICAMP, 1997. 295p. 
 
MEDEIROS, Jane Schneider de. Apostila de Química Geral. Apostila do curso 
oferecida pelo Departamento de Química do Centro de Ciências Exatas da UFES, 
Vitória, 2012. p. 34-36. 
 
RUSSELL, John Blair. Química geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 
2008. 1v.