DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL COM DIMETILGLIOXIMA

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FAHOR – Faculdade Horizontina 
Cursos de Engenharia 
Disciplina: Química Analítica Quantitativa 
 
 
 
 
 
Gravimetria por precipitação 
 
 
 
Alunos: 
Graciely Medeiros 
Mariana Scherer 
Paula Stefanello 
 
 
 
Professora: Janice Zulma Francesquett 
 
 
 
 
Horizontina, 12 de abril de 2022. 
 
 
 
 
1 – OBJETIVO 
 Determinar através da gravimetria os íons de Ni2+ presentes numa amostra a partir da 
precipitação do metal com dimetilglioxima C4H8N2O2. 
 
2 – INTRODUÇÃO 
 A gravimetria, trata da obtenção de um elemento ou um composto, puro, através de um 
método analítico quantitativo, envolvendo separação e pesagem de um elemento, ou seja, 
permitindo quantificar a porção de uma determinada substância (elemento) dentro de uma mistura. 
Para isso o elemento a ser quantificado é separado e transformado em um composto puro, podendo 
ser quantificado de maneira fácil (VOGUEL, 2002). 
 Essa análise converte uma substância química em um elemento separável do meio em que 
está, em seguida é recolhido e é através de cálculos estequiométricos que envolvem a massa do 
composto inicial e do precipitado final, sua quantidade é definida (BARBOSA, 2014). 
 Existem vários métodos de gravimetria, o utilizado neste experimento, foi a gravimetria por 
precipitação, que se baseia na separação do analito de sua amostra inicial, transformando-o em 
um precipitado e posteriormente convertendo-o em uma composição quimicamente conhecida que 
pode ser quantificada através da pesagem (SKOOG, 2015). 
 De maneira geral as etapas da gravimetria por precipitação que foram seguidas neste 
experimento foram: dissolução da amostra de sal de níquel em uma solução aquosa; precipitação 
do analito desejado com a ajuda de um agente precipitante (dimetilglioxima); filtragem e isolação 
do analito; secagem na estufa; pesagem final; determinação do níquel com a dimetilglioxima 
através de cálculos estequiométricos. Esse fluxo é descrito por Barbosa (2014), onde traz que a 
ordem da precipitação é: precipitação > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem. 
 Geralmente são usados reagentes orgânicos como agente precipitante, pois estes têm a 
capacidade de produzir compostos pouco solúveis, coloridos e com massa molecular alta. Sendo 
assim, obtendo uma quantidade maior de precipitado, partindo de uma quantidade pequena de íons 
a determinar (VOGEL, 2002). 
O agente precipitante usado foi a dimetilglioxima, pois precipita os íons de níquel (II) em uma 
faixa de pH entre 5 e 9 (Equação 1). Então um próton de um grupo –(NOH) é deslocado através do 
níquel em cada molécula de dimetilglioxima e são complexados por meio dos pares de elétron do 
nitrogênio ao invés dos elétrons do oxigênio (Figura 1). Então seu pH é diminuído até 2 e 3 e 
 
 
 
 
aumentando vagarosamente para que a precipitação aconteça de forma lenta e vagarosa 
(BACCAN, 2001) 
Ni2+ + 2C4H6(NOH)2 ←→ Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+ (eq.1) 
 
Figura 1: estrutura do precipitado dimetilglioxiamato de níquel 
 
Fonte: BACCAN (2011). 
 
Ao final da precipitação, com os resultados das massas obtidas, e através dos 
cálculos obteve-se uma porcentagem de 10,46% de níquel na amostra e um grau de pureza 
de 50,81%, resultado este, distante do valor real de grau de pureza. 
 
3 – PARTE EXPERIMENTAL 
3.1 – Materiais: 
-Vidro de relógio; 
- Espátula; 
- Balança analítica; 
- Béquer 600 mL; 
- Bastão de vidro; 
- Proveta 100 mL; 
- Pipeta 5 mL; 
- Proveta de 200 mL; 
 
 
 
 
- Termômetro; 
- Proveta de 50 mL; 
- Pipeta de pasteur; 
- Indicador universal de pH; 
- Papel filtro; 
- Funil de vidro; 
- Suporte Universal; 
- Erlenmeyer de x mL; 
- Suporte universal; 
- Argola; 
- Estufa 130 ºC; 
-Banho-maria 70 ºC; 
 
3.2 – Reagentes: 
- Solução de Dimetilglioxima 1% (solução alcóolica) C4H8N2O2 
- Nitrato de níquel (Ni(NO3)2.6H2O) 
- Ácido clorídrico (6 mol L-1) 
 - Hidróxido de amônia 1 mol L-1) 
- Nitrato de prata (0,1 mol L-1) 
 
3.3 – Procedimentos Experimentais: 
Inicialmente pesou-se 0,3021 g de sal de níquel em um vidro de relógio. Após pesar, 
transferiu-se quantitativamente para um béquer de 600 mL e foi dissolvido com 100 mL de 
água destilada sob agitação constante. Em seguida foi acrescentado 5 mL de ácido clorídrico 
(6 molL -1) e diluído para 200 mL, tampando o béquer com vidro de relógio. 
 
 
 
 
 Então aqueceu-se essa amostra em banho-maria e quando a amostra estava a 70 ºC 
foi adicionado 32,5 mL da solução de dimetilglioxima em etanol a 1%. Após isso, foi 
adicionado solução de hidróxido de amônio (1 molL -1) gota a gota em constante agitação 
até que ocorreu a precipitação e foi medido seu pH. 
 Após isso, a amostra foi colocada novamente no banho-maria, durante 25 minutos, 
em seguida deixou-se em repouso em temperatura ambiente por 1 hora. 
Pesou-se o papel filtro e então foi colocado no funil de vidro. 
 Depois de resfriada, a amostra foi colocada no funil para filtrar, lavando o béquer com 
pequenas porções de água para retirar todo precipitado. Assim que filtrado, o papel filtro foi 
colocado na estufa por 60 minutos. 
 Depois de secar, a amostra foi transferida para um dessecador e após 60 minutos foi 
pesada. 
 
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 Na solução preparada de sal de níquel com água destilada, foi adicionado ácido clorídrico, 
esta adição se fez necessária para que ocorresse a neutralização da amostra, uma vez que essa 
é uma suspensão coloidal, e para coagular essas suspensões é necessário a adição de um 
eletrólito e/ou aquecimento. Dessa forma o HCl atua como eletrólito diminuindo a dupla camada 
elétrica, ajustando o pH e ajudando na formação do coágulo, (SKOOG, et al., 2015). 
A amostra então foi levada ao aquecimento em banho-maria pois a temperatura também 
auxilia no crescimento das partículas, aumentando a solubilidade e propiciando a diminuição da 
supersaturação (BARBOSA, 2014). 
Esse efeito sobre condições do precipitado e tamanho da partícula, foi estudado por von 
Weirman e é possível observar através da equação (Equação 2): 
𝐺𝑟𝑎𝑢 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑝𝑒𝑟𝑠ã𝑜 = 
𝐾 (𝑄−𝑆)
𝑆
 (Eq.2) 
 
Onde, S representa solubilidade do precipitado em equilíbrio; Q é concentração dos íons em 
solução antes da precipitação; (Q-S) grau de supersaturação; K constante. De acordo com essa 
equação, quanto maior a solubilidade (S), menor é o grau de dispersão, e se o grau de dispersão 
for pequeno, a tendência é formar precipitados não coloidais (BACCAN, 2001). 
 
 
 
 
A adição de água para diluir a amostra, aumentou o S e diminuiu o Q. Segundo Baccan 
(2001) o uso de soluções diluídas e adição lenta de reagente sob forte agitação resulta na obtenção 
de partículas maiores, mantendo baixo grau de supersaturação durante o procedimento. 
Posteriormente a dimetilglioxima foi adicionada e em seguida, sob agitação foi gotejado o 
hidróxido de amônio até formar o precipitado, que inicialmente era incolor. Ao adicionar a 
dimetilglioxima, ocorreu a formação do complexo de níquel, uma vez que este composto precipita 
somente o níquel (II) quando estiver em uma solução levemente alcalina (SKOOG, et al., 2015), 
por isso a adição do hidróxido de amônio, para aumentar gradativamente o pH da solução, obtendo 
uma precipitação vagarosa e uniforme. Neste momento seu pH foi medido e estava em 5. 
 A adição do hidróxido de amônio, evita a interferência dos íos de Cr (III), Al (III), Fe (III), pois 
estes também precipitam neste meio, então a adição forma complexos que são solúveis com os 
íons citados, fazendo com que os mesmos não interfiram no precipitado final (BACCAN, 2001). 
Depois da adição de hidróxido de amônio, resultou em uma solução vermelha, indo ao 
encontro com o que traz Voguel (2002), que em uma solução contendo sal de níquel a 
dimetilglioxima resulta em um precipitado vermelho brilhante 
Em seguida a solução foi levada novamente ao banho-maria edeixada por 20 minutos para 
que completasse sua precipitação. Passado este tempo ela foi deixada em repouso por 1 hora em 
temperatura ambiente para resfriar. Em quanto a solução resfriava, foi pesado o papel filtro, 
resultando em 0,5119 g. Assim que resfriada a solução foi filtrada, e o béquer que ela estava foi 
lavado com pequenas porções de água, até retirar todo material, pois como essa solução tem 
tendência de se aderir nas paredes de seu recipiente (SKOOG, 2015), foi feito várias lavagens no 
béquer. 
Nesta etapa de filtração, percebeu-se que o papel filtro utilizado era pequeno e não iria caber 
todo precipitado, então foi montado mais um suporte, utilizando filtro de café (previamente pesado: 
1,4122 g) e despejado o restante do precipitado para filtração. Os dois foram levados para a estufa 
de secagem. No dia seguinte a laboratorista ligou a estufa e deixou secar por 60 minutos. Após 
isso, foram colocados no dessecador por 60 minutos e então pesado. Resultando em papel filtro 
com peso de 0,5278 g e filtro de café 1,5517 g. O precipitado formado é 
 Na tabela 1 é possível observar as massas encontradas. 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 1: Massa papel filtro e massa precipitado 
Massa do 
papel Filtro 
(g) 
Massa total 
(g) 
Massa do 
precipitado 
(g) 
0,5119 0,5278 0,0159 
1,4122 1,5517 0,1395 
Total 0,1554 
Fonte: os autores, 2022. 
 
A partir deste resultado, foi calculado o fator gravimétrico (F), para então calcular a 
porcentagem de níquel na amostra. 
𝐹 =
𝑁𝑖
𝑁𝑖 (𝐶4𝐻7𝑂2𝑁2)2
 
𝐹 = 
58,693𝑔
288,7𝑔
= 0,2033 
Onde, 58,693g é a massa molar do Níquel e 288,7g é a massa molar do composto formado 
Então calculou-se a porcentagem de níquel na amostra: 
%𝑁𝑖2 = 
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑜 𝑝𝑝𝑡 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑛𝑎 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑎çã𝑜 𝑥 𝐹 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
 
%𝑁𝑖2 = 
0,1554𝑔 𝑥 0,2033 𝑥 100
0,3021
= 10,46% 
Com esse resultado, pode-se dizer que no composto apenas 10,46% é níquel puro, o 
restante é composto por outras substâncias junto com a dimetilglioxima e água. 
Para calcular a pureza do composto, considerou-se as seguintes informações: 
-Massa molar da substância inicial Ni(NO3)26H2O = 290,71g 
-Massa molar da substância final Ni(C4H7O2N2)2 = 288,7 g 
- Peso total do precipitado = 0,1554 g 
Então: 
1 mol da substância inicial Ni(NO3)2.6H2O ---- 1 mol da substância final Ni(C4H7O2N2)2 
290,71g---------288,71g 
 x---------- 0,1554 g 
 
 
 
 
x = 0,1565 g obtidas do composto inicial (puro) 
Então: 
0,3021 ------- 0,1565 
 100 g do composto impuro Ni(NO3)2.6H2O -------- y 
 y = 51,43 % de pureza do sal 
 
A pureza do composto é de 98%, conforme o rótulo. Como o resultado obtido está distante 
ao valor real, demonstra que ocorreram erros, estes podem ter sido por exemplo, na lavagem que 
pode não ter sido eficiente, a filtração e secagem incompletas. Na etapa final, deve-se realizar 
pesagens até que se obtenha um peso constante, para que o precipitado esteja totalmente seco e 
isso é observado quando sua massa não varia mais, porém isso não foi realizado. Foi pesado 
somente uma vez. 
 
5- CONCLUSÕES 
 A análise gravimétrica é uma ferramenta de análise quantitativa simples, com elevado grau 
de precisão e exatidão, desde que as premissas de formação dos precipitados sejam executadas 
de maneira correta, assim como as técnicas envolvidas no procedimento. Conclui-se que é possível 
determinar os íons de níquel com o dimetilglioxima através da gravimetria por precipitação. 
 
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. 978-85-216-2580-3. 
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. Acesso em: 
16 abr. 2022. 
BARBOSA, Gleisa P. Química Analítica - Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. Editora 
Saraiva, 2014. 9788536520179. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/. Acesso em: 16 abr. 2022. 
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de 
Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. 
9788522121373. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/. Acesso em: 16 abr. 2022. 
 
 
 
 
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blucher, 2001. 
9788521215219. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. Acesso em: 16 abr. 2022.