PREDICAO_DA_ATIVIDADE_DE_AGUA_E_RELACAO_ENTRE_A_AT

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PREDIÇÃO DA ATIVIDADE DE ÁGUA E RELAÇÃO ENTRE A ATIVIDADE DE
ÁGUA E A DEPRESSÃO DO PONTO DE CONGELAMENTO DE SUCOS DE FRUTAS
Article  in  Food Science and Technology (Campinas) · October 1998
DOI: 10.1590/S0101-20611998000400019 · Source: DOAJ
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PREDIÇÃO DA ATIVIDADE DE ÁGUA E 
RELAÇÃO ENTRE A ATIVIDADE DE ÁGUA E A 
DEPRESSÃO DO PONTO DE CONGELAMENTO 
DE SUCOS DE FRUTAS1 
 
Silvia Cristina Sobottka Rolim de MOURA2,*, Miriam 
Dupas HUBINGER3, Alfredo de Almeida VITALI2 
 
 
RESUMO
O presente trabalho se propôs a determinar a 
atividade de água e a depressão do ponto de 
congelamento dos suco de tangerina, abacaxi e 
limão a várias concentrações (10-55oBrix) e 
obter uma correlação entre as duas 
propriedades. A depressão do ponto de 
congelamento é determinada 
experimentalmente com auxílio do crioscópio 
de marca LAKTRON e de equipamentos 
comuns de laboratório. A atividade de água foi 
determinada pelo higrômetro marca 
DECAGON CX-2 na faixa de temperaturas de 
15 a 30oC. Com os resultados obtidos, verificou-
se o ajuste à equação para predição de atividade 
de água de CHEN (1987) para misturas de não 
eletrólitos, através do cálculo do coeficiente da 
variação do ajuste (CV). Sendo este menor que 
3% para o modelo proposto, pode-se dizer que 
os dados experimentais se ajustaram bem à 
equação de predição. A atividade de água e a 
depressão do ponto de congelamento são 
correlacionadas, para os sucos de tangerina, 
abacaxi e limão com valor de r2 maior que 96% 
sendo, portanto, possível obter a atividade de 
água através do conhecimento da depressão do 
ponto de congelamento dos sucos estudados. 
Palavras-chave: atividade de água, suco de 
frutas, ponto de congelamento. 
SUMMARY 
PREDICTION OF WATER ACTIVITY AND 
RELATIOSHIP BETWEEN WATER 
ACTIVITY AND FREEZING POINT 
DEPRESSION OF FRUIT JUICE. This work 
proposes to determine the water activity and the 
freezing point depression of tangerine, 
pineapple and lemon juices at various 
concentrations (10-55oBrix) and to achieve a 
correlation between these properties. The 
freezing point depression was determined with 
a LAKTRON cryoscope and common 
laboratory materials. The water activity was 
determined with a DECAGON CX-2 
hygrometer in the temperature range of 15 to 
30oC. With the results, the adjustment to CHEN 
(1987) water activity prediction equation to non-
electrolyte mixtures was verified, through the 
calculation of the variation coefficient (CV). 
Being CV smaller than 3% for the proposed 
model, it can be said that the experimental data 
have adjusted well to the prediction equation. 
The water activity and the freezing point 
depression was correlated for tangerine, 
pineapple and lemon juices and r2 values were 
higher than 99%. Therefore, it is possible to 
obtain the water activity by knowing the 
freezing point depression of studied juices. 
Keywords: water activity, fruit juices, freezing 
point. 
 
 
1 — INTRODUÇÃO 
O interesse no controle da atividade de água em alimentos de 
umidade intermediária (0,65<aw<0,90) e alta umidade 
(aw>0,90) tem estimulado vários autores a estudar a predição 
da propriedade em soluções de eletrólitos simples ou mistura 
de eletrólitos e não eletrólitos [20, 23, 9, 7, 15, 5]. Para o 
presente estudo é necessária a predição de atividade de água 
em soluções de multicomponentes não eletrólitos, já que os 
maiores componentes em soluções de sucos de frutas 
consistem essencialmente de 10 a 20% de açúcares, 
aproximadamente 1% de ácidos, menos de 1% de inorgânicos 
e uma quantidade muito pequena de compostos voláteis. Do 
ponto de vista das propriedades coligativas, os sucos de frutas 
são usualmente considerados como uma mistura dos 
monossacarídeos frutose e glicose e do dissacarídeo sacarose 
[12]. 
Para soluções de multicomponentes não eletrólitos, uma 
pequena modificação na equação de Ross[19], dada por: aw = 
Π i (aw0)i, onde aw0 é a atividade de água de cada componente, 
foi feita por Ferro Fontán et al. [8] com a finalidade de torná-la 
mais precisa. Esta modificação foi baseada na equação de 
NORRISH [17] e usada na predição de atividade de água em 
vários sucos de frutas concentrados (aw entre 0,65 e 0,90) com 
base no conteúdo de açúcares presentes. Os resultados 
mostram um desvio de até 0,01 unidades de aw quando se 
compara valores preditos e experimentais, obtidos utilizando-
se o método da depressão do ponto de congelamento. 
Soluções reais se aproximam de soluções ideais apenas para 
diluições muito altas, ou seja, concentrações menores que 40% 
em peso. Para mensurar este desvio da idealidade, uma prática 
comum é introduzir um coeficiente de atividade. Com esta 
finalidade, um estudo de predição de atividade de água para 
várias soluções de açúcares e sucos de frutas como os de 
laranja, maracujá, limão, abacaxi, uva e damasco, a várias 
concentrações, foi feito por Chen (1987) [4] utilizando a lei de 
Raoult e uma modificação da equação de Schwartzberg (1976) 
[21]. Esta equação é dada por: aw = (1-Xs-bXs )/ (1-Xs-
bXs+EXs ) onde Xs = fração mássica; E = 18 / Ms (peso 
molecular do soluto) e b = quantidade de água congelada por 
peso molecular de soluto. 
Esta equação necessita do cálculo do peso molecular médio 
dos açúcares contidos, estimado pelo método da depressão do 
ponto de congelamento [3] ou obtido experimentalmente 
através de um crioscópio. Os resultados mostram um desvio de 
até 0,01 unidades de aw para concentracões maiores que 40% 
quando comparados valores preditos e experimentais, 
utilizando o higrômetro elétrico. 
O modelo de Chen (1987) [4] leva em conta a contribuição de 
cada componente com relação ao peso molecular e a 
composição na atividade de água da mistura e não apenas a 
contribuição individual da atividade de água de cada 
componente, como o modelo de Ross (1975) [20]. 
Segundo CHEN et al. (1990) [6] sucos de frutas e vegetais são 
soluções de carboidratos, açúcares, ácidos orgânicos e sais 
solúveis de ácidos orgânicos, com suspensão de componentes 
não solúveis. Carboidratos complexos como pectinas, 
hemicelulose e celulose compreendem apenas uma pequena 
quantidade dos carboidratos totais dos sucos, não contribuindo 
efetivamente no peso molecular calculado. 
Vários autores têm trabalhado no estudo de comparação entre 
métodos experimentais de determinação de atividade de água 
para alimentos de umidade intermediária e alta. Estudos 
específicos foram feitos com os higrômetros eletrônicos de 
marca comercial NOVASINA [13, 18, 24] e o de marca 
comercial DECAGON [19]. Os resultados mostram uma 
precisão de 0,005 unidades de aw , porém com algumas 
flutuações a altas atividades de água (>0,90). 
CHEN (1987) [4] e CHIRIFE & FERRO-FONTÁN (1982) [8] 
estudaram especificamente o método da depressão do ponto de 
congelamento para vários produtos, inclusive sucos, 
encontrando uma variação de 0,01 unidades de aw com relação 
a leitura de higrômetros elétricos. 
Em 1994, ALZAMORA et al. [1] estudaram o método da 
depressão do ponto de congelamento em substituição ao 
higrômetro elétrico para produtos altamente voláteis como o 
propileno glicol. Os dados experimentais tiveram uma ótima 
correlação com os preditos por NORRISH (1966) [17]. 
Uma comparação entre os métodos gravimétrico, 
psicrométrico e crioscópico foi realizada por ESTEBAN et al. 
(1990) [11]. Foram usados vários sucos e produtos lácteos com 
aw > 0,90. Os desvios encontrados entre o método crioscópico 
e o psicrométrico foram de 0,005 unidades de aw e entre o 
gravimétrico e o psicrométrico de 0,002 unidades de aw. 
Conclui-se que os três métodos são válidos para determinação 
de atividades de água maiores que 0,90, porém deve-se levar 
em conta a dificuldade de preparo e de controle de temperatura 
de cada método, além do tempo de resposta. 
Trabalhos sobre a influência da temperatura na medição de 
atividade de água com higrômetros elétricos para alimentos e 
soluções de sais mostram que um aumento na temperatura 
resulta em um decréscimo na atividade de água [22]. Este 
estudo confirma portanto a necessidade de um controle 
rigoroso da temperatura durante a medição. 
Um estudo recente de obtenção do valor de depressão do ponto 
de congelamento através de um calorímetro diferencial de 
varredura (DSC) foi desenvolvido por CINDIO & CORRERA 
(1995) [10]. Os resultados experimentais se assemelham aos 
obtidos pela determinação direta do ponto de depressão e 
mostram que os modelos de predição muitas vezes não são 
adequados a dados experimentais obtidos a baixas 
temperaturas. Os autores salientam a necessidade de maiores 
estudos com alimentos a baixas temperaturas. 
O objetivo do presente trabalho foi determinar a propriedade 
de equilíbrio (aw) e a depressão do ponto de congelamento 
para sucos concentrados de tangerina, abacaxi e limão a várias 
concentrações e temperaturas. Após o estudo das propriedades 
em separado foi estabelecida uma correlação entre as mesmas. 
 
2 — MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 – Materiais 
Foram utilizados sucos concentrados de tangerina (65,3oBrix), 
abacaxi (59,5oBrix) e limão (46,8oBrix), obtidos da 
CITROSUCO PAULISTA S.A., localizada em Limeira/SP-
Brasil, caracterizados químicamente segundo método da 
AOAC [2]. 
2.2 – Atividade de água (aw) predita e experimental. 
Para obteção de aw preditas, foi utilizado o Modelo de Chen 
(1987), que é dado por: 
Onde:Xs = (kg sólidos/kg de solução) = fração mássica dos 
solutos; E = Mw/Ms; Mw = Peso molecular da água. 
Onde: 
K = RT02/L0 (3) 
R = Constante dos gases (1,98kcal/kg mol K); T0 = 
temperatura de congelamento da água (273K); L0 = calor 
latente de fusão da água a 273K; X s0 = (kg inicial de 
sólidos/kg de solução); -∆ t0 = T1 - T0 ( T1 é a temperatura 
inicial de congelamento em Kelvin). 
Onde: Xsn = fração mássica n; ∆ tn = depressão do ponto de 
congelamento correspondente a fração mássica n 
Para soluções ideais b=0, ou seja, o parâmetro b pode ser 
utilizado para quantificar o desvio da idealidade do sistema. 
Para obtenção de aw experimental foi utilizado um higrômetro 
AQUALAB, digital, modelo CX-2, fabricado pela DECAGON 
Devices Inc., EUA. O resultado foi a média aritmética das 3 
leituras corrigidas pela calibração do aparelho. A temperatura 
das amostras foi controlada a 25,0+/-0,3oC com a ajuda de 
banhos termostáticos. A fim de correlacionar a aw com a 
condutividade elétrica, foram realizadas também medidas às 
temperaturas de 15, 20 e 30oC. 
2.3 – Depressão do ponto de congelamento (Dq )
Para concentração de 10oBrix este valor foi obtido através do 
crioscópio de marca LAKTRON, modelo M90 (Indústria e 
Comércio de Aparelhos Eletrônicos Laktron) e para as demais 
concentrações foi obtida através do abaixamento da 
temperatura das amostras, sob agitação, com o auxílio de um 
banho ultracriostático. 
2.4 – Processamento dos dados. 
Foi utilizado o programa EXCEL versão 5.0 (Microsoft 
Corporation, USA) (1993), para correlação dos dados. 
 
3 — RESULTADOS E DISCUSSÃO
A caracterização química das amostras encontra-se na Tabela 
1. 
 
TABELA 1. Caracterização química dos sucos concentrados utilizados nos 
experimentos. 
DETERMINAÇÕES TANGERINAABACAXILIMÃO
Sólidos totais (%) 65,27 60,80 45,26
Açúcares totais (%) 54,82 52,43 14,27
Açúcares redutores (%) 21,63 19,29 8,41
Glicose (%) 8,09 12,20 2,50
Cinzas (%) 1,96 0,47 1,62
Pectina (g/100g pectato 
cálcio)
0,66 0,35 0,20
Acidez (% ácido cítrico) 5,18 3,33 26,21
Teor de polpa (%) 13,33 15,00 1,33
 
3.1 – Estudo da atividade de água 
3.1.1 - Resultados experimentais e a influência da 
temperatura 
Os resultados experimentais de aw, das amostras de sucos a 
diferentes concentrações e temperaturas, obtidos pelo 
DECAGON, são apresentados nas Figuras 1, 2 e 3. 
 
FIGURA 1. Variação da atividade de água com a 
concentração e a temperatura do suco de tangerina. 
 
 
FIGURA 2. Variaçãoda atividade de 
água com a concentração e a 
temperatura do suco de abacaxi. 
 
 
FIGURA 3. Variação da atividade de água com a 
concentração e a temperatura do suco de limão. 
 
Pela análise das Figuras 1 a 3 pode-se dizer que a atividade de 
água aumenta com o aumento da temperatura para uma mesma 
concentração, porém este aumento é praticamente 
imperceptível, para estes sucos, quando se trabalha na faixa de 
15 a 30oC. Em geral o efeito do aumento da temperatura no 
aumento da atividade de água, a uma mesma concentração é 
maior para atividades de água intermediárias ou baixas [14]. 
3.1.2 - Correlação entre os dados experimentais e o 
modelo teórico 
Com a aplicação do Modelo de CHEN (equação 1), para os 
sucos estudados, foram obtidos os valores das contantes Ms, E 
e b encontrados na Tabela 2. 
 
TABELA 2. Constantes do Modelo CHEN (1987) para os sucos de 
tangerina, abacaxi e limão. 
SUCOS Ms E b
Tangerina 236 0,076 0,23
Abacaxi 248 0,073 0,34
Limão 179 0,100 0,24
 
Os valores de b e Ms concordam com os obtidos por CHEN 
(1986) [3] onde, para sucos de frutas e vegetais, os valores 
encontrados foram em média: Ms=201,98 e b=0,20. Sendo b 
maior para o suco de abacaxi significa que este suco se afasta 
mais de uma solução ideal. O valor da constante b é obtido 
através das leituras experimentais da depressão do ponto de 
congelamento (equação 4) e sendo estas difíceis de se 
determinar com precisão, para sucos com presença de polpa e 
de alta viscosidade, o cálculo de b neste caso é prejudicado. 
Para se estimar os desvios de cada experimento, calcula-se o 
coeficiente de variação do ajuste a partir da média dos 
quadrados dos resíduos (MQR) [16]. O coeficiente de variação 
do ajuste é obtido pela expressão: CV = (MQR)1/2/Ymédio, 
onde Ymédio = 1/N ∑ Ye, onde Ye = valor experimental. e N = 
número de observações. Se o CV for menor que 10% pode-se 
dizer que o ajuste dos dados experimentais ao modelo teórico 
foi bom. 
As Figuras 4 a 6 mostram as atividades de água preditas pelo 
modelo estudado frente aos valores experimentais. Os 
coeficientes de variação calculados foram de 1,40% para o 
suco de tangerina, 2,60% para o suco de abacaxi e 0,37% para 
o suco de limão, mostrando bom ajuste dos dados preditos aos 
dados experimentais. O maior coeficiente de variação obtido 
para o suco de abacaxi se deve ao fato da predição dos valores 
de aw ser dependente da obtenção experimental da depressão 
do ponto de congelamento e este valor é bastante difícil de se 
obter quando se trata de um suco de alta viscosidade e com 
alto teor de polpa. 
 
FIGURA 4. Atividade de água predita por Ferro Fontán 
et al. (1981) e a experimental em função da concentração-
suco de tangerina. 
 
 
FIGURA 5. Atividade de água predita por Ferro Fontán et al. 
(1981) e a experimental em função da concentração-suco de 
abacaxi. 
 
 
FIGURA 6. Atividade de água predita por Ferro Fontán 
et al. (1981) e a experimental em função da concentração-
suco de limão. 
 
Ao comparar os valores calculados e experimentais da 
depressão do ponto de congelamento para sucos cítricos, 
CHEN et al. (1990) [6] atribuem os desvios observados a 
outros constituintes solúveis, que não açúcares e ácidos. 
Porém, não se pode atribuir os desvios encontrados neste 
trabalho ao teor de pectina, pequeno em todos os sucos 
avaliados a altas concentrações (Tabela 1) sendo ligeiramente 
maior no suco de tangerina. 
3.2 – Estudo da depressão do ponto de congelamento 
Os resultados experimentais dos valores da depressão do ponto 
de congelamento encontram-se na Tabela 3. 
 
TABELA 3. Valores experimentais da depressão do 
ponto de congelamento (∆ θ ) em função das frações 
mássicas dos solutos (Xs) para os sucos de tangerina, 
abacaxi e limão. 
Tangerina Abacaxi Limão
Xs ∆ θ Xs ∆ θ Xs ∆ θ 
0,093 0,8 0,093 1,6 0,090 1,0
0,140 4,6 0,140 3,4 0,135 2,4
0,187 6,7 0,187 5,8 0,180 4,4
0,234 9,1 0,234 9,1 0,225 7,0
0,280 12,9 0,281 14,6 0,270 8,5
0,327 15,5 0,327 17,2 0,315 12,0
0,374 18,8 0,374 18,6 0,360 15,5
0,421 22,5 0,421 21,8 0,405 19,8
0,467 26,0 0,468 23,5 0,450 21,9
0,514 28,0 0,515 25,5 0,520 24,7
 
Observou-se que correlacionando-se a depressão do ponto de 
congelamento aos valores de fração mássica correspondentes 
obtem-se polinômios de terceiro grau, como já observado na 
literatura por CHEN (1986) [3]. Os valores dos coeficientes de 
correlação (r2) encontram-se maiores que 0,99. As constantes 
dos polinômios são mostradas na Tabela 4. Deve-se salientar 
novamente que a obtenção experimental dos valores de 
depressão do ponto de congelamento é bastante difícil, 
principalmente para o suco de abacaxi, de alta viscosidade e 
com alto teor de polpa. 
 
TABELA 4. Valores das constantes de correlação entre 
os dados experimentais da depressão do ponto de 
congelamento (∆ θ ) em função das frações mássicas 
(Xs) para os sucos de tangerina, abacaxi e limão. 
SUCO a b c d r2
Tangerina -199,57 201,02 4,6775 -0,2098 0,9974
Abacaxi -364,30 297,88 -8,0945 -0,0959 0,9938
Limão -255,61 255,37 -15,840 0,2481 0,9956
 
Modelo ∆θ = ax3+bx2+cx+d (5)
 
3.3 – Correlação entre atividade de água e depressão do 
ponto de congelamento 
A fim de correlacionar a atividade de água em função da 
depressão do ponto de congelamento das amostras de sucos, 
foram plotados os valores experimentais de ln aw em função 
da depressão do ponto de congelamento correspondente. 
Foram obtidos assim polinômios de terceiro grau com valores 
de correlação maiores que 0,99. O ajuste dos dados encontra-
se nas Figuras 7, 8 e 9 para os sucos de tangerina, abacaxi e 
limão, respectivamente. 
 
FIGURA 7. Correlação entre atividade de água e a 
depressão do ponto de congelamento – suco de tangerina. 
 
 
FIGURA 8. Correlação entre atividade de água e a 
depressão do ponto de congelamento – suco de abacaxi. 
 
 
FIGURA 9. Correlação entre atividade de água e a 
depressão do ponto de congelamento – suco de limão. 
 
4 — CONCLUSÕES 
Para os sucos estudados, os dados experimentais de atividade 
de água, obtidos pelo higrômetro DECAGON, praticamente 
não variam com a temperatura na faixa de 15 a 30oC e que a 
equação de predição de atividade de água de CHEN (1987) se 
ajusta bem aos dados experimentais. A presença de polpa e a 
viscosidade do suco prejudicam a obtenção da depressão do 
ponto de congelamento e conseqüentemente a predição da 
atividade de água pelo modelo proposto, já que influem nas 
constantes do Modelo. Conclui-se também que é possível 
obter a atividade de água com o conhecimento da depressão do 
ponto de congelamento dos sucos porém, estes valores da 
depressão do ponto de congelamento são bastante difíceis de 
se obter com precisão, principalmente para frações mássicas 
elevadas. 
 
5 — REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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6 — AGRADECIMENTO
Os autores agracedecem a CITROSUCO PAULISTA S.A., 
unidade de Limeira/S.P. pelo fornecimento das amostras de 
suco concentrado. 
 
1 Recebido para publicação em 17/07/98. Aceito para publicação em 
13/11/98. 
2 Instituto de Tecnologia de Alimentos-FRUTHOTEC/ITAL, Avenida 
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* A quem a correspondência deve ser endereçada. 
 
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