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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DO CEARÁ LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA E INORGÂNICA CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL Profs: Aristênio Mendes EXPERIMENTO NO 01 I. PARTE: LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL Objetivo: Usar técnicas para manusear corretamente utensílios de vidro, efetuar limpeza e secagem de recipientes a serem empregados em operações unitárias no laboratório de Química. Fundamentos Teóricos Limpeza: A limpeza de uma vidraria de laboratório não é tão simples quanto parece ser. O vidro só é considerado realmente limpo, quando se verifica a água escoando em toda sua superfície, através de uma película líquida contínua formada nas paredes do mesmo escorrendo uniformemente, sem deixar gotículas presas ou manchas. A sujeira pode não ser visível aparentemente, porém as manchas na superfície acusam a presença de gordura ou insolúveis. Secagem: A secagem é também um procedimento muito importante para garantir a limpeza do material, uma vez que a umidade ou outras substâncias podem interferir na pesagem ou mesmo na contaminação do resultado numa análise química. Para secagem do material, podem-se utilizar: Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente. Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona. Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa d’água, ou usando um secador com ar quente. Secagem em estufa – manter o material em estufa em temperatura pouco superior a 100ºC. No caso da estufa, não se pode secar material volumétrico de precisão (buretas e pipetas), pois o mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometerá a calibração feita em sua fabricação. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido a ser utilizado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem). Procedimento: a) Escolha um balão volumétrico, recentemente usado, e lave-o inicialmente com uma solução de detergente. b) Enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água usando a pisseta de água destilada (ou deionizada). c) Verifique a limpeza virando o balão (com boca pra baixo) deixando escoar a água. Caso a película líquida, inicialmente formada nas paredes do vidro, escorra uniformemente sem deixar gotículas presas, a superfície estará limpa. Senão, repita o procedimento. d) Guarde-o em estufa com temperatura regulada ou no dessecador para quando for usá-lo. Notas: Quando se deseja uma limpeza mais rigorosa, existem soluções especiais para esse objetivo, tais como; ácidos apropriados, álcalis ou mistura sulfocrômica. Os materiais de medição volumétrica, como balões, pipetas, buretas, etc. devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser os mais confiáveis. II. PARTE: MEDIDA DE VOLUME DOS LÍQUIDOS E TRANSFERÊNCIA DE REAGENTES Objetivo: Medir com exatidão o volume de líquidos empregando recipientes calibrados (balões volumétricos, pipetas, buretas, etc.) e efetuar transferência dos mesmos usando acessórios; tais como pêras de borracha, pipetadores ou conta-gotas. Fundamentos Teóricos O material a ser utilizado na medição de volumes depende da exatidão da medida e quantidade de que se necessita. Assim, por exemplo, quando se necessita aproximadamente de 50mL é melhor usar uma proveta ou mesmo um béquer graduado. Para medidas exatas, utilizam-se pipetas graduadas ou volumétricas, balões volumétricos e também as buretas, os quais são calibrados pelo fabricante em temperatura padrão de 20ºC. As pipetas graduadas são empregadas para volumes variáveis, enquanto as pipetas volumétricas servem para volumes definidos, sendo mais precisas. Notas: A exatidão se consegue com o valor próximo do valor real, o qual representa a precisão do instrumento e se consegue com a repetibilidade dos resultados encontrados. Critérios considerados na medição de volumes: O líquido a ser medido deve estar sempre à temperatura ambiente, pois variações de temperatura provocam dilatações e contrações que provocam erros na medição do volume. A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes, ao contrário dos líquidos escuros e viscosos, deve ser feita na parte inferior do menisco tangenciando com o traço no gargalo do recipiente. No momento da leitura de volume, a linha de visão do operador deverá estar perpendicular à escala graduada, para evitar o chamado “erro de paralaxe”. Procedimento: Medição e Transferência de líquidos a) Use um béquer limpo e seco em que se encontra, aproximadamente 100mL de água destilada. b) Mergulhe uma a pipeta volumétrica de 10,0mL, limpa e seca, no líquido a ser medido usando uma pêra de borracha. c) Aplique uma sucção com a pêra de borracha na parte superior da pipeta e eleve o nível do líquido até um pouco acima da marca. Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido para evitar a entrada de ar. d) Transferira o líquido para um balão volumétrico de 100,0mL e complete-o com a água destilada até a marca da aferição. Notas: Pode-se encostar a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o líquido deixando-o escoar. Esperam-se alguns segundos e afasta-se a pipeta, até cair o líquido remanescente na ponta, sem soprar ou bater a ponta da pipeta no vidro. A pêra é um aspirador manual confeccionado em borracha sintética com esferas internas em aço inox, utilizada para fazer a sucção de líquido e dispositivo para liberação rápida. A pêra de borracha apresenta três válvulas: a superior para retirar o ar da pêra; a inferior para succionar o líquido e a lateral, para verter gradativamente o líquido. Modo de Usar Encaixe a pêra de borracha sem o ar no bocal da pipeta de maneira que a mesma fique com sua graduação de frente para o usuário. Coloque a ponta da pipeta em contato com o reagente ou amostra a ser pipetada apertando a válvula superior da bola plástica, para fazer a aspiração do reagente ou amostra desejada. Para dispensar a amostra, aperte a válvula lateral para verter gradativamente o líquido. III Parte: BALANÇA - TÉCNICAS DE PESAGENS – TRANSFERÊNCIA DE SÓLIDOS Objetivo: Demonstrar conhecimento sobre a balança analítica, o seu uso e, principalmente, sobre os cuidados que devem ser tomados na operacionalização durante uma pesagem. Fundamentos Teóricos A balança está entre os aparelhos mais importantes do laboratório. São instrumentos delicados, quase sempre importados e, por isso, de preços bastante elevados. Alguns tipos de balança nos dão resultados pouco precisos [0,01g], enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos, aferindo até a quarta decimal do grama [0,0001g] e outras até a quinta decimal [0,00001g]. O primeiro tipo de balança [+/- 0,01g] é utilizado para pesagens rápidas sem necessidade de muita precisão, sobretudo quando se deseja pesar substâncias higroscópicas ou voláteis. O segundo tipo de balança [+/- 0,0001g] é balança clássica com um grande emprego em Química Analítica, por isso é chamada de balança analítica. A balança de precisão [0,00001g] é de altíssima sensibilidade e, normalmente, é empregada em pesquisas científicas, sendo por isto de custo muito elevado. Quando vamos utilizar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticasestá em torno de 100 a 200g, ou no último limite de 1,0kg. O máximo de cuidado é requerido no manuseio das balanças, sendo imprescindível o nivelamento da balança que deve ser observado através de um nível em forma de bolha. Quando a mesma não está nivelada, giram-se os discos dos pés localizados na parte frontal da balança. Em seguida, deve-se ter o cuidado de “zerar” a balança, isto é, ajustar a escala indicando zero grama. Durante o seu uso a porta da balança pode estar aberta, mas o controle de peso deve ser observado com as portas fechadas. Medição e Transferência de sólidos Nas pesagens, deve-se utilizar uma espátula adequada e limpa para transferir o sólido do frasco reagente, tendo o cuidado de não contaminar as tampas dos frascos dos reagentes utilizados. Jamais retornar sobras ao frasco reagente original. Durante o procedimento, manter a tampa do frasco sobre uma papel toalha limpo. Ao transferir para recipientes de abertura estreita, deve ser utilizado um funil de sólidos (haste curta e pequeno diâmetro). No caso de não haver funil de sólidos, pode-se utilizar um papel de filtro, dobrado na forma de um funil, ou uma pequena tira de papel. Procedimento: A. Pesagem do recipiente: a) Nivele e, em seguida, ligue a balança. b) Mantenha as portas da balança fechadas e zere as escalas, tendo o cuidado de antes verificar se há algum resíduo no prato da balança. c) Abra a porta da balança e adicione, com cuidado, o recipiente que será empregado na pesagem do material, seja sólido ou líquido não volátil. d) Feche a porta da balança. Leia o peso a partir da esquerda para a direita e anote. Caso venha necessitar da massa do recipiente, registre os valores até a última casa decimal. e) Não havendo necessidade do peso do recipiente empregue a “tara” da balança. B. Pesagem de uma determinada quantidade de amostra. a) Com uma porta da balança aberta, usando o recipiente (vidro de relógio) e uma espátula, deixe cair gradativamente uma amostra de NaCl, até conseguir a massa de 0,585g. b) Observe a variação de peso no visor da balança. No caso de amostras líquidas, devem-se usar pipetas ou conta gotas. c) Feche a porta da balança e confira os valores da pesagem, a partir da esquerda para a direita e anote. Caso não tenha conseguido o peso almejado, continue a operação. d) Anote em agenda os pesos obtidos, conforme a precisão da balança. e) Mantenha o material pesado no vidro de relógio e guarde-o no dessecador para posterior experimento. Reagentes Químicos e Soluções: Uma prática que deve ser adquirida em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo dos reagentes que se irão manusear. Isto evitará acidentes e o uso indevido dos mesmos, como por exemplo, a troca de reagentes em um experimento. No caso dos reagentes vindos de fábrica, os rótulos apresentam informações a respeito da fórmula da substância, sua pureza, densidade, massa molecular, além de símbolos que indicam se o reagente é inflamável, irritante, venenoso, etc. Estes reagentes são normalmente chamados de P.A. (para análise) quando possuem um alto grau de pureza. Em soluções preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos deverão conter o nome e a fórmula do reagente, assim como a concentração da solução (relação soluto /solvente), data e nome do técnico que a preparou. ********************************************************************************************************************* QUESTIONÁRIO ****************************************************************************************************************** 1) Por que não se devem lavar as vidrarias de laboratório com o sabão, e sim com soluções detergentes sintéticos? 2) Qual a diferença entre a “água destilada” e a “água deionizada”? 3) Explique os termos “recipientes de conter” e “recipientes de verter” líquidos. Exemplifique- os. 4) Qual a diferença entre pipeta graduada e pipeta volumétrica? Dê exemplos de instrumentos graduados e aferidos. 5) Por que não se deve “soprar” uma pipeta durante a transferência de volumes de soluções? 6) Ao se completar o balão volumétrico na preparação de soluções, por que se deve observar a temperatura da solução? 7) Exemplifique duas amostras que não poderão ser utilizadas em pesagens com uma balança analítica. Justifique. 8) Qual a diferença entre “exatidão” e “precisão” numa pesagem de sólidos? **************************************************************************************************************** Material exclusivo extraído do texto “Técnicas e Experiências em Laboratório de Química” Autor: Prof: Aristênio Mendes
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