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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS Técnicas básicas de laboratório em química (DCT0207) Licenciatura em Química Roteiro de Experimentos Jequié – BA, 2018 Apresentação Esta apostila contendo orientações sobre o uso do laboratório de química, bem como roteiros de experimentos foi elaborada para ser utilizada pelos alunos da disciplina Técnicas Básicas de Laboratório em Química do curso de licenciatura em Química da Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – Campus de Jequié. A disciplina Técnicas Básicas de Laboratório em Química foi criada com o objetivo de propiciar ao aluno um contato com o laboratório de Química, fornecendo os conhecimentos básicos de segurança em laboratório, de vidrarias, equipamentos, procedimentos e de algumas técnicas de laboratório. Prof. Cleber Galvão Novaes Prof. Gálber Santos Brito da Silva Prof. Manoel Alves Machado Filho Jequié, Julho de 2018. Bases Químicas da Biologia - índicei 3 Sumário Página Apresentação.................................................................................................................. 02 Sumário .......................................................................................................................... 03 Prática 01: Elaboração de relatório ................................................................................ 04 Prática 02: Normas de segurança, acidentes em laboratório e primeiros socorros ....... 08 Prática 03: Materiais comuns de laboratório .................................................................. 22 Prática 04: Lavagem de material, organização e limpeza de laboratório ....................... 28 Prática 05: Algarismo significativo – Parte 1 .................................................................. 32 Prática 06: Medições de massa ..................................................................................... 41 Prática 07: Algarismo significativo – Parte 2 .................................................................. 44 Prática 08: Técnicas de aquecimento ............................................................................ 46 Prática 09: Técnicas de destilação ................................................................................. 50 Prática 10: Técnica de recristalização ............................................................................ 52 Prática 11: Preparo de soluções .................................................................................... 54 Prática 12: Determinação de pH - técnica de titulação .................................................. 55 Prática 13: Determinação de temperatura de fusão ....................................................... 58 Referências bibliográficas............................................................................................... 60 4 Aula 01 A elaboração de um relatório é um procedimento de rotina durante o exercício de qualquer profissão técnico-científica. Em certos casos, esta habilidade chega a ser usada como medida de capacidade profissional, uma vez que ser um bom profissional envolve também saber transmitir a outros os resultados de um bom trabalho. A seguir você encontrará algumas orientações sobre redação de relatórios científicos, que devem ser seguidos na elaboração dos relatórios referentes às experiências realizadas nas aulas práticas. 1 – NORMAS PARA A CONFECÇÃO DOS RELATÓRIOS É de praxe redigir relatórios de uma forma impessoal utilizando-se a voz passiva. Outro aspecto muito importante é ter sempre em mente que as pessoas que eventualmente lerão o relatório poderão não ter tido nenhuma informação prévia sobre aquilo que está sendo relatado. Isto significa que o relato do que foi feito deve ser detalhado, cuidadoso e meticuloso, de modo que qualquer pessoa que leia o relatório consiga efetivamente entender o que foi feito e como foi feito. 2 – ÍTENS DE UM RELATÓRIO 1 – CAPA 2 – INTRODUÇÃO 3 – OBJETIVO(S) 4 – MATERIAIS E MÉTODOS 4.1 MATERIAIS UTILIZADOS 4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5 - RESULTADOS E DISCUSSÃO 6 – CONCLUSÃO 7 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 8 – ANEXOS OU APÊNDICES (Se houver) A ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS 5 1ª página - CAPA A folha de rosto ou capa apresenta os dados que identificam o relatório: nome da Instituição, nome da disciplina, nome do curso, título do experimento, nome dos alunos componentes do grupo que EFETIVAMENTE participaram da realização do experimento, nome do(s) professor(es) responsável(is), local (cidade) e data. Páginas seguintes: 1. INTRODUÇÃO: A introdução de um relatório de aula prática deve conter os fundamentos teóricos focados no objetivo do experimento realizado. Sua elaboração depende da consulta a livros-texto, artigos, revistas, etc. Deve ser breve e claro nas informações. 2. OBJETIVO(S): Este item apresenta sucintamente o que se pretende observar ou verificar através da realização do experimento, o qual deve estar fundamentado na introdução. 3. MATERIAIS E MÉTODOS: Este item é uma descrição completa da metodologia utilizada, que permite a compreensão e interpretação dos resultados, bem como a reprodução do experimento por outros estudantes. Neste item também deverá constar uma lista dos materiais e reagentes utilizados na realização do experimento, assim como suas características físicas, químicas e toxicidades. Portanto, este item pode ser dividido em duas partes: 3.1) Materiais Utilizados: apresentação de todos os materiais, vidrarias, reagentes e equipamentos utilizados na realização do experimento, na forma de itens. Exemplo: 1) Tubo de ensaio 2) Proveta de 100 mL 3) Copo de vidro 4) Amostra de leite 5) Bico de Bunsen INSTITUIÇÃO DEPARTAMENTO DISCIPLINA PROFESSOR ALUNOS TÍTULO Nome do aluno Localidade Mês/ano 6 6) Centrífuga 7) Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L-1 8) Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,01 mol L-1 8) Água destilada 3.2) Procedimento Experimental: consiste em descrever, detalhadamente, o procedimento executado (incluindo-se modificações que tenham sido feitas no decorrer do experimento em relação ao procedimento originalmente proposto) para a realização do experimento. Neste item, não devem constar quaisquer observações experimentais nem resultados, pois as mesmas fazem parte dos Resultados e Discussão. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO: Esta é a parte mais importante do relatório e descreve os principais resultados obtidos em aula, na sequência em que o procedimento foi realizado. Neste item são apresentados os resultados de forma objetiva e lógica, acompanhados de uma análise crítica dos mesmos, com base nos conceitos químicos envolvidos. Deve-se incluir também todos os cálculos efetuados. Sempre que possível seus dados devem ser organizados na forma de tabelas e gráficos. Estas tabelas e gráficos devem ser descritos e enumerados adequadamente no texto e não apenas lançados. Cada tabela e gráfico deve ter um título que os descreva brevemente. Em resumo: Apresente os resultados e sua discussão (explicação) na sequência em que o procedimento foi executado; Discuta cada etapa do procedimento realizado, procurando justificar e explicar a sua realização; Discuta (explique) cada observação experimental (mudança de cor, aquecimento, turvação, etc.) e os resultados obtidos (massa final, rendimento, ponto de fusão, etc.). Indique com clareza as operações de cálculo. Indique sempre as unidades usadas nas medidas. Compare os resultados obtidos com o que era esperado com base na teoria (descrita na Introdução) ou em resultados já publicados. Se os resultados diferem do que era esperado, na discussãodeve-se procurar explicar porque, refletindo sobre possíveis fontes de erro. 5. CONCLUSÃO: Finalmente, concluir se o objetivo foi alcançado ou não com o procedimento desenvolvido. Esta parte deve ser clara, concisa e conter poucos parágrafos. Consiste numa avaliação crítica sobre o experimento realizado e dos resultados obtidos. Deve estar relacionado e coerente com a proposta do experimento contida no item Objetivos. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: mencionar as fontes bibliográficas consultadas (livros, periódicos, apostilas, etc.). Para tal, recomenda-se utilização das normas para citação bibliográfica recomendadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT. 7. ANEXOS: Se você desejar anexar alguns dados da literatura (tabelas, gráficos ou outra informação relevante) que considere necessário para a ilustração no decorrer da discussão dos resultados deve fazê-lo no final do relatório, neste item. 7 Também, respostas a questionário, quando solicitado na apostila de aula prática, mapas, fotografias, gravuras, citações, tabelas, imagens, gráficos, relação de obras consultadas ou qualquer outro material que esteja contido ou citado no trabalho, e que seja de suma importância para o entendimento do trabalho apresentado. 8 Aula 02 NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA 1.0) NORMAS DE SEGURANÇA. A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara quanto possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: 1.1) Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. 1.2) Localize os instrumentos antiincêndio e se familiarize com o seu uso. 1.3) Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. 1.4) Não fumar, não ingerir alimentos e não correr no laboratório. 1.5) É obrigatório o uso de guarda-pó apropriado, calça comprida e sapato fechado em todas as aulas práticas. 1.6) Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 1.7) Identificar todo material produzido no laboratório, como soluções feitas, frascos abertos, material em uso, etc. 1.8) Avisar imediatamente os professores ou técnicos em caso de acidente. 1.9) Realizar o descarte de resíduos de forma apropriada. 1.10) Informar o professor quando ocorrer quebra de vidraria ou outro material para poder realizar o descarte de forma correta e realizar os devidos encaminhamentos. 1.11) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas, como ácidos e bases concentrados. 1.12) Todos os experimentos que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizados na capela. 1.13) Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário. SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS 9 1.14) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 1.15) Não jogue nenhum material sólido na pia. 1.16) Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. 1.17) Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. 1.18) Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão para sua direção os vapores que se desprendem do frasco. 1.19) Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 1.20) Manter o local de trabalho limpo e organizado. 1.21) O aluno não deverá deixar sobre as bancadas, em horário de aula, materiais como bolsas, cadernos, livros e outros. Só devem ficar sobre a bancada a apostila da prática, o caderno e a caneta ou lápis. 1.22) Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos. Em um laboratório químico, devemos observar alguns símbolos de advertência para o manuseio de reagentes e a execução de procedimentos. Alguns destes símbolos são comuns em rótulos de reagentes e nas entradas de laboratórios. Assim, é importante saber o significado destes símbolos para que sejam tomados os cuidados necessários. Os principais símbolos são: Substância Tóxica Substância Irritante Substância corrosiva Substância inflamável 10 Radiação ou Raio-X Risco Biológico Entrada restrita Equipe de Limpeza 2.0) ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS. 2.1) Queimaduras. 2.1.1) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos). No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butezin. No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada, umedecida, com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5 % (m/v). Logo após os primeiros cuidados, procurar um médico. 2.1.2) Queimaduras por ácidos. Lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de 20 minutos. Em seguida lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. 2.1.3) Queimaduras por álcalis. Lavar a região atingida imediatamente com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético a 1 % (m/v) e novamente tratar com água. 2.2) Ácido nos olhos. Nos laboratórios, existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por 15 minutos, após o que se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1 % (m/v). 2.3) Álcalis nos olhos. Proceder como no item anterior, apenas substituindo a solução de bicarbonato por uma solução de ácido bórico a 1 % (m/v). 2.4) Intoxicações por gases. Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar. 2.5) Ingestão de substâncias tóxicas. Administrar uma colher de sopa “antídoto universal”, que é constituído de duas partes de carvão ativo, uma de óxido de magnésio e uma de ácido tânico. 11 • Laboratório de química é um local de trabalho potencialmente perigoso, onde acidentes sérios podem ocorrer. Entretanto, se você trabalhar com o devido cuidado e seguindo as regras de segurança, os riscos de acidentes são minimizados. • Para sua segurança e de todos, e para uma maior eficiência no trabalho, manter o laboratório sempre organizado e limpo. • O laboratório é um local de trabalho sério. Qualquer distração pode resultar em acidentes graves. Portanto, trabalhe com atenção e concentração no desenvolvimento de suas tarefas. Não converse sobre assuntos não relacionados aos experimentos que estão sendo realizados. • Sempre utilize jaleco e óculos de segurança. O jaleco deve ser utilizado apenas no laboratório, e não em áreas como secretaria, cantina e outros, uma vez que ele pode estar contaminado com produtos químicos. • No caso de pessoas com cabelos longos, os mesmo não devem estar soltos, pois podem ocasionar acidentes. • Vestuário inadequado deve ser evitado. Trabalhar sempre protegido com vestimentas adequadas: calça comprida, sapatos fechados e avental (guarda-pó). Não se deve utilizar sandálias nem lentes de contato durante o trabalho em laboratório. • Dependendo do material que estiver sendo manuseado, é necessário o uso de luvas adequadas. Existem luvas descartáveis, que devem ser utilizadas no caso de manuseio de reagentes muito tóxicos, devendo, as mesmas, serem, devidamente, descartadas após o uso. • Para manusear materiais que se encontram em altas temperaturas, devem-se utilizar luvas de amianto. • Na manipulação de sílica, deve-se utilizar máscaras, pois a sílica é altamente tóxica quando inalada podendo causar silicose pulmonar. Neste caso, todo o trabalho deve ser realizado no interior de capela de exaustão. • Para evitarperda de material durante a transferência de líquidos de um frasco para o outro, utilizar funil adequado para a operação. Se eventualmente qualquer material for derramado, providenciar a limpeza imediata do local. • Nunca utilize vidraria quebrada, pois pode resultar em ferimentos e outros acidentes graves. Portanto, antes de iniciar um experimento, conferir cuidadosamente a vidraria. 12 • Nunca ligar o bico de gás próximo a solventes inflamáveis como álcoois e hidrocarbonetos. • Ao acender o bico de gás, ter o cuidado de não abrir a torneira de gás antes ter à mão a chama que deve acendê-lo. • Não deixe vidro quente em local onde possam pegá-lo inadvertidamente. Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo, ou deixe um aviso informado a hora em que foi aquecido. Lembre-se que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio. • Um erro comum dos iniciantes é aquecer um líquido inflamável num recipiente aberto, sobre uma chama livre. Este procedimento é extremamente perigoso e pode causar acidentes sérios, não devendo ser realizado. Nestes casos é recomendado o uso de mantas e placas aquecedoras. • O reconhecimento de produtos químicos pelo cheiro é uma prática comum adotada pelos químicos. Ao realizar esta prática, nunca inalar vapores diretamente a partir dos frascos. Neste caso, abane uma das mãos na abertura do frasco, de modo a diluir os vapores com ar, direcionando-o para o nariz. • Nunca aquecer frascos de vidros fechados, pois poderá ocorrer explosões. • Não aquecer o conteúdo de tubos de ensaio direcionando-os para si mesmo ou para outro estudante. • Compostos voláteis e tóxicos como ácidos, bases e reagentes lacrimejantes devem ser manuseados somente em capela de exaustão. • Ao final de cada experimento, os reagentes devem ser descartados de acordo com sua natureza. Por Exemplo: ácidos devem ser neutralizados com base e em seguida podem ser, então, eliminados em água corrente. Para cada tipo de reagente, observar quais são as medidas a serem tomadas para seu descarte. Lembre-se que alguns reagentes tais como sódio e potássio são inflamáveis quando em contato com água! • Sempre que for necessário verter resíduos na pia, principalmente se ela for de aço inoxidável, fazer com a torneira aberta. • O manuseio de cada reagente deve ser feito de acordo com sua natureza. Portanto, antes de abrir qualquer frasco, leia as instruções contidas nos rótulos. No caso de dúvidas, o professor deve ser consultado. 13 • Para evitar acidentes, os reagentes devem ser armazenados adequadamente. Dependendo de sua natureza alguns devem ser estocados sob refrigeração, outros em dessecador, e outros ainda, podem ficar em prateleiras ou armários. • A realização de várias operações no laboratório exige a montagem de equipamentos de vidro, como por exemplo, a destilação de um líquido. As montagens devem sempre ser preparadas adequadamente evitando situações instáveis e improvisadas. • As conexões devem ser corretamente adaptadas. Para isto utilize sempre presilhas de segurança adequadas. • Na destilação de líquidos as conexões esmerilhadas também devem ser lubrificadas para evitar perda de material e facilitar a desmontagem da aparelhagem. Nunca destilar solventes até a secura. No caso de éteres, ocorre, com o tempo, a formação de peróxidos que são explosivos. • Ao manusear nitrogênio líquido, utilizar jaleco, óculos de segurança e luvas. • Pipete com a boca somente soluções aquosas não tóxicas. No caso de líquidos voláteis e soluções aquosas tóxicas, utilizar pipetador automático. • Não retirar do frasco nenhum produto químico com as mãos; • Nunca trabalhar sozinho no laboratório, pois no caso de acidentes, as conseqüências poderão ser mais graves, devido a falta de socorro imediato. • Antes de realizar qualquer experimento, tenha certeza de que entendeu todo o procedimento a ser realizado inclusive o manuseio correto dos equipamentos e dos reagentes. Faça uma avaliação dos possíveis acidentes que podem ocorrer com os reagentes utilizados, bem como produtos obtidos, e quais as medidas a serem tomadas no caso de acidentes. Qualquer dúvida consulte o professor antes de iniciar o experimento. • O transporte de reagentes deve ser feito com segurança. Para isso utilize caixas apropriadas. • Apesar de todo cuidado e observação das normas de segurança existe sempre a possibilidade de ocorrência de algum acidente no laboratório. Para minimizar os seus efeitos, em cada laboratório deve existir uma caixa contendo material de primeiros socorros, extintor de incêndio, chuveiro, lava-olhos e saída de emergência. • Qualquer acidente, por menor que seja, deve ser comunicado imediatamente ao instrutor. 14 EM RESUMO, AO TRABALHAR EM UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA VOCÊ DEVE ESTAR ATENTO PARA AS SEGUINTES NORMAS: 1. Familiarize-se com os procedimentos de segurança do laboratório. 2. Utilize óculos de proteção, jaleco e luvas quando necessário. 3. Antes de iniciar qualquer experimento, leia atentamente as instruções de procedimento. 4. Confira se as montagens dos equipamentos e aparelhagens estão corretas e seguras. 5. Manuseie cuidadosamente os reagentes químicos. 6. Mantenha o local de trabalho sempre limpo e organizado. 7. No caso de derramar algum produto químico, limpe o local imediatamente. 8. No caso de dúvida, converse com o professor. 9. Lave suas mãos antes de sair do laboratório. 10. Nunca coma, beba ou fume no laboratório. 11. Não inale ou deguste produtos químicos. 12. Não corra no laboratório. 13. Não brinque ou distraia-se com os colegas. 14. Nunca trabalhe sozinho. 15. Não realize experimentos não autorizados. ALGUMAS RECOMENDAÇÕES NA REALIZAÇÃO DOS EXPERIMENTOS 1. Prepare-se para realizar cada experimento lendo antes os conceitos referentes ao mesmo e, a seguir, o roteiro da aula prática; 2. Para que o aluno alcance a eficiência desejada é necessário que o mesmo seja pontual, assíduo, ordeiro, asseado e ter conhecimento prévio do trabalho a ser executado; 3. Coloque sobre o balcão apenas o material estritamente necessário como lápis, bloco ou caderno de anotações e apostila de aula prática. Deixe bolsas e outros materiais fora do balcão onde será realizado o experimento; 4. Respeite rigorosamente as precauções recomendadas e realize todos os experimentos com atenção, rigor técnico e disciplina. A inobservância de quaisquer dos requisitos técnicos pode introduzir erros que poderão invalidar parcial ou 15 totalmente o trabalho realizado levando ao desperdício de tempo e de reagentes caros; 5. Faça apenas a experiência recomendada pelo instrutor. Experiências não autorizadas são proibidas, pois além de desperdiçar reagentes, são riscos desnecessariamente perigosos; 6. Para evitar contaminação, não voltar para o frasco os restos das soluções que deles foram retiradas e ter o cuidado de não usar a mesma pipeta para medir ao mesmo tempo soluções diferentes. Na dúvida lave-as bastante ou utilize outra pipeta limpa; 7. Ao término do período da aula, lave o material utilizado e deixe-o na ordem em que encontrou no início da aula. PRIMEIRO SOCORROS Manter, numa posição de fácil acesso no laboratório, uma caixa de primeiro socorros contendo os itens: 1. Ataduras 2. Gaze 3. Algodão 4. Esparadrapo 5. Vaselina 6. Óleo de oliva 7. Carbonato de amônio 8. Ácido bórico 9. Bicarbonato de sódio (pó) 10. Iodo (tintura) 11. Picrato de butesin (pomada) 12. Acriflavina (emulsão) 13. Extintor de incêndio (verificado anualmente) 14. Agulha, linha 15. Pinça 16. Tesouras 17. Conta-gotas 18. Óculos de segurança 19. Ácido acético 1% 20. Ácido bórico 5% 21. Bicarbonatode sódio (solução saturada) 22. Bicarbonato de sódio 5% 23. Álcool etílico 24. Glicerina 25. Éter de petróleo 26. Mercurocromo 27. Hidróxido de amônio 5% 28. Leite de magnésia ACIDENTES DE LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS 16 ACIDENTES POR AGENTES FÍSICOS Produtos químicos inflamáveis em combustão Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou em qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a fonte de calor e, posteriormente, retire o oxigênio livre, tapando o frasco com um pano úmido ou um vidro de relógio. Dependendo do tamanho do frasco em combustão, utilizar amianto ou extintores de CO2, mas não água primeiramente. Se a fonte de energia para a combustão for corrente elétrica, jamais use água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se dispuser de extintor de CO2, utilizá-lo. Neste caso jamais use água para extinção, porque servirá apenas para espalhar ainda mais o fogo. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não o faça correr, abafe-o com um cobertor ou o leve ao chuveiro, se estiver perto. Encaminhe-o imediatamente para atendimento médico. Fogos “pequenos” podem ser apagados com extintores à base de tetracloreto de carbono sob pressão alta de CO2; a mistura é orientada em direção à chama e o efeito de “acobertamento” do CO2 e o peso dos vapores de tetracloreto de carbono extinguirão o fogo. Notar bem que: a. Tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispersar o fosgênio formado, que é gás altamente tóxico. b. Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicação, no local, da pomada de picrato de butesin ou a base de acriflavina. Caso esta não seja disponível, pode-se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico. c. Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfetado com tintura mertiolato 1:1000 ou solução de mercurocromo. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; d. Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com auxílio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se 17 segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino nos cantos do olho. Acidentes por agentes químicos Serão citados as principais ações e os locais em que certas substâncias de uso comum agem sobre o organismo, bem como as medidas que logo devem ser tomadas a fim de reduzir seus prejudiciais efeitos. É de conhecimento clássico o chamado antídoto universal, composto de 20 g de carvão ativado pulverizado, 30 g de óxido de magnésio e 4 g de tanino, por litro de água. Sua indicação seria o combate a todos os envenenamentos. Na prática, porém, sua ação não é tão diversificada, sendo, no entanto, útil em muitas ocasiões, o que justifica o interesse de tê-lo disponível. O carvão pela sua importante propriedade de absorção, é um elemento essencial, principalmente quando o propósito é inativar o tóxico. Ácidos Queimaduras com ácidos são acusadas por forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As lesões com ácido sulfúrico (H2SO4) e nítrico (HNO3) aparecem, respectivamente, com uma coloração esbranquiçada ou amarelada. São ainda bem agressivos: ácido clorídrico (HCl) e ácido acético (CH3COOH), quando concentrados. A providência imediata consiste na neutralização do ácido. Para casos em que houve a ingestão, é recomendável um neutralizante por via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo hidróxido de cálcio (água de cal). Na hipótese do ácido ter atingido a pele ou mucosa oral, é indicada a lavagem abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4), bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo esta última utilizada apenas quando a queimadura for na pele. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada a base de acriflavina. Caso o corrosivo tenha atingido os olhos, deve ser procedida uma lavagem abundante com uma solução de borato de sódio (Na2BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%. É então 18 utilizado o copo lava-olho. Se o ácido for concentrado, lavar primeiro o olho com grande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. Em caso de ingestão de ácidos é totalmente contra-indicada a indução do vômito. Bases A ingestão de base como hidróxido de sódio (NaOH) ou hidróxido de potássio (KOH) é seguida de dor violenta, resultando posteriormente na estenose (estreitamento do esôfago). Como providência imediata, deve ser tomada, por via oral, solução diluída de ácido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas). Neste caso, é também contra-indicada a indução do vômito. As lesões de pele provocadas pelas bases são sentidas como uma sensação da pele escorregadia, havendo uma conseqüente dessa ação do epitélio. De então ser feita a lavagem abundante no local, com uma solução diluída de ácido acético. Para queimaduras mais sérias, aplicar finalmente um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada a base de acriflavina. Nos olhos, procede-se à neutralização com uma solução de ácido bórico (H3BO3) a 5%, precedida de lavagem com água pura. Compostos de Chumbo A ingestão de sais de chumbo ou chumbo metálico provoca cólica, podendo-se seguir repercussões neuromusculares ou encefálicas. As medidas de combate à intoxicação visam inativar o chumbo pela formação de quelatos solúveis e elimináveis pela urina. Usam-se atualmente etilenodiaminotetracetato de cálcio (CaEDTA) e (R)-penicilamina. O tratamento dessa intoxicações não exigentes de pronta ação, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contra-indicada a ingestão de leite. Composto de Mercúrio Os sais de mercúrio são altamente tóxicos. O cloreto de mercúrio (HgCl2), um dos mais comuns, também conhecido como sublimado corrosivo, causa destruição celular por 19 contato direto (precipitação das proteínas celulares). Após a ingestão há fortes dores abdominais, vômitos, diarréia sanguinolenta e gosto metálico. A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg2+, podendo evitar a morte. Deve ser imediatamente providenciada assistência médica. Compostos de cobre Os compostos de cobre não induzem a intoxicação importante, em virtude de geralmente provocarem a sua própria eliminação. Assim, o sulfato de cobre (CuSO4), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina. Ácido sulfídrico A sua inalação provoca cefaléia, náuseas e vômito. Como providência imediata, deve ser abandonado o local e, posteriormente, surte efeito uma inalação de amônia a 5%. Bromo, cloro e iodo A aspiração dos vapores do bromo ou do gás cloro conduz a uma irritação grave da mucosa respiratória. Como providência imediata, deve ser abandonado o local e feita uma inalação com gás amoníaco ou um gargarejo com bicarbonato de sódio. A seguir, dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial. No caso da ingestão de bromo, é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele, o combate pode ser feito usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água e, a seguir, com solução de bicarbonato de sódio. Pode-se também lavar imediatamente a parte afetada com éter de petróleo à vontade, friccionando bem a pele com glicerina. Decorrido algum tempo, remover a glicerinasuperficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de butesin. O iodo sólido corrói a pele, conferindo-lhe coloração amarela. Deve então ser diluído com álcool até sua completa remoção. Seus vapores, quando da sua sublimação, são também altamente irritantes. No caso de intoxicações, é indicada a inalação de vapores de éter dietílico. 20 Fenol O fenol (C6H5OH) lesa a pele, tornando-a esbranquiçada. Sua ação pode ser combatida pela lavagem com álcool comum (C2H5OH). Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55 °GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como o uísque e o conhaque. Metanol ou álcool metílico O álcool metílico pode promover sérios distúrbios metabólicos e até cegueira. Como providência imediata, deve ser provocado o vômito e feita a ingestão de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes. Seu contato com a pele deve ser evitado. Queimaduras por sódio metálico Se porventura restarem algum fragmento de sódio metálico na pele, remover cuidadosamente com pinça. Lavar a vontade com água, seguido de uma solução de ácido acético 1% e, finalmente, cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva ou geléia de acriflavina. Queimaduras por fósforo Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata 1%. Substâncias orgânicas na pele Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente. Em caso de acidentes os números de bombeiro, ambulância (SAMU), posto médico, hospital devem estar acessíveis de modo que possa ser acionado, com rapidez o auxílio preciso. 21 Aula 03 1.0) INTRODUÇÃO A execução de qualquer experimento em Química envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Para facilitar a familiarização, correlacione o nome e a função de cada equipamento ou material com a figura correspondente. 2.0) MATERIAL UTILIZADO 2.1) Material de vidro. 2.1.1) Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. 2.1.2) Béquer: recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquidos, recristalizações, etc. 2.1.3) Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou efetuar titulações. 2.1.4) Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtrações sob sucção. 2.1.5) Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. 2.1.6) Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. MATERIAIS COMUNS DE LABORATÓRIOS 22 2.1.7) Cilindro graduado ou proveta: vidraria com graduações, destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos. 2.1.8) Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento de líquidos e é muito utilizada em titulações. 2.1.9) Pipeta: equipamento calibrado para medida de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada, para escoar volumes variáveis, e pipeta volumétrica, para escoar volumes fixos e precisos de líquidos. 2.1.10) Funil: Utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples. 2.1.11) Vidro de relógio: Peça de vidro de forma côncava. O vidro de relógio é usado para cobrir béqueres em evaporações, para pesagens e diversos fins, como tampar frascos para impedir que caia poeira ou qualquer outro contaminante. 2.1.12) Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 2.1.13) Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos. 2.1.14) Bastão de vidro: Corresponde a um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, manter massas líquidas em constante movimento, ou ainda, na transferência de líquidos de um recipiente a outro. 2.1.15) Funil de separação: Usado para 23 separação de líquidos imiscíveis. Na parte inferior dos funis há uma torneira que permite escoar o líquido de maior densidade e na parte superior há uma entrada com junta esmerilhada que possui tampa que se ajusta perfeitamente à junta esmerilhada. São afixados ao suporte universal utilizando argolas. 2.1.16) Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas. 2.1.17) Placa de Petri: Recipiente de vidro utilizada para armazenar materiais sólidos que poderão ser armazenados no dessecador ou em estufa para secagem. Podem ser utilizadas também para cobrir reagente impedindo assim sua contaminação. 2.1.18) Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento sob refluxo. A entrada e saída lateral dos condensadores servem para manter um fluxo constante de água ou de outro líquido refrigerantee com isto manter uma temperatura baixa no interior do condensador para permitir o resfriamento do vapor e consequentemente sua condensação. 2.1.19) Balão de destilação: É utilizado em processos de destilação. O tubo lateral permite a saída de vapores obtidos a partir do aquecimento de líquidos ou soluções contidos no balão. Destilação consiste no processo de separação sólido-líquido ou líquido-líquido por aquecimento da solução seguida da evaporação de um dos líquidos. 2.2) Material de porcelana. 2.2.1) Funil de Buchner: Funil de porcelana utilizado para realizar filtração rápida, por sucção, de sistemas heterogêneos sólido- líquido, devendo ser acoplado a um kitassato. Na parte interna apresenta uma superfície com furos na qual se fixa o papel de filtro. 2.2.2) Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos. 2.2.3) Cadinho: Usado para o aquecimento a seco (calcinação), na eliminação de substâncias orgânicas, secagem e fusões, no bico de Bunsen ou mufla. 24 2.2.4) Almofariz e pistilo: são utilizados na trituração e pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. 2.3) Material metálico. 2.3.1) Suporte, mufa e garra: peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. 2.3.2) Pinças: peças de vários tipos, como Mohr e Hofmann, cuja finalidade é impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis. 2.3.3) Pinça metálica: utilizada para manipular objetos aquecidos. 2.3.4) Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 2.3.5) Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos. 2.3.6) Tripé: Sustentáculo na qual se coloca a tela de amianto e sobre a qual se coloca o recipiente que contém o líquido a ser aquecido. É usado com tela de amianto. É colocado sobre o bico de Bunsen. 2.3.7) Bico de gás (Bunsen): O bico de gás é a fonte de aquecimento mais usada em laboratório. Consiste de um sistema de metal que apresenta uma entrada de gás na parte inferior e uma parte superior na qual é produzida a chama que servirá de aquecimento. Os bicos de gás também 25 apresentam um anel na parte inferior que permite regular a entrada de oxigênio e, com isso, controlar a temperatura da chama. 2.3.8) Argola: Empregado como suporte do funil na filtração, ou para sustentaçãodo funil de decantação. São confeccionadas em metal e apresentam diferentes diâmetros. Apresenta um sistema de rosca (mufa) que permite prendê-la ao suporte universal. 2.3.9) Espátula: Usadas para transferência de substâncias sólidas do frasco que a contém para outro frasco ou para o recipiente que está sobre a balança para o material sólido ser pesado. Também podem ser utilizadas para quaisquer outras transferências de materiais sólidos. São confeccionadas em metal ou plástico e apresentam diferentes formatos e tamanhos. 2.4) Materiais diversos. 2.4.1) Suporte para tubos de ensaio: A estante para tubos de ensaio são feitas de madeira ou metal e servem como suporte para manter os tubos de ensaio em posição vertical. Os tubos de ensaio podem ter de 5 a 20 cm de altura e de podem ter diferentes diâmetros. 2.4.2) Pissete ou pisseta: frasco contendo geralmente água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do líquido nele contido. 2.4.3) Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio durante aquecimento ou adição de substâncias corrosivas. 2.4.4) Trompa d’água: dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco; muito utilizado em filtrações por sucção. 2.4.5) Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento, em geral até 200 oC. 26 2.4.6) Mufla ou forno: utilizada para a calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500oC). 2.4.7) Manta elétrica: Equipamento usado juntamente com um balão de fundo redondo; é uma fonte de calor que pode ser regulada quanto à temperatura. 2.4.8) Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. 2.4.9) Balança: instrumento para medida de massa de massa de sólidos e líquidos não voláteis com diferentes graus de precisão. 2.4.10) Chapa elétrica e agitador: É utilizada para o aquecimento de substâncias de uma forma em geral. É uma forma comum e segura de aquecimento em um laboratório. Ela também pode ser utilizada para agitação de soluções, aquecidas ou não. 2.4.11) Barra magnética: Produto muito utilizado junto aos agitadores magnéticos para homogeneizar soluções. Todos os modelos de barras magnéticas são revestidos em PTFE resistente a produtos químicos. 2.4.12) Escovas de limpeza: Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. 2.4.13) Pêra: Usada para pipetar soluções. 3.0) Manuseio de um bico de Bunsen O primeiro passo para usar o bico é fechar a entrada de ar. A seguir, abre-se a válvula de gás e acende-se. A chama que se obtém é grande, amarela e luminosa. Abre-se em seguida a entrada de ar, lentamente, até que a chama se torne azul. Notam-se duas regiões cônicas distintas: a interna, mais fria, chamada de zona redutora, e a interna, 27 quase invisível, chamada de zona oxidante. A parte mais quente da chama está situada logo acima do cone interno. Este é o tipo de chama mais utilizado em operações de laboratório. 28 Aula 04 1. Objetivo Conscientizar os alunos da necessidade de minimizar a contaminação decorrente do uso de materiais sujos que devem comprometer os resultados. 2. Introdução Toda aparelhagem de vidro deve ser absolutamente limpa, a fim de possibilitar a realização dos experimentos com confiança. Deste modo, tomar como regra: ∗ Todo material de vidro ou de porcelana deve ser lavado imediatamente após o seu uso; ∗ Os resíduos de soluções ou de precipitados, com o tempo atacam o vidro e a porcelana, tornando-se difícil a sua remoção e alterando a capacidade dos recipientes; ∗ Os aparelhos volumétricos devem ser totalmente desengordurados. A presença de traços de gordura provoca a retenção do líquido sob forma de gotículas nas paredes dos recipientes, impedindo o seu escoamento total; ∗ Lavar os frascos, balões, béqueres, pipetas, buretas etc. primeiro com água e sabão ou outro detergente e, se necessário, com auxílio de escova; ∗ Em seguida, lavar repetidas vezes em água corrente; ∗ Finalmente, lavar com uma solução ácida para a remoção dos últimos traços de gordura; ∗ Após a lavagem, deixar secar a vidraria invertendo-a sobre uma toalha ou sobre um suporte, podendo os mesmos ser secos em estufas; ∗ Apenas os materiais volumétricos (pipeta volumétrica, bureta e balão volumétrico) não podem ser secos em estufas; ∗ Guardar todo material, depois de ter sido submetido a uma limpeza adequada; ∗ JAMAIS GUARDAR VIDRARIA SUJA; ∗ Ordem e limpeza são características essenciais em um laboratório. Considerações Gerais sobre a Limpeza de Equipamentos Volumétricos As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem limpos. Um nível de limpeza análogo deve ser mantido no laboratório para estas marcas serem usadas com confiança. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um Lavagem do material, organização e limpeza de laboratório 29 filme uniforme de líquido. Poeira ou óleo rompe este filme. Portanto, a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja". Uma breve agitação com uma solução quente de detergente é geralmente suficiente para remover graxa e poeira. Depois de ser limpo, o aparato deve ser bem enxaguado com água de torneira e então duas a três vezes com água destilada. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica. 3. Materiais e equipamentos • béquer • balão volumétrico • proveta • pipeta graduada • pipeta volumétrica • bureta • erlenmeyer • vidro de relógio • cadinho de porcelana • frasco para armazenar solução. 4. Procedimentos Solução de limpeza: solução de HCl 1:1 e solução de HNO3 1:1 1. Inicialmente os materiais são lavados com detergente seguida da lavagem com água corrente. Obs: a lavagem com detergente deve ser evitada no caso da determinação de fósforo pois o detergente se constitui em fonte potencial de fósforo. 2. Transferir cerca de 50 mL da solução de limpeza ácida para um béquer, e usar parte desta solução no material a ser limpo, imprimindo um movimento de rotação ao recipiente, de modo a molhar toda parede interna do mesmo. 3. Após retornar a solução ao béquer primitivo, lavar o recipiente com água corrente e, finalmente duas a três vezes com pequenas porções de água destilada. Se o recipiente foi adequadamente desengordurado, a água escoará uniformemente, sem haver retenção de gotículas nas paredes. 30 OBSERVAÇÃO: * Solução de ácido clorídrico (1:1) e solução de ácido nítrico (1:1) se constituem excelentes soluções de limpeza de materiais de laboratório. * Solução de etanoato de sódio também pode ser usada na limpeza de materiais de teflon. Pipetas 1. Use uma pêra para aspirar solução de detergente a um nível de 2 a 3 cm acima da marca de calibração da pipeta. 2. Drene esta solução e enxágüe a pipeta com várias porções de água de torneira. 3. Verifique se o filme de água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. Se houver rupturas, introduzir na pipeta com auxílio de uma pêra de sucção a solução ácida. Manter a solução no recipiente durante 3 a 5 minutos deixando-a escoar em seguida. 4. Preencha a pipeta com água destilada com um terço de sua capacidade e rode-a até molhar toda a sua superfície interna. 5. Repita este procedimento com água destilada pelo menos duas vezes. Buretas Antes de ser usada, a bureta deve estar muito limpa. Além disso, a torneira deve estar envolta com graxa para evitar que seja molhada com o líquido. 1. Ao lavar a bureta com sabão ou detergente, remover a torneira e eliminar o lubrificante antigo. Depois, lavar com água corrente. 2. Secar a torneira e passar uma graxa especial (o uso de graxas de silicone não é recomendadopois a contaminação com esta graxa é difícil ou até mesmo impossível de ser removida) na mesma, exceto na parte central, evitando assim a obstrução do orifício de escoamento. Observar se foi adicionada uma quantidade adequada de graxa quando a área de contato entre a torneira e o orifício de vidro esmerilhado da bureta fica quase transparente; não há passagem de líquido nesta interface e não há passagem de graxa para o furo onde vai passar o líquido. 3. Introduzir na bureta com a torneira fechada a solução ácida. Manter a solução no recipiente durante 3 a 5 minutos deixando-a escoar em seguida. 4. Lavar várias vezes com água corrente e em seguida com pequenas porções de água destilada. 5. Verificar a eficiência da limpeza observando o escoamento. Permanecendo ainda gotículas aderentes às paredes internas, a limpeza deverá ser repetida. 6. Conservar a bureta em posição invertida no suporte. A bureta deve ser desengordurada de tempos em tempos, devido à condensação de vapores gordurosos em suas paredes. 31 Notas: Se a graxa por ventura passar para a ponta da bureta, isto não é um problema sério desde que o fluxo de líquido não esteja sendo interrompido. A remoção da graxa neste caso deve ser efetuada com solvente orgânico. Durante uma titulação, uma obstrução deste tipo pode ser retirada colocando-se um fósforo aceso por pouco tempo na ponta da bureta. 5. Questionário a. Por que é necessário efetuar a limpeza dos materiais de laboratório? b. Quais as soluções comumente utilizadas na limpeza? c. Por que devemos evitar o uso de solução sulfocrômica (mistura de K2Cr2O7 em H2SO4 conc.) na limpeza? 32 Aula 05 1- A incerteza na ciência A natureza intrínseca da observação científica traz consigo o fato de que em toda medida que realizamos temos uma incerteza, pois é praticamente impossível determinarmos o valor verdadeiro em uma medida. Portanto, ao efetuarmos uma medida, devemos fazê-la com o maior grau de precisão possível e anotá-la de maneira que reflita as limitações de instrumento. Uma das maneiras suscetíveis de preencher estas exigências envolve a expressão das medidas em termos de algarismos significativos. Em todo trabalho experimental devemos anotar os dados obtidos corretamente usando a notação científica. 2- Alguns conceitos importantes Todos os algarismos de que temos certeza mais o seguinte, que é duvidoso, classificam-se como algarismos significativos. Algarismos significativos são usados para expressar exatidão em quantidades medidas. O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. Se dissermos que uma mesa mede 102 cm, isto indica que a medimos até próximo ao centímetro, enquanto 102,4 cm, indica uma medida até o décimo de centímetro. No primeiro caso temos três algarismos significativos no último caso temos quatro. O número zero é um algarismo significativo exceto quando está situado à esquerda do primeiro algarismo diferente de zero. Assim no número 7,0026 zero é algarismo significativo ao passo que no número 0,0094 os zeros não são algarismos significativos, são apenas determinantes de ordem de grandeza. Operações de medidas e notação científica – Parte 1 33 Exemplos de algarismos significativos e notação exponencial: Medida Notação exponencial No. de algarismos significativos 0,0062 g 6,2 x 10-3 g 2 0,0602 g 6,02 x 10-2g 3 0,6200 g 6,200 x 10-1 g 4 40,240 g 4,0240 x 101 g 5 400,240 g 4,00240 x 102 g 6 Em se tratando de números grandes, com zeros finais posteriores ao último algarismo diferente de zero, os zeros finais podem ser ou não significativos, dependendo da sensibilidade do instrumento utilizado para se fazer a medida. Esta ambigüidade pode ser evitada expressando o resultado da medida adotando a notação científica, ou seja, utilizando-se potências de dez. Exemplo: se a massa de um corpo de dois gramas é medida com uma balança que fornece uma precisão de ± 0,1 g, deve-se representá-la por 2,0 g. Neste caso o zero é significativo, pois é o resultado de uma medida. Se for necessário expressar esta massa em miligramas (mg) ou em microgramas (µg), escreve- se respectivamente, 2000 mg ou 2000000 µg. Nos dois casos apenas o primeiro zero, após o dígito 2 é siginifcativo, e é conveniente o uso da notação exponencial (2,0 x 103 mg ou 2,0 x 106 µg). 2.1.1 – Operações matemáticas envolvendo algarismos significativos A – Adição ou subtração: O resultado deve ser arredondado no sentido de conter o mesmo número de algarismos significativos, posteriores à virgula, que a parcela de menor número de algarismos significativos após a mesma. Exemplos: 3,86 + 29,3 + 0,918 = 34,078 notação correta = 34,1 29,3456 – 19,11 = 10,2356 notação correta = 10,24 B – multiplicação ou divisão: o resultado deve ser arredondando no sentido de conter o mesmo número de algarismos significativos que o fator de menor número de algarismos significativos. Exemplos: 34 3,356 x 3,3 = 11,0748 notação correta = 11 4,256 : 3,11 = 1,3684 notação correta = 1,37 2.2 – Erro absoluto Há vários tipos de erros que acompanham uma medida, tais como: erros de métodos, erros operacionais, erros devido a reagentes e instrumentos, etc. Quando se efetua uma medida com o auxílio de um instrumento (por exemplo, balança, régua, pipeta, bureta, etc.), é importante especificar o erro correspondente. A vidraria utilizada em um laboratório de química para medidas de volume divide- se em graduadas e volumétricas. Erros absolutos dos equipamentos graduados são dados como a metade da menor divisão. Já os instrumentos volumétricos têm seus erros fornecidos pelo fabricante (Tabela 1) (às vezes, escrito na própria vidraria). Se considerarmos uma balança que permite até a segunda casa após a vírgula, o erro de media é ±0,01 que é chamado também de erro absoluto. Por exemplo, suponha que uma substância foi pesada utilizando-se esta balança, a massa encontrada foi igual a 3,44g. o resultado expresso com o erro da medida será: m = 3,44g ± 0,01g. 2.3 – Erro relativo É definido em termos do erro absoluto de acordo com a equação: ER = Ea / M, onde ER = erro relativo; Ea = erro absoluto e M = medida. No caso da massa do exemplo anterior, o erro relativo é dado por: ER = 0,01 / 3,44 ER = 0,003 O erro relativo também pode ser expresso em termos percentuais: E% = ER x 100 Neste caso o erro do exemplo anterior tem valor de 0,3%. 2.4 – Exatidão e precisão O primeiro termo denota a proximidade de uma medida do seu valor verdadeiro ou com o valor aceito como verdadeiro. O segundo denota a reprodutibilidade de uma medida. Pode ser definida como a concordância entre os valores de uma série de resultados que tenham sido obtidos de uma mesma maneira. 35 a – Propagação de erros Na adição ou subtração os erros do resultado é a soma dos erros absolutos de cada medida. Para uma aplicação mais imediata e menos rigorosa pode-se considerar que numa adição ou subtração o termo com o menor número de casas determina o número de casas decimais do resultado. Assim, na soma das massas mostrada abaixo temos: 43,7 ± 0,1 g 3,85 ± 0,001 g 0,923 ± 0,001 g ______________ 48,5 ± 0,1 g O resultado deve ter assim apenas uma casa decimal. Numa multiplicação ou divisão, erro do resultado será a soma dos erros relativos de cada uma das medidas envolvidas. Analisemos, por exemplo, o cálculo de densidade, onde a massa e o volume de uma substância são dados abaixo: m = 43,297 ± 0,001 g v = 25,00 ± 0,05 mL O erro relativo da massa é de 0,002% e do volume de 0,2%. O erro da densidade deverá ser de 0,202%. d = (43,297 ± 0,002%) / (25,00 ± 0,2%) = (1,732 ± 0,202%) g/mL ou d = (1,732 ± 0,002) g/mL Também aqui é possíveltrabalhar de modo mais simplificado, considerando que numa multiplicação ou divisão o termo com maior erro relativo determina a ordem de grandeza do erro relativo do resultado. Ou ainda, se aceita que numa multiplicação ou divisão o termo com menor número de algarismos significativos determina o número de algarismos significativos do resultado. 36 Parte experimental: 1 . Materiais e equipamentos • balança semi-analítica • balão volumétrico • béquer • funil • bastão de vidro • bureta • pêra • pipeta graduada • pipeta de Pasteur • pipeta volumétrica • Termômetro • Tubos de ensaio e suporte • -Reagentes • Água destilada • NaCl, KNO3, NaOH, CuSO4.5H2O 2 – Operações de medidas O resultado de um experimento depende muito das operações de medidas envolvidas, para isso é necessário que se aprenda a utilizar os instrumentos corretamente. 3.1 – Medidas de volume Para medidas aproximadas de volumes, usam-se provetas ou pipetas graduadas, enquanto para medidas precisas, usam-se buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos. A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco e devemos posicionar o nível dos nossos olhos 37 perpendicularmente ao nível da escala onde se encontra o mecanismo correspondente ao líquido a ser medido, para evitar erro de paralaxe. (Figura 1) Figura 1 3.1.1 – Uso de pipeta O uso de pêra de sucção é necessário neste procedimento. A pipeta a ser utilizada deve estar limpa e seca. Etapas a serem seguidas: a- Encher a pipeta com sucção. Nesta operação a ponta de pipeta deve estar sempre mergulhada no líquido. b- Encostar a ponta da pipeta no fundo do recipiente, retira-se a pêra e fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. c- Ajustar o nível do menisco à marca de calibração (evitar erro de paralaxe). d- Deixar escoar o líquido pipetado em um recipiente destinado, tocando a ponta da pipeta nas paredes do recipiente. Esperar 10-15 segundos. O pequeno volume na ponta da pipeta nunca deve ser soprado para ser liberado. e- Pipete com precisão, 10 mL de água destilada para um béquer. Anote o volume com o erro de medida (consultar a Tabela 1). Guardar este volume de água para o item 3.1.2 g. 3.1.2 – Uso da bureta As buretas são recipientes volumétricos, usados para escoar volumes variáveis de líquido e empregadas geralmente em titulações. Ao utilizar uma bureta as etapas abaixo devem ser seguidas: a- Ao utilizar a bureta verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, esta lubrificada e fechada. 38 b- Fazer ambiente na bureta se não estiver seca. Fazer ambiente consiste em lavá-la três ou quatro vezes com pequenos volumes da solução a ser usada. A solução a ser usada é de sulfato de cobre 0,1 molar, que estará em sua bancada. c- Encher a bureta com a solução de sulfato de cobre e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior. d- Fixe a bureta ao suporte, com o auxílio de uma garra, de forma a mantê-la na posição vertical e abra a torneira para preenchimento completo da bureta. Verificar se não existe nenhuma bolha de ar no seu interior. e- Zerar a bureta. (Evitar erro de paralaxe) f- A leitura do volume escoado de uma bureta é uma medida relativa. Assim sendo, do mesmo modo que ela foi zerada deve-se ler o volume escoado.(Evitar erro de paralaxe). g- Transfira 23,70 mL da solução de sulfato de cobre para o béquer com água (item 3.1.1 e). Anote o volume transferido com o erro de medida. Qual o volume total da solução no béquer, após a adição da solução de sulfato de cobre a água? Expresse o volume total com o resultado dos erros das medidas efetuadas. 3.1.3 – Uso do balão volumétrico Mede um volume exato a uma determinada temperatura (geralmente 200C) podendo ser usado sem erro apreciável em temperaturas de mais ou menos 80C acima ou abaixo indicada. Usado principalmente para o preparo de soluções e reagentes, quando se deseja uma concentração a mais exata possível. Sua utilização será explicada no item 3.2.1 de b a e. 3.2 – Medidas de massa As substâncias químicas jamais devem ser pesadas, diretamente nos pratos da balança, e sim sobre papel apropriado ou num recipiente qualquer tal como béquer, pesa- filtro, vidro de relógio ou cápsula de porcelana, previamente pesados. A utilização da balança será explicada pelo professor. a- Pese em uma balança semi-analítica 100 mg de NaCl. Expresse a massa pesada com o erro inerente do instrumento de medida. Transfira para um béquer e dissolva este sal em 50 mL de água. 39 b- Com o uso de um funil e um bastão de vidro, transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL. Enxágüe tanto o bastão como o interior do béquer com água e transfira a “água de enxágüe” para o balão volumétrico. Complete o volume do balão com água até próximo a marca de calibração. c- Use um conta-gotas (Pipeta de Pasteur) para fazer adições finais de solvente até a marca de calibração. d- Tampe o balão firmemente e inverta-o várias vezes para garantir a completa homogeneização da solução. e- Transfira a solução para um frasco de estocagem seco ou que tenha sido feito ambiente com pequenas porções da solução do balão volumétrico. 3.3 – Medida de temperatura Em laboratório de química os termômetros mais utilizados são os de mercúrio, que contém em seu interior líquido de cor prateada. Ao medir a temperatura de um líquido, o bulbo do termômetro deve ser introduzido na solução. Quando a altura de mercúrio líquido no interior do termômetro permanecer estável por 2 a 3 minutos, pode-se fazer a leitura da temperatura. Evitar erro de paralaxe. a- Em um tubo de ensaio, dissolva pequena quantidade de KNO3 em água. Utilizando um termômetro, meça a temperatura da solução e expresse o resultado com o erro do instrumento de medida. b- Repita o procedimento em a, usando uma pequena quantidade de Ce2SO4. 4. Questionário: 1. Por que os equipamentos volumétricos não devem ser aquecidos? 2. O que é menisco? 3. Por que o balão volumétrico não deve ser usado para armazenar soluções? 40 Anexos: Tabela 1 – Tolerância par vidraria volumétrica Volume (mL) Bureta Pipeta Balão volumétrico 0,5 ±0,006 1 ±0,006 ±0,02 2 ±0,006 ±0,02 3 ±0,01 4 ±0,01 5 ±0,01 ±0,01 ±0,02 10 ±0,02 ±0,02 ±0,02 15 ±0,03 25 ±0,03 ±0,03 ±0,03 50 ±0,05 ±0,03 ±0,05 100 ±0,10 ±0,05 ±0,08 200 ±0,05 ±0,10 250 ±0,12 500 ±0,20 1.000 ±0,30 2.000 ±0,50 41 Aula 06 MEDIÇÕES DE MASSAS 1 . Objetivo Aprender a utilizar e obter medidas usando balanças: semi-analítica e analítica. 2. Introdução Na maioria das análises químicas, uma balança analítica é usada para se obter massas com alta exatidão. Balanças semi-analíticas são também usadas para medidas onde a necessidade de resultados confiáveis não é crítica. As balanças analíticas podem ser classificadas conforme suas capacidades e precisões de medida nas condições de capacidade máxima. A Tabela 1 mostra essa classificação. Tabela 1: Classificação dos tipos de balanças Tipos Capacidade de pesagem Sensibilidade Balança analítica 0,0001g a várias gramas 0,0001g Balança semi-analítica 0,01g a várias gramas 0,01 g Macro-balança 0,1 kg a vários kg 0,1 kg A balança eletrônica usa um eletroímã para pesar uma carga no prato da balança. A sensibilidade refere-se ao menor incremento de massa que pode ser medido. A operação de pesar consiste inicialmente em colocar um recipiente limpo no prato da balança. A massa do recipiente vazio é chamada de tara. Na maioria dasbalanças existe um botão que desconta a tara zerando a balança. Adicione ao recipiente a substância a ser pesada e leia a nova massa. Se não há a operação de tara automática, anote a massa do recipiente vazio e subtraia-a da massa do recipiente cheio. Substâncias químicas não devem ser colocadas diretamente sobre o prato da balança. Essa precaução protege a balança de corrosão e permite recuperar toda a substância que foi pesada. Uma balança analítica eletrônica moderna fornece velocidade e facilidade de uso surpreendente. Por exemplo, controlam-se as funções por simples toques numa barra de controle. Numa posição da barra liga-se e desliga-se o instrumento, numa outra posição, calibra-se automaticamente a balança usando um peso padrão e numa terceira posição, realiza-se a tara, com ou sem um objeto no prato. Dados confiáveis de pesagem são obtidos com pouca ou nenhuma prática de uso. PRECAUÇÕES AO SE USAR UMA BALANÇA ANALÍTICA Uma balança analítica é um instrumento delicado que deve ser manipulado com extremo cuidado. Quase toda a análise química envolve uma operação de pesagem. A balança analítica é uma alavanca de primeira classe que compara massa, sendo de pouca utilidade se não apresentar boa sensibilidade e precisão. 42 Observe as seguintes regras gerais para se trabalhar com uma balança analítica independentemente de sua marca ou modelo. a. Centre o peso do prato da melhor forma possível b. Proteja a balança contra corrosão. Objetos colocados no prato devem se limitar a metais não reativos, plásticos não reativos e materiais vítreos. Nunca colocar reagentes diretamente sobre os pratos da balança. c. Precauções especiais devem ser tomadas ao se pesar líquido; d. Consulte seu professor se a balança precisar de ajustes; e. Mantenha a balança sempre limpa. Um pincel macio é útil para a remoção de material derrubado ou poeira. f. Sempre espere que um objeto quente volte à temperatura ambiente antes de pesá-lo, evitando assim a formação de corrente de convecção de ar. g. Use luvas, pinças ou papéis para segurar objetos secos, não transferindo assim a eles a umidade de suas mãos. Nunca tocar com as mãos os objetos a serem pesados. h. Manter sempre as laterais da câmara de pesagens fechadas quando se faz a leitura do peso, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro na leitura. i. Nunca colocar ou retirar objetos do prato de uma balança sem que esta esteja travada. j. Nunca deixar pesos na balança após a pesagem. Voltar o marcador para a posição zero sempre que terminar esta operação. k. Antes de qualquer pesagem, verificar se a balança está nivelada. Se não estiver, acertar o nível movimentando os parafusos que servem de pé para a balança. 3. Materiais e Equipamentos - Materiais Balança analítica Béquer de 100 mL Espátulas Pinças Vidro de Relógio - Reagentes CuSO4.5H2O NaCl 4. Procedimentos: 1. Pesagem de sólidos utilizando balança semi-analítica: a. Pegue um béquer de 100 mL e transfira para o prato de uma balança semi- analítica. Anule o peso do béquer no botão Tara da balança; b. Com uma espátula pese, cuidadosamente, 1,0 g de NaCl. Expresse o resultado com o erro inerente ao instrumento de medida. c. Repita os procedimentos a e b com o CuSO4.5H2O. 2. Pesagem de sólidos: comparação de medidas empregando balança analítica e semi- analitica: a. Pese um béquer de 100 mL em uma balança semi-analítica. Anote o peso do béquer com o erro inerente ao instrumento de medida. 43 b. Com auxílio de uma pinça, transfira o béquer e pese-o em uma balança analítica. Anote o resultado com o erro inerente ao instrumento de medida. c. Compare os resultados obtidos com os dois procedimentos anteriores. Qual o procedimento é o mais preciso. Por quê? d. Repita os procedimentos a, b e c utilizando os seguintes materiais: Vidro de relógio, caneta, borracha e um pequeno fio de lã ou cabelo. 5. Questionários a. Como devemos proceder durante a pesagem de materiais e de substâncias usando a balança analítica? b. Qual a diferença da balança analítica para a semi-analítica? Qual é a mais precisa? c. Uma boa balança deve apresentar boa sensibilidade e precisão. Explique. 44 Aula 07 Operações de medidas e notação científica – parte 2 Nesta prática faremos uso dos aparelhos de medida de volume, temperatura e massa. 1 – Objetivo Realizar algumas medidas e expressar corretamente os resultados obtidos. O conhecimento adquirido hoje deverá ser utilizado nas práticas seguintes. 2 – Procedimento a- Anotar, com os respectivos desvios, o volume máximo que pode ser medido através de cada um dos aparelhos disponíveis em sua bancada. Consulte a tabela 1. Instrumento Volume (mL) Bureta Proveta Pipeta graduada Balão volumétrico b- medir cinqüenta mililitros de soulção de sulfato de cobre(II) em uma proveta e transportar totalmente para um balão volumétrica de cinquenta mililitros. Note se houve alguma diferença, explique e anote corretamente os resultados. c- Transfira para uma proveta de cinqüenta mililitros os seguintes volumes de água: Volume (mL) instrumento Notação Cinco Pipeta graduada Cinco Bureta Dez Proveta Leia e anote corretamente o volume total de água contido na proveta. Calcule e expresse corretamente o volume resultante da soma dos volumes adicionados. Compare, agora, o volume calculado com o volume medido na proveta. Explique alguma eventual diferença. a- Pese um béquer de 100 mL e adicione em seguida 50 mL de água destilada medidos em uma proveta. Pese novamente o conjunto e calcule a massa de água. Meça a temperatura da água e obtenha sua densidade na sua tabela 2. De posse deste valor calcule o volume de água contido no béquer. Compare este valor com o valor medido com a proveta. Exercícios 1- Determine o número de algarismos significativos e reescreva-os utilizando notação exponencial. a- 50,00g b- 0,00501m c- 0,0100nm 45 2- Converta 5,0g/cm3 em: a) g/mL b) g/L c) g/cm3 d) Kg/mL e)Kg/L 3- Um certo sólido tem uma densidade de 10,7 g/cm3. Qual o volume ocupado por 155 g deste sólido? 4- Uma xícara grande tem uma massa de 22,3417g e é preenchida com cada uma das seguintes substâncias, sucessivamente: a- 29,4831g de água b- 0,0126g de sal c- 3,323g de açúcar d- 10,99g de leite e- 17,2g de vinagre Calcule a massa total após cada adição 5- A velocidade da luz é 2,998 x 108 m/s. a- Que distância a luz viajará em 5,0s? b- A distância da terra ao sol 9,3 x 107 milhas. Quanto tempo levará para luz do sol chega a terra? 6- Ordenar as seguintes medidas em ordem crescente de precisão: a- (1,0±0,1)mL b- (2,00±0,001)mL c- (200±1)mL d- (9,8±0,5)cm3 Anexos: Tabela 1 – Tolerância par vidraria volumétrica Volume (mL) Bureta Pipeta Balão volumétrico 0,5 ±0,006 1 ±0,006 ±0,02 2 ±0,006 ±0,02 3 ±0,01 4 ±0,01 5 ±0,01 ±0,01 ±0,02 10 ±0,02 ±0,02 ±0,02 15 ±0,03 25 ±0,03 ±0,03 ±0,03 50 ±0,05 ±0,03 ±0,05 100 ±0,10 ±0,05 ±0,08 200 ±0,05 ±0,10 250 ±0,12 500 ±0,20 1.000 ±0,30 2.000 ±0,50 Tabela 2 – Densidade da água em várias temperaturas (1 atm) T (0C) ρ (g/cm3) T (0C) ρ (g/cm3) T (0C) ρ (g/cm3) T (0C) ρ (g/cm3) 15 – 0,9991 19 – 0,9984 23 – 0,9975 27 – 0,9965 16 – 0,9989 20 – 0,9982 24 – 0,9973 28 – 0,9962 17 – 0,9988 21 – 0,9980 25 – 0,9971 29 – 0,9959 18 – 0,9986 22 – 0,9978 26 – 0,9968 30 – 0,9957 46 Aula 08 TÉCNICAS DE AQUECIMENTO 1 . Objetivo Proporcionar ao aluno a aprendizagem das técnicas de aquecimento. Entender o processo de hidratação de sólidos. 2. Introdução Soluções que contém associações mais ou menos estáveis das partículas do soluto com as moléculas dos solventes, são chamadas de solvatos. Em se tratando de soluções aquosas, recebem o nome de hidratos. Geralmente, os solventes devem formar com maior facilidade e apresentar um maior graude estabilidade, quanto maior é a polaridade das moléculas do solvente. Como o mais polar dos solventes ordinários é a água, os solventes mais comuns são os hidratos. Muitos dos sais cristalizados apartir de soluções aquosas, parecem estar perfeitamente secos, mas, quando aquecidos, libertam grandes quantidades de água. Os cristais mudam de forma, às vezes mesmo de cor quando a água lhes é retirada, o que indica que a água estava presente como parte integrante de sua estrutura cristalina. O número de moles de água presentes por mol de sal anidro, é normalmente um número simples em proporções definidas. A água que toma parte da estrutura cristalina dos hidratos, chama-se ÁGUA DE HIDRATAÇÃO ou mais freqüentemente ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO. Nesta experiência ser-lhe-á dado um hidrato e o aluno deverá achar o número de moléculas de cristalização do referido hidrato, para esse procedimento é necessário usar técnicas de aquecimento. Em laboratórios analíticos são necessários vários métodos de aquecimento, que vão desde os bicos de gás e placas elétricas de aquecimento até os fornos e as muflas. Placas ou mantas de aquecimento: Não deixe chapas/mantas aquecedoras ligadas sem o aviso: "ligada". Use sempre chapas ou mantas de aquecimento, para evaporação ou refluxo, dentro da capela. Não ligue chapas ou mantas de aquecimento que tenham resíduos aderidos sobre a sua superfície. Muflas: Os fornos alimentados com energia elétrica são bastante utilizados por sua comodidade e facilidade de uso. Na atualidade com os sistemas de programação que são incorporados são muito úteis e confiáveis A temperatura máxima deve ser cerca de 1200oC, se possível. Ao manusear a mufla deve-se observar alguns cuidados como: Não deixe mufla em operação sem o aviso "ligada". 47 Desligue a mufla ou não a use se o termostato não indicar a temperatura ou se a temperatura ultrapassar a programada. Não abra bruscamente a porta da mufla quando estiver aquecida. Não tente remover ou introduzir material na mufla sem utilizar pinças adequadas, protetor facial e luvas de amianto. Não evapore líquidos na mufla. Empregue para calcinação somente cadinhos ou cápsulas de material resistente à temperatura de trabalho. Estufas Elétricas: O tipo mais conveniente é a estufa seca de aquecimento elétrico e controle termostático, com um intervalo de temperatura desde a ambiente até cerca de 250- 300oC; a temperatura pode ser controlada até ± 1-2oC. Elas são usadas principalmente para secagem de precipitados ou sólidos até temperaturas controladas relativamente baixas, determinação de umidade etc. 48 Dessecador: O dessecador é um recipiente hermeticamente fechado (contendo uma placa de porcelana na base contendo orifícios) usado para conservar seco um objeto quente durante o seu resfriamento, isto é, a manter seco um objeto já seco, e não a secar objetos úmidos, sendo bastante utilizado na secagem de sólidos que se decompõem com ação do calor. A secagem destes sólidos é conseguida pela ação de uma substância higroscópica (dessecante), colocada na parte inferior do dessecador, que remove a umidade do ar introduzida em seu interior. Os dessecantes são de duas categorias: • os que absorvem a água sem alterar sua estrutura; • os que reagem quimicamente com a água, formando novos compostos de estrutura totalmente diversa. São exemplos do primeiro grupo a sílica gel e os zeólitos em geral. O segundo grupo se subdivide em substâncias que fixam água formando hidratos, como o cloreto de cálcio, e substâncias que fixam a água tornando-a parte integral de um ácido ou de uma base, tais como o pentóxido de fósforo ou o óxido de bário. Estes últimos são considerados melhores dessecantes, porque a pressão de vapor do composto formado é geralmente inferior a dos hidratos. Ao manusear o dessecador deve-se observar alguns cuidados como: • Abrir a torneira do dessecador situado na parte superior do tampo. Deste modo o ar entrará, restabelecendo a igualdade das pressões, externa e interna, facilitando a retirada do tampo. • Retirar o tampo, fazendo-o deslizar no sentido lateral. CUIDADO, não fazer esforço em demasia, pois o tampo poderá escapar das mãos do operador. • Remover a graxa antiga com auxílio de um pano e transferir o dessecante já gasto para um recipiente próprio (poderá ser recuperado após tratamento adequado). • Limpar bem o dessecador. • Colocar novo dessecante de modo a encher até 2/3 partes da porção inferior do dessecador e recolocar a placa de porcelana. • Passar uma graxa especial nas bordas esmerilhadas do dessecador e recolocar o tampo, ajustando-o bem com um ligeiro movimento de rotação e um pouco de pressão. Fechar a torneira 49 • Conservar sempre que possível, o dessecador fechado, a fim de manter ativo o dessecante. • Quando se introduz no dessecador um objeto quente, como um cadinho, deve-se deixar passar 5-10 segundos antes de colocar a tampa em posição, a fim de deixar o ar se aquecer e expandir previamente ao fechamento. • Quando se reabre o dessecador, a sua tampa deve ser deslizada gradualmente, a fim de evitar uma brusca entrada de ar devido ao vácuo parcial formado pelo resfriamento do ar aquecido que enche o dessecador ao ser fechado com o cadinho quente. 3. Materiais e equipamentos Pinça Cadinho Espátula Dessecador Tela de amianto Tripé Bico de Bunsen Reagentes: BaCl2 x H20 CuS04 x H20 4. Procedimento Pesar o cadinho vazio. Anotar o peso. Ligar o bico de Bunsen Aquecer um cadinho de porcelana durante 5 minutos sobre tela amianto em tripé e colocar no dessecador. Esperar esfriar e pesar o cadinho em balança analítica. Anotar o peso. Adicionar 0,5 de sal hidratado. Aquecer o cadinho com o sal, sobre a tela de amianto, lentamente. Após 2 a 3 minutos, aquecer fortemente durante 3 a 5 minutos. Com pinça, retirar o cadinho e colocá-lo no dessecador. Após resfriamento (15 a 20 minutos) retirá-lo do dessecador com pinça e pesá-lo na balança analítica. A diferença de peso antes e após o aquecimento fornece a massa de água presente no sal. Repetir a operação efetuada, até que a massa do sal anidro permaneça aproximadamente constante. Efetuar os cálculos. 5. Questionário a. Qual a importância das sucessivas medidas de massa para determinação da água de hidratação. b. Qual a importância do uso do dessecador, e qual a importância do emprego da sílica gel. 50 Aula 09 TÉCNICAS DE DESTILAÇÃO 1 . Objetivos Separar dois líquidos miscíveis utilizando a destilação simples e fracionada e comparar a eficiência dessas técnicas 2. Introdução A Purificação de substâncias é um processo muito importante em laboratórios de química e indústrias. Os compostos orgânicos nem sempre são obtidos na sua forma pura, sendo freqüentemente acompanhados de impurezas. Um dos processos utilizados na purificação de compostos orgânicos líquidos é a destilação. A técnica baseia-se nas diferenças entre as temperaturas de ebulição das substâncias. O fracionamento do petróleo, a obtenção de álcoois e a extração de essências são apenas alguns exemplos dos processos em que a destilação é empregada na indústria. Existem diferentes técnicas para a destilação de compostos a partir de uma mistura. A destilação simples (Figura 1) é uma das operações de uso mais comum na purificação de líquidos e consiste, basicamente, na vaporização de um líquido por aquecimento, seguida da condensação do vapor formado. Esta técnica é empregada na separação de líquidos que têm temperaturas de ebulição muito diferentes, ou na separação de líquidos e sólidos. Porém, para destilar uma mistura de dois líquidos que possuem temperaturas de ebulição próximas, esta técnica não é eficiente. Neste caso seria mais conveniente utilizara destilação fracionada (Figura 2). Figura 1. Destilação Simples Figura 2. Destilação Fracionada 51 3. Materiais e equipamentos • Sistema completo para destilação simples e fracionada • Termômetro (0-200 °C) • Frascos coletores (provetas graduadas de 5 mL) • Mistura desconhecida • Manta aquecedora • pedaços de porcelana • Tubos de látex 4. Procedimentos a) Coloque no balão de destilação 70 mL da mistura. Adicione ao balão alguns pedaços de porcelana. b) Faça a montagem do sistema de destilação simples, verificando se estão bem adaptadas. c) Abra a torneira e regule a saída de água até que estabeleça um fluxo contínuo de água pela camisa do condensador. d) Ligue a manta aquecedora e controle a temperatura, através do termômetro adaptado ao balão de destilação, para que o aquecimento não seja muito rápido. e) Recolha frações de 5 mL, registrando sempre a temperatura ao iniciar e ao terminar a coleta de cada fração. f) Desligue o aquecimento após coletar aproximadamente 10 frações, para evitar que o balão seque. g) Trace uma curva volume coletado versus temperatura observada Volume destilado (mL) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Temperatura (°C) h) Realize o mesmo procedimento utilizando a destilação fracionada 5. Questionário a. Defina Temperatura de ebulição. b. Quais os tipos de destilação? Em que situação cada uma delas deve ser aplicada? c. Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação? d. Qual a função da porcelana porosa no procedimento de destilação? 52 Aula 10 TÉCNICA DE RECRISTALIZAÇÃO 1 . Objetivos: Purificar compostos orgânicos sólidos cristalinos pelo processo de recristalização. 2. Introdução: A recristalização é o processo mais comum de purificação de substâncias sólidas, caracterizado pela dissolução de uma mistura sólida num solvente (a quente) e obtenção do sólido cristalino (recristalizado) por resfriamento, livre das impurezas, as quais permanecem na solução (água-mãe). O solvente para recristalização deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. Deve dissolver as impurezas mesmo a frio, ou não dissolvê-las, mesmo a quente. Depois da recristalização o produto deve ser seco. A presença de solventes altera a massa do sólido. Na secagem de sólidos é geralmente utilizado o dessecador, no qual a substância é submetida a um dessecante, sob vácuo. Os dessecantes mais utilizados em dessecadores são CaCl2, sílica-gel e H2SO4. 3. Material e equipamento • Bastão de vidro • Grau e pistilo • Placa de aquecimento • Funil de vidro • Erlenmeyer • Papel de filtro • Bécker • Álcool etílico • Água destilada • Acetanilida 4. Procedimentos 1. Separar um papel de filtro analítico, dobrar e preguear até formar um leque. 2. Pesar cerca de 4 g de acetanilida impura e transferí-la para um becker de 100 mL. 3. Adicionar, ao becker contendo a acetanilida, 50 mL de água destilada e 10 mL de álcool etílico. Aquecer cuidadosamente a solução até a dissolução completa dos cristais. 4. Preparar um filtro, previamente aquecido, com papel analítico pregueado e filtrar a solução à quente. 5. Recolher o filtrado em um Becker. Deixar o becker em repouso, à temperatura ambiente para a formação dos cristais. 6. Após o resfriamento da solução, contendo os cristais, fazer uma filtração à frio em papel liso, previamente pesado. 7. Abrir o papel de filtro com os cristais para secagem ao ar ou em dessecador. 8. Pesar o papel de filtro com os cristais, depois de secos. Calcular a percentagem de acetanilida contido na amostra (4g). 53 5. Questionário a. Quais as características que deve ter um solvente de cristalização. b. Qual o objetivo de se filtrar a solução de acetanilida à quente? E à frio? c. Sugerir um método físico para se determinar a pureza do sólido cristalino obtido. 54 Aula 11 PREPARO DE SOLUÇÕES 1- Introdução Uma solução é uma mistura homogênea nas quais todas as partículas são muito pequenas, tipicamente da ordem de átomos, íons ou moléculas. Todos os componentes estão completamente misturados. Pelo menos duas substâncias estão envolvidas quando se forma uma solução. Uma delas é o solvente e todas as outras possíveis são denominadas de solutos. O solvente é o meio onde os solutos estão misturados ou dissolvidos. A água é um solvente típico e muito comum, mas na realidade o solvente pode star em qualquer estado físico, sólido, líquido ou gasoso. Um soluto é qualquer substância dissolvida no solvente. Em uma solução diluída, a razão entre as quantidades de soluto e solvente é pequena, algumas vezes muito pequena. Já numa solução concentrada essa relação é muito grande. 2- Material utilizado 2.1 Balões volumétricos de 1000 mL 2.2 Pipetas volumétricas de 2,00; 5,00 e 10,00 mL 2.3 Balança analítica 2.4 Béqueres 2.5 Piscete 3- Soluções e reagentes 3.1 Ácido clorídrico P.A. 3.2 Ácido nítrico P.A. 3.3 Ácido sulfúrico P.A. 3.4 Hidróxido de sódio P.A. 3.5 Sal de cobre P.A. 3.6 Sal de cobalto P.A. 3.7 Sal de níquel P.A. 3.8 Cloreto de sódio P.A. 3.9 Nitrato de potássio P.A. 4.0) Procedimento experimental. 4.1) Preparar soluções de ácido clorídrico 0,50 mol L-1, ácido nítrico 1,00 mol L-1, ácido sulfúrico a 2,50 % (m/v), hidróxido de sódio a 5,00 % (m/v), cloreto de sódio 30 g L-1, nitrato de potássio 10 g L-1, Ni2+ 1000 µg/mL, Co2+ 1000 µg/mL e Cu2+ 1000 µg/mL. Faça os cálculos necessários e peça orientação ao professor. 5.0) Questionário 5.1) Qual o estado de agregação do HCl puro? E do NaOH? Por que o HCl concentrado tem concentração aproximadamente 12 mols/litro? 5.2) Como se prepara uma solução 2,5 mols/litro de ácido sulfúrico a partir de ácido sulfúrico concentrado ( d = 1,84 g/ml e 97% em massa)? 5.3) Como se prepara uma solução 0,40 mols/litro de Ca(OH)2? 5.4) Descreva, de uma maneira geral, o preparo de uma solução de ácido nítrico 2,00 mols/litro, explicitando os cuidados que devem ser tomados. 5.5) Calcule a concentração em quantidade de matéria (mol L-1) de todas as soluções do item 4.1. 55 Aula 12 DETERMINAÇÃO DE pH - TÉCNICA DE TITULAÇÃO 1 . Objetivos Medir o pH de uma solução utilizando-se de dois processos: indicadores visuais ácido- base e potenciômetro 2. Introdução Soluções aquosas podem ser ácidas, neutras ou básicas. A acidez de uma solução aquosa é de fundamental importância em química, sendo sua determinação e seu controle muitas vezes necessários. Uma solução ácida pode ser reconhecida por um conjunto de propriedades características, tais como possuir sabor azedo; reagir com certos metais (Zn, Mg, Fe, etc), produzindo sais e liberando gás hidrogênio; mudar a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base; neutralizar as propriedades características das soluções básicas; possuir, a 25 °C, pH abaixo de 7. Uma solução básica por sua vez, pode ser reconhecida, também, por um conjunto de propriedades características, tais como: possuir sabor amargo; ser escorregadia ao tato; mudar a cor dos indicadores ácido-base; neutralizar as propriedades características das soluções ácidas; possuir, a 25 °C, pH acima de 7 De acordo com a teoria de Arrhenius, o que causa acidez é a espécie H+(aq) produzida quando certas substâncias (ácidos) se dissolvem em água e se ionizam. De acordo com a teoria de Bronsted e Lowry, o que causa a acidez é a espécie H3O+(aq) produzida pela reação destas mesmas substâncias com a água. HCl + H2O H3O + (aq) + Cl-(aq) O que causa basicidade, por sua vez, é a espécie OH-(aq) produzida quando certas substâncias (bases) são dissolvidas em água, sofrendo dissociação ou, então, reagindo com a água. NaOH Na+(aq) + OH-(aq) O motivo pelo qual uma solução ácida neutraliza umasolução básica ou vice-versa é facilmente compreendido a partir da formação de água. HCl + NaOH + H2ONaCl A reação de neutralização é reversível, embora quase que completamente deslocada no sentido da formação de água. Como a acidez de uma solução é uma função da [H+(aq)] e a basicidade ou alcalinidade uma função da [OH-(aq)], suas concentrações variam muito durante a neutralização. O químico dinamarquês chamado Sorenses introduziu um sistema indireto de expressar as concentrações destas duas importantes espécies, o pH. O pH de uma solução é expresso de maneira simplificada por: pH = -log10 + Lmol H / ][ 56 Dois são os métodos principais para se medir o pH de uma solução: - pelo uso de indicadores ácido-base - por um medidor eletrônico de pH, o potenciômetro Conhecendo a concentração da base, pode-se determinar a concentração do ácido. Isto é feito adicionando uma das soluções à outra por intermédio de uma bureta, bastando, então, determinar, por meio de um indicador ácido-base conveniente. O ponto final da reação é, teoricamente, aquele em que a solução se torna neutra, isto é, pH=7, a 25°C. A essa técnica é chamada de titulação. O processo de titulação é o seguinte. • enche-se uma bureta com a solução de concentração de solução padrão; • coloca-se num erlenmeyer determinado volume da solução-problema e um indicador que possa evidenciar, através da mudança de cor, o final da reação entre os solutos das duas soluções; • goteja-se lentamente a solução-padrão sobre a solução-problema; • interrompe-se o gotejamento assim que o indicador mudar de cor, o que indica o final da reação. • lê-se o volume gasto da solução-padrão. 3. Materiais e equipamentos Béquer Bureta Erlenmeyer Pipeta Funil Pera -Reagentes NaOH a 0,1 mol/L Fenolftaleína Leite Leite estragado Vinagre Suco 4. Procedimentos a. Encher a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L. Observar corretamente o menisco no ponto zero (0) da bureta. b. Colocar com auxílio de uma pipeta 10 mL do leite, de concentração desconhecida, acrescidos de duas gotas de solução indicadora de fenolftaleína. Observar a cor da solução c. Adicionar gota-a-gota, por intermédio da bureta, a solução de NaOH 0,1 mol/L, agitando sempre o erlenmeyer, até mudar a cor da solução titulada. d. Anotar o volume de NaOH consumido na titulação. e. Repita a titulação e tire a média dos volumes de NaOH. f. Repita os procedimentos com o leite estragado, vinagre e o suco. g. Calcule a concentração da solução ácida e o pH. h. Comparar o valor calculado com o valor encontrado no potenciômetro. 57 5. Questionário a. Qual a finalidade da fenolftaleína na titulação? b. Qual outro indicador poderia ser utilizado na titulação? c. Qual o procedimento é mais preciso: a titulação ou o potencioômetro? Por quê? d. Quais a prováveis fontes de erro que ocorrem em uma titulação? 58 Aula 13 DETERMINAÇÃO DE TEMPERATURA DE FUSÃO 1 . Objetivos Determinar experimentalmente o ponto de fusão de algumas substâncias orgânicas e diferenciar substâncias puras e impuras. 2. Introdução As substâncias puras possuem propriedades físicas específicas, ou seja, característica de cada espécie de substância, o que não acontece com as misturas. Algumas destas propriedades podem ser facilmente determinadas, servindo como critérios de pureza e auxiliando na sua identificação. Dentre estas destacam-se o ponto de fusão, o ponto de ebulição e a densidade. O ponto de fusão de uma determinada substância sólida é a temperatura na qual coexistem os estados sólido e líquido, e estes apresentam a mesma pressão de vapor. Um sólido cristalino puro tem, em geral, um ponto de fusão definido, isto é, durante a sua fusão a temperatura permanece constante. Na prática, geralmente, a fusão ocorre com uma pequena variação de temperatura (cerca de 0,5 a 2 oC). Caso isto não aconteça, pode-se presumir que a amostra em estudo não se trata de uma única substância, e sim de uma mistura de duas ou mais substâncias. 3. Materiais e equipamentos Termômetros (0-300 oC) Tubos capilares Tubo de Thiele Vidro de relógio Cápsula Pistilo Espátula Rolha de cortiça Amostras A, B e C Suporte universal Garra Bico de Bunsen 4. Procedimentos Pulverize o sólido em uma cápsula, com auxílio de um pistilo e, introduza parte do sólido (aproximadamente 0,5 cm de altura) em um tubo capilar com a base fechada previamente em bico de bunsen. Este deve ser compactado e levado à extremidade fechada do tubo. Prenda o tubo capilar, com auxílio de um cordão (ou linha), à extremidade mais baixa do termômetro de modo que a sua base fique ao nível da metade do bulbo de mercúrio do termômetro. Introduza o conjunto (termômetro e capilar com amostra A) em tubo de Thiele contendo glicerina e aqueça-o usando bico de bunsen. Controle o aquecimento de modo que a elevação da temperatura seja de aproximadamente 2 ºC por minuto. Observe e anote a temperatura em que os primeiros cristais se fundem e aquela em que todo o sólido passa ao estado líquido. Repita o procedimento anterior para a substância B e C. Para identificação de cada amostra, após a determinação de seus respectivos pontos de fusão, compare os valores obtidos com aqueles da Tabela 1, as substâncias a serem identificadas fazem parte dela. Considere como possibilidade, toda substância que apresente ponto de fusão de ± 5 oC dos dados da tabela. Tabela 1 - Ponto de fusão de algumas substâncias orgânicas puras SUBSTÂNCIAS PONTODE FUSÃO (OC) Acetanilida Ácido benzóico Uréia Ácido salicílico Benzalinida Difenilamina Acetamida 1,2-difeniletanol 114 121 132 159 163 54 81 67 5. Questionário 1. Das amostras A, B e C quais se tratam de substâncias puras e que critérios foram utilizados para se chegar a esta conclusão? 2. Escreva a fórmula molecular e estrutural das substâncias puras, identificadas com auxílio da Tabela 1. 3. O que acontece com as substâncias, a nível molecular, durante a fusão. Faça desenhos esquemáticos ilustrativos. 4. Compare os diferentes pontos de fusão determinados para as substâncias puras e tente justificá-los considerando as forças intermoleculares. 5. Para determinação dos pontos de fusão foi utilizada a glicerina no banho de aquecimento. Para qual(is) da(s) amostra(s) poderia ser utilizado um banho de água? 6. O que é uma mistura eutética? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1) ATKINS, P.; JONES, L. CHEMISTRY Molecules, Matter, and Change, W. H. Freeman and Company, 3a Edition, New York, 1997. 2) BARROS, H. C. Química Inorgânica - Uma introdução, 1a edição, 1995, Belo Horizonte. 3) BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1990. Volume I e II. 4) BROWN, T.; LEMAY, H. E.; BURRSTEN, B.E.; Química A Ciência Central, Pearson Prentice Hall, 2005., São Paulo. 5) BURROWS, A.; HOLMAN, J.; PARSONS, A.; PILLING, G.; PRICE, G. Química3: Introdução à química inorgânica, orgânica e físico-química. Vol. 1, 2 e 3. Rio de Janeiro: LTC, 2012. 6) CHANG, R. Química geral: conceitos essenciais. 4ª edição, Porto Alegre: AMGH, 2010. 7) KOTZ, J. C. Química Geral e Reações Químicas. Vol. 1 e 2; 5 a edição; São Paulo: Pioneira Thomsom Learning, 2005. 8) MAHAN, B. H. Química - Um Curso Universitário. São Paulo. Editora Edgard Blücher, 1978. 9) RUSSEL, J. B. Química Geral. Vol. 1 e 2. 2a edição; São Paulo: Makron Books, 1994. 10) FATIBELLO FILHO, O. Introdução aos conceitos e cálculos da química analítica. Volumes 1, 2, 3 e 4. Equilíbrio químico e introdução à química analítica quantitativa. São Carlos: EdUFSCar, 2012. (Série Apontamentos). 11) FATIBELLO FILHO, O. Equilíbrio iônico - aplicações em química analítica. São Carlos: EdUFSCar, 2016. 12)MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções, reagentes e solventes. Padronização, preparação, purificação. São Paulo: Edgard Blucher, 1972. 13) CRHISPINO, A.; FARIA, P. Manual de química experimental. Campinas, SP: Editora Átomo, 2010. 14) MICHELACC, Y. M.; OLIVA, M. L. V. Manual de práticas e estudos dirigidos: química, bioquímica e biologia molecular. São Paulo: Blucher, 2014. Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Departamento de CIÊNCIAS e TECNOLOGIAS Técnicas básicas de laboratório em química (DCT0207) Roteiro de Experimentos Apresentação Página