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FACULDADE DE TECNOLOGIA DE CAMPINAS TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS APOSTILA DE QUÍMICA EXPERIMENTAL 1° SEMESTRE CAMPINAS AGOSTO DE 2018 1 SUMÁRIO 1. REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO QUÍMICO ........................................ 2 2. DESCARTE DE RESÍDUOS E LIMPEZA DE MATERIAIS E VIDRARIAS ............................................ 4 3. MATERIAIS DE LABORATÓRIO E SUAS UTILIDADES ............................................................ 6 4. MATERIAIS VOLUMÉTRICOS, GRADUADOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES ................. 12 5. BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM .......................................................................... 15 6. TÉCNICAS DE AQUECIMENTO ................................................................................... 17 7. TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO ......................................................................................... 20 8. ROTEIROS EXPERIMENTAIS – QUÍMICA GERAL .............................................................. 24 Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas Básicas de Laboratório ...... 24 Reações Químicas ....................................................................................................... 27 Preparo de soluções e força dos ácidos ...................................................................... 29 9. ROTEIROS EXPERIMENTAIS – QUÍMICA INORGÂNICA .......................................................... 31 Separação de Misturas ............................................................................................... 31 Determinação da capacidade tamponante de uma solução tampão ácido acético – acetato. ....................................................................................................................... 33 Determinação do pH de diferentes soluções salinas e formação de complexos ....... 35 Condutividade de Eletrólitos ...................................................................................... 36 10. REFERÊNCIAS: .......................................................................................................... 38 2 1. REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO QUÍMICO INTRODUÇÃO Todo trabalho desenvolvido dentro de um laboratório de química apresenta riscos, sejam pelos próprios reagentes químicos utilizados, pelo fogo, eletricidade ou mesmo pela imprudência ou negligência do analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais. Devemos sempre trabalhar com seriedade, evitando brincadeiras ou conversas desnecessárias, que podem nos distrair e causar acidentes. É dever de cada um dos membros da equipe de trabalho prevenir acidentes durante as aulas, conhecendo os reagentes e trabalhando com cautela, calma e bom senso, respeitando sempre as regras e normas de segurança. Para todo laboratório químico, existem normas gerais e específicas, que devem ser observadas e seguidas. As Normas dos Laboratórios Didáticos de Química da Fatec Campinas são listadas a seguir. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO NA FATEC CAMPINAS 1. Faça as práticas laboratoriais com calma e segurança. 2. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e qualquer tipo de brincadeira que possam distrair e causar acidentes. 3. A conduta, participação, pontualidade, assiduidade, cuidado com o uso do material e limpeza, são considerados nos critérios de avaliação. 4. É indispensável o uso do jaleco de algodão de mangas compridas e óculos de segurança. O jaleco deverá estar limpo, em condições de trabalho e abotoado. O uso de luvas descartáveis também é aconselhado. 5. Os alunos devem trajar calças compridas e sapatos fechados sem salto. Não é permitido o uso de sandálias, chinelos ou sapatos abertos, bem como bermudas, saias ou calças curtas. 6. Cabelos longos devem estar presos. O uso de boné, capuz, touca, entre outros, é proibido. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas. 7. É expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratório. 8. É proibido usar joias (anéis, colares, correntes, relógios, etc.) que possam atrapalhar e causar acidentes. 3 9. Não é permitida a entrada de alunos no laboratório portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes. Estes materiais devem ser guardados nos armários disponíveis. 10. Tenha conhecimento da localização dos acessórios de segurança e das saídas de emergência. 11. Não é permitida a permanência de alunos no laboratório sem a presença do docente ou do auxiliar docente. 12. Durante as aulas práticas os alunos não poderão entrar ou sair do laboratório sem a autorização. 13. Todo o material necessário para execução da prática está disponível no kit sobre a bancada. Pipetas e buretas estão penduradas nos suportes. Atenção: Utilizar somente o kit referente ao número do seu grupo. 14. Não pegue ou use nenhum material/equipamento que não tenha sido treinado ou autorizado a utilizar. Se precisar de algum extra, peça ao docente ou ao auxiliar docente responsável. É expressamente proibido pegar sozinho nos armários que não pertencem aos grupos. 15. O trabalho de laboratório será em equipe. Antes de iniciar e após término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho. Ao final da prática, todo o material do kit utilizado deve estar devidamente limpo, organizado e dentro dos armários. 16. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los. Antes de usar reagentes que não conheça, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre sua periculosidade, toxicidade, como manuseá-los e descartá-los. 17. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela com o exaustor ligado. 18. Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione primeiro a água, depois o ácido lentamente, nunca o contrário. 19. Na preparação ou diluição de uma solução, use sempre água destilada. 20. Sempre verifique cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo. Faça o mesmo na hora de descartar os resíduos. 21. Nunca pipete nenhum tipo de liquido com a boca. Utilize pipetadores ou peras de borracha. 22. Evite contaminar os reagentes químicos: i. Não insira a pipeta diretamente para coletar, coloque antes uma porção em um béquer e depois pipete. 4 ii. Nunca retorne os reagentes ao frasco de origem, mesmo que não tenham sido usados, descarte-os em local adequado. iii. Não colocar as tampas dos frascos de reagentes com a boca voltada para a bancada. 23. Preste atenção quando forutilizar os bicos de gás (Bunsen). Deixá-los acesos somente enquanto estiver efetivamente em uso. Ao terminar, certifique- se que todas as torneiras foram fechadas. 24. A lavagem das vidrarias é de responsabilidade da equipe. Lave com água, sabão neutro e escovas adequadas. No final, enxague com água destilada, seque o material e devolva ao armário do seu grupo. Não é necessário usar álcool para secagem, evite o desperdício! 25. Comunicar ao professor ou auxiliar docente qualquer ocorrência anormal durante a aula como acidentes, quebra de materiais, derrame de reagentes, indisposição física, vazamentos e outros. 26. No caso de quebra de alguma vidraria ou equipamento, avise o professor ou auxiliar docente imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca e faça o registro da ocorrência. Os alunos são responsáveis pela substituição do material quebrado dentro de 1 (um) mês a partir da data de quebra. 27. Proibido fumar, comer ou beber nos laboratórios. 28. Lave bem as mãos antes de iniciar um trabalho e ao sair do laboratório. 2. DESCARTE DE RESÍDUOS E LIMPEZA DE MATERIAIS E VIDRARIAS A maioria dos experimentos químicos realizados em laboratórios gera algum tipo de resíduo, seja ele prejudicial ou não ao meio ambiente. Apesar do volume de resíduos gerados em laboratórios de ensino e pesquisa ser menor comparado aos industriais, há também uma preocupação em relação ao meio ambiente, principalmente porque, em experimentos didáticos, o resíduo geralmente é muito variado em termos de composição de elementos químicos. Portanto, a consciência ambiental acerca dos prejuízos causados pelos resíduos deve estar presente inclusive durante as aulas práticas. Devemos lembrar que o responsável pelo resíduo é quem o gerou e, sempre que possível, ele deve ser tratado ou recuperado. Quando isso não for possível, os resíduos devem ser estocados em frascos adequados. Assim, preste sempre atenção nas indicações do professor e do auxiliar docente em relação ao descarte e nos rótulos dos frascos, para ter certeza que está descartando no local correto. 5 Métodos de limpeza e organização também fazem parte do ensino de química e são indispensáveis para o bom andamento dos experimentos. Para evitar contaminações e garantir bons resultados nas análises realizadas no laboratório é fundamental a limpeza correta de todos os materiais. A maneira mais simples de limpar a vidraria é com solução aquosa de detergente comum neutro e escovas apropriadas. Entretanto, alguns resíduos podem não ser facilmente removidos e, para isso, devem-se utilizar outros produtos industrializados ou reagentes específicos, que irão variar de acordo com a composição do resíduo. Abaixo listamos algumas dicas e normas de limpeza de vidrarias e materiais nos laboratórios da Fatec Campinas. Atenção: A lavagem das vidrarias é de responsabilidade da equipe de trabalho. Ao final da prática, todo o material do armário utilizado pelo seu grupo deve estar limpo, seco e guardado dentro dos armários. 1. Descarte todos os resíduos nos locais corretos indicados. Preste atenção nas etiquetas de identificação e não jogue nada na pia! 2. Resíduos de ácidos e bases concentrados e outros materiais voláteis devem ser descartados dentro da capela de exaustão. Realizar a limpeza sob o exaustor, lavando a vidraria em água destilada (de 2 a 3 vezes). 3. Toda marcação feita nos frascos deve ser retirada com sabão ou álcool (Cuidado com a marcação do kit do armário do seu grupo, se apagar, deve ser reescrita). 4. Lave os demais materiais na pia com água corrente e sabão neutro. Utilize esponjas e escovas adequadas. Cuidado para não riscar os materiais esfregando demais ou com a parte áspera da esponja. 5. Resíduos de difícil retirada devem ser comunicados ao docente ou auxiliar docente para que haja orientação sobre a limpeza correta. Não deixe o resíduo na vidraria sem comunicar aos responsáveis pela aula. 6. Enxague bem com água corrente (de 2 a 3 vezes). No final, enxague com água destilada todas as vidrarias, seque o material e devolva ao armário do seu grupo. 7. Não há necessidade de passar álcool na vidraria após a lavagem, a não ser que seja para tirar marcações feitas por seu grupo. Evite o desperdício! ATENÇÃO • Pense sempre na próxima equipe que utilizará o material: deixe o material limpo para evitar contaminações nas práticas. • Lembre-se que há provas práticas e o próximo a pegar material contaminado pode ser você! • Limpe sua bancada sempre que derrubar reagentes e soluções • Sempre confira antes da prática se todos os materiais do seu grupo estão em ordem, caso contrário, avise o professor. 6 3. MATERIAIS DE LABORATÓRIO E SUAS UTILIDADES Para a realização de experimentos laboratoriais é necessário, não só conhecer cada reagente e as transformações químicas que serão processadas, mas também, os materiais e vidrarias e o emprego correto de cada um deles. Portanto, antes de mais nada, é necessário que você conheça e identifique os principais materiais utilizados nos laboratórios químicos e suas aplicações. 1. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na trituração e pulverização de sólidos. 2. Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtração ou separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). 3. Balão de Destilação ou de Engler: Balão de fundo redondo com saída lateral para passagem de vapores durante a destilação. 4. Balão de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou soluções. 5. Balão de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de líquidos e/ou reações com desprendimento gasoso. 6. Balão Volumétrico: Usado na preparação de soluções. Não deve ser aquecido. 7. Bastão de Vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração. 8. Barrilhete: Recipiente plástico, contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. 9. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usada em laboratório. 10. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Não deve ser aquecida. É constituída de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em décimos de mililitro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle do escoamento. 11. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco e muito intenso) de substâncias. Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen, apoiado sobre um triângulo de porcelana. Os cadinhos podem ser de porcelana, platina, amianto, etc. 12. Cápsula de Porcelana: Peça de porcelana, de várias capacidades, usada em sublimações e evaporações. 13. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo, no seu interior, vários obstáculos e possui, próximo ao topo, uma saída lateral de vapores. Esta coluna é usada nas destilações fracionadas. 14. Condensador: Usado em destilações, tem a finalidade de condensar os vapores dos líquidos. Pode ser de vários tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig), condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina).7 15. Copo Béquer ou Béquer: Muito utilizado para dissolver substâncias e efetuar reações químicas. Existem béqueres de várias capacidades tanto de vidro como de polietileno. Os béqueres de vidro podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto ou, chapa de aquecimento. 16. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contém uma substância dessecante, usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou, na dessecação (desidratação) de algum material. 17. Erlenmeyer: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e reações químicas. Pode ser aquecido com tripé sobre tela de amianto. 18. Espátula: Material de aço, porcelana, vidro ou polietileno, usado para transferência de substâncias sólidas. Deve ser lavada e secada após a transferência de cada reagente. 19. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira, de arame revestido com plástico ou tinta plástica, de aço inox ou ainda de polietileno, que serve de suporte para tubos de ensaio. 20. Funil Analítico: Usado na filtração para retenção de partículas sólidas. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. Deve conter, no seu interior, um filtro que pode ser de papel, lã de vidro ou algodão vegetal. 21. Funil Técnico: Material de vidro ou de polietileno, usado para auxiliar a transferência de líquidos. 22. Funil de Büchner: Material de porcelana ou de vidro, usado na filtração a vácuo. 23. Funil de Decantação ou Funil de Separação ou Ampola de Bromo: Usado na separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). 24. Furador de Rolhas: Material metálico usado para fazer furos de vários diâmetros em rolhas de cortiça ou borracha. 25. Garra de Condensador: Peça metálica usada para fixar o condensador à haste do suporte universal. Pode ser usada para a fixação de outros materiais como balões, Erlenmeyer, etc. 26. Kitassato: Material de Vidro, de paredes grossas, usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo. 27. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. 28. Mufa: Peça de metal usada para fixar a garra ao suporte universal. 29. Picnômetro: Recipiente usado na determinação da densidade de líquidos. É um material de grande exatidão de volume, por isso não deve ser secado por aquecimento. Pode ser de vidro ou metal. 30. Pêra de Segurança: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar líquidos. 31. Pesa Filtro: Frasco de vidro, com tampa esmerilhada, usado nas pesagens de substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas. 32. Pinça de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen. 8 33. Pinça Metálica ou Tenaz de Aço: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa, chapa elétrica, bico de Bunsen ou mufla, como béquer, Erlenmeyer, cápsulas e cadinhos. 34. Pinças de Mohr e Pinça de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos por tubos flexíveis. 35. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro, estreito, geralmente graduado em décimos de mililitro, usada para medir volumes variáveis de liquido com boa exatidão, dentro de determinada escala. Não deve ser aquecida. 36. Pipeta Volumétrica: Constituída de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O Traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É utilizada para medir volumes de líquidos com grande exatidão. Não deve ser aquecida. 37. Pisseta: Recipiente plástico usado no enxágue de materiais através de jatos de água destilada, álcool ou qualquer outro solvente. 38. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de várias capacidades, usado para medir e transferir volumes líquidos que não exigem grande exatidão. Não deve ser aquecida. 39. Suporte Universal: Peça metálica usada para fazer a sustentação de vários materiais em algumas operações, tais como: Filtração, Destilação, Extração e outras. 40. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido da chama do bico de Bunsen. 41. Termômetro Químico: Usado para medir temperaturas de sólidos, líquidos ou vapores, durante o aquecimento de um sistema. Para medir a temperatura ele deve estar imerso no material que está sendo aquecido ou resfriado. 42. Triângulo de Porcelana: Suporte para cadinhos durante aquecimento direto no bico de Bunsen. Para utilizá-lo, devemos dobrar (enrolar) suas extremidades sobre a borda o tripé ou argola, para melhor fixação, caso contrário, o cadinho pode cair facilmente. 43. Tripé de Ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana, durante o aquecimento. 44. Trompa de Água: Usada para provocar vácuo pela passagem de água. 45. Tubo de Ensaio: Utilizado para realizar reações em pequena escala, principalmente em teste de reações. Pode ser aquecido diretamente sobre chama do bico de Bunsen. 46. Tubo de Thielle: Tubo de vidro, com formato especial, usado na determinação do ponto de fusão. 47. Vareta de Vidro: Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fusão. É muito utilizado na fabricação de curvas para interligar materiais como: balões, condensadores, kitassatos, erlenmeyer e outros. Também são utilizados para confecção de capilares e pipetas. 48. Vidro de Relógio: Vidro de forma côncava, usada para cobrir béqueres e cápsulas de porcelana, em pesagens de sólidos, em cristalização de quantidades pequenas, etc. Este material não deve ser aquecido sobre tela de amianto. 9 10 11 12 4. MATERIAIS VOLUMÉTRICOS, GRADUADOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES Medidas de volume podem ser utilizadas tanto numa análise qualitativa (não requer muita exatidão) quanto numa análise quantitativa (requer alta exatidão). Assim, é necessário saber qual o material adequado para cada uma dessas análises, para evitar erros nos experimentos. Os mais comuns são: Em geral, esses materiais volumétricos são calibrados a 20°C e, portanto, nunca devem ser aquecidos ou colocados em estufas pois o calor dilata o vidro e descalibra o material. A calibração pode ser de dois tipos: - Para “conter certo volume de líquido (TC, In), ou seja, a quantidade de líquido contido no instrumento corresponde ao volume impresso no instrumento. Esse volume, se transferido, não será totalmente e, portanto, não devem ser usados para transferência. Ex: balões volumétricos. - Para “verter” certo volume de líquido (TD, Ex), ou seja, a quantidade de líquido vertido do instrumento corresponde ao volume impresso no instrumento, o resíduo líquido que permanece no instrumento foi levadoem conta na calibração. Estes instrumentos são indicados para transferência e incluem por ex. pipetas graduadas e volumétricas, e buretas. Pipetas, por exemplo, podem ser de dois tipos: 13 1. Pipetas Graduadas (TD, Ex): Possuem uma escala numerada de cima para baixo e, geralmente graduada em décimos de mililitro (0,1 mL). Serve para escoar volumes variáveis de líquido, mas sua precisão é menor que a da pipeta volumétrica. 2. Pipetas Volumétricas (TD, Ex): São usadas para transferir um volume único de líquido. Para usarmos este tipo de pipeta, considerando que ela está limpa, devemos inicialmente enxaguá-la duas ou três vezes com pequenas porções da solução a ser utilizada. Cada porção é posta em contato com toda a superfície interna da pipeta antes de ser escoada. Esta operação se chama “ambientar”. Após ambientar, usando pera de segurança ou o pipetador, a pipeta é cheia com a solução até 1 a 2 cm acima do seu traço de aferição. Nesta operação, a pipeta não deve ser introduzida demais na solução a ser pipetada, mas também, não tão pouco que possa haver perigo de sua extremidade ficar, durante a sucção, fora da solução. Usando um papel absorvente macio, enxuga- se a parte externa inferior da pipeta e, com a pipeta na vertical, deixamos o líquido escoar lentamente para um béquer pequeno, até que a parte inferior do menisco coincida com o traço de aferição da pipeta. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posição correta (o traço de aferição deve estar posicionado na mesma direção dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe. As pipetas podem ser ainda: - de esgotamento parcial (um ou nenhum traço): após a transferência do líquido, aguardamos aproximadamente 15 – 20 segundos com a pipeta na posição vertical e, em seguida, tocamos a ponta da pipeta contra a superfície interna do frasco e, com isso, a última gota do líquido é então transferida. - de esgotamento total (dois traços): após os 15-20 segundos com a pipeta na vertical, o restante do líquido que ficou na ponta da pipeta é transferido para o recipiente, assoprando com a própria pera. Uso da pera de segurança (pera de três vias) 1. Conectar a pera de segurança à extremidade superior da pipeta. 2. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2) 3. Introduzir a pipeta no líquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente. 4. Pressionar a válvula 3, que fará a sucção até acima do traço de aferição (aproximadamente 1 cm acima). Secar a pipeta com papel absorvente. 5. Acertar o menisco, pressionando a válvula 4. 14 6. Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido pela parede lateral do mesmo, pressionando a válvula 4. Esta operação deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posição vertical. 7. Após escoamento total do líquido, esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a última gota (esgotamento parcial) ou, pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total). Não segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera e sim, pela pipeta. Buretas: são frascos volumétricos TD, usados para escoar volumes variados de líquidos, com relativa precisão. São muito usadas em titulações. Durante a sua utilização ela deve estar na posição vertical, fixada ao suporte universal através de uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de líquido titulante, sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o traço de aferição zero da bureta. As buretas também devem ser ambientadas, 3 ou 4 vezes, com a solução a ser utilizada. Balões Volumétricos: são materiais volumétricos construídos para conter exatamente certo volume de líquido, numa determinada temperatura (20ºC); por esse motivo, exibem a sigla TC (ou In). São utilizados para se preparar soluções. Provetas: são materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. Portanto não devem ser utilizadas em análises quantitativas. Em geral, apresentam a sigla TD. 15 Leitura do volume A superfície do líquido contido num tubo de pequeno diâmetro, não é plana. Devido à tensão superficial ela adquire a forma de um menisco (côncava). O acerto e a leitura do nível dos líquidos nos materiais volumétricos devem ser feitos da seguinte forma: 1. Os materiais que se apoiam por si mesmos (balões volumétricos e provetas) devem estar sobre uma superfície plana e, os que não se apoiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posição vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal através de uma garra e a pipeta, suspensa pela mão do operador). 2. O operador deve se posicionar corretamente em relação ao traço de aferição para evitar erros de paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o traço de aferição do material volumétrico devem estar na mesma horizontal. 3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o traço de aferição do material volumétrico (se o líquido usado for escuro – não transparente - deverá tangenciar a parte de cima do menisco). 5. BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM De acordo com o INMETRO – Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – balança é um instrumento de medição empregado para determinar a massa de um corpo (“pesá-los”). Esse instrumento pode servir 16 igualmente para determinar outras grandezas, quantidades ou características em função da massa. A técnica de pesagem varia, não só com o objetivo da prática (importância da medida) mas com o tipo de balança disponível. Em geral, em laboratórios químicos, podemos ter 3 tipos: - Balança Técnica: É uma balança de pouca precisão, esta balança deve ser utilizada apenas em análises qualitativas. Este tipo de balança trabalha com apenas uma ou duas casas decimais sendo, a primeira casa exata, mas a segunda é duvidosa. - Balança semi-analítica: permite pesar com precisão de até 0,001g (o que equivale a 1 mg), portanto, trabalha com 2 a três casas decimais, sendo que a última é duvidosa. Deve ser usada em análises qualitativas. Entretanto, requer os mesmos cuidados que uma balança analítica. - Balança analítica – ou também denominada balança de precisão – pode obter precisão de 0,0001g (o que equivale a 0,1 mg) ou mais, sendo a última casa decimal duvidosa. A balança analítica possui um dispositivo tipo capela com três portas para proteger de correntes de ar podem alterar o valor absoluto da pesagem. Por esse motivo, o ambiente onde ficará a balança deve ser específico e ter condições ambientais controladas. É utilizada em análises quantitativas. Balança semi-analítica Balança analítica Embora a precisão seja diferente, os cuidados de manuseio são sempre os mesmos: • Mantenhaa balança sempre limpa. Compostos que eventualmente possam cair no prato devem ser imediatamente removidos com um pincel; • Antes no início da pesagem, o aparelho deve estar nivelado e zerado; • Os materiais utilizados devem ser adequados, limpos e secos; • A temperatura do objeto a ser pesado deve ser ambiente; 17 • Evitar apanhar com a mão os objetos que serão utilizados na pesagem; • Não apoiar na bancada e evitar vibrações durante o processo de pesagem; • Não ultrapassar a carga máxima da balança; • Após a pesagem, a balança deve ser novamente zerada. Técnicas de pesagens Existem basicamente três processos de determinação de massa: 1. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro metálico, uma cápsula, papel, etc. 2. Pesagem por Adição: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro, béquer pequeno, cápsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, até obtermos a massa desejada de amostra. Por exemplo, queremos fazer a secagem de 1,00 g de cloreto de sódio (NaCl). Neste caso, podemos usar uma cápsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar, com o auxílio de uma espátula, pequenas quantidades do sal, até a balança (eletrônica) mostrar no display, 1,00 g. 3. Pesagem por diferença: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferença entre duas pesagens. Por exemplo: as pesagens feitas nos itens anteriores (cápsula – pesagem direta e cloreto de sódio – pesagem por adição) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. Após certo tempo em estufa, a cápsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e, em seguida, pesada. Para sabermos a massa do sal seco, temos que descontar a massa da cápsula e, se quisermos saber a perda de peso (quanto de água evaporou), devemos subtrair: perda de água = massa do sal úmido – massa do sal seco. 6. TÉCNICAS DE AQUECIMENTO Os processos de aquecimento realizados em laboratório podem ser realizados através de equipamentos específicos ou por meio de queimadores de gases combustíveis, como o Bico de Bunsen, desenvolvido pelo físico alemão Robert Wiheim Eberhard Bunsen, em 1855. Os equipamentos mais utilizados são: - Banho-maria: aquecer substâncias líquidas ou sólidas no qual não pode ser exposta diretamente no fogo. Aquece de forma lenta e uniforme submergindo o recipiente com a amostra em outro líquido, normalmente água. 18 - Estufas: aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem temperaturas entre 40 e 300 °C. São usadas principalmente para secar vidrarias e sólidos. - Chapas de aquecimento: aparelhos elétricos para aquecimento de superfície, com temperaturas máximas de 500°C, podendo ser associados a agitadores magnéticos. Usados principalmente para evaporações e digestões. - Fornos de mufla: podem atingir temperaturas superiores a 1100°C. Usados principalmente para calcinação (oxidação de substâncias). O Bico de Bunsen O gás combustível queimado no bico geralmente é o gás de rua ou G.L.P. (gás liquefeito de petróleo) e o comburente é o oxigênio do ar atmosférico. Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gás, mas ambos possuem basicamente três partes: cilindro, Anel de Regulagem (de ar) e base metálica. - Cilindro metálico: Tubo de metal, rosqueado no centro da base, por onde passa o gás combustível que é queimado no topo. Possui alguns orifícios na parte inferior por onde entra ar (comburente). - Anel de Regulagem: o anel é uma peça metálica que envolve a parte inferior do cilindro. Possui orifícios (janelas) correspondentes aos do cilindro, de modo que, girando o anel, pode-se abrir ou fechar as janelas, controlando assim a entrada de ar. - Base metálica: Possui uma entrada lateral de gás e um pequeno orifício no centro, por onde sai o gás que será queimado no topo do cilindro. Características da chama: Mantendo-se as janelas fechadas, obtém-se uma chama fuliginosa de coloração amarela. Isso indica que está ocorrendo uma combustão incompleta do gás, pois 19 existe pouco oxigênio para queimá-lo e, neste caso, os produtos da queima são: CO (monóxido de carbono), C (carvão na forma de fuligem), H2O (vapor de água) e pouco CO2 (dióxido de carbono ou gás carbônico) Para regular a chama, deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen, o que fará aumentar a quantidade de oxigênio na mistura gás-ar que será queimada, promovendo assim, a combustão completa do gás e, neste caso, os produtos da queima serão apenas CO2 (gás carbônico) e H2O (vapor de água). Uma chama bem regulada possui três regiões distintas: O cone externo da chama (oxidante) é ligeiramente violáceo, o intermediário, azul e, o cone interno, é incolor, mas é mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido. Para acender o bico de Bunsen: 1. Verificar se a torneira de gás está fechada, caso não esteja, fechá-la. 2. Verificar se as janelas do bico estão fechadas, caso não estejam, fechá-las. 3. Não deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada, posicioná-lo mais no fundo, isto evita que, ao acendê-lo, a chama atinja seu rosto. 4. Abrir a válvula (torneira) principal que fornece o gás. 5. Riscar um palito de fósforo e aproximá-lo da boca do cilindro. 6. Abrir lentamente o gás na torneira secundária, mantendo o rosto afastado do bico. 7. Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. 8. Caso perceba um barulho com a chama já regulada, diminua a entrada de ar, pois isso significa que existe muito ar em relação à quantidade de gás e, se assim permanecer, provavelmente a chama irá apagar, fazendo com que ocorra escape de gás no laboratório. 20 Para apagar o Bico de Bunsen: 1. Fechar as janelas do bico. 2. Desligar o gás fechando a válvula (torneira) principal e deixar consumir o gás presente no sistema (mangueira), até o fogo apagar. 3. Fechar a torneira secundária. Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de fazê-lo com as janelas fechadas, para evitar o retrocesso da chama. 7. TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO O processo de filtração é largamente utilizado nas indústrias e nos laboratórios de análises e consiste em um método de separação de misturas heterogêneas sólido-líquido ou sólido-gás. Nesse processo, a mistura atravessa um material poroso capaz de reter a fase sólida e deixar atravessar a fase fluida. Na indústria, por exemplo, é comum o uso de filtros junto às chaminés para diminuir a quantidade de partículas sólidas lançadas na atmosfera (separação de misturas heterogêneas sólido-gás). Em laboratórios químicos, a filtração mais utilizada é a que se aplica às misturas heterogêneas sólido-líquido. Neste caso o material filtrante pode ser de vários tipos: membranas filtrantes, papel, algodão vegetal, lãde vidro, carvão ativo e outros. O que define o melhor filtro a ser utilizado é o material que será filtrado. Os papéis de filtro possuem várias especificidades, pois são fabricados em vários graus de espessura e porosidade e a sua escolha será em função do material sólido a ser retido. A escolha do papel de filtro é feita inicialmente, em função da análise, qualitativa ou quantitativa, já que existem estes dois tipos de classificação do papel. Os papéis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de retenção é dada de acordo com a faixa. Assim: - Faixa Preta – utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. - Faixa Branca – utilizado para reter precipitados médios. - Faixa Vermelha - utilizado para reter precipitados finos. Ex: sulfeto de zinco. - Faixa Azul - utilizado para reter precipitados muito finos. 21 - Faixa Verde - utilizado para reter precipitados de sulfato de bário. Para que uma filtração se processe de forma eficiente, é necessário que: a) O corpo sólido não passe através do papel de filtro ou penetre em seus poros. b) O líquido não reaja com o material filtrante (papel ou algodão vegetal), nem o dissolva, mesmo que parcialmente, como no caso de líquidos corrosivos ou dissolventes de celulose. Para substâncias corrosivas, como ácido sulfúrico, por exemplo, ou dissolventes de celulose, podemos usar lã de vidro e/ou algodão vegetal (para dissolventes de celulose). Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado, ou mesmo quando a filtração é muito lenta, o mais indicado é fazer uma filtração sob pressão reduzida (vácuo), pois diminui o tempo de filtração. Uso do papel de filtro - Dobra ou dobradura simples: 1. Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b); 2. Dobrar novamente em duas partes, deixando uma das pontas do papel recuada aproximadamente 5 mm (c). 3. Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido à parede do funil, impedindo a entrada de ar (d). 4. Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil. 22 - Dobradura múltipla ou pregueada: 1. Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua; dobrar novamente ao meio, ficando um quarto de lua. 2. Dobrar cada quarto e redobrá-los em forma de leque, até obter um total de oito, dezesseis ou trinta e duas dobras. Este tipo de dobra feita no papel é usada para filtrações a quente, onde a solução em ebulição ou aquecida deve ser filtrada rapidamente, ou para aumentar a capacidade do filtro. Isto é geralmente feito através de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de diâmetro não muito pequeno. Com isso reduz-se ao mínimo a separação de cristais e a obstrução da haste no caso de filtração de solução saturada a quente. Para realizar uma filtração há maneiras corretas de transferir a mistura para o funil: Emprega-se o funil de Buchner (em geral para análises qualitativas) de tamanho conveniente, que deverá ser adaptado através de um anel de vedação 23 (ou alonga de borracha) a um frasco de Kitassato, o qual, por sua vez, deve ser ligado por intermédio de um tubo de borracha, a uma bomba de vácuo. O papel de filtro, que pode ser um ou dois ou mais, deve ser cortado de modo a obter um diâmetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a parede lateral do funil). Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o próprio solvente da mistura a ser filtrada, de modo a garantir uma perfeita aderência ao fundo do funil quando se fizer a sucção. Desta forma evita- se que o sólido passe por baixo do papel, caindo no Kitassato. A força de sucção provocada na mangueira faz com que o ar do interior do Kitassato comece a ser puxado em direção à bomba. Assim, depois de certo tempo, não há ar no interior do Kitassato. Por fim, adiciona-se a mistura heterogênea no funil de Büchner. O material sólido fica retido no papel de filtro localizado no interior do funil de Büchner e o componente líquido cai no interior do Kitassato. Cuidado: não ultrapassar a capacidade do Kitassato, fazendo com que passe solvente para o sistema de vácuo. 24 8. ROTEIROS EXPERIMENTAIS – QUÍMICA GERAL ROTEIRO AULA PRÁTICA NO. 1 Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas Básicas de Laboratório Procedimento Experimental Transferência de líquidos e sólidos: a) Em um béquer de 100 mL, pesar 0,05 g de azul de metileno, adicionar cerca de 30 mL de água destilada e agitar com auxílio de uma bagueta até total dissolução; b) Transferir então quantitativamente para um erlenmeyer de 125 mL, diluir à aproximadamente 100 mL com água destilada e agitar a solução obtida; c) Adicionar ao erlenmeyer cerca de 2,0 g de carvão ativado, previamente pesado em um béquer de 100 mL, e agitar vigorosamente; d) Deixar a mistura heterogênea em repouso durante cerca de 10 minutos e com o auxílio de um funil analítico e papel de filtro, filtrar a mistura, transferindo direto para um balão volumétrico de 200 mL. Complete o volume com água destilada utilizando uma pisseta. e) Observar a separação da mistura heterogênea e a coloração da solução obtida Técnicas de filtração: • dobrar o papel de filtro e colocar em um funil de vidro • molhar as bordas do papel com água destilada • colocar o conjunto sobre uma argola, presa a um suporte • adicionar a mistura heterogênea obtida na reação, com o auxílio de um bastão de vidro • lavar o béquer com água destilada e adicionar ao sistema de filtração • observar a separação ocorrida Medidas de volume: 1ª. PARTE a) Complete o volume de um béquer de 100 mL com 50 mL de água destilada. Com o auxílio de uma pipeta graduada e de uma pera, meça 25 mL de água destilada contida no béquer e transfira para um erlenmeyer de volume apropriado. Analise o volume que restou no béquer. b) Meça o volume contido no erlenmeyer preparado na letra a utilizando uma proveta. Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Justifique. c) Utilizando garras, prenda uma bureta de 25 mL a um suporte universal. 25 d) Com o auxílio de um béquer, preencha uma bureta com água destilada. Acerte o zero. Deixe escoar 20 mL de água para um erlenmeyer, depois verta com o auxílio de um bastão de vidro em uma proveta. Os resultados são coincidentes? Porque? e) Determine a quantidade de gotas contidas em 1 mL de água destilada utilizando a bureta. A partir do resultado, determine o volume aproximado de cada gota. f) Meça 200 mL de água numa proveta e transfira-a quantitativamente paraum balão volumétrico de 200 mL. Os resultados são coincidentes? Porque? 2ª. PARTE - Escolha pipetas graduadas ou volumétricas adequadas e deixe escoar os volumes abaixo de água para uma proveta de 50 mL. Confira se o volume total corresponde a soma dos volumes parciais. Execute as medidas solicitadas e preencha a tabela abaixo. Volume Medido (mL) Instrumento utilizado 0,8 1,3 4,7 7,9 10 20 Técnicas de aquecimento em laboratório Objetivos: • Aprender a utilizar o bico de Bunsen • Aprender técnicas de aquecimento em laboratório • Verificar o ponto de ebulição da água • Aprender a influência da adição de certas substâncias, iônicas e moleculares no ponto de ebulição da água pura Procedimento experimental 1 – Uso do bico de Bunsen - abrir a torneira de gás e acender o bico, com as janelas fechadas. - abrir gradativamente as janelas do bico e observar as modificações ocorridas - observar a zona externa, violeta pálida, quase invisível, onde os gases francamente expostos ao ar sofrem combustão completa, chamada zona oxidante - observar a zona intermediaria, luminosa, caracterizada por combustão incompleta por deficiência de oxigênio, chamada zona redutora -observar a zona interna, limitada por uma “casca” azulada, contendo os gases que ainda não sofreram combustão, ou seja a mistura comburente. 26 - apagar o bico de Bunsen, fechando primeiro a entrada de ar e depois a torneira do gás. 2 – Uso do bico de Bunsen e aquecimento de líquidos em béquer - abrir a torneira de gás e acender o bico, com as janelas fechadas. - abrir gradativamente as janelas do bico e observar as modificações ocorridas - colocar cerca de 150 mL de água destilado no béquer - colocar o béquer sobre a tela de amianto, que deve estar sobre o tripé de ferro - colocar o termômetro, preso a um suporte universal, no centro do béquer, imerso na água - aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas e torneira de gás totalmente abertas). Observar a ebulição da água, e anotar a temperatura. - apagar o bico de Bunsen, fechando primeiro a entrada de ar e depois a torneira do gás. 3 – Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio - colocar cerca de 4 mL de água em um tubo de ensaio - segurar o tubo, próximo à boca, com pinça de madeira - aquecer a água, na chama media do bico de Bunsen (torneira de gás e janelas aberta pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de 450 e com pequena agitação, até a ebulição da água. - retirar o tubo do fogo - apagar a chama do bico. - fechar a entrada de gás 27 ROTEIRO AULA PRÁTICA NO. 2 Reações Químicas Procedimento Experimental 1) Colocar em um tubo de ensaio 5,0 mL de solução de cloreto de ferro III 0,1 mol/L e adicionar, a seguir, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio 1 mol/L. Observar se houve formação de um precipitado, caso contrário, adicionar um pouco mais de base. Equacionar e classificar a reação. Indicar qual o composto insolúvel formado. 2) Em um tubo de ensaio contendo cerca de 3 mL de solução de nitrato de prata 0,1 mol/L, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continuar a prática e observar após cinco minutos. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 3) Colocar em um tubo de ensaio 3 mL de solução de sulfato de cobre II 1 mol/L. Introduzir um pedaço de ferro metálico (pequeno prego), de forma que a o mesmo fique totalmente imerso na solução. Observar e anotar o que ocorre. Equacionar e classificar a reação. 4) Colocar em um tubo de ensaio, cerca de 1 g de carbonato de cálcio. Adicionar 5 mL de solução de ácido clorídrico 1 mol/L. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 5) Colocar 1 mL de solução de cloreto de ferro III 0,1 mol/L em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio 0,1 mol/L. Agitar. Observar. Equacionar e classificar a reação. 6) Na capela, com um conta-gotas, adicionar 1 mL de ácido clorídrico concentrado em um tubo de ensaio. Em outro tubo adicionar a mesma quantidade de hidróxido de amônio concentrado. Mergulhar a ponta de um bastão de vidro no tubo com ácido clorídrico. Aproximar esta ponta até 1 cm acima da superfície do hidróxido de amônio sem tocá-la. Observe. Forma-se uma suspensão de cloreto de amônio dispersa no ar. Equacionar e classificar a reação. 7) Colocar em um tubo de ensaio 1 mL de uma solução de ácido clorídrico 1 mol/L. Adicionar um pedaço de magnésio de aproximadamente 0,5 cm. Observar. Equacionar e classificar a reação. 8) Colocar em um tubo de ensaio 1 mL de solução de cloreto de sódio 0,1 mol/L e, em seguida, adicione 1 mL de solução de nitrato de prata 0,1 mol/L. Observar o que ocorre. Observar. Equacionar e classificar a reação. 28 9) Colocar 1,0 mL de solução de sulfato de potássio 0,1 mol/L em um tubo de ensaio e adicionar 1,0 mL de solução de cloreto de bário 0,1 mol/L. Observar. Equacionar e classificar a reação. 10) Em um tubo de ensaio adicionar 1 mL de solução de sulfato de cobre II 1 mol/L e 1 mL de solução de cloreto de ferro III 0,1 mol/L. Observar. Equacionar e classificar a reação. 11) adicione 3 mL de água destilada em um tubo de ensaio e anote a temperatura. Acrescente, ao tubo de ensaio, aproximadamente 0,5 g de hidróxido de sódio e anote novamente a temperatura. 12) adicione 3 mL de água destilada em um tubo de ensaio e anote a temperatura. Acrescente, ao tubo de ensaio, aproximadamente 0,6 g de nitrato de potássio e anote novamente a temperatura. 29 ROTEIRO AULA PRÁTICA NO. 3 Preparo de soluções e força dos ácidos I - Preparação de soluções 1 - Preparação de solução de HCl 1 mol/L a) Calcule o volume de HCl necessário para preparar 100 mL de solução de HCl 1mol/L, partindo de uma solução de HCl a 37% em massa e d = 1,181 g/mL. b) Em uma capela, meça numa pipeta graduada, o volume calculado no item a de HCl concentrado; c) Coloque cerca de 50 mL de água destilada em um balão volumétrico de 100 mL e transfira o volume de ácido medido para este balão; d) Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco, com água destilada; e) Faça uma homogeneização por inversão; f) Identifique a solução preparada. 2 - Preparação de solução de ácido acético 1 mol/L a) Calcule o volume de HAc necessário para preparar 100 mL de solução de HAc 1mol/L, b) Em uma capela, meça numa pipeta graduada, o volume calculado no item a de HAc concentrado; c) Coloque cerca de 50 mL de água destilada em um balão volumétrico de 100 mL e transfira o volume de ácido medido para este balão; d) Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco, com água destilada; e) Faça uma homogeneização por inversão; f) Identifique a solução preparada. 3 - Preparação de solução de ácido cítrico 1 mol/L a) Calcule a massade ácido cítrico (C6H8O7) necessária para preparar 100 mL de solução 1mol/L, b) Em uma balança analítica pese (em um béquer) a massa calculada do ácido; c) Dissolva o ácido em pequenas quantidades de água destilada e transfira para um balão volumétrico de 100 mL; d) Complete, até o menisco, com água destilada; 30 e) Faça uma homogeneização por inversão; f) Identifique a solução preparada. II - Força dos ácidos a) Numerar três erlenmeyers b) Colocar vinte mL de cada ácido 1 mol/L: HCl, HAc e C6H8O7, nos respectivos erlenmeyers c) Em cada erlenmeyer colocar 15 cm de fita de magnésio (dobrada e embrulhada em pequeno pedaço de papel toalha) d) Colocar rapidamente, um balão de borracha na boca da cada erlenmeyer (amaciar o balão previamente) e) Agitar até o magnésio começar a reagir com o ácido f) Marcar o tempo de 2 em 2 minutos, observando as alturas dos balões nos respectivos tempos, até o termino da reação g) Montar uma tabela, colocando os ácidos em ordem crescente de força. h) Comparar com os valores teóricos de seus graus de ionização. 31 9. ROTEIROS EXPERIMENTAIS – QUÍMICA INORGÂNICA ROTEIRO AULA PRÁTICA NO. 4 Separação de Misturas Materiais e reagentes: 2 béqueres de 50 ml Pedras de ebulição 1 béquer de 100 mL Balão de destilação Funil Manta de aquecimento Haste Condensador Papel de filtro Termômetro Erlenmeyer Bagueta Funil de separação Água Suporte universal Óleo vegetal Garras Ferro (pó) Chapa de aquecimento Sulfato de cobre Ímã Enxofre Procedimento experimental Parte I - Separação de uma mistura heterogênea líquido -líquido a) Em um béquer de 100 mL, misture 50 mL de água e 20 mL de óleo. b) A partir dos materiais disponíveis, separe cada um dos componentes da mistura. Parte II – Separação de uma mistura heterogênea sólido-sólido a) Em um béquer de 50 mL, prepare uma mistura heterogênea de 3 componentes utilizando-se dos reagentes disponíveis. Para o preparo da mistura utilize uma espátula rasa de cada reagente. b) Separe cada um dos componentes da mistura a partir dos materiais disponíveis. Parte III – Separação de uma mistura homogênea sólido –líquido (demonstrativo) a) Separar o sulfato de cobre dissolvido na água utilizando a destilação simples. Atividades Parte I: a) Por que a mistura água e óleo é classificada como heterogênea? Determine o número de fases e componentes da mistura. 32 b) Descreva o procedimento utilizado na separação da mistura destacando os materiais utilizados. c) Ilustre o sistema utilizado para separar a mistura água-óleo, mostrando como foi possível obter cada um dos componentes da mistura isoladamente. Parte II: a) Por que a mistura de sólidos obtida é classificada como heterogênea? Determine o número de fases e componentes da mistura. b) Descreva o procedimento utilizado na separação dos componentes da mistura destacando os materiais utilizados em cada etapa. c) Ilustre o procedimento de separação dos componentes da mistura mostrando como cada um foi isolado. Parte III: a) Qual dos sistemas isolados na Parte II pode ser separado por destilação simples? Justifique sua reposta classificando o sistema em homogêneo ou heterogêneo e definindo o número de componentes e fases presentes. b) Ilustre o sistema de destilação utilizado para separar os componentes da mistura, indicando como cada um deles foi isolado. 33 ROTEIRO AULA PRÁTICA NO. 5 Determinação da capacidade tamponante de uma solução tampão ácido acético – acetato. Materiais e Reagentes Ácido acético (Vinagre branco - acidez 4%) béquer de 250 mL Hidróxido de sódio sólido béquer de 50 mL Solução de NaOH 0,1 mol L-1 balão volumétrico de 100 mL Solução de HCl 0,1 mol L-1 agitador magnético pHmetro calibrado imã pipeta volumétrica de 50,0 mL espátula pera bureta de 25 mL Procedimento Experimental a) Preparo da solução tampão: adicionar 1,35 g de NaOH em 100ml de vinagre. Observação: A acidez media do vinagre é de cerca de 4% 0.67 mol/L. Quando se adiciona hidróxido de sódio à solução de ácido acético (vinagre), ocorre a neutralização do ácido, conforme reação abaixo: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l) b) Medir o pH da solução de HCl 0,1 mol/L. Anotar c) Verificando a capacidade tamponante mediante a presença de um ácido forte. d) Pipetar 100,0 mL da solução tampão em um béquer de 250 mL e titular a solução com HCl 0,1 mol L-1. Para a titulação, adicionar o HCl em passos de 3 mL e anotar o valor do pH lido no pHmetro. A cada adição, aguardar a estabilização do pHmetro e fazer a leitura. Não se esqueça de determinar o pH do vtampão (para VHCl = 0). Preencha a tabela abaixo com os dados obtidos. e) Repetir o procedimento da titulação com HCl, utilizando agora 100 mL de água deionizada. Utilizar acréscimos de 0,5 mL de ácido até pH constante. 34 Volume HCl 0,1 mol L-1 (mL) pH da solução (Tampão) Volume HCl 0,1 mol L-1 (mL) pH da solução (Água) 0 0 3,0 0,5 6,0 1,0 9,0 1,5 12,0 2,0 15,0 2,5 18,0 3,0 21,0 3,5 24,0 4,0 Atividades 1. Construir o gráfico da titulação em papel milimetrado e colar no espaço abaixo. 2. Discutir o efeito tamponante, utilizando equações químicas, da solução com base nos íons presentes. 35 ROTEIRO AULA PRÁTICA NO. 6 Determinação do pH de diferentes soluções salinas e formação de complexos Parte I – Solução de sulfato de amônio (NH4)2SO4 - Em um béquer acrescentar uma ponta de espátula de sulfato de amônio; - Dissolver o sal em _____ mL de água; - Com o auxílio de um pHmetro, medir o pH da solução. pH da solução de (NH4)2SO4: ____________ Parte II – Solução de acetato de sódio NaCH3COO - Em um béquer acrescentar uma ponta de espátula de sulfato de amônio; - Dissolver o sal em _____ mL de água; - Com o auxílio de um pHmetro, medir o pH da solução. pH da solução de NaCH3COO: ____________ Parte III: Obtenção de um complexo metálico - Adicione uma ponta de espátula de cloreto de cobalto hexaidratado (CoCl2·6H2O) a um dos tubos de ensaio da estante de tubos; - Como auxílio de uma proveta, acrescente álcool etílico ao tubo e dissolva o sal de cobaltocompletamente; - Ao mesmo tubo, acrescente agora 5 mL de água, lentamente, deixando a água escorrer pelas paredes do tubo; - Agite o tubo e coloque em um béquer contendo água quente e verifique as mudanças; - Na sequência, coloque o mesmo tubo em um béquer contendo banho de gelo e verifique as mudanças. Atividades Partes I e II a) Proponha uma explicação para o pH observado em cada uma das soluções salinas. Justifique sua resposta apresentando as reações de hidrólise, quando ocorrerem. b) Escreva a equação de neutralização que origina cada um dos sais utilizados nos Experimento. Em cada uma das equações dê o nome dos respectivos ácidos e bases. Parte III: a) Proponha uma explicação, utilizando equações químicas, para as diferentes cores observadas nas etapas de obtenção do complexo de cobalto. b) Determine para o complexo obtido: i. o número de coordenação ii. o nome do complexo 36 ROTEIRO AULA PRÁTICA NO. 7 Condutividade de Eletrólitos Materiais e reagentes: Béquer 50 mL Cloreto de sódio Proveta 20 mL Sacarose Vidro de relógio Etanol Pipeta volumétrica 1 mL Hidróxido de sódio Pipeta volumétrica de 5 mL Ácido Clorídrico Bureta 25 mL Hidróxido de Amônio Bastão de vidro Ácido acético glacial Pera Hidróxido de Bário (solução 0,1 mol/L) Condutivímetro Ácido Sulfúrico (solução 0,3 mol/L) Água destilada Solução de Fenolftaleína Procedimento Experimental a) Condutividade dos eletrólitos 1) Água Destilada: coloque 40 mL de água destilada no béquer de 50 mL, mergulhe o eletrodo e observe o valor da condutividade. 2) Solução aquosa de NaCl: retire o eletrodo, dissolva 2 g de NaCl na água que está no béquer e verifique novamente sua condutividade. 3) Solução aquosa de sacarose: lave o béquer e o eletrodo. Prepare no béquer uma solução de 2 g de sacarose em 40 mL de água destilada e verifique sua condutividade. 4) Solução aquosa de etanol: novamente lave o béquer e o eletrodo e prepare no béquer uma solução de 2 mL de álcool etílico em 40 mL de água, repetindo as operações anteriores. 5) Solução aquosa de NaOH: Proceda da mesma forma com uma solução de 2 g de NaOH em 40 mL de água. 6) Solução aquosa de HCl: repita o procedimento para uma solução de 2 mL de HCl concentrado em 40 mL de água. (OBS: Trabalhe na CAPELA e utilize a pera) 7) Solução aquosa de amônia: após lavar o béquer e o eletrodo, coloque no béquer 30 mL de água. Mergulhe o eletrodo, junte 1 mL de solução concentrada de hidróxido de amônio, agite e verifique a condutividade. Junte mais 5 mL da solução concentrada de hidróxido de amônio e verifique novamente a condutividade. (OBS: Trabalhe na CAPELA e utilize a pera) 8) Ácido acético: após lavar o béquer e o eletrodo, seque-os bem antes de iniciar. Coloque 40 mL de ácido acético glacial no béquer e introduza o eletrodo. Observe a condutividade. Adicione 5 mL de água ao béquer, agitando e observe o que acontece o valor da condutividade. 37 b) Titulação: determinação do ponto final Coloque num béquer (de 50 mL) 40 mL de uma solução 0,1 mol/L de hidróxido de bário, junte algumas gotas de solução de fenolftaleína e introduza o eletrodo. Encha a bureta (de 25 mL) com solução 0,3 mol/L de H2SO4 e deixe a solução escoar gota a gota no béquer, observando a condutividade e a cor da solução. Faça leitura da condutividade de 1 em 1 mL até 10 mL do ácido. Entre 10 e 15 mL do ácido faça leituras a cada 0,5 mL. Entre 15 e 20 mL do ácido faça leitura de 1 em 1 mL. O ponto final será mostrado tanto pela mudança de cor do indicador como pelo valor da condutividade. 38 10. REFERÊNCIAS: • OLIVEIRA, Fausto Pinto de; BANUTH, Gilda Siqueira Lopes; BISPO, Jurandyr Gutierrez; TRINDADE, Diamantino Fernandes. Química Básica Experimental. 6. ed. São Paulo. 2016. • CHRISPINO, Álvaro; FARIA, Pedro. Manual de Química Experimental. Campinas. 2010. • SKOOG, Douglas A; WEST, Donald M; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2014. • SANVIDO, Maria Lúcia Braga; PRADO JUNIOR, Antônio Baraçal. Tópicos em Química Experimental. São Paulo: CEETEPS, 1999.