Ex3-aula-lamfi-rbs-2016

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M.H. Tabacniks. A.D. Santos. IFUSP 4302504 - 2016. 1 
Técnicas de Caracterização de Materiais 
IFUSP 4302504 2016 
exercício2- Aula Prática RBS 
Prof. Manfredo Tabacniks 
Prof. Antonio Domingues do Santos 
 
Nome____________________________________________________________ 
 
Rutherford Backscattering Spectroscopy 
 
Neste exercício vamos analisar dois espectros analisados por RBS em 29/09/2016. O 
primeiro é um filme fino multielementar sobre carbono: escreve-se TiAlTa/C. O segundo 
é um filme fino de óxido de níquel não estequiométrico evaporado sobre carbono. Escre-
se NiOx/C. 
 
Toda análise no LAMFI é acompanhada de uma folha de dados: 
 
 
 
em que se anotam as principais informações da análise realisada. Por exemplo, o espectro 
R039294G corresponde à amostra TiAlTa/C medida pelo detetor G com ângulo de 
espalhamento de 170º. A carga integrada vale 10µC e o ângulo sólido do detetor Ω = 
1,464 msr. No topo da folha está o endereço do portal de espectros, a identificação e 
senha de acesso. No portal você poderá escolher os espectros por data de análise e 
receberá um arquivo zip com várias versões do espectro além de uma proposta de modelo 
de análise tialta.lcm. Os formatos dados pelas extensões visam facilitar seu uso nos vários 
programas de análise: 
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.rbs Espectro RUMP. Arquivo binário. 
.lcm Modelo de amostra para a rotina SIM no programa RUMP. Arquivo ASCII. 
.nra Espectro do SMNRA. 
.spe Formato para o QXAS ou AXIL em arquivo ASCII com 10 colunas, usado 
para análise de espectros de raios X. 
.sra Formato para o SIMNRA. Arquivo ASCII com 2 colunas: Uma com o canal, 
a segunda com as contagens. 
.msra Formato para o Multi-SIMNRA 
.dat Espectro em formato ASCCI com 1 coluna, sem número do canal. 
 
 
Os espectros gerados no LAMFI contém informações dos principais parâmetros 
experimentais nos primeiros 22 canais (em geral com ruído e desperdiçados sem 
informação) para que nas conversões entre formatos seja possível recuperar as 
informações para a construção dos respectivos cabeçalhos. Isso evita a necessidade de um 
segundo arquivo com essas informações. Os espectros costumam ter 1024 canas, mas 
com frequência apenas os primeiros 400 têm contagens. 
 
Os espectros em formato ASCII podem ser lidos por qualquer programa tipo office, 
planilha ou origin. 
 
 
Informações nos primeiros canais de um espectro no LAMFI (pode estar desatualizado) 
Canal Parâmetro Canal Parâmetro 
0 Energia do feixe, MeV 12 Ganho, keV/canal. 
1 Massa do íon u.m.a. 13 Canal inicial 
2 Corrente do feixe, nA. 14 Correção (RUMP) 
3 Carga integrada, µC. 15 Número atômico do íon 
4 Theta (como definido no RUMP) 16 Estado de carga do íon 
5 Phi (como definido no RUMP) 17 Geometria (IBM, geral) 
6 Psi (como definido no RUMP) 18 Total de canais 
7 Tempo real, s. 19 Detetor (ID) 
8 Tempo vivo, s. 20 hora 
9 FWHM, keV 21 data 
10 Ω, msr 22 Número do espectro 
11 Intercept (calib. de energia) keV 
 
 
 
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Procedimento 
1) Calibração em energia 
1.1. Carregue o espectro R039294G numa planilha ou origin. Faça um gráfico "contagens 
x canal" parecido com o da figura abaixo. Corte o limite inferior no canal 25 e o superior 
no canal 350. 
 
1.2. Identifique os canais dos picos de Ta, Ti, Al supondo que a centroide do pico 
corresponde à energia de espalhamento. Vimos nas aulas que se o filme não for muito 
fino isso pode ser uma aproximação grosseira, como na figura abaixo. No presente caso, 
o erro é aceitável. 
 
50 nm
200 nm
1 µm
5 µm
Fe (1%)
Ti (1)
O (2)
superfície Ti
superfície O
0 100 200 300 400 500
0
1
2
3
4
5
Y
i e
ld
(#
/ u
C
/k
eV
/ m
sr
)1/
2
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Energy (MeV)
50 nm
200 nm
1 µm
5 µm
Fe (1%)
Ti (1)
O (2)
superfície Ti
superfície O
0 100 200 300 400 500
0
1
2
3
4
5
Y
i e
ld
(#
/ u
C
/k
eV
/ m
sr
)1/
2
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Energy (MeV)
 
 
1.3. Prepare uma tabela com ilustrado a seguir: Calcule K e a energia de espalhamento. 
Na folha de dados, consta a energia do feixe, 2,2 MeV. 
 
canal elemento A K MeV 
 Al 26,981538 
 Ti 47,867 
 Ta 180,9479 
 
1.4. Ajuste uma reta "energia x canal" e determine a calibração de energia do 
multicanal. 
 
1.5. Com a reta ajustada, determine o canal em que deverá cair o sinal da superfície do 
oxigênio. Marque-a no seu espectro. Tente identificar o pico de oxigênio na superfície. 
 
 
2) Análise do Fime de NiOx 
 
2.1. Carregue o espectro R039295G numa planilha ou origin. Faça um gráfico "contagens 
x canal". Corte o limite inferior no canal 25 e o superior no canal 350. 
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2.2 Usando a calibração de energia do ítem anterior determine o canal que corresponde à 
superfície do sinal de Ni e do Oxigênio. 
 
2.3. Conforme visto em aula, no caso de espalhamento puramente rutherford e haver 
picos bem definidos, podemos calcular a estequiometria diretamente pela razão de áreas. 
 
(Eq. 1) ( ) 


Ω=
1cos
....
θ
σ tNQEA ioio 
(Eq. 2) 
( )
( ) B
A
B
A
B
A
oiB
oiA
Bo
Ao
N
N
Z
Z
N
N
E
E
A
A
2
. 


==
σ
σ
 
 
Determine as áreas dos picos de níquel e oxigênio no espectro R039295G. A área pode 
ser calculada pela simples soma de contagens nos canais correspondentes. Dadas as áreas 
dos picos determina-se a razão das espessuras em átomos/cm2 usando a Eq. 2. 
 
Determine o valor de x na fórmula NiOx. A incerteza de x pode ser calculada supondo 
que valores estocásticos seguem a dispribuição de Poisson, ou seja, um pico com N 
contagens tem desvio padrão N . 
 
2.4. (extra e difícil) Com os valores constantes na ficha de acompanhamento e a Eq. 1. 
determine a espessura N de niquel no filme em µg/cm2 na aproximação de superfície. 
Usando a estequiometria calculada acima, determine a espessura total do filme.