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1 Tabacniks, 2014, 2016 Manfredo H. Tabacniks Instituto de Física – USP TTéécnicas de Caracterizacnicas de Caracterizaçção de Materiais ão de Materiais IFUSP 4302504IFUSP 4302504 Feixes iônicos para modificaFeixes iônicos para modificaçção e ão e caracterizacaracterizaçção de materiaisão de materiais Tabacniks, 2014, 2016 • Íons e fótons na matéria • Aceleradores de íons • Espectroscopia de raios-X • Exercício roteiro Tabacniks, 2014, 2016 HaloHalo superfície Elétrons secundários • Quebras Moleculares • Recombinação dos radicais • Liberação de gases FreamentoFreamento EletrônicoEletrônico E > 1 MeV Núcleo FreamentoFreamento NuclearNuclear E ~ keV • Implantação dos íons • Deslocamento de átomos da rede Feixe iônico Traço Feixe de íons (MeV) na matéria (10 -14 a 10-10s) Tabacniks, 2014, 2016 superfícieFeixe iônico Feixe de íons (MeV) alguns valores A lcance R (~1 a 500 µm ) ~10 nm ~500 nm D Fink íon implantado 2 Tabacniks, 2014, 2016 PROJÉTIL IÔNICO RADIAÇÃO DE FREAMENTO ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep>5 keV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV ÁTOMO de RECUO Par e-íon E* ~30eV COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO ~10 nm elétrons secundários 10-100eV Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg, Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002. Feixe de íons (MeV) na matéria Tabacniks, 2014, 2016 RADIAÇÃO DE FREAMENTO ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep>5 keV PROJÉTIL IÔNICO TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO ÁTOMO de RECUO Par e-íon E* ~30eV ~10 nm elétrons secundários (Delat Rays) 10-100eV Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg, Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002. RBS PIXE RADIAÇÃO DE FREAMENTO ... e seu uso para análise de materiais NRA FRS ou ERDA Tabacniks, 2014, 2016 Dicionário RBS Rutherford Backscatering Spectrometry PIXE Particle Induced X-ray Emission NRA Nuclear Reaction Analysis ERDA Elastic Recoil Detection Analysis FRS Forward Recoil Spectrometry IBL Ion Beam Luminescence PIGE Proton Induced Gamma ray Emission XRF X-Ray Fluorescence XRD X-Ray Diffraction Tabacniks, 2014, 2016 Feixe incidente (MeV/u.m.a.) Feixe transmitido núcleos de recuo (FRS) raios γ (PIGE) raios X (PIXE) luz (IBL) íons espalhados íons retro-espalhados (RBS) elétrons secundários elétrons secundários amostra Análise de materiais com feixes iônicos <10µm 3 Tabacniks, 2014, 2016 Atenuação de fótons na matéria Atenuação de íons na matéria ∆x xe N N ∆− = . 0 µ coeficiente de atenuação x dx dE EE ∆ −= 0' poder de freamento cteE =ν 0N N cteN =0 0vE vE Tabacniks, 2014, 2016 Atenuação de fótons na matéria (Absorção e espalhamento) I0(E) Espalhamento coerente Elástico ou Thomson Espalhamento incoerente EEE ∆−= 0 Raios-X característicos Elétrons Auger Foto-elétrons Efeito fotoelétrico Absorção µ = τ + σcoer + σincoer Adaptado de Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26 Efeito fotoelétrico MeV1< Tabacniks, 2014, 2016 Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-Kα) em carbono cm2/g fração Esp.Incoerente 0,133 2,9 % Esp.Coerente 0,231 5,1 % Esp. Total 0,364 8,0 % Fotoelétrico 4,15 92 % Total 4,51 Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26 Atenuação de fótons na matéria (Absorção e espalhamento) E(keV) 4.12 )A( =λ o Efeito fotoelétrico, τEspalhamento coerente ‘Thomson ou elástico’ Espalhamento incoerente ‘Compton ou inelástico’ µ Tabacniks, 2014, 2016 Íons na Matéria: Carga efetiva 100% carga efetiva = Z íon (pelado) A da pt a do d e Z ie gl er , 19 80 N a st a si et al ., 1 99 6 Íon neutro: vp < vK prótons 250 keV (β ≡ v/c = 0,023) 4 Tabacniks, 2014, 2016 Perda de energia (poder de freamento) Freamento nuclear colisões binárias repulsivas em campo Coulombiano parcialmente blindado Freamento eletrônico ionizações e excitações eletrônicas. ~2-20keV desbaste (sputtering) ~2 eV Physical Vapour Deposition PVD NiHe→ NiAr → 1-2 MeV/u – IBA Se=1 MeV/µm Sn=10 keV/µm Tabacniks, 2014, 2016 Qual a energia transferida ? Qual a probabilidade do evento ? ?? Ω ∆ d d E σ próxima aula Tabacniks, 2014, 2016 Como se Como se fazfaz issoisso?? Tabacniks, 2014, 2016 Medindo a absorção de raios-X pela matéria Tubo de raios-X colimadores detector monocromador absorvedor Leighton, Principles of Modern Physics, McGraw, 1959 Vácuo 5 Tabacniks, 2014, 2016 A experiência de Rutherford (1909) Atirando alfas em finas folhas de ouro (0,086 µm) http://dbhs.wvusd.k12.ca.us/AtomicStructure/Rutherford-Model.html http://myweb.usf.edu/~mhight/goldfoil.html 1/20000 eventos >90o Experiência de Rutherford vácuo Fonteα 210Po caixa de chumbo Au ~0,1µm microscópio tela cintilante Relatado por Marsden e Geiger em 1909: ~1:20000 as “refletiam” em ângulo maior que 90o Ernest Rutherford. Premio Nobel de química 1908 Tabacniks, 2014, 2016 http://en.wikipedia.org/wiki/File:Sir_Ernest_Rutherfords_laboratory,_early_20th_century._%289660575343%29.jpg O laboratório de Rutherford (~1900) Tabacniks, 2014, 2016 Raios cósmicos: fonte natural de partículas energéticas 1GeVE protons, 92% > vácuo Tabacniks, 2014, 2016 Acelerador Cockcroft-Walton 1931 - 300 kV Um microscópio focado numa pequena tela cintilante é operado pelo próprio Ernest Walton, 28 revelando a primeira evidência de uma desintegração artificial: 7Li(p,α)4He GamovGamov, em 1928, , em 1928, mostramostra queque umauma partpartíículacula alfaalfa com com baixabaixa energiaenergia podepode tunelartunelar a a barreirabarreira coulombianacoulombiana e e penetrarpenetrar no no nnúúcleocleo.. Walton 6 Tabacniks, 2014, 2016 http://www-outreach.phy.cam.ac.uk/camphy/cockcroftwalton/cockcroftwalton8_1.htm Tabacniks, 2014, 2016 Um acelerador eletrostático de íons vácuo ou gás isolante • Estrutura em vácuopara transporte do feixe (íons ou elétrons) vácuo E 0V tubo acelerador R R R R R R R RR R K = V.q fonte de íons •Fonte de íons (ou de elétrons) gerador (VDG ou CW) V •Fonte de alta tensão (VDG ou CW) Tabacniks, 2014, 2016 Van de Graaff Crckc. Walton Linac Bétatron Cíclotron Sincrocíclotron linear CC pulsado single tandem relativístico Alvarez Videröe RFQ cíclico B fixo B var. Síncrotron Mícrotron e - Síncrotron wf - Síncrotron (γ> γT) sf - Síncrotron (γ< γT) Adaptado de E. Michaelis Tabacniks, 2014, 2016 Van de Graaff CW Linac... Bétatron Cíclotron Sincrocíclotron Aceleradores Acelerador Pelletron tipo tandem com strippergasoso • Tensão máxima 25MV (tandem) • 74+ Pelletrons construídos (~35 anos) 60 U < 5MV • 300+ aceleradores VDG da HVE www.pelletron.com 7 Tabacniks, 2014, 2016 Van de Graaff CW Linac... Bétatron Cíclotron Sincrocíclotron Aceleradores Cockcroft-Walton (1932) • Carrega em paralelo CA e descarrega em série • É a fonte em qualquer televisão • V x I hiperbólica: baixa corrente em alta tensão • Ripplealto (α I/f) => f alta • Oferece tensões intermediárias. (polarização de dinodos, fotomultiplicadoras, etc.) Injetor de prótons do Fermilab (750 kV) Fonte de AT do implantador de íons do IFUSP (400 kV) Cockcroft-Walton Tabacniks, 2014, 2016 Implantador de íons 70kV IFUSP Fonte de íons e plataforma de 70kV Imã analisador Porta amostras Fonte de alta tensão tipo CW Tabacniks, 2014, 2016 Van de Graaff CW Linac... Bétatron Cíclotron Aceleradores (.AVI) Freqüência ciclotrônica constante.qB m r v = m qB f π2 1 = Limitado para cerca de 10 MeV de prótons. Acima dessa energia, é necessário considerar o incremento de massa dos prótons (γm). SincrocíclotronSincrocíclotron O maior sincrocíclotron em operação (Gatchina, St. Petesburgo) acelera prótons até 1 GeV. Pesa 10000 t. As peças polares têm 6 m de diâmetro. m qB fRF γπ2 1 = Tabacniks, 2014, 2016 Van de Graaff CW Linac... Bétatron Cíclotron Aceleradores Freqüência ciclotrônica constante.qB m r v = m qB fπ2 1 = Variando o gapentre as peças polares (1960) foi possivel reprojetar os imãs “sector focused cyclotron” para compensar a perda de velocidade devido ao incremento de massa, aumentar a energia e manter constante a freqüência da fonte de RF. Sincrocíclotron O maior cíclotron focado é o de Vancouver. Gera feixe de H- com 600 MeV D. Robin. Michigan State University (2007) Ciclotron2.AVI 8 Tabacniks, 2014, 2016 1932 1 MeV 28 cm 1933 4.8 MeV 69 cm 1939 19 MeV 1,5m Cíclotrons em Berkeley 1947 195 MeV 467 cm Particle Explosion, Close, Marten & Sutton. Oxford Univ. Press. 1987. Tabacniks, 2014, 2016 Ciclotron de 30 MeV do IPEN, em São Paulo, para fabricação de radioisótopos: 18F para PET, 13N, 15O, 123I, 67Ga, 201Tl. Moderno cíclotron para produção de radioisótopos Tabacniks, 2014, 2016 Van de Graaff Crckc. Walton Linac Bétatron Cíclotron Sincrocíclotron linear CC pulsado cíclico B fixo B var. Síncrotron Mícrotron Adaptado de E. Michaelis Aceleradores Tabacniks, 2014, 2016 Anéis de armazenamento (Acelerador Síncrotron) O feixe (de elétrons ou íons) é injetado num anel com imãs e órbita fixa. A energia do feixe é aumentada (em seção aceleradora tipo cavidade ressonantede um acelerador linear), ao mesmo tempo em que se aumenta o campo magnético dos imãs que confinam o feixe em sua órbita. Ac. linear 100 MeVUma das muitas estações experimentais O estreito feixe de luz é um efeito relativístico. 9 Tabacniks, 2014, 2016 Luz Síncrotron Brilho de luz síncrotron fotons(0.1%BW) /mm2/s/mrad2 sol 1011 x o brilho do Sol Tabacniks, 2014, 2016 8,6 Km França Suiça CERN: Large Hadron Collider, (50 + 50) GeV Tabacniks, 2014, 2016 Van de Graaff Crckc. Walton Linac Bétatron Cíclotron Sincrocíclotron linear CC pulsado cíclico B fixo B var. Síncrotron Mícrotron Adaptado de E. Michaelis Aceleradores Tabacniks, 2014, 2016 http://www.particleadventure.org/accel_ani.html e se linearizarmos o ciclotron ? → acelerador linear íons podem surfar uma onda caminhante 10 Tabacniks, 2014, 2016 Acelerador linear de elétrons, de 70MeV instalado em 1967 pelo Prof. Goldemberg no IFUSP. Doado pela U. de Stanford, funcionou até meados de 1980. No canto à esquerda vê-se o injetor de elétrons. Tabacniks, 2014, 2016 Acelerador linear injetor do Bevatron, Lawrence - Berkeley, EUA Particle Explosion, Close, Marten & Sutton. Oxford Univ. Press. 1987. Tabacniks, 2014, 2016 Amaldi, U. Europhysics News, (2000) 31-6 Inventário mundial de aceleradores (2000) (+15% /ano) Categoria Número Impantadores de íons e modificação de superfícies 7000 Esterilização e polimerização 1500 Aceleradores em pesquisa não nuclear 1000 Radioterapia 5000 Produção de Radioisótopos 200 Terapia com Hadrons 20 Fontes Síncrotron 70 Pesquisa em FN e partículas 110 total 14900 Tabacniks, 2014, 2016 Instituto de Física da USP Laboratório Aberto de Física Nuclear Acelerador Pelletron, tandem, V max = 8 MV Imã para seleção de energia Imã para seleção de massa Fonte de íons sputtering de Césio, para feixes de H, B, C, O, Cl, Si... Arranjo experimental 11 Tabacniks, 2014, 2016 Instituto de Física da USP Laboratório de Análises de Materiais por Feixes Iônicos - LAMFI Câmara Multiuso RBS, PIXE, ERDA Câmara PIXE para análises ambientais Fontes de íons negativos Alphatross e SNICS LAMFI: Acelerador Pelletron tandem NEC-5SDH 1,7MV com stripper gasoso Tabacniks, 2014, 2016 Laboratório para Análise de Materiais com Feixes Iônicos - LAMFI PIXE ambiental RBS-PIXE feixe externo Tabacniks, 2014, 2016 NaI (γ) GeHP RX1 RX2 laser RBS RBS RX1RX2 laserlaser cam câmara multiuso RBS + PIXE janela Al 8 µm amostra Feixe Externo Multi-Analítico Tabacniks, 2014, 2016 RBS – Arranjo experimental no IFUSP feixefeixe alvoalvo D1D1 D2D2 50 cm 12 Tabacniks, 2014, 2016 PIXE - Arranjo experimental no IFUSP colimador de feixe Detector de raios-X Detector de raios-X porta amostras D1, D2: detectores T: amostra C: colimador de feixe F: copo de faraday. Tabacniks, 2014, 2016 Métodos Analíticos RBS Rutherford Backscattering Spectrometry ERDA Elastic Recoil Detection Analysis • alta sensibilidade: < 10 14 Au/cm 2 • absoluto: não necessita calibração • perfil em profundidade ( ∆x ~ 100Å) • rápido: 10-20 min • sensível à topografia (tese Dr.) PIXE Particle Induced X ray Emission PIGE Particle Induced Gamma ray Emission • alta sensibilidade : ppm (ou 10 14 at/cm 2) • Z > 11 • necessita calibração • rápido : 10-20 min medir todos os elementos da tabela periódica AMS Accelerator Mass Spectrometry • hiper alta sensibilidade: 1: 10 14 • composição isotópica • absoluto: não necessita calibração Feixe externo para amostras especiais SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry • feixe 16O, 20 keV, 3µm • altíssima sensibilidade: 10 12 at/cm 2 • todos elementos da tabela periódica • mapa elementar • imagem por elétrons retroespalhados • semiquantitativo • perfil em profundidade ( ∆x ~ 10 Å)
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