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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA
INSTITUTO DE QUÍMICA
Química Geral Experimental II
EXPERIMENTO 03
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO FORTE
E TITULAÇÃO DE SOLUÇÃO DE BASE FORTE
Uberlândia
Fevereiro/2024
1. Introdução:
Uma solução padrão é assim chamada pois possui concentração
exatamente conhecida. Quando o reagente com qual se prepara a solução é
uma substância padrão, ou seja, possui grau de pureza maior que 99,95%, é
de baixo custo, dessecação, conservação e estável a solução obtida é um
padrão primário, quando o reagente utilizado não se encontra em sua forma
mais pura, ou seja é um padrão secundário como o NaOH, que é higroscópico
e o HCl, que é volátil e por isso possui concentração variada, primeiro se
prepara a solução com concentração inicialmente desejada e depois se utiliza
um padrão primário adequado para padronizá-la, ou seja determinar sua
concentração exata, o método analítico usado para tal geralmente é a titulação.
A titulação é uma técnica analítica de determinação quantitativa de uma
substância específica dissolvida em uma amostra baseada na reação química
completa entre reagente e substância. O ponto estequiométrico de
equivalência ou final teórico é aquele estequiometricamente calculado, ou seja
calculado com base na estequiometria da reação envolvida com exatidão no
volume em que a substância de concentração desconhecida será titulada, já o
ponto final de uma titulação é aquele determinado visualmente.
A padronização de uma solução é um procedimento crucial em química
analítica para determinar com precisão a concentração exata de uma solução
de um reagente específico, sendo fundamental para garantir a precisão e a
confiabilidade das análises químicas, além de desempenhar um papel crucial
na validação de métodos analíticos e na garantia de qualidade em vários
setores industriais. Desta forma, ao realizar o procedimento de padronização
devemos escolher o indicador adequado, manuseio correto dos equipamentos,
registro correto dos dados, observação adequada do ponto final e titulações
em duplicatas/ triplicatas para maior precisão dos resultados obtidos.
2. Objetivo
O objetivo nessa experiência é determinar a concentração das soluções
aquosas diluídas contendo ácidos e bases fortes, através da titulação e assim
utilizar indicadores ácido-base para identificar o ponto de equivalência na
titulação.
3. Parte Experimental
3.1 -Materiais:
-Biftalato de Potássio (������ )
8��4��4
-Água destilada (��O)
2
-Fenolftaleína (�� ) em solução aquosa
20��14��4
-Hidróxido de Sódio (��������) em solução aquosa
−1������
-Ácido Clorídrico 0,1 mol/�� ( ) em solução aquosa
-Vermelho de metila (����) em solução aquosa
-Cloreto de Sódio (��������)
-Ácido Carbônico (�� ) em solução aquosa
2����3
-Erlenmeyer de 250mL
-Pipeta volumétrica de 10mL
-Bureta 50mL
-Bico de Bunsen
-Balança Analítica
-Pisseta
-Béquer 100mL
-Espátula
-Proveta 100mL
3.2-Metodologia:
3.2.1 Padronização do NaOH 0,1 mol/L-1a partir de um padrão primário:
Em um erlenmeyer de 250 mL aferimos 0,250g de Biftalato de
Potássio, adicionamos 75 mL de água destilada em uma proveta e transferimos
para o erlenmeyer com biftalato adicionando-se 3 gotas do indicador
fenolftaleína, após ambientar a bureta e adicionar a solução de NaOH 0,1
mol/L-1 até o menisco titulamos o biftalato até o ponto de equivalência.
Repetimos em esse procedimento em duplicata.
3.2.2 Padronização do HCl 0,1 mol/L-1a partir de um padrão secundário
anteriormente padronizado:
Utilizando pipeta volumétrica pipetamos 10 mL de solução de Ácido
Clorídrico 0,1 mol/L-1 e adicionamos à um erlenmeyer de 250 mL, utilizando a
bureta já ambientada e adicionada a solução anteriormente padronizada de
NaOH 0,1 mol/L-1titulamos o HCL 0,1 mol/L-1. Repetimos esse procedimento
em triplicata.
3.2.3 Padronização do HCl 0,1 mol/L-1a partir de um padrão primário:
Em um erlenmeyer de 250 mL em balança analítica aferimos 0,150g de
Carbonato de Sódio, adicionamos 50 mL de água destilada e 5 gotas do
indicador vermelho de metila e dissolvemos a amostra aferida. Ambientamos e
enchemos uma bureta com a solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol/L-1e titulamos
o Carbonato de Sódio até a mudança de coloração para rosa, depois
aquecemos averiguando a mudança de cor e titulando novamente até que
mesmo após aquecida a solução titulada não mudasse de coloração.
4.Resultados e Discussão
Com base nos procedimentos citados no item 3.2, observamos que através da
mudança de coloração para um tom rosa, nos evidenciando que atingimos o
ponto próximo de uma neutralização, ou seja quando o hidróxido de sódio
(NaOH) reage com o biftalato de potássio. Idealmente, o ponto de equivalência
e o ponto final devem coincidir para obter os resultados mais precisos. No
entanto, em algumas titulações, especialmente quando indicadores de pH são
usados, pode ocorrer um desvio entre esses dois pontos. Isso pode acontecer
devido a vários fatores, como a natureza da reação, a concentração dos
reagentes, a sensibilidade do indicador de pH, etc.
Na reação do item 3.2.1 temos o NaOH é uma base forte, enquanto o biftalato
de potássio é um ácido fraco, conforme reação a seguir:
Equação 1: Reação de Biftalato de potássio e NaOH.
Nesta reação, o NaOH neutraliza o ácido biftalato de potássio, resultando na
formação de água, biftalato de potássio dissolvido e íons de sódio. A solução
resultante é basicamente uma solução aquosa de biftalato de sódio, que é uma
base fraca. A seguir temos os dados obtidos durante o item 3.2.1 na
padronização da solução de NaOH.
Tabela 1. Dados obtidos para a padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio
Amostra Massa (g) de
Biftalato de potássio
Volume titulado de NaOH
(mL)
Concentração obtida de
NaOH Mol L-1
A10,250 24,3 0,05 A2 0,250 24,1 0,05 Média 0,250 24,2 0,05
Desvio Padrão (%)
Coeficiente de variação (%)
0% 14% 0% 0% 1% 0%
Fonte: dados obtidos
experimentalmente pelo grupo.
Realizamos o procedimento de titulação em duplicata, pois realizar
experimentos de padronização ou qualquer outra análise que envolva
medições repetidas, tirar a média das concentrações calculadas é uma prática
comum e recomendada por várias razõe como a redução dos erros aleatórios,
avaliação da precisão e aumento da confiança nos resultados. Para determinar
a concentração de NaOH expressa na tabela 1, utilizamos a seguinte fórmula:
Fórmula 1:Cálculo para obtenção de concentração da solução.
A partir da concentração obtida por meio do cálculo anterior, podemos
encontrar a o fator de correção da solução de NaOH. O fator de correção é um
número sem unidade, que nos fornece a correção da concentração de
determinada solução a partir da fórmula:
Fórmula 2. Cálculo do fator de correção
Após a substituição na fórmula acima encontramos que nosso fator de correção
é igual a 0,5.
No item 3.2.2 realizamos a padronização do HCl 0,1 mol/L-1 a partir de um
padrão secundário NaOH de concentração obtida no item 3.2.1. Assim como no
primeiro item, se trata de uma reação de neutralização, onde um mol de HCl
reage com um mol de NaOH para produzir um mol de NaCl e um mol de H2O,
conforme reação a seguir:
Equação 2: Reação de HCl e NaOH.
A partir da titulação de NaOH na amostra de HCl, foram obtidos os dados da
tabela 2 a seguir:
Tabela 2. Dados obtidos para a padronização da solução de HCl 0,1 mol/L-1
Amostra Volume de HCl (mL) Volume titulado
de NaOH (mL)
Concentração obtida de NaOH Mol L-1
A1 10,0 11,7 0,058 A2 10,0 11,9 0,059 A3 10,0 11,6 0,058 Média 10,0 11,7 0,058
Desvio Padrão (%) 0% 15% 1%
Coeficiente de variação (%) 0% 1% 1% Fonte: dados obtidos
experimentalmente pelo grupo.
Observação: Na tabela acima não arredondamos os valores para ser perceptível a variação na
concentração das soluções.
Na próxima etapa do experimento padronizamos a mesma solução de HCl a
partir de um padrão primário (carbonato de sódio) onde podemos comparar os
dados obtidos de um padrão primário versus padrão secundário. O carbonatode sódio é um padrão primário, o que significa que o volume de água
adicionado não é necessário, sendo necessário a quantidade adicionada em
mols para assim determinar a concentração exata da solução de HCl.
A reação entre o carbonato de sódio e o ácido clorídrico pode ser representada
da seguinte forma:
Equação 3: Reação de HCl e Na₂CO₃.
Os resultados obtidos da padronização na tabela 3 utilizando o padrão primário,
encontramos um fator de correção de 0,5, semelhante ao encontrado na
padronização de NaOH, devido a concentração obtida conforme a seguir:
Tabela 3. Dados obtidos para a padronização da solução de HCl 0,1 mol/L-1 com NaOH
Amostra Massa (g) de
Carbonato de Sódio
Volume titulado de HCl (mL)
Concentração obtida de HCl
Mol L-1
A1 0,150 20,2 0,07 A2 0,150 20,9 0,06 Média 0,150 20,6 0,05 Desvio
Padrão (%) 0% 49% 1%
Coeficiente de variação (%)
0% 2% 14% Fonte: dados obtidos
experimentalmente pelo grupo.
Ao comparar os resultados dos entre as padronizações realizadas com ambos
padrões, tivemos os seguintes resultados conforme tabela a seguir:
Tabela 4: Comparação de resultados a partir dos padrões utilizados
Padrão utilizado Concentração obtida de HCl Mol L-1
Padrão secundário NaOH 0,06
Padrão primário Na₂CO₃ 0,05
Média 0,05
Desvio Padrão (%) 1%
Coeficiente de variação (%) 11%
Conforme dados obtidos, podemos visualizar que mesmo utilizando padrões
diferentes para a padronização da solução de HCl, as concentrações
encontradas ficaram com valores próximos e um desvio padrão de 1%, porém
abaixo da concentração proposta de 0,1 mol/L-1, chegando a uma variação de
4% entre valor real versus nominal.
5.Conclusões
Desta forma podemos concluir que esse tipo de análise só pode ser
realizado graças ao indicador ácido-base que apresenta a presença de H+ ou
de OH- menos liberada em determinada substância. Sendo que as soluções
ácidas liberam H+ e as soluções alcalinas liberam o OH-. Para realizar a
titulação usamos uma solução padrão de uma solução de um soluto sólido que
colocamos em uma quantidade definida de água destilada que diluímos para a
solução. Usamos esse soluto sólido por ter conhecimento da sua composição,
obtendo assim um padrão de referência para análise quantitativa do nosso
resultado.Nesse caso não utilizamos o NaOH e o HCl como os padrões
primários, pois como eles estão diluídos não é possível definir sua
concentração específica, para que pudéssemos usá-los como padrão era
necessário que tivéssemos essa substâncias completamente secas, mas
mesmo não as tendo nessas condições foi possível fazer a padronização por
meio da titulação. Vale lembrar que para obter resultados mais precisos é
necessário tomar o cuidado de não contaminar as substâncias utilizadas e tirar
as médias das concentrações calculadas ao invés de volume gasto pois assim
podemos obter uma média de concentração de duas substâncias iguais com
valores diferentes e não apenas definir um único valor médio para ambas as
soluções evitando assim erros em nosso procedimento.
6- Referências Bibliográficas
[1] Lima, L.S., (2013) Solução (Química), Rev. Ciência Elem., V1(1):081
[2] RUSSELL, John B.Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do
Brasil, Makron Books, 1994.
[3] RESERVED, M.-T. I. I. ALL RIGHTS. O que é Titulação? Disponível em:
https://www.mt.com/br/pt/home/applications/Application_Browse_Laboratory_A
nalytics/Application_fam_browse_main/titration-explained.html>.
[4] PREPARO e padronização da solução de NaOH. QUIO95 - Análises
Volumétricas II semestre 2018.Disponível em:
https://www2.ufjf.br/nupis//files/2017/03/Pratica-02-Padroniza%c3%a7%c3%
a3o-da-solu%c3%a7%c3%a3o-NaOH-2018-2Nupis1.pdf. Acesso em: 5 fev.
2024.