TRABALHO DE PESQUISA QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL ENGENHARIA QUÍMICA

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UNIFRAN Disciplina Química Analítica Experimental
Trabalho de Pesquisa
(Engenharia química – 8° semestre)
Professor Dr. Vladimir Constantino Gomes Heleno
Franca – SP
Outubro, 2023
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UNIFRAN Disciplina Química Analítica Experimental
1. Cromatografia
A cromatografia é uma técnica analítica amplamente utilizada para separar,
identificar e quantificar componentes de substâncias químicas e misturas. Essa técnica
tem uma vasta gama de aplicações em diversos campos da ciência, incluindo química,
biologia, farmacologia, alimentos e meio ambiente. Neste artigo, vamos explorar a
cromatografia em profundidade, discutindo sua introdução, definição, princípios de
funcionamento e exemplos de aplicações práticas.
1.1 Introdução
A cromatografia é uma técnica que explora a diferença na afinidade dos
componentes de uma amostra por uma fase estacionária e uma fase móvel para
separá-los com base em suas propriedades químicas e físicas. Ela é usada para
analisar uma ampla variedade de amostras, desde substâncias orgânicas e
inorgânicas, de biomoléculas e polímeros.
A palavra "cromatografia" tem origem no grego, onde "chroma" significa "cor" e
"graphein" significa "escrever". O nome reflete a origem da técnica, que inicialmente foi
usada para separar pigmentos coloridos de plantas. No entanto, a cromatografia
evoluiu consideravelmente desde então e se tornou uma ferramenta essencial em
laboratórios de pesquisa, análise e controle de qualidade em todo o mundo.
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Fonte: Cromatografia líquida, 2010
1.2 Definição da Cromatografia
A cromatografia é definida como uma técnica físico-química que separa e
identifica os componentes de uma amostra com base em suas diferentes interações
com duas fases: uma fase estacionária e uma fase móvel. Aqui estão as definições
das principais partes envolvidas na cromatografia:
● Fase Estacionária: É uma matriz ou superfície imóvel na qual os componentes
da amostra interagem de maneira diferente. A fase estacionária é escolhida
com base nas características da amostra e dos analitos de interesse. Pode ser
uma fase sólida (como sílica gel) ou uma fase líquida (como uma coluna
cromatográfica).
● Fase Móvel: É um solvente (líquido ou gás) que move a amostra através da
fase estacionária. Os componentes da amostra se distribuem entre a fase móvel
e a fase estacionária de acordo com suas afinidades químicas e físicas.
● Eluição: O processo de movimentação da fase móvel através da fase
estacionária, levando à separação dos componentes da amostra. Os
componentes são eluídos em momentos distintos, formando picos no
cromatograma.
Fonte: Cromatografia em coluna, 2010
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1.3 Funcionamento da Cromatografia
A cromatografia funciona com base no princípio de que os componentes de
uma amostra se distribuem entre a fase estacionária e a fase móvel de acordo com
suas interações químicas e físicas com essas duas fases. Os passos gerais do
processo de cromatografia são os seguintes:
A amostra é aplicada à fase estacionária, que pode ser uma coluna
cromatográfica, uma placa cromatográfica, ou outro suporte adequado. A fase móvel é
introduzida, e os componentes da amostra começam a interagir com ambas as fases.
À medida que a fase móvel percorre a fase estacionária, os componentes da amostra
se movem a diferentes taxas com base em suas afinidades relativas. Os componentes
são eluídos em momentos distintos, formando picos no cromatograma. A detecção é
realizada para registrar a saída da fase móvel em função do tempo, produzindo um
cromatograma que mostra os picos de cada componente.
A separação dos componentes é alcançada devido às diferentes forças de
retenção na fase estacionária e de transporte na fase móvel. Os componentes que têm
maior afinidade com a fase estacionária permanecem retidos por mais tempo,
enquanto os que têm maior afinidade com a fase móvel se movem mais rapidamente.
Essa diferença de retenção resulta na separação dos componentes e na formação de
picos distintos no cromatograma.
1.4 Exemplos de Aplicações Práticas
A cromatografia é amplamente utilizada em diversas aplicações, algumas das
quais incluem:
● Análise de Qualidade Farmacêutica
○ A cromatografia é essencial na análise de medicamentos para determinar
sua composição e pureza. Garante que os produtos farmacêuticos
atendam aos padrões de qualidade e segurança.
○ Exemplo de Aplicação: Análise de um medicamento para identificar e
quantificar seus componentes ativos e impurezas.
● Análise de Alimentos
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○ A cromatografia é usada para analisar alimentos, identificar aditivos,
contaminantes e compostos saborosos, garantindo a qualidade e a
segurança alimentar.
○ Exemplo de Aplicação: Determinação da presença de pesticidas em
frutas e vegetais.
● Pesquisa Ambiental
○ Na análise ambiental, a cromatografia é aplicada para identificar e
quantificar poluentes em amostras de água, solo e ar.
○ Exemplo de Aplicação: Monitoramento de produtos químicos tóxicos em
águas subterrâneas.
● Pesquisa Biológica
○ A cromatografia é usada para separar e purificar proteínas, ácidos
nucleicos e outras biomoléculas em pesquisa biomédica e biotecnologia.
○ Exemplo de Aplicação: Separação de proteínas em uma amostra de
sangue para análise clínica.
● Química Orgânica
○ A cromatografia é usada para caracterizar compostos orgânicos,
identificar impurezas e acompanhar reações químicas.
○ Exemplo de Aplicação: Identificação de produtos de reação em síntese
orgânica.
1.5 Exercícios de Cromatografia
Exercício 1:
Considere uma mistura de três corantes: azul, vermelho e amarelo. Como você
usaria a cromatografia para separar e identificar esses corantes?
R: Para separar e identificar corantes azul, vermelho e amarelo em uma mistura
usando cromatografia: prepare a mistura, aplique-a à fase estacionária, utilize a fase
móvel para eluir os corantes, registre picos no cromatograma e compare-os com
padrões para identificação
Exercício 2:
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Em um experimento de química, um estudante misturou duas substâncias e
deseja separá-las. Como a cromatografia em papel poderia ser usada para alcançar
essa separação?
R: Para separar duas substâncias misturadas, a cromatografia em papel envolve a
aplicação da mistura no papel, o desenvolvimento em uma fase móvel (solvente), a
separação das substâncias em bandas no papel e a identificação com base na posição
das bandas após a secagem
Estes exercícios demonstram a versatilidade da cromatografia e sua aplicação
em diferentes situações. A técnica desempenha um papel fundamental na resolução
de desafios analíticos em várias áreas da ciência e da indústria. É uma ferramenta
indispensável para a análise e a pesquisa em laboratórios em todo o mundo.
2. Espectroscopia na Região do Infravermelho
A espectroscopia na região do infravermelho é uma técnica analítica poderosa
que permite aos cientistas estudar a interação entre moléculas e a luz na faixa de
frequência do infravermelho do espectro eletromagnético. Essa técnica fornece
informações valiosas sobre a estrutura, composição e identificação de substâncias
químicas, tornando-a uma ferramenta fundamental em áreas que vão desde a química
orgânica até a análise ambiental e farmacêutica. Neste artigo, exploraremos a
espectroscopia na região do infravermelho, abordando sua introdução, definições,
princípios de funcionamento e exemplos de aplicação prática.
2.1 Introdução
A espectroscopia na região do infravermelho é uma técnica que analisa como
as moléculas interagem com a luz infravermelha, que possui uma faixa de frequência
menor do que a luz visível. Ela é usada para investigar a vibração e rotação de átomos
em moléculas, revelando informações sobre sua estrutura, ligações químicas e
composição.
Essa técnica é particularmente útil quando se trata de substâncias orgânicas,pois a maioria das ligações químicas em compostos orgânicos é vibracionalmente
ativa na região do infravermelho. Portanto, a espectroscopia na região do
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infravermelho é amplamente aplicada em áreas como química orgânica, análise
ambiental, controle de qualidade, pesquisa farmacêutica e muito mais.
Fonte: Base teórica da espectroscopia, 2015
2.2 Definição da Espectroscopia na Região do Infravermelho
A espectroscopia na região do infravermelho é uma técnica analítica que
envolve a absorção, reflexão ou dispersão de radiação infravermelha por moléculas. A
radiação infravermelha é composta por fótons com energia correspondente às
vibrações moleculares, permitindo a análise das ligações químicas e grupos funcionais
presentes nas moléculas.
2.3 Funcionamento da Espectroscopia na Região do Infravermelho
O funcionamento da espectroscopia na região do infravermelho é baseado no
princípio de que moléculas absorvem radiação infravermelha em frequências que
correspondem às suas vibrações de ligação e rotação. Os passos gerais do processo
de espectroscopia na região do infravermelho são os seguintes:
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● Geração da Radiação Infravermelha: Uma fonte de radiação
infravermelha emite fótons na faixa do infravermelho. Essa radiação é
direcionada para a amostra.
● Interação com a Amostra: A radiação infravermelha incidente interage
com a amostra. As moléculas da amostra absorvem fótons que têm
energia correspondente às vibrações moleculares específicas.
● Detecção da Radiação Transmitida ou Refletida: O detector registra a
quantidade de radiação infravermelha transmitida pela amostra ou a
radiação refletida por esta. Isso resulta na formação de um espectro de
infravermelho.
● Análise Espectral: O espectro de infravermelho gerado é analisado para
identificar as frequências de absorção. Cada pico no espectro representa
uma vibração molecular específica, permitindo a identificação das
ligações químicas e grupos funcionais na amostra.
Fonte: Príncipio de um espectrômetro de infravermelho, 2012.
2.4 Exemplos de Aplicações Práticas
● Exemplo 1: Identificação de Plásticos
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○ A espectroscopia na região do infravermelho é usada para identificar
tipos de plásticos.
● Exemplo 2: Análise de Alimentos
○ Na indústria de alimentos, a espectroscopia na região do infravermelho é
usada para analisar a composição de alimentos, incluindo a
determinação de teor de gordura, proteína, açúcar e outros
componentes.
● Exemplo 3: Análise Ambiental
○ Na análise ambiental, a espectroscopia na região do infravermelho é
aplicada para detectar poluentes em amostras de água, solo e ar.
2.5 Utilidade da Espectroscopia na Região do Infravermelho
A espectroscopia na região do infravermelho é extremamente útil em diversas
aplicações:
● Identificação de Compostos Químicos: É usada para identificar
compostos orgânicos e inorgânicos com base em suas impressões
digitais espectrais.
● Determinação da Composição de Misturas: Permite a análise de misturas
complexas, como identificar a quantidade de álcool em bebidas
alcoólicas ou analisar a composição de uma amostra de petróleo.
● Análise de Grupos Funcionais: Ajuda a identificar grupos funcionais em
compostos orgânicos, como grupos hidroxila (-OH), grupos carbonila
(C=O), entre outros.
● Controle de Qualidade Farmacêutica: É usado na análise de produtos
farmacêuticos para garantir a qualidade e autenticidade.
● Monitoramento Ambiental: Permite a detecção de poluentes em água, ar
e solo.
● Pesquisa Química e Orgânica: É uma ferramenta essencial em pesquisas
de química orgânica, bioquímica e química inorgânica.
2.6 Exercícios de Espectroscopia na Região do Infravermelho
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Aqui estão alguns exercícios para aprofundar a compreensão da espectroscopia
na região do infravermelho:
Exercício 1:
Como a espectroscopia na região do infravermelho pode ser usada para
identificar a presença de grupos funcionais em uma amostra orgânica desconhecida?
R: A espectroscopia na região do infravermelho é uma técnica que identifica grupos
funcionais em amostras orgânicas desconhecidas por meio da análise dos picos de
absorção de frequências características. Cada grupo funcional possui frequências de
vibração únicas, permitindo a identificação por comparação com dados de referência.
Exercício 2:
Em uma análise ambiental, um cientista coleta amostras de água de um rio
próximo a uma fábrica. Como a espectroscopia na região do infravermelho pode ser
usada para detectar a presença de poluentes na água?
R: A espectroscopia na região do infravermelho é usada para detectar poluentes na
água examinando os padrões de absorção de frequências infravermelhas únicas de
compostos poluentes. Comparando o espectro da amostra com padrões conhecidos,
os poluentes presentes, como óleos, metais pesados e compostos orgânicos, podem
ser identificados e quantificados.
Esses exercícios ilustram a versatilidade da espectroscopia na região do
infravermelho e sua aplicação em diversas áreas da ciência e da indústria. A técnica
desempenha um papel crucial na identificação, análise e pesquisa de substâncias
químicas, fornecendo informações detalhadas sobre as características moleculares de
diferentes materiais.
3. Espectrometria de Massas
A espectrometria de massas é uma técnica analítica poderosa que permite a
identificação e quantificação precisa de substâncias químicas com base na relação
entre a massa e a carga das partículas. Ela desempenha um papel crucial em diversas
áreas da ciência, desde a química e a bioquímica até a pesquisa farmacêutica e a
análise ambiental. Neste artigo, exploraremos a espectrometria de massas, abordando
sua introdução, definições, princípios de funcionamento e exemplos de aplicação
prática.
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3.1 Introdução
A espectrometria de massas é uma técnica que mede a massa das partículas
carregadas, como íons, moléculas ou átomos. Ela é usada para identificar substâncias
com base na relação massa/carga (m/z) e fornecer informações detalhadas sobre a
composição e a estrutura das moléculas. Essa técnica é amplamente aplicada em
áreas que exigem análise quantitativa e qualitativa de substâncias químicas.
Fonte: Partes principais do processo, 2013.
3.2 Definição da Espectrometria de Massas
A espectrometria de massas é uma técnica analítica que envolve a ionização de
amostras, a separação dos íons por sua relação massa/carga e a detecção e registro
dos íons gerados. A informação resultante é apresentada em um espectro de massas,
que representa a abundância relativa dos íons em função de sua relação massa/carga.
3.3 Funcionamento da Espectrometria de Massas
O funcionamento da espectrometria de massas pode ser dividido em várias
etapas:
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● Ionização: A amostra é convertida em íons carregados positiva ou
negativamente por meio de técnicas como ionização por impacto
eletrônico, ionização por eletrospray ou laser.
Fonte: espectrometria de massa ionização, 2021
● Análise da Relação m/z: Os íons gerados são então separados com base
em sua relação massa/carga (m/z) em um analisador de massa, como
um espectrômetro de massa quadrupolo ou um espectrômetro de massa
de tempo de voo.
● Detecção e Registro: Os íons separados são detectados e registrados
em função de sua relação m/z, gerando um espectro de massas.
● Análise do Espectro de Massas: O espectro de massas é analisado para
identificar os íons presentes e suas abundâncias relativas. Isso fornece
informações sobre a composição da amostra e, em muitos casos, a
identificação de substâncias.
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○
Fonte: Funcionamento do espectrofotômetro de massa, 2012
3.4 Exemplos de Aplicações Práticas
● Exemplo 1: Identificaçãode Compostos Orgânicos
○ A espectrometria de massas é usada na análise de espectros de massas
de compostos orgânicos para identificar compostos desconhecidos com
base em seus padrões de fragmentação.
● Exemplo 2: Proteômica
○ Na proteômica, a técnica é utilizada para identificar proteínas em
amostras biológicas, revelando informações sobre sua massa e estrutura.
● Exemplo 3: Controle de Qualidade Farmacêutica
○ A espectrometria de massas é fundamental na análise de produtos
farmacêuticos para garantir a qualidade e autenticidade dos ingredientes.
● Exemplo 4: Análise de Poluentes
○ Na análise ambiental, a técnica é aplicada para detectar poluentes em
amostras de água, solo e ar, auxiliando na proteção do meio ambiente.
3.5 Utilidade da Espectrometria de Massas
A espectrometria de massas é uma técnica versátil que encontra aplicação em
diversas áreas:
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● Identificação de Compostos Químicos: É usada para identificar
substâncias com base em seus padrões de fragmentação de massa e na
comparação com bancos de dados de espectros de massas.
● Quantificação de Substâncias: Permite a quantificação precisa de
compostos em uma amostra, sendo essencial em análises quantitativas.
● Determinação de Estrutura Molecular: Fornece informações sobre a
estrutura molecular de compostos orgânicos, incluindo a identificação de
grupos funcionais e ligações químicas.
● Proteômica e Genômica: É amplamente utilizada em pesquisa biomédica
para identificar e quantificar proteínas e ácidos nucleicos.
● Farmacologia e Pesquisa Farmacêutica: Auxilia na análise de compostos
farmacêuticos, incluindo a determinação de pureza e a identificação de
metabólitos.
● Análise Ambiental: É aplicada na detecção de poluentes em amostras
ambientais, como água, solo e ar.
3.6 Exercícios de Espectrometria de Massas
Aqui estão alguns exercícios para aprofundar a compreensão da espectrometria
de massas:
Exercício 1:
Descreva o processo de ionização na espectrometria de massas e explique por
que ele é crucial para a técnica.
R: Na espectrometria de massas, o processo de ionização envolve a conversão de
moléculas em íons carregados por meio de técnicas como ionização por impacto
eletrônico. Isso é crucial porque cria íons que podem ser separados com base em sua
relação massa/carga, permitindo a análise e identificação das substâncias.
Exercício 2:
Como a espectrometria de massas pode ser usada para identificar compostos
desconhecidos? Explique com base nos padrões de fragmentação.
R: A espectrometria de massas identifica compostos desconhecidos analisando seus
padrões de fragmentação. Quando uma molécula é ionizada, ela se fragmenta em íons
menores de maneira característica. Comparando esses padrões de fragmentação com
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bancos de dados, é possível identificar os compostos com base em seus espectros de
massas únicos.
Esses exercícios ilustram a importância da espectrometria de massas e sua
aplicação em diversas áreas da ciência e da indústria. A técnica desempenha um
papel crucial na identificação, quantificação e caracterização de substâncias químicas,
contribuindo para avanços em pesquisa e controle de qualidade.
4. Ressonância Magnética Nuclear (RMN)
A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma técnica analítica poderosa que
permite a análise não destrutiva da estrutura molecular de compostos químicos. Ela é
amplamente utilizada em química, bioquímica, pesquisa médica e muitas outras áreas
para determinar a conectividade atômica e a configuração molecular. Neste artigo,
exploraremos a RMN, abordando sua introdução, definições, princípios de
funcionamento e exemplos de aplicação prática.
4.1 Introdução à Ressonância Magnética Nuclear
A RMN é uma técnica que explora a interação entre núcleos atômicos e um
campo magnético. Ela é baseada no princípio da ressonância magnética, que envolve
a absorção e emissão de energia eletromagnética pelos núcleos atômicos quando
submetidos a um campo magnético. A RMN é valiosa para a análise de compostos
orgânicos e inorgânicos, bem como para a pesquisa de proteínas, ácidos nucleicos e
materiais sólidos.
4.2 Definição da Ressonância Magnética Nuclear
A RMN é uma técnica analítica que explora as propriedades magnéticas dos
núcleos atômicos. Quando os núcleos são colocados em um campo magnético externo
e irradiados com energia de radiofrequência, eles absorvem essa energia e emitem
sinais característicos que podem ser analisados para determinar informações sobre a
estrutura molecular.
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Fonte: Espectroscopia de ressonância magnética nuclear, 2013
4.3 Funcionamento da Ressonância Magnética Nuclear
O funcionamento da RMN envolve várias etapas:
● Preparação da amostra: A amostra a ser analisada é preparada na forma
de uma solução líquida, sólida ou gasosa, dependendo da aplicação. A
amostra deve conter núcleos com spin nuclear (um momento magnético
intrínseco), como o hidrogênio (¹H) ou o carbono-13 (¹³C).
● Aplicação de um Campo Magnético: A amostra é colocada em um campo
magnético estático de alta intensidade. Esse campo alinha os núcleos
atômicos em direção ao campo magnético.
● Irradiação com Radiofrequência: O espectrômetro de RMN aplica energia
de radiofrequência aos núcleos, perturbando seu alinhamento magnético.
● Absorção e Emissão de Energia: Quando a energia de radiofrequência é
aplicada, os núcleos absorvem energia e entram em ressonância
magnética. Em seguida, eles emitem energia na forma de um sinal de
RMN.
● Registro do Sinal de RMN: O sinal de RMN é registrado e transformado
em um espectro de RMN. Esse espectro contém picos que representam
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as frequências de ressonância de diferentes núcleos atômicos,
fornecendo informações sobre sua posição e ambiente químico.
● Análise do Espectro de RMN: O espectro de RMN é analisado para
determinar a estrutura molecular da amostra, incluindo a conectividade
atômica, grupos funcionais e configuração espacial.
Fonte: Funcionamento da espectroscopia de ressonância magnética, 2012
Fonte: Espectros de RMN-1 H: (A) PCL-diol; (B) PCL funcionalizada.
4.4 Exemplos de Aplicações Práticas
● Exemplo 1: Determinação da Estrutura de Compostos Orgânicos
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○ A RMN é frequentemente usada para elucidar a estrutura de compostos
orgânicos desconhecidos. A análise dos deslocamentos químicos e
acoplamentos de prótons em um espectro de RMN permite a
identificação precisa de grupos funcionais e a conectividade atômica.
● Exemplo 2: Imagem por Ressonância Magnética (IRM)
○ Na medicina, a IRM é essencial para diagnóstico e pesquisa. Ela fornece
imagens detalhadas dos tecidos do corpo humano, auxiliando na
detecção de doenças e lesões.
● Exemplo 3: Análise de Proteínas
○ A RMN é aplicada na pesquisa de proteínas, permitindo a determinação
de sua estrutura tridimensional. Isso é fundamental para entender a
função e a interação das proteínas no organismo.
4.5 Utilidade da Ressonância Magnética Nuclear
A RMN é uma técnica altamente versátil e é amplamente aplicada em várias áreas:
● Química Orgânica: É utilizada para determinar a estrutura de compostos
orgânicos, identificar grupos funcionais, ligações químicas e estereoquímica.
● Bioquímica e Biologia Molecular: Permite a análise de proteínas, ácidos
nucleicos e metabolismo celular.
● Medicina e Diagnóstico: É fundamental na imagem por ressonância magnética
(IRM), que é amplamente utilizada para diagnóstico médico.
● Pesquisa de Materiais: É aplicada na análise de materiais sólidos, polímeros e
nanoestruturas.
● Geologia e Ciência Ambiental: É usada para estudar a composição de rochas,
minerais e amostras ambientais.
4.6 Exercícios de Ressonância Magnética Nuclear
Aqui estão alguns exercícios para aprofundar a compreensão da RMN:
Exercício 1: Explique como aRMN é usada para determinar a estrutura de
compostos orgânicos desconhecidos, destacando os principais parâmetros
observados no espectro de RMN.
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R: A RMN é usada para determinar a estrutura de compostos orgânicos
desconhecidos analisando os deslocamentos químicos e os acoplamentos de prótons
no espectro de RMN. Esses parâmetros revelam a conectividade atômica, grupos
funcionais e ambientes químicos na molécula, permitindo a identificação precisa da
estrutura.
Esse exercício ilustra a versatilidade da RMN e sua aplicação em diversas
áreas da ciência e da indústria. A técnica desempenha um papel crucial na
determinação da estrutura molecular, na pesquisa biomédica e em muitas outras
aplicações analíticas.
5. Referências bibliográficas
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Analytical Chemistry. Cengage Learning.
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3. Stuart, B. H. (2004). Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.
Wiley.
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<https://centraldeanalise.quimica.ufg.br/n/76393-espectroscopia-de-infravermelh
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12. Ressonância Magnética Nuclear - Centro Integrado de Análises FURG.
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