APOSTILA QUALI 2024

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
INSTITUTO DE QUÌMICA
QUÌMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
FARMÀCIA E BIOQUÍMICA
1º. Semestre/2024
PROF. VALDIR SOUZA FERREIRA
5
 	AULA INTRODUTÓRIA	
Considerações gerais
· Estudantes que chegarem após 10 min do início da aula não poderão assinar a lista de presença, não realizarão a prática, ficando com falta registrada nesta aula.
· A falta de traje adequado para trabalho em laboratório e/ou não comparecimento no laboratório até 20min do início da aula não poderá fazer o experimento.
· Não haverá reposição de experimentos.
1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
· Durante as aulas práticas, será obrigatório o uso de avental de algodão e de manga comprida e óculos de segurança.
· Alunos trajando calções, shorts, saias curtas e/ou calçados abertos não poderão realizar os experimentos.
· Alunos com cabelos compridos deverão prender o cabelo para evitar acidentes.
· Não será permitido comer, beber ou fumar no recinto do laboratório.
· Para o descarte dos resíduos dos experimentos, deverão ser seguidas as instruções dos professores.
· É importante que o aluno tenha consciência da importância de estar devidamente trajado no laboratório, de respeitar todas as normas de segurança e de executar as atividades com seriedade.
· Não é permitido o uso de telefones celular no recinto do laboratório ou sala de aula, salvo com anuência do docente.
· Quebra de materiais: a responsabilidade pela quebra ou desaparecimento de materiais e equipamentos poderá ser atribuída solidariamente ao aluno que está realizando o experimento; qualquer incidente deverá ser imediatamente comunicado ao técnico responsável.
· A ética profissional recomenda que jamais devamos agir de forma a prejudicar qualquer colega de trabalho. Aja sempre com seriedade dentro de um laboratório químico.
· Cuidados redobrados devem ser dados a equipamentos e vidrarias de uso coletivo, e no caso de serem observados problemas ou falta de limpeza, o professor deve ser avisado imediatamente.
· Comportamento no laboratório.
· Identificação e localização do lava-olhos, chuveiro; saídas de emergência e rota de fuga.
NA DÚVIDA, PERGUNTE! OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO CAUSADOS.
Limpeza de vidraria: após cada prática, as vidrarias devem ser lavadas com solução detergente e enxaguadas em água corrente inúmeras vezes e finalmente várias vezes com pequenas porções de água destilada. Não seque o interior de materiais de vidro. Um recipiente de vidro limpo de forma apropriada será recoberto por um filme uniforme e contínuo de água. Remova qualquer marcação feita na vidraria com um papel umedecido em álcool. Secagem da vidraria: colocar na bancada sobre um papel absorvente.
Equipamentos de uso geral: capela, mufla, centrífuga. Procedimentos que devem ser realizados na capela: manipulação de ácidos concentrados e compostos voláteis com capela fechada à altura correta. Válvulas de gás e de água. Tomadas 110 e 220 V.
Descarte de resíduos: Procure descartar os produtos de reações e reagentes em frascos apropriados. Localize, no início das aulas, a posição dos frascos de descarte no laboratório. Não descarte reagentes ou produtos de reação na pia a menos que o professor indique que isso possa ser realizado. Por uma questão de ÉTICA PROFISSIONAL um químico jamais irá agredir o meio ambiente, independente do trabalho que está realizando.
Manipulação
Reagentes líquidos: utilizar pipetas de Pasteur e/ou provetas. A pipeta deve estar limpa e seca para não contaminar o reagente e nem causar a sua diluição, respectivamente. Procure introduzir apenas a ponta da pipeta na solução reagente evitando que a pipeta fique com um excesso de reagente na sua parte externa, principalmente no caso dos ácidos viscosos como é o caso do ácido sulfúrico. Nunca aspire nada com auxílio da boca.
Reagentes sólidos: uso de espátulas é imprescindível. Nunca use as mãos para pegar reagentes sólidos. Transfira imediatamente o material sólido para onde é destinado, sem deixa-lo na espátula ou bancada. Caso necessite de ajuda para dissolução use bastão de vidro o agite o tubo de ensaio.
Referência: A elaboração desta apostila teve como base principal o roteiro de aulas experimentais de química analítica I, 1º semestre de 2015, curso de Fármacia da Universidade de Brasília (UnB).
Avaliação:
1. A avaliação será composta por uma prova escrita e uma atividade sobre o conteúdo da disciplina. A prova escrita terá peso 0,7 e a atividade peso 0,3.
A optativa susbstituirá a nota da prova escrita.
 
 	
 	EXPERIMENTO 1 – Evidências de Transformações químicas	
INTRODUÇÃO
 A ocorrência de uma reação química pode ser observada por diferentes aspectos:
a) Formação de um eletrólito fraco: reação química entre íons em solução aquosa pode gerar compostos solúveis com baixo grau de dissociação, os quais promovem alterações nas propriedades organolépticas (que alternam os sentidos) da substância produzida, como o sulfeto de hidrogênio que possui odor bastante desagradável, o que evidência a formação de eletrólito fraco.
 S2- + 2 H2O H2S + OH-
	
b) Obtenção de produtos insolúveis: a insolubilidade de alguns compostos é considerada uma das evidências mais comuns sobre a ocorrência de uma reação química. Algumas regras gerais podem ser consideradas:
· todos os ácidos inorgânicos são solúveis;
· todos os sais de metais alcalinos são solúveis, com exceção do perclorato de potássio, que é pouco solúvel;
· todos os sais de amônio são solúveis;
· todos os sais contendo nitrato, clorato, perclorato e acetato são solúveis, exceto acetato de prata e de acetato de mercúrio;
· todos os cloretos, brometos e iodetos são solúveis, exceto os de Ag+, Pb2+ e Hg2+. O cloreto de chumbo (II) é ligeiramente solúvel;
· todos os sulfatos são solúveis, exceto os de Pb, Sr e Ba. Sulfatos de Ca e Ag são pouco solúveis;
· todos os óxidos metálicos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos e os de Ca, Sr e Ba;
· todos os hidróxidos são insolúveis, exceto os de metais alcalino e os de Ba e Sr. O CaOH é ligeiramente solúvel;
· todos os carbonatos, fosfatos, sulfetos e sulfitos são insolúveis, exceto os de amônio e os de metais alcalinos.
c) Formação de compostos gasosos: CO32- + 2 H+  H2CO3  CO2 + H2O (l) 
									 
d) Mudança de coloração da solução: Fe3+(aq) + 6 SCN-(aq)  [Fe(SCN-)6]3-(aq)
e) Mudança de temperatura: H2SO4(aq) + H2O(l)  HSO - + H3O+(aq) (H<0)4 (l)
f) Dissolução de precipitado: Al(OH)3(s) + OH-	 [Al(OH) ]- (aq)	4 (aq)
OBJETIVO
Observação das diferentes evidências de transformação química (reações químicas) para identificação de soluções desconhecidas.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Antes de realizar as reações químicas, escrever as equações químicas balanceadas entre os reagentes listados abaixo.
1. Solução de hidróxido de sódio
HCl: Equação:
 HAc: Equação:
 2. Solução de carbonato de sódio
HCl: Equação:
HAc: Equação:
CaCl2: Equação 
Adicionar HCl no tubo anterior: Equação:
3. Solução de hidróxido de amônio
HAc: Equação:
HCl: Equação:
4. Solução de sulfato de Fe (III)
NaOH: Equação:
NH4OH: Equação:
5. Solução de Nitrato de Alumínio
NH4OH: Equação
NaOH: Equação
Misture em um tubo de ensaio alíquotas de cerca de 10 gotas das soluções, duas a duas, observando se ocorrem mudanças que evidenciem alguma reação química entre os estados inicial e final de cada mistura de reação. Anote na Tabela 1 todas as observações referentes a cada mistura (formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás, cor da solução, etc.) e as respectivas equações químicas iônicas correspondentes a cada transformação ocorrida. 
Tabela - Resultados observados para mistura das soluções.
	Observações visuais
	Equação iônica da reação
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Roteiro adaptado de Prof. Claudio Antonio Tonegutti, Roteiros de Aulas práticas – Fundamentos de Química Analítica I, UFPR, 2012.
	EXPERIMENTO2. Aplicação das reações de hidrólise 	
INTRODUÇÃO
Hidrólise é o nome que se dá às reações químicas entre uma espécie e a água que resultam na quebra de ligações covalentes na molécula da água e, consequentemente, aumentam a concentração de íons hidrônio ou hidroxila na solução.
Um dos possíveis casos que resultam em hidrólise é a dissolução de sais em água, que podem resultar em soluções ácidas, neutras ou básicas dependendo de sua composição. Para melhor compreender esse fenômeno, é necessário considerar o comportamento das quatro categorias de sais [1]:
1) Sais de ácidos fortes e bases fortes
Resultam em soluções neutras quando dissolvidos, uma vez que nem o cátion nem o ânion combinam-se com íons hidrogênio ou hidroxila.
2) Sais de ácidos fortes e bases fracas
Produzem uma reação de caráter ácido, com o cátion M+ do sal reagindo com a hidroxila produzida pela dissociação da água e, assim, fazendo com que apenas íons hidrogênio sejam liberados.
M+ + H20 ⇌ M0H + H+
O pH da solução pode ser obtido a partir da concentração do sal e da constante de dissociação básica, Kb, da base fraca.
 pH = 7 - pKb – log c
3) Sais de ácidos fracos e bases fortes
 
Produzem uma reação de caráter alcalino, com o ânion A- do sal reagindo com o hidrogênio produzida pela dissociação da água e, assim, fazendo com que o meio fique mais alcalino.
A– + H20 ⇌ HA + 0H–
O pH da solução pode ser obtido a partir da concentração do sal e da constante de dissociação ácida, Ka, do ácido fraco.
 pH = 7 + pKa + log c
4) Sais de ácidos fracos e bases fracas
Como tanto o cátion quanto o ânion do sal combinam-se com íons hidrogênio ou hidroxila, a acidez ou alcalinidade do meio dependerá dos valores das constantes Ka e Kb. Se Ka>Kb, a concentração de íons hidrogênio será maior e o meio será ácido; se Ka<Kb, a concentração de hidroxila será favorecida e o meio será alcalino; já se Ka = Kb, o meio será neutro, pois não terá íon preferencial.
3	3
OBJETIVO
Verificar experimentalmente a ocorrência de hidrólise
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Teste da ocorrência de hidrólise
Inicialmente meça o pH da água purificada disponível no laboratório. Em seguida, em um tubo de ensaio, coloque uma ponta de espátula de um dos sais mencionados a seguir e depois adicione 5 mL de água e meça o pH com papel indicador universal. Anote na tabela abaixo os valores de pH e se houve hidrólise. 
Tabela - pH de cada solução preparada
	Solução
	pH
	Houve Hidrólise?
	KCl
	
	
	NH4Cl
	
	
	NH4Ac
	 
	
	NaAc
	
	
	Na2CO3
	
	
	NaHCO3
	
	
	Na2HPO4
	
	
	Na3PO4
	
	
	AlCl3
	
	
	FeCl3
	
	
Questões orientadoras
1. Escreva as reações de hidrólise verificadas neste experimento.
2. Com base no que foi visto neste experimento, explique o motivo da água da chuva não ser naturalmente neutra.
3. Verificar, nos rótulos, de duas marcas, a composição da água mineral e explicar o valor do pH.
Referências
[1] Vogel, A.I.; Química Analítica Qualitativa, 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
[2] Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2008.
[3] Fatibello-Filho, O.; Wolf, L. D.; Assumpção, M. H. M. T.; Leite, O. D.; Experimento simples e rápido ilustrando a hidrólise de sais, Química Nova na Escola 24 (2006) 30-34.
Roteiro adaptado de: QA-112 Química I, UNICAMP, 2010.
Fatibello-Filho, O.; Wolf, L. D.; Assumpção, M. H. M. T.; Leite, O. D.; Experimento simples e rápido ilustrando a hidrólise de sais, Química Nova na Escola 24 (2006) 30-34.
 	EXPERIMENTO 3. Solução Tampão – capacidade tamponante 	
INTRODUÇÃO
Soluções tampão são soluções que resistem a modificação de pH proveniente da diluição ou da adição de pequenas quantidades de ácidos ou bases fortes. Em geral, são preparadas a partir de pares ácido-base conjugados e são utilizadas no preparo de soluções com pH definido ou para manter o pH em torno de um valor desejado [1].
Essa propriedade de manter o pH praticamente constante em um determinado valor se deve ao equilíbrio químico das espécies envolvidas, como no caso do tampão de acetato de sódio e ácido acético.
HAc ⇌ H+ + Ac–
Para esse tampão, quando há uma adição de íons hidrogênio ao sistema, estes se combinam com os íons acetato formando mais moléculas de ácido acético não dissociadas, não havendo assim alteração do pH do meio. Já com a adição de base ao sistema, a concentração de íons hidrogênio inicialmente diminui, sendo imediatamente compensada pela dissociação das moléculas de ácido acético, novamente provocando alterações mínimas ao pH do meio.
O valor exato da concentração hidrogeniônica do sistema pode ser calculado com base nas considerações sobre o equilíbrio químico que há nas soluções tampão [2], de forma que após algumas simplificações pode-se chegar a forma proposta por Henderson-Hasselbach:
(1) pH = pKa + log , para o caso de um tampão feito a partir de um ácido fraco e seu sal;
 
(2) pOH = pKb + log , para o caso de um tampão feito a partir de uma
 
base fraca e seu sal.
A partir das equações acima se pode observar que a eficiência de um dado par tampão em resistir à variação de pH é maior quando a relação das concentrações de seus dois componentes é igual a unidade [1], uma vez que para esses casos alterações nos valores do nominador e do denominador resultarão em variações menores do valor final.
OBJETIVO
Verificar a capacidade tamponante da solução tampão acetato
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Avaliação da capacidade tamponante de soluções com razão de concentrações diferentes – Tampão acetato
Prepare quatro soluções de acetato de sódio/ácido acético com razão de concentrações diferentes, conforme a tabela a seguir, utilizando para tanto uma pipeta graduada de 10 mL para medir os volumes especificados e um béquer para misturar as soluções. Faça em duplicata para os testes com ácido clorídrico 0,1 M e hidróxido de sódio 0,1 M.
Na prepração da solução tampão 1, utilizar as substâncias acetato de sódio e ácido acético de concentração 0,4 M e para as soluções tampões 2, 3 e 4 utilizar as substâncias de concentração 0,2 M, conforme especificado na tabela 5 e 6.
Atenção: Lembre-se sempre de limpar a proveta e o béquer com água destilada após o seu uso para evitar contaminações cruzadas entre soluções.
Tabela - Modo de preparo das soluções 1, 2, 3 e 4 
	Solução
	1 (0,4 M)
	2 (0,2 M)
	3 (0,2 M)
	4 (0,2 M)
	CH3COONa 
	5 mL
	5 ml 
	9,0 mL
	1,0 mL (ou 20 gotas)
	CH3COOH 
	5 mL
	5 ml 
	1,0 mL 
	9,0 mL
ETAPA 1
Adicionar três gotas do indicador azul de timol (vermelho para o amarelo em pH 1.2–2.8 e do amarelo para o azul a pH 8.0–9.6) em quatro béqueres (A) e em seguida adicione gota a gota da solução de HCl 0,1 M, com auxílio de uma bureta, até a mudança de coloração. Anote o número de gotas para cada solução.
ETAPA 2
Repita o processo com as soluções, de forma semelhante à etapa 1, mas utilizando o hidróxido de sódio 0,1 M.
Tabela - Modo de preparo das soluções 1, 2, 3 e 4 
	Solução
	1 (0,4 M)
	4 (0,2 M)
	3 (0,2 M)
	2 (0,2 M)
	CH3COONa 
	5 mL
	5 ml 
	9,0 mL
	1,0 mL 
	CH3COOH 
	5 mL
	5 ml 
	1,0 mL 
	9,0 mL
Obs. Manter as buretas com HCl 0,1 M do lado esquerdo das bancadas e o NaOH 0,1 M do lado direito. 
Referências
[1]Ohlweiler, O.A.; Química Analítica Quantitativa Vol.1, 2ª ed.; Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1976. [2]Vogel, A.I.; Química Analítica Qualitativa, 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
[3] Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2008.
Roteiro adaptado de:
QA-112 Química I, UNICAMP, 2010.
QA-216 Química Analítica II, UNICAMP, 2008
EXPERIMENTO 4 - ATIVIDADE AVALIATIVA
OBJETIVO
 Realizar a atividade anterior utilizando o tampão fosfato. Estarão disponíveis as soluções de dihidrogenofosfato de sódio, hidrogenofosfato de sódio,ácido clorídrico 0,1 M e hidróxido de sódio 0,1 M.
 	Experimento 5 - Identificação de cátions por reações de precipitação 	
OBJETIVO 
Aplicação de reações de precipitação para identificação de cátions, baseados nos diferentes valores de produtos de solubilidade.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Reações de precipitação para cátions do Grupo II
Nesta primeira etapa do experimento serão avaliados os comportamentos dos íons Mg(II), Ca(II), Sr(II) e Ba(II) em função da adição de alguns reagentes precipitantes.
Observação 1: Ao longo deste experimento muitas reações serão realizadas, sendo, portanto, imprescindível identificar a vidraria (principalmente os tubos de ensaio) corretamente para evitar que sejam feitas observações equivocadas. Os volumes das soluções dos reagentes serão medidos por número de gotas (cada gota equivale a aproximadamente 0,05 mL). Este é um procedimento bastante comum em Análise Qualitativa. As gotas devem ser adicionadas diretamente no fundo do tubo de ensaio, procurando evitar que a mesma escorra através da parede interna do tubo.
a) Adicione em quatro diferentes tubos de ensaio, devidamente identificados, 5 gotas de solução 0,2 mol L- 1 de nitrato ou cloreto de Mg(II), Ca(II), Sr(II) e Ba(II). Posteriormente, adicione em cada tubo 5 gotas da solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1 e gotas de NH4Cl até pH entre 9 a 10, agite a mistura para homogeneizar, segurando o tubo com uma das mãos e tocando repetidamente com os dedos da outra mão, na parte inferior do tubo. Finalmente, confirme se o meio reacional está alcalino (papel tornassol vermelho), caso contrário, adicione mais hidróxido de amônio até que o meio se torne alcalino. 
PPT - Ocorreu à formação de precipitado na mistura reacional. N - Não ocorreu alteração perceptível na mistura reacional.
DIS - Ocorreu à dissolução do precipitado
Observação 2: Um modo simples de verificar o pH de uma solução é mergulhar a ponta de uma baqueta na solução e, posteriormente, tocar a ponta da baqueta em um pedaço de um papel de pH previamente colocado em um vidro de relógio.
b) Use os quatro tubos anteriores e adicione 3 gotas de solução 2,0 mol L-1 de carbonato de amônio, agitando a mistura para homogeneizar. Anote as observações na Tabela 1. Centrifugue o meio reacional e descarte o sobrenadante com auxílio de uma pipeta de Pasteur. Nos 4 tubos, onde houver precipitado de cada cátion, adicione 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e anote as observações. Anote as observações.
Observação 3: Para a remoção do sobrenadante com a pipeta de Pasteur é recomendado apertar a chupeta antes de mergulhar a ponta da pipeta no meio reacional evitando assim que as bolhas de ar, quando a pipeta é esvaziada, possam agitar a solução re-suspendendo o precipitado. Caso isto ocorra, a solução deve ser novamente centrifugada.
c) Adicione em quatro diferentes tubos de ensaio 5 gotas da solução 0,2 mol L-1 de nitrato de Mg(II), Ca(II), Sr(II) e Ba(II) e 2 gotas de solução de cromato de potássio 0,5 mol L-1, agitando a mistura para homogeneizar. Nos tubos onde foi observado a formação de um precipitado adicione 5 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1. Anote as observações.
d) Adicione em quatro diferentes tubos de ensaio 5 gotas da solução 0,2 mol L-1 de nitrato de Mg(II), Ca(II), Sr(II) e Ba(II) e 6 gotas de solução de sulfato de amônio 2,5 mol L-1 (disponível na bancada) agitando a mistura para homogeneizar. Nos tubos onde foi observada a formação de um precipitado adicione 5 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1. Anote as observações.
e) Adicione em quatro diferentes tubos de ensaio 5 gotas da solução 0,2 mol L-1 de nitrato ou cloreto de Mg(II), Ca(II), Sr(II) e Ba(II) e 6 gotas de solução 0,25 mol L-1 de oxalato de amônio, agitando a mistura para homogeneizar. Anote as observações na Tabela 1. Adicione gotas de solução de ácido clorídrico 6 mol L-1, (anotando o número de gotas até observar a dissolução de cada ppt). Anote as observações.
Tabela - Resultados observados durante os experimentos de precipitação.
	Etapa
	Reagentes
	Mg2+
	Ca2+
	Sr2+
	Ba2+
	A
	HCl + NH4OH até pH alcalino
	
	
	
	
	B
	(NH4)2CO3
	
	
	
	
	B
	(NH4)2CO3 + HAc
	
	
	
	
	C
	K2Cr2O7
	
	
	
	
	C
	K2Cr2O7 + HCl
	
	
	
	
	D
	(NH4)2SO4
	
	
	
	
	D
	(NH4)2SO4 + HCl
	
	
	
	
	E
	(NH4)2C2O4
	
	
	
	
	E
	(NH4)2C2O4 + HCl
	
	
	
	
Questão 1. Faça as equações químicas das reações observadas na Tabela.
Questão 2. Para os itens que foram observados solubilização após a precipitação, escreva a equação da constante de equilíbrio químico e explique o que ocorreu.
Experimento 6 – Separação de cátions por reações de precipitação em uma mistura – Marcha analítica 
OBJETIVO
Aplicação de reações de precipitação para separação e identificação de cátions do Grupo II em uma amostra desconhecida usando uma marcha analítica.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
a) Amostra
A amostra será preparada pela adição de 10 gotas das soluções nitrato ou cloreto de Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ em um tubo de ensaio. As reações químicas para a identificação destes cátions são baseadas nas reações vistas no Experimento 5. Para facilitar a sequência das etapas do procedimento experimental, o ANEXO 1 apresenta um organograma das etapas a serem seguidas para identificação de quatro cátions.
b) Marcha analítica
Em um tubo de ensaio limpo adicione 10 gotas da solução da amostra, 5 gotas de solução de ácido clorídrico 6 mol L-1 e solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1 até a solução apresentar pH alcalino (verifique com papel tornassol azul). Aqueça a solução em banho-maria e junte 15 gotas de solução de carbonato de amônio 1,5 mol L-1. Agite o tubo de ensaio exaustivamente e aqueça novamente a mistura reacional por mais 5 minutos sem deixar ferver. Centrifugue a mistura e teste se a precipitação foi completa.
Observação 1: O teste para verificar se a precipitação foi completa é normalmente realizado após a etapa de centrifugação da mistura reacional. Assim, após a centrifugação, retire o tubo da centrifuga de forma cuidadosa procurando não agitar a mistura reacional. Verifique se a solução sobrenadante esta límpida (sem material particulado). Caso seja observada a presença de material particulado no sobrenadante repita a centrifugação. Somente após a obtenção de um sobrenadante límpido, adicione 1 ou 2 gotas do reagente precipitante (neste caso, o carbonato de amônio) e verifique se há a formação de precipitado no sobrenadante. Em caso afirmativo, adicione mais 3 gotas do reagente precipitante e repita novamente todo o procedimento de precipitação. Se não houver a formação de precipitado, continue a marcha analítica. Este procedimento será realizado diversas vezes ao longo da marcha analítica e o cuidado na verificação da completa precipitação irá definir os resultados da análise qualitativa.
Após confirmar a precipitação completa, transfira para outro tubo de ensaio, com auxílio de uma pipeta de Pasteur, a maior parte do sobrenadante (Sobrenadante 1) para outro tubo de ensaio e guarde o precipitado (Precipitado 1).
Sobrenadante 1
Adicione 2 gotas da solução de ácido clorídrico 6 mol L-1, 3 gotas de solução de hidrogenofosfato dissódico 3 mol L-1 e adicione lentamente, gota a gota, solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1 até o meio ficar alcalino (verifique com papel tornassol azul). A formação de um precipitado branco confirma a presença de magnésio. 
Precipitado 1
No tubo contendo o precipitado 1 adicione 10 gotas de água destilada quente (entre 60 e 80 C), agite o tubo, centrifugue e descarte o sobrenadante com auxílio de uma pipeta de Pasteur. Repita está operação mais uma vez. Após a lavagem do precipitado, adicione gota a gota solução de ácido acético 6 mol L-1 até completa dissolução do precipitado e, posteriormente, mais duas gotas de ácido em excesso. Junte à mistura reacional mais 5 gotas de acetato de sódio 6 mol L-1 e 10 gotas de cromato de potássio 0,5 mol L-1. Aqueça a mistura em banho-maria por 3 minutos, centrifugue, verifique se houve precipitação. Certifique-se de que a precipitação foi completa.Em caso afirmativo, separe o sobrenadante (Sobrenadante 2) com auxílio de uma pipeta de Pasteur para outro tubo de ensaio, tomando o cuidado para não arrastar o precipitado. A formação de um precipitado amarelo confirma a presença de bário.
Sobrenadante 2
Ao líquido sobrenadante 2 adicione 3 gotas de solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1 e 10 gotas de solução de sulfato de amônio 2,5 mol L-1, agite a solução e aqueça por pelo menos 5 minutos. Centrifugue a mistura reacional e verifique se houve precipitação, teste se a precipitação foi completa. Em caso afirmativo, separe o sobrenadante (Sobrenadante 3) com auxílio de uma pipeta de Pasteur tomando o cuidado para não arrastar o precipitado. A formação de um precipitado branco confirma a presença de estrôncio.
Sobrenadante 3
Ao líquido sobrenadante adicione 3 gotas de solução de oxalato de amônio 0,25 mol L-1 e 10 gotas de solução de sulfato de amônio 2,5 mol L-1. Agite a solução e deixe repousar por pelo menos 2 minutos. A formação de um precipitado branco confirma a presença de cálcio. Cuidado, a reação é lenta e pode formar uma pequena quantidade.
	
	EXPERIMENTO 7. Reações com metais de transição	
OBJETIVO
Realizar reações químicas com os metais de transição: Al, Fe, Co, Cr e Ni
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Observação: Ao longo deste experimento muitas reações serão realizadas, sendo, portanto, imprescindível identificar a vidraria (principalmente os tubos de ensaio) corretamente para evitar que sejam feitas observações equivocadas. Os volumes das soluções dos reagentes serão medidos por número de gotas (cada gota equivale a aproximadamente 0,05 mL). Este é um procedimento bastante comum em Análise Qualitativa. As gotas devem ser adicionadas diretamente no fundo do tubo de ensaio, procurando evitar que a mesma escorra através da parede interna do tubo.
 Identificação de íons Fe3+
a. Adicione em três diferentes tubos de ensaio, devidamente identificados, 10 gotas de solução 0,5 mol L-1 de cloreto de Fe3+.
b. Adicione ao primeiro 2 gotas da solução de tampão amoniacal.
c. Adicione ao terceiro 2 gotas da solução de tiocianato de amônio 0,1 mol L-1.
d. Adicione ao último 10 gotas de solução de fluoreto de sódio 1,0 mol L-1 e em seguida 2 gotas de tiocianato de amônio.
a) Identificação de íons Ni2+
1. Adicione em dois diferentes tubos de ensaio, devidamente identificados, 10 gotas de solução 0,5 mol L-1 de sulfato de níquel(II).
2. Adicione ao primeiro, gota a gota, solução de tampão amônia.
3. Adicione ao segundo 3 gotas da solução de dimetilglioxima 1%.
b) Identificação de íons Co2+
1. Adicione em dois diferentes tubos de ensaio, devidamente identificados, 10 gotas de solução 0,5 mol L-1 de cloreto de Co2+.
2. Adicione ao primeiro, gota a gota, solução de tampão amônia ( pH = 10).
3. Adicione ao segundo 2 gotas de tiocianato de amônio e agite para homogeneizar.
Obs. O íon Fe3+ se presente pode interferir na análise. A adição de fluoreto elimina a interferência.
	
c) Identificação do Cr3+
Colocar duas gotas de solução de Cr3+ 0,2 M, cinco de água e cinco gotas de NaOH 4 M. Observar e anotar o aspecto do precipitado formado.
No mesmo tubo adicionar mais solução de NaOH 4 M, observar e anotar os resultados.
Em seguida, no mesmo tubo de ensaio adiconar dez gotas de H2O2 3%. Aquecer à ebulição por 2 minutos, até cessar o despreendimento de oxigênio. Observado o resultado e anotar.
Equações químicas:
Colocar duas gotas de solução de Cr3+ 0,2 M e adicionar 5 gotas de HCl 6 M e em seguida NH3 6 M 
(tampão amônia) gota a gota e com agitação, até o meio ficar básico (verificar com pael tornassol). Colocar duas gotas de NH3 6 M em excesso de NH4OH 6 M. Observar e anotar o aspecto do precipitado formado.
d) Identificação do Al3+
Colocar duas gotas de solução de Al3+ 0,2 M e cinco gotas de NaOH 4 M. Observar e anotar o aspecto do precipitado formado.
No mesmo tubo adicionar mais solução de NaOH 4 M, observar e anotar os resultados.
Equação química:
 
 Colocar duas gotas de solução de Al3+ 0,2 M e adicionar 5 gotas de HCl 6 M e em seguida NH3 6 M gota a gota e com agitação, até o meio ficar básico (verificar com pael tornassol). Colocar duas gotas de NH3 6 M em excesso de NH4OH 6 M. Observar e anotar o aspecto do precipitado formado.
 	
Referências
1. Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2008.
2. Vogel, A.I.; Química Analítica Qualitativa, 5ª ed.; São Paulo: Mestre Jou, 1981.
3. Ohlweiler, O.A.; Química Analítica Quantitativa Vol.1, 2ª ed.; Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1976.
4. Brown, T.L.; LeMay, H.E.; Bursten, B.E. Química, a ciência central. 5ª. ed, São Paulo-SP. Pearson Practice hall, 2010.
 EXPERIMENTO 8. Separação e identificação dos metais: Co, Al, Fe, Ni e Cr	
OBJETIVO
Promover a separação dos cátions dos elementos Co, Al, Fe, Ni e Cr 
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 5 gotas de cada uma ds soluções 0,2 M de nitratos ou cloretos dos metais, Fe, Co, Cr, Al, Ni, adicionar 10 gotas de HCl 6 M e em seguida NH3 6 M gota a gota e com agitação, até o meio ficar básico (verificar com pael tornassol). Colocar duas gotas de NH3 6 M em excesso. Aquecer com cuidado durante 1 minuto, centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de ensio. Lavar o precipitado duas vezes com NH4Cl 2 M. Esse precipitado será chamado de precipitado I e o l´quido sobrenadante de sobrenadante I.
 O preciptado I pode conter Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, e o sobrenadante I Ni2+ e Co2+.
Ao precipitado I, adicionar 1 ml de NaOH 4 M e 1 ml de H2O2 3%, agitar bem e aquecer em banho-maria cerca de 5 minutos até cessar o despreendimento de O2. Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante a outro tubo de ensaio. O precipitado deve ter Fe(OH)3 e o sobrenadante deve ter CrO42- e Al(OH)4-. Crômio e Alumínio podem agora ser identificados no líquido sobrenadante onde uma cor amarela da solução serve para identificar a presença de crômio. Para identificação do Al3+, adicionar HCl 6 M à solução até o meio ficar ácido, em seguida adicionar algumas gotas de NH3 6 M até o meio ficar alcalino, agitar e aquecer com cuidado. A formação de um precipitado branco gelatinoso indica a presença de Al3+. 
Para identificação dos íons Co2+ e Ni2+ quando presentes no sobrenadante I, dividir o volume em dois tubos de ensaios e utilizar os testes realizados no experimento anterior, sendo a dimetilglioxima para identificação do níquel e tiocianato para identificação do cobalto.
Esquema de separaçao de metais por precipitação, complexação e oxidação
Fe3+, Cr3+, Al3+, Ni2+, Co2+
HCl 6 M, NH3 até meio básico
 
 
Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3
Co(NH3)6, Ni(NH3)6
Identificação:
1. HCl 6 M, NH4SCN 1M
 2. Dimetilglioxima
HCl 6 M, NH4SCN 1M
HCl 6 M, NH3 até meio básico
NaOH 4 M, H2O2 3%
Fe(OH)3
Fe(SCN)63-
Al(OH)3
CrO42-
Al(OH)4-, CrO42-
 	EXPERIMENTO 9. Identificação de ânions – Classificação dos grupos	
INTRODUÇÃO
Diferentemente dos cátions, os métodos para detecção de ânions não são tão sistemáticos ou rigorosos, de forma que variados autores propõem modelos diversos para a sua classificação [1-4].
Vogel propôs uma divisão em dois grupos majoritários, no qual um dos grupos é caracterizado pela formação de produtos voláteis, enquanto o outro depende de reações em solução [1]. Esses grupos possuem ainda subdivisões para melhor separar os ânions uns dos outros, no entanto, como alguns ânions podem ser classificados em mais de uma dessas subdivisões (Tabela 1), a utilização dessa classificação é dificultada.
 Tabela - Classificação dos ânions adotada por Vogel [1].
	Grupo A
(Envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento
com ácidos)
	A.I
(Gases desprendidos com
HCl ou H2SO4 diluídos)
	CO32-, HCO -, SO32- , S 2-, NO2-
	
	A.II
(Gases desprendidos com
H2SO4 concentrado)
	Ânions do Grupo A.I, Cl -,Br -, I -, NO3 -, B4O22-
	
	Grupo B
(Dependem de reações em solução)
	B.I (Reações de precipitação)
	SO42-, PO43-, B4O72-, CrO42-
		
	
	B.II
(Reações de oxidação e redução na solução)
	MnO4- , MnO42-, CrO4 2-, Cr2O72-
OBJETIVO
Realizar reações com ânions utilizando nitrato de prata e cloreto de bário
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Reações com nitrato de prata (AgNO3)
Observação: Ao longo deste experimento muitas reações serão realizadas, sendo, portanto, imprescindível identificar a vidraria (principalmente os tubos de ensaio) corretamente para evitar que sejam feitas observações equivocadas. Os volumes das soluções dos reagentes serão medidos por número de gotas (cada gota equivale a aproximadamente 0,05 mL). Este é um procedimento bastante comum em Análise Qualitativa. As gotas devem ser adicionadas diretamente no fundo do tubo de ensaio, procurando evitar que a mesma escorra através da parede interna do tubo.
Nesta parte do experimento, serão avaliadas as reações de alguns ânions com o nitrato de prata em meio neutro, ácido e básico. Os resultados observados devem ser anotados na tabela 4, que se encontra ao fim deste roteiro.
Atenção: Como o mesmo ânion será estudado diversas vezes, muitos passos de uma etapa serão idênticos aos de outra, devendo-se redobrar o cuidado para que não se pule parte do roteiro ou que se faça observações de uma solução com uma dada acidez na parte referente a outro.
Reações em solução neutra
Separe e numere 8 tubos de ensaio e coloque em cada tubo 10 gotas das seguintes soluções: Tubo 1: nitrato de sódio	Tubo 4: fosfato de sódio
Tubo 2: cloreto de sódio	Tubo 5: carbonato de sódio
Tubo 3: brometo de sódio	Tubo 6: iodeto de sódio	Tubo 7: sulfato de sódio
Adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de AgNO3, agite e observe se houve alterações.
Reações em solução ácida
Após descartar a solução obtida e limpar os tubos utilizados no item anterior, coloque novamente 10 gotas das mesmas soluções indicadas para cada tubo.
Em seguida, adicione em cada tubo de ensaio 2 gotas de HNO3 3M e agite.
Por fim, adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de AgNO3, agite novamente e observe se houve alterações.
Reações em solução básica
Após descartar a solução obtida e limpar os tubos utilizados no item anterior, coloque novamente 10 gotas das mesmas soluções indicadas para cada tubo.
Em seguida, adicione em cada tubo de ensaio 2 gotas de NH4OH 2M e agite.
Por fim, adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de AgNO3, agite novamente e observe se houve alterações.
Reações com cloreto de bário (BaCl2)
Nesta parte do experimento, serão avaliadas as reações dos mesmos ânions anteriores com o cloreto de bário em meio neutro, ácido e básico. Os resultados observados devem ser anotados na tabela 4, que se encontra ao fim deste roteiro.
Atenção: Como o mesmo ânion será estudado diversas vezes, muitos passos de uma etapa serão idênticos aos de outra, devendo-se redobrar o cuidado para que não se pule parte do roteiro ou que se faça observações de uma solução com uma dada acidez na parte referente a outro.
Reações em solução neutra
Separe e numere 8 tubos de ensaio e coloque em cada tubo 10 gotas das seguintes soluções: Tubo 1: nitrato de sódio	Tubo 4: fosfato de sódio
Tubo 2: cloreto de sódio	Tubo 5: carbonato de sódio
Tubo 3: brometo de sódio	Tubo 6: iodeto de sódio	Tubo 7: sulfato de sódio
Adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de BaCl2, agite e observe se houve alterações.
Reações em solução ácida
Após descartar a solução obtida e limpar os tubos utilizados no item anterior, coloque novamente 10 gotas das mesmas soluções indicadas para cada tubo.
Em seguida, adicione em cada tubo de ensaio 2 gotas de HNO3 3M e agite.
Por fim, adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de BaCl2, agite novamente e observe se houve alterações.
Reações em solução básica
Após descartar a solução obtida e limpar os tubos utilizados no item anterior, coloque novamente 10 gotas das mesmas soluções indicadas para cada tubo.
Em seguida, adicione em cada tubo de ensaio 2 gotas de NH4OH 2M e agite.
Por fim, adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de BaCl2, agite novamente e observe se houve alterações.
Referências
1. Vogel, A.I.; Química Analítica Qualitativa, 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
2. Moeller, T.; Bailar, Jr., J.C.; Kleiberg, J.; Guss, C.O.; Castellion, M.E.; Metz, C.; Chemistry with Inorganic Qualitative Analysis. New York: Academic Pres, Inc. 1980
3. Abreu, D.G., Costa, C.R., Assis, M.D., Iamamoto, Y. Uma Proposta para o ensino da química analítica qualitativa. Quim. Nova 29 (2006)1381-1386
4. Alexéev, V.; Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982.
Roteiro adaptado de: Profa. Marcia Helena de Rizzo da Mata – Química Analítica Qualitativa , UFMS, 2008.
Tabela - Resultados observados.
	Íon
	Reações com AgNO3
	Reações com BaCl2
	
NO3-
	N
	N
	
	A
	A
	
	B
	B
	
Cl-
	N
	N
	
	A
	A
	
	B
	B
	
Br-
	N
	N
	
	A
	A
	
	B
	B
	
I-
	N
	N
	
	A
	A
	
	B
	B
	
PO43-
	N
	N
	
	A
	A
	
	B
	B
	
CO32-
	N
	N
	
	A
	A
	
	B
	B
	
SO42-
	N
	N
	
	A
	A
	
	B
	B
 	EXPERIMENTO 10. Identificação de ânions 	
Como já visto na prática anterior, é possível separar os ânions em grupos principais, dependendo das solubilidades dos seus sais de prata e de bário, mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar indicação das limitações do método e confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples. Segundo Vogel [1], na prática, o seguinte esquema de classificação resultou satisfatório:
Tabela - Classificação dos ânions adotada por Vogel [1].
	Grupo A
(Envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento
com ácidos)
	A.I
(Gases desprendidos com
HCl ou H2SO4 diluídos)
	CO32-, HCO -, SO32- , S 2-
		
NO2-
	
	A.II
(Gases desprendidos com
H2SO4 concentrado)
	Ânions do Grupo A.I, Cl -, Br -, I -, NO3 -, B4O22-
	
	Grupo B
(Dependem de reações em solução)
	B.I (Reações de precipitação)
	SO42-, PO43-, B4O72-, CrO42-
		
	
	B.II
(Reações de oxidação e redução na solução)
	MnO4- , Mn4O 2-, CrO4 2-,
Cr2O72-
As reações dos seguintes ânions (SO 2-, SO 2-, CO 2-, PO 3-, l- e NO -) serão estudadas a seguir, de forma individual ou em uma mistura com mais de um ânion.4	3	3	4	3
OBJETIVO -	Separação de ânions contidos em uma amostra aquosa.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
 PO43-, CO32-, SO42-, Cl-, I-
 	 
 AgCl
Adicionar 5 gotas de Ba(NO3)2
Se formar ppt, adicione mais 15 gotas
 
 
Cl- e I-
Ba3PO4, BaCO3, BaSO4
Adicione 3 gotas de HNO3
Adicione AgNO3 0,1 M até ppt completa
Adicione 10 gotas HNO3 6M,
Liberação CO2, confirma CO32-
BaSO42-
H3PO4
AgCl e AgI
Adicione 1 gota de fenolftaleína
Adicione 1 gota de Ba(OH)2 saturado e NaOH até solução ficar rosa
Lavar o ppt
Adicione 1 ml de água
Adicione 3 gotas de NH4OH e 5 gotas de AgNO3, agite bem
Ba3(PO3)4
[Ag(NH3)2]+ e Cl-
AgI
Acidifique com HNO3
AgCl
image1.jpg