Apostila - Laboratório de Química Analítica

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Laboratório 
de 
Química Analítica 
(Engenharia Química) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ROTEIROS DAS 
AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Profa. Nathália Vieira Barbosa 
 
2022.2 
 
2 
 
CRONOGRAMA DE AULAS 
 
Aula Data Assunto 
1 02/08 Aula teórica: Apresentação da disciplina. Normas de segurança em 
laboratório e EPI’s. Apresentação de vidrarias, equipamentos e acessórios 
laboratoriais. Introdução a Química Analítica. Introdução a análise 
qualitativa de cátions e ânions. 
2 09/08 Prática 1: Reações de identificação de ânions 
3 16/08 Prática 2: Análise de ânions usando solução de AgNO3 e solução de BaCl2 
4 23/08 Elaboração de relatórios 
5 30/08 Prática 3: Separação analítica dos cátions do grupo I (Ag+ e Pb2+) e do 
grupo III B (Ni2+, Zn2+, Co2+ e Mn2+) 
6 03/09 Sábado Letivo – Elaboração de relatórios e resolução de exercícios 
7 06/09 Prática 4: Separação analítica dos cátions do grupo III A (Fe3+, Al3+ e Cr3+) 
8 13/09 Prática 5: Preparo e padronização de soluções de NaOH e de HCl 
9 20/09 Prática 6: Determinação do teor de ácido acético em vinagre 
10 27/09 Revisão para avaliação 
11 04/10 1ª Prova Prática/Escrita 
12 11/10 Prática 7: Determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de 
magnésia 
13 18/10 Prática 8: Determinação do teor de cloreto em soro fisiológico pelo 
Método de Mohr 
14 25/10 Prática 9: Determinação do teor de cálcio e magnésio em amostra de água 
15 01/11 Prática 10: Determinação do teor de H2O2 na água oxigenada comercial 
16 08/11 Prática 11: Determinação do teor de “cloro ativo" em alvejante 
- 15/11 Feriado – Não haverá aula 
17 22/11 Prática 12: Determinação do teor de água em sólidos 
18 29/11 Revisão para avaliação 
19 06/12 2ª Prova Prática/Escrita 
20 13/12 Divulgação das notas. Correção das avaliações. Encerramento da disciplina. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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GUIA DE LABORATÓRIO DO CURSO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 
 
1) No laboratório: trajar jaleco comprido (até a altura dos joelhos), de algodão (evitar fio 
sintético, como o poliéster) e com mangas compridas, calça comprida, blusa ou camisa, 
sapatos ou tênis e cabelos presos. Não será permitido o uso de bermudas e/ou chinelos 
e/ou ficar sem camisa, mesmo usando o jaleco. TODO ALUNO DEVE FAZER USO DE 
ÓCULOS DE SEGURANÇA DURANTE AS AULAS. 
 
 
2) Equipamentos de segurança: localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e as portas de 
segurança. 
 
 
3) Manuseios: muito cuidado no transporte e manipulação de solventes e reagentes 
concentrados, com a vidraria e com o fogo. Use adequadamente os equipamentos e as 
capelas. Lave todo o material utilizado na aula. 
 
 
4) Descarte: não descarte reagente, soluções ou resíduos indiscriminadamente nas pias. 
Quando necessário, haverá frascos apropriados e identificados para descarte. Fique 
atento e informe-se. 
 
 
5) Comportamento: observe os horários de entrada e saída das aulas, principalmente das de 
laboratório. Não serão permitidas brincadeiras, aglomerações nem a presença de estranhos 
durante as aulas, bem como fumar, beber ou comer. Material pessoal não poderá ser 
deixado sobre bancadas de trabalho nem no chão, devendo ser guardado debaixo das 
bancadas ou fora do laboratório. Procure agir sempre com bom senso, para sua própria 
segurança. 
 
 
6) Material quebrado: notificar imediatamente o professor. 
 
 
 
 
 
NA DÚVIDA, PERGUNTE! 
A segurança em qualquer local está apoiada em cada um: 
Você é responsável por si e por todos. 
 
 
 
 
 
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
1. VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
2. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: Ltc, 2002. 
3. BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard 
Blucher, 2003. 
4. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 8. ed. Rio de Janeiro: Ltc, 2012. 
5. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Cengage 
Learning, 2008. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
PRÁTICA 1: ANÁLISE QUALITATIVA: REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE 
ÂNIONS 
 
1. Introdução 
 
Uma amostra a ser submetida à análise de ânions pode conter grande número destes. 
Mesmo assim, a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se trabalhe em 
condições adequadas para eliminar interferências. 
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são tão sistemáticos como os 
descritos para os cátions. Não existe, realmente, um esquema satisfatório que permita a 
separação dos ânions comuns em grupos principais, e a subsequente separação inequívoca, 
em cada grupo, de seus componentes independentes. Entretanto, é possível separar os 
ânions em grupos principais, dependendo das solubilidades dos seus sais de prata, de cálcio 
ou de bário e de zinco. Assim sendo, a solubilidade será a propriedade mais utilizada para a 
identificação dos ânions. 
 
1.1. Solubilidade dos compostos de alguns ânions: 
1) Carbonatos (CO3
2-): São insolúveis em água. 
Exceção: carbonatos dos metais alcalinos e carbonato de amônio. 
2) Bicarbonatos (HCO3
-): São insolúveis em água. 
Exceção: bicarbonatos dos metais alcalinos, bicarbonato de cálcio, bário, estrôncio, 
magnésio e possivelmente de ferro. 
3) Nitritos (NO2
-
): São solúveis em água. 
Exceção: nitrito de prata. 
4) Cloretos (Cl
-
): São solúveis em água. 
Exceção: cloreto de mercúrio (I), prata, chumbo à frio e cobre (I). 
5) Brometos (Br
-
): São solúveis em água. 
Exceção: brometo de mercúrio (I), prata, chumbo à frio e cobre (I). 
6) Iodetos (I
-
): São solúveis em água. 
Exceção: iodeto de mercúrio (I), mercúrio (II), prata, chumbo à frio e cobre (I). 
7) Fluoretos (F
-
): 
São solúveis em água: fluoretos dos metais alcalinos comuns e fluoreto de prata, 
mercúrio (II), alumínio e níquel. 
Parcialmente solúveis: fluoreto de chumbo, cobre (II), ferro (III), bário e lítio. 
Insolúveis: fluoretos dos demais alcalinos terrosos. 
6 
 
8) Nitratos (NO3
-
): São todos solúveis em água. 
9) Sulfatos (SO4
2-): A maioria dos sulfatos metálicos é solúvel. 
Insolúveis: sulfato de bário, estrôncio e chumbo. 
Parcialmente solúveis: sulfato de cálcio e mercúrio (II). 
Solúveis em ácido nítrico ou clorídrico diluídos: sulfatos básicos de mercúrio(II), 
bismuto e crômio. 
10) Fosfatos (PO4
3-): 
Solúveis: fosfato dos metais alcalinos com exceção do fosfato de lítio, amônio e 
fosfato primário dos metais alcalinos terrosos. 
Insolúveis: todos os fosfatos de outros metais e fosfatos secundários e terciários dos 
metais alcalinos terrosos. 
 
 
2. Objetivo 
• Estudar as reações de identificação de ânions. 
 
3. Parte Experimental 
Reações de identificação de ânions 
a) CARBONATO (CO32-) – Na2CO3 
 
Ensaio de decomposição: 
Utlize o esquema da figura a seguir. Adicione, vagarosamente, no tubo B cerca de 1 mL de 
solução de Ba(OH)2 0,2 mol L
-1 e conecte de modo que a parte mais longa do tubo plástico fique 
dentro da solução. No tubo A, adicione cerca de 1 mL da solução contendo íons CO3
2- e feche o 
tubo. Adicione com o auxílio de uma seringa cerca de 1 mL de solução de HCl 1:1 (v/v). Observe. 
 
 
Ensaio com nitrato de prata: 
A um tubo de ensaio, adicione 5 gotas de solução de Na2CO3 0,2 mol L
-1 e 3 gotas de AgNO3 
0,2 mol L-1. Observe o aparecimento de um precipitado branco amarelado solúvel em ácido 
nítrico e em solução de amônia. 
7 
 
b) NITRATO (NO3-) – KNO3 
 
Ensaio com FeSO4 (Ensaio do Anel Marrom): (em ausência de Br
- e I-) 
 
A um tubo de ensaio adicione 5 gts de solução contendo íons NO3
- 0,2 mol L-1 e 10 gts de 
H2SO4 concentrado lentamente. Misture e esfrie a mistura em uma corrente de água fria. Em 
seguida, incline o tubo em mais ou menos 45º e deixe escorrer lentamente pela parede do tubo 
gotasde solução de FeSO4 saturada, tomando o cuidado para que as soluções não se misturem. 
Observe o anel marrom que se forma na interface das duas soluções. Íons I- e Br- interferem na 
reação, pois nestas condições dão origem à formação de I2 e Br2 que produzem anéis 
semelhantes. 
 
Ensaio com H2SO4 concentrado: 
Quando se aquece em um tubo de ensaio um pequena quantidade de uma 
amostra sólida de nitrato (usar NaNO3 sólido) na presença de 2 a 3 gotas de 
H2SO4 concentrado, ocorre a formação de HNO3 que se decompõe produzindo 
NO2, um gás marrom. 
 
Ensaio com zinco metálico: 
Colocar 5 gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol L
-1 em um tubo de ensaio, adicionar 10 
gotas de NaOH 4 mol L-1 e uma pequena quantidade de zinco em pó. Aquecer com cuidado e 
colocar sobre a boca do tubo uma tira de papel indicador de pH para identificar o gás (NH3) 
desprendido. Deve-se evitar que a solução espirre com o aquecimento e atinja o papel 
indicador. 
 
 
c) FOSFATO (PO43-) – Na2HPO4 
Ensaio com molibdato de amônio: 
Colocar 5 gotas de solução de Na2HPO4 0,2 mol L
-1 em um tubo de ensaio, adicionar 3 gotas de 
HNO3 6 mol L
-1 e, em seguida, 6 a 8 gotas de solução de molibidato de amônio (NH4)2MoO4 
0,1 mol L-1 em excesso. Aquecer a mistura por 1 a 2 minutos em banho-maria e deixar em 
repouso por 5 minutos. Observar a formação do precipitado amarelo ou branco se o 
aquecimento for excessivo. 
 
Ensaio com íons prata: 
Tratar 3 gotas de uma solução de Na2HPO4 0,2 mol L
-1 com algumas gotas de solução de 
AgNO3 0,1 mol L
-1. Observar o aparecimento de um precipitado amarelo que se dissolve na 
presença de HNO3 e/ou NH4OH. 
8 
 
d) SULFATO (SO42-) – Na2SO4 
Entre todos os ânions que formam sais de bário insolúveis, o íon SO4
2- é o único que precipita 
em soluções fortemente ácidas. Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas de solução de Na2SO4 
0,2 mol L-1, 3 gotas de HCl 6 mol L-1 e finalmente 2 gotas de Ba(NO3)2 0,2 mol L
-1. Observar a 
formação de um precipitado branco. Igual resultado deve ser obtido sem adição do ácido. 
 
 
e) CLORETO (Cl-) – NaCl 
Ensaio com íons prata: (em ausência de I- e Br-) 
Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas de NaCl 0,2 mol L-1, adicionar 1 a 2 gotas de HNO3 
6 mol L-1 (a solução deverá estar ácida) e gotas de AgNO3 0,2 mol L
-1. Observar a formação de 
um precipitado branco insolúvel em HNO3 diluído. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. 
Adicionar ao precipitado algumas gotas de NH4OH concentrado até sua dissolução e, em 
seguida, HNO3 6 mol L
-1 quando este precipita novamente. 
 
f) BROMETO (Br-) – KBr 
Ensaio com íons prata: (em ausência de I- e Cl-) 
Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas de KBr 0,2 mol L-1 adicionar 1 a 2 gotas de HNO3 
6 mol L-1 (a solução deverá estar ácida) e gotas de AgNO3 0,2 mol L
-1. Observar a formação de 
um precipitado amarelo-claro. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. Adicionar ao precipitado 
algumas gotas de NH4OH concentrado até sua dissolução. O precipitado dissolve-se 
parcialmente em NH4OH diluído sendo insolúvel em HNO3 diluído. 
 
 
Ensaio com água de cloro (solução de NaOCl em HCl diluído) 
Colocar 3 a 4 gotas de uma solução de KBr 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio, adicionar água de 
cloro gota a gota, agitando-se após a adição de cada gota; observar a formação de bromo livre 
(solução vermelho-laranja). Adicionar, em seguida, 6 gotas de clorofórmio ou tetracloreto de 
carbono e agitar. A fase orgânica se torna amarelo-alaranjada. Se a adição de água de cloro for 
excessiva, haverá o descoramento da fase orgânica. 
 
Ensaio com permanganato de potássio 
Em um tubo de ensaio colocar 6 gotas de KBr 0,2 mol L-1, acidificar com HNO3 3 mol L
-1 e 
adicionar 5 gotas de tetracloreto de carbono. A seguir, adicionar 2 gotas de KMnO4 0,02 mol L
-1 
e agitar bem até que a fase orgânica torna-se alaranjada. A cor da solução de KMnO4 deve 
desaparecer; se isto não acontecer, houve adição excessiva de permanganato. 
 
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g) IODETO (I-) – KI 
 
Ensaio com íons prata: (em ausência de Br- e Cl-) 
Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas de KI 0,2 mol L-1 adicionar 1 a 2 gotas de HNO3 
6 mol L-1 (a solução deverá estar ácida) e gotas de AgNO3 0,2 mol L
-1. Observar a formação de 
um precipitado amarelo. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. Adicionar ao precipitado 
algumas gotas de NH4OH concentrado até sua dissolução parcial sendo insolúvel em HNO3 
diluído. 
 
Ensaio com água de cloro (solução de NaOCl em HCl diluído): 
Colocar 3 a 4 gotas de uma solução de KI 0,2 mol L-1 em seguida adicionar gota a gota solução 
de água de cloro. Observar a coloração marrom da solução e adicionar clorofórmio ou 
tetracloreto de carbono quando a fase orgânica se torna violeta. A adição excessiva de água de 
cloro resulta numa solução incolor. 
 
Ensaio com íons nitrito: 
Em um tubo de ensaio colocar colocar 5 gotas de KI 0,2 mol L-1, acidificar com H2SO4 
0,2 mol L-1 e adicionar 3 gotas de NaNO2 0,2 mol L
-1. Juntar 5 gotas de tetracloreto de carbono 
e agitar fortemente o iodo que deverá tingir a fase orgânica de violeta. 
Íons Br- não interferem neste teste. 
 
 
h) ACETATO (CH3COO-) – CH3COONa 
 
Ensaio com cloreto férrico 
Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de acetato de sódio 0,1 mol L-1 e adicione 
solução de cloreto férrico 0,1 mol L-1. Observe a coloração vermelha intensa devido à formação 
de um íon complexo. 
 
Ensaio com ácido sulfúrico diluído: 
Colocar em um tubo de ensaio pequena quantidade de acetato de sódio sólido e adicionar 3 a 4 
gotas de ácido sulfúrico diluído. Aquecer em banho-maria quando nota-se um odor de vinagre. 
 
Ensaio com etanol em meio ácido: 
Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de acetato de sódio 0,2 mol L-1, adicionar 4 gotas de 
ácido sulfúrico concentrado e 4 gotas de álcool etílico. Aquecer em banho-maria quando nota-se 
um odor de frutas. Usando-se álcool amílico, nota-se um odor de pêra. 
 
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ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 2: ANÁLISE QUALITATIVA: ANÁLISE DE ÂNIONS USANDO SOLUÇÃO 
DE AgNO3 e SOLUÇÃO DE BaCl2 
 
1. Introdução 
 
Na análise de ânions, estes íons não são subdivididos em grupos como no caso dos 
cátions. 
Na prática, a amostra que vai ser analisada é submetida a uma série de “testes prévios” 
com o objetivo de eliminar alguns ânions com base na cor da amostra, sua solubilidade em água, 
no valor do pH desta solução, em reações com certos compostos específicos como 
AgNO3/BaCl2 e ainda nos resultados da própria análise de cátions. Por exemplo, se for 
confimada a presença de íons Pb2+ pela análise de cátions e nota-se que a amostra é solúvel em 
água, então o íon SO4
2- está ausente. 
As informações obtidas por estes testes muitas vezes são suficientes para confirmar ou 
eliminar a presença de vários ânions e, em seguida, realiza-se os testes específicos para aqueles 
que não foram eliminados definitivamente. 
À medida que aumenta o número de espécies (cátions e/ou ânions) na amostra, maior 
será a probabilidade da existência de pares de íons que formarão sais insolúveis e será menos 
provável que o sólido seja solúvel em água ou até mesmo em ácidos. 
• Testes prévios 
Conforme discutido anteriormente, os testes prévios servirão para dar indicações a 
respeito da presença ou ausência de certos ânions na amostra. Entretanto, tal fato será 
confirmado pela realização dos testes específicos para cada ânion descritos na prática 01. 
• Provas diretas 
 Algumas reações para identificação de ânions podem ser realizadas diretamente na 
amostra original e por esta razão são chamadas de provas diretas. 
 Podem ser testados diretamente na amostra original os ânions CO3
2- e CH3COO
-. O teste 
para a identificação de NH4
+ também pode ser realizado diretamentena amostra original. 
• Solubilidade da amostra 
 Colocar uma pequena quantidade de amostra sólida em um tubo de ensaio, adicionar 
água, agitar e aquecer. Se ficar alguma substância sem dissolver pode significar SrSO4, PbSO4, 
BaSO4, AgCl, BaCO3, etc. 
 Deve-se lembrar que existe a possibilidade de que estes sais insolúveis sejam gerados 
após a adição de água em uma amostra originalmente contendo sais solúveis. Por exemplo: a 
solubilização da mistura dos sais solúveis em água Sr(NO3)2 e Na2SO4 pode gerar SrSO4 sólido 
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e liberar íons NO3
- e Na+ em solução. A solubilização da mistura dos sais solúveis em água 
AgNO3 e KCl pode gerar AgCl sólido e liberar íons NO3
- e K+ em solução. A solubilização da 
mistura dos sais solúveis em água BaCl2 e Na2CO3 pode gerar BaCO3 sólido e liberar íons Cl
- e 
Na+ em solução. 
 
• pH da solução aquosa da amostra 
 Determinar o pH da solução utilizando uma tira de papel indicador universal: 
- Um pH  2 indica a presença de HSO4
- ou ácidos livres 
- Um pH  10 indica a presença de CO3
2-, S2- e/ou PO4
3- 
 
 
 
2. Objetivos 
• Estudar a análise de ânions. 
• Identificar os ânions de uma amostra. 
 
3. Parte Experimental 
Parte 1: Análise de ânions usando solução de AgNO3 
 
3.1 Fluxograma para análise de ânions usando solução de AgNO3 
 
 
 Amostra: CO3
2- NO3
- PO4
3- SO4
2- Cl- Br- I- Ac- 
 
 
Testes a serem realizados direto na amostra: 
1. Nitrato 
Em um tubo de ensaio, adicionar 1 mL da amostra contendo a mistura de ânions (SO4
2-, CO3
2-, 
PO4
3-, Cl-, Br-, I-, Ac-, NO3
-) e adicionar solução de sulfato de prata amoniacal até precipitação 
quantitativa dos halogenetos, fosfato e carbonato de prata. Centrifugar, transferir o sobrenadante 
para outro tubo de ensaio e acidificar com H2SO4 concentrado até pH ácido (conferir com papel 
indicador). Inclinar o tubo e adicionar solução de sulfato ferroso (FeSO4) quando haverá 
formação de um anel marrom, confirmando presença de nitrato. 
 
2. Acetato 
Em um tubo de ensaio, adicionar 1 mL da amostra contendo a mistura de ânions (SO4
2-, CO3
2-, 
PO4
3-, Cl-, Br-, I-, Ac-, NO3
-) e adicionar solução de cloreto férrico (FeCl3). Haverá formação de 
complexo vermelho ferro(III)-acetato e de um precipitado branco-amarelado de FePO4. 
Centrifugar e observar a coloração vermelho intensa do complexo, que confirma presença de 
acetato. 
 
3. Carbonato 
Em um tubo de ensaio, adicionar a amostra e acidificar com solução de HCl ou HNO3 5 mol/L. 
A liberação de CO2 comprova a presença de carbonato. 
 
13 
 
Fluxograma para a análise de ânions usando solução de AgNO3 
 
 
 
3.2 Considerações sobre a análise de ânions usando solução de AgNO3 
a) O teste para NO3
- deve ser realizado após a adição de Ag2SO4 à amostra, o que precipita os 
halogenetos eliminando a interferência do brometo e iodeto. Em seguida, realizar o ensaio do 
anel marrom para o nitrato, adicionando H2SO4 concentrado em excesso para garantir a 
neutralização do meio amoniacal e fornecer pH ácido para a identificação do ânion na forma do 
complexo marrom [Fe(NO)]2+. 
b) No teste para SO4
2- não deve ser utilizado HCl pois haverá precipitação de AgCl branco 
dificultando a visualização de BaSO4 de mesma cor. 
c) A mistura de precipitados pode ficar com partículas escuras devido à formação de óxido de 
prata Ag2O. 
d) Se após a adição de solução de AgNO3 0,2 mol L
-1 não ocorrer a formação de nenhum 
precipitado, então os íons I-, Cl-, Br-, CO3
2- e PO4
3- estarão ausentes. Se houver formação de um 
precipitado qualquer, alguns destes ânions podem estar presentes. 
14 
 
e) Se o precipitado obtido for branco puro, então Br-, I- e PO4
3- estarão ausentes, mas podem 
estar presentes AgCl e/ou Ag2CO3. Por outro lado, se o precipitado for amarelo, os íons Br
-, I- 
e/ou PO4
3- podem estar presentes; juntamente com AgCl e Ag2CO3 pois estes são brancos. 
f) Se o precipitado obtido dissolver completamente após adição de HNO3, os íons Cl
-, Br- e I- 
estarão ausentes. 
g) A presença do ânion CO3
2- somente é confirmada pela evolução do gás CO2. 
 
 
 
 
Parte 2: Análise de ânions usando solução de BaCl2 
 
 
3.3 Fluxograma para análise de ânions usando solução de BaCl2 
 
 
Amostra: CO3
2- NO3
- PO4
3- SO4
2- Cl- Br- I- Ac- 
 
 
Testes a serem realizados direto na amostra: 
1. Nitrato 
Em um tubo de ensaio, adicionar 1 mL da amostra contendo a mistura de ânions (SO4
2-, CO3
2-, 
PO4
3-, Cl-, Br-, I-, Ac-, NO3
-) e adicionar solução de sulfato de prata amoniacal até precipitação 
quantitativa dos halogenetos, fosfato e carbonato de prata. Centrifugar, transferir o sobrenadante 
para outro tubo de ensaio e acidificar com H2SO4 concentrado até pH ácido (conferir com papel 
indicador). Inclinar o tubo e adicionar solução de sulfato ferroso (FeSO4) quando haverá 
formação de um anel marrom, confirmando presença de nitrato. 
 
2. Acetato 
Em um tubo de ensaio, adicionar 1 mL da amostra contendo a mistura de ânions (SO4
2-, CO3
2-, 
PO4
3-, Cl-, Br-, I-, Ac-, NO3
-) e adicionar solução de cloreto férrico (FeCl3). Haverá formação de 
complexo vermelho ferro(III)-acetato e de um precipitado branco-amarelado de FePO4. 
Centrifugar e observar a coloração vermelho intensa do complexo, que confirma presença de 
acetato. 
 
3. Carbonato 
Em um tubo de ensaio, adicionar a amostra e acidificar com solução de HCl ou HNO3 5 mol/L. 
A liberação de CO2 comprova a presença de carbonato. 
 
 
 
 
 
 
 
 
15 
 
Fluxograma para a análise de ânions usando solução de BaCl2 
 
 
 
3.4 Considerações sobre a análise de ânions usando solução de BaCl2 
a) A adição de solução de BaCl2 acarreta adição de íons cloreto à amostra, sendo impossível 
determinar a presença deste ânion no sobrenadante 1. 
b) A adição de cloreto de bário pode proporcionar a precipitação parcial do íon fostato, pois a 
literatura descreve elevado Kps para o BaHPO4 da ordem de 1x10
-8. Portanto, sua presença pode 
ser constatada tanto na forma do precipitado quanto em solução juntamente com íons Cl-, Br-, I-, 
NO3
- e Ac-. 
c) A formação de precipitado após a adição de BaCl2 à amostra, indica a presença de CO3
2-, 
SO4
2- e/ou PO4
3-. Se não houver precipitação, tais ânions podem estar ausentes. 
d) Se a adição de HCl dissolver todo o precipitado 1, então íons SO4
2- estarão ausentes. 
e) A presença do ânion CO3
2- somente é confirmada pela evolução do gás CO2. 
f) O teste para fostato deve ser realizado também no sobrenadante utilizando solução de 
molibdato de amônio. O outro teste para fostato (ensaio com íons prata), o qual inclui adição de 
solução de AgNO3, não deve ser realizado, pois haveria a precipitação de AgCl devido ao 
cloreto presente. 
 
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3.5 Fluxograma da análise dos ânions cloreto, brometo e iodeto 
 
3.6 Considerações sobre a análise dos ânions cloreto, brometo e iodeto 
a) À amostra, adicione ácido acético diluído (1:1 v/v) (5 gotas) para acidificar levemente o 
meio e homogeneize. Em seguida, adicione persulfato de amônio sólido e aqueça. A liberação 
de um gás violeta (I2) indica presença do ânion iodeto na amostra. O persulfato em meio 
levemente ácido oxida o ânion iodeto. Já os ânions brometo e cloreto não são oxidados nestas 
condições. 
2 I- + S2O8
2- I2 (g) + 2 SO4
2- 
b) Após eliminar completamente o iodo, adicione ácido sulfúrico 1:1 (v/v) para acidificar 
fortemente o meio e homogeneize. Em seguida, adicione novamente persulfato de amônio 
sólido e aqueça. A liberação de um gás marrom (Br2) indica presença do ânion brometo na 
amostra. Aqueça até que a solução se torne incolor. Adicione mais persulfato sólido ou água, se 
necessário. O persulfato em meio fortemente ácido oxida o ânion brometo. Já o cloreto não é 
oxidado nestas condições. Se necessário, adicione água para manter o volume original. 
2 Br- + S2O8
2-Br2 (g) + 2 SO4
2- 
c) Após eliminação completa do brometo, resfrie o líquido residual e adicione HNO3 5 mol L
-1 
e solução de AgNO3 0,2 mol L
-1 para teste do cloreto. A formação de um precipitado branco 
(AgCl) indica a presença de cloreto na amostra. 
17 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
18 
 
PRÁTICA 3: ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS: SEPARAÇÃO ANALÍTICA 
DOS CÁTIONS DO GRUPO I: Ag+, Pb2+ E DO GRUPO III B: Ni2+, Zn2+, Co2+, Mn2+ 
 
1. Introdução 
Os grupos de cátions podem ser identificados por números, pelo reagente de grupo ou 
por um dos cátions. A identificação e o número do grupo variam de acordo com os autores. 
Segundo Vogel, autor do livro “Química Analítica Qualitativa”, os cátions são divididos em: 
• Grupo I 
 
- Reagente de grupo: ácido clorídrico diluído. 
 
- Característica do grupo: os cátions formam precipitados com o reagente de grupo. 
 
- Cátions do grupo: Pb(II); Hg(I) e Ag(I). 
 
• Grupo II 
 
- Reagente de grupo: sulfeto de hidrogênio, em meio ácido mineral diluído. 
 
- Característica do grupo: os cátions não reagem com o reagente de grupo anterior, grupo I, 
mas formam precipitados com o reagente desse grupo. 
- Cátions do grupo: Hg(II); Cu(II); Bi(III); Cd(II); As(III); As(V); Sb(III); Sb(V); Sn(II) e 
Sn(IV). 
 
O grupo II é dividido em dois sub-grupos em função da solubilidade de seus sulfetos em 
KOH. 
∗ Grupo IIA : Hg(II); Cu(II); Bi(III) e Cd(II) ⇒ sulfetos insolúveis em KOH. 
 
∗ Grupo IIB : As(III); As(V); Sb(III); Sb(V); Sn(II) e Sn(IV) ⇒ sulfetos solúveis em 
KOH. 
• Grupo III 
 
- Reagente de grupo: sulfeto de hidrogênio, em meio amoniacal. 
 
- Característica do grupo: os cátions não reagem com os reagentes de grupo, dos grupos I e 
II, mas formam precipitados com o reagente de grupo. 
 
- Cátions do grupo: Fe(II); Fe(III); Cr(III); Al(III); Co(II); Ni(II); Mn(II) e Zn(II) 
 
O grupo III também é dividido em dois sub-grupos em função da precipitação de seus íons 
em solução de amônia / cloreto de amônio. 
∗ Grupo IIIA: Fe(II); Fe(III); Cr(III) e Al(III) ⇒ os cátions formam precipitados com 
NH3/NH4Cl 
∗ Grupo IIIB: Co(II); Ni(II); Mn(II) e Zn(II) ⇒ os cátions não formam precipitados com 
NH3/NH4Cl 
19 
 
• Grupo IV 
 
- Reagente de grupo: carbonato de sódio em meio amoniacal. 
- Característica do grupo: os cátions não reagem com os reagentes de grupo dos grupos 
anteriores, mas formam precipitados com carbonato de amônio, em meio neutro ou 
levemente básico, ou com carbonato de sódio, em meio amoniacal. 
- Cátions do grupo: Ba(II); Ca(II) e Sr(II). 
 
• Grupo V 
 
- Reagente de grupo: não tem reagente específico. 
 
- Característica do grupo: os cátions têm algumas reações em comum e não reagem com 
nenhum dos reagentes de grupo, dos grupos anteriores. 
- Cátions do grupo: Na(I); K(I); NH4
+ 
e Mg(II). 
 
 
 
1.1. Cuidados na análise sistemática de cátions 
Para se evitar enganos e possíveis resultados falsos, alguns fatos devem ser levados em 
consideração antes de se iniciar o processo de separação e/ou identificação dos cátions: 
1) A análise não deve ser efetuada com grandes quantidades da substância; caso contrário 
haverá dificuldade na lavagem e na dissolução dos precipitados. 
2) Os ensaios devem ser desenvolvidos na ordem em que aparecem nos roteiros. Um reagente 
do grupo irá separar seu grupo especial apenas daqueles que o seguem e não daqueles que o 
precedem. Assim, o sulfeto de hidrogênio, na presença de ácido clorídrico, irá separar o grupo 
II dos grupos III, IV e V, mas não separa o grupo II do grupo I. Por isso, é muito importante 
que um grupo seja completamente precipitado antes que a precipitação do grupo seguinte seja 
tentada; caso contrário, os precipitados de um grupo serão contaminados por metais de grupos 
precedentes, obtendo-se resultados enganosos; 
3) As condições para precipitação e para dissolução devem ser rigorosamente seguidas; 
 
4) Todos os precipitados devem ser lavados para que as substâncias aderentes sejam 
removidas, a fim de evitar contaminação pelos metais remanescentes no resíduo. As primeiras 
lavagens devem ser adicionadas à solução da qual o precipitado foi separado, e as últimas 
podem ser desprezadas; 
5) Se o volume da solução, em qualquer estágio da análise, tornar-se muito grande deverá ser 
reduzido por evaporação; 
6) A vidraria empregada na análise deve ser rigorosamente limpa, pois pode introduzir 
impurezas na solução a ser testada. 
20 
 
1.2. Separação analítica dos cátions em grupos 
Os cátions podem ser separados em 5 grupos, conforme fluxograma a seguir. Cada 
grupo pode ser caracterizado por um reagente específico (reagente de grupo), que é capaz de 
precipitar completamente todos os cátions do grupo em questão, sem que ocorra a precipitação 
de nenhum outro cátion que pertença a outro grupo subsequente, desde que se trabalhe em 
condições perfeitamente definidas e controladas. 
 
 
 
 
2. Objetivos 
• Separar e identificar os cátions do Grupo I (Ag+ e Pb2+); 
• Separar e identificar os cátions do Grupo III B (Ni2+, Zn2+, Co2+, Mn2+). 
 
 
21 
 
3. Parte Experimental 
Parte 1: Análise Sistemática de Cátions do Grupo I: Ag+, Pb2+ 
 
3.1 Fluxograma de separação analítica de cátions Ag+ e Pb2+ 
 
 
 
 
3.2 Considerações sobre a separação analítica de cátions Ag+ e Pb2+ 
 
a) O HCl não pode ser adicionado em excesso para evitar a formação dos clorocomplexos dos 
cátions do grupo I. 
b) Devido à alta solubilidade do PbCl2, C1 pode conter os íons Pb
2+
, caso estejam presentes na 
solução problema, e, portanto, antes de desprezá-lo deve-se fazer um teste para o íon Pb
2+
. 
Qualquer traço de Pb
2+ 
que passe nesse grupo será precipitado com o H2S no grupo II. 
Obs: As fases R (resíduo) e C (centrifugado ou sobrenadante) são obtidas por meio de 
centrifugação e posterior separação, com ajuda de uma pipeta tipo Pasteur ou conta-gotas. 
c) Todos os resíduos devem ser lavados antes de continuar os testes. Esse procedimento é 
necessário para eliminar reagentes anteriormente adicionados, que podem interferir nos testes 
22 
 
futuros. No caso específico de R1, a lavagem não deve ser feita para evitar o efeito da 
solubilização do precipitado. 
Lavar o precipitado significa: centrifugar, retirar o sobrenadante com o auxílio da pipeta ou do 
conta-gotas, adicionar água destilada, agitar, centrifugar novamente, desprezar o sobrenadante 
e continuar os testes. 
d) O pH das soluções deve ser testado, com papel indicador de pH, sempre que em uma etapa 
do esquema de separação o meio passar de ácido para básico ou vice-versa. A adição de 
CH3COONH4 só é necessária se a solução estiver muito ácida. 
 
 
Parte 2: Análise Sistemática dos Cátions do Grupo III B: Ni2+, Zn2+, Co2+, Mn2+ 
3.3. Fluxograma de separação analítica dos cátions Ni2+, Zn2+, Co2+, Mn2+ 
 
 
3.4. Considerações sobre a separação analítica dos cátions Ni2+, Zn2+, Co2+, Mn2+ 
a) Os íons Ni2+ e Co2+ são identificados diretamente na amostra. 
b) A adição de NaOH promove a precipitação dos íons Ni2+, Zn2+, Co2+ e Mn2+ na forma de 
seus respectivos hidróxidos: Ni(OH)2, Zn(OH)2, Co(OH)2, Mn(OH)2. A adição de H2O2 
promove a oxidação do íon Mn2+ ao íon Mn4+ e sua precipitação na forma do dióxido hidratado 
23 
 
MnO(OH)2 e, também, a oxidação do íon Co
2+ a Co3+ e sua precipitação na forma Co(OH)3. O 
excesso de NaOH dissolve o precipitado de Zn(OH)2 formando o complexo solúvel incolor 
[Zn(OH)4]
2-. 
c) O precipitado de zinco (II), K2Zn3[Fe(CN)6]2, ocorre apenas em pH ácido. Portanto, torna-se 
necessária a neutralização da base NaOH com HCl. Se o meio permanecer básico, o 
precipitado se dissolve retornando ao complexo [Zn(OH)4]
2-. 
d) A presença do íon manganês pode ser confirmada por dois testes: um com persulfato de 
amônio e ooutro com bismutato de sódio. No primeiro, os íons persulfato, S2O8
2-, provocam a 
oxidação de Mn2+ a Mn7+ na forma do íon permanganato MnO4
- de coloração violeta, quando 
se identifica a presença de manganês. O íon S2O8
2- é reduzido a sulfato SO4
2- e os íons prata 
atuam como catalisador da reação. No segundo teste, o bismutato de sódio também provoca a 
oxidação de Mn2+ a Mn7+ na forma do íon permanganato (violeta) e o íon bismutato BiO3
- é 
reduzido a Bi3+. 
e) Zn(OH)2 (s) é anfótero, pois se dissolve em ácido e em base: 
Zn(OH)2 (s) + 2 H
+  Zn2+ + 2 H20 
Zn(OH)2 (s) + 2 OH
-  [Zn(OH)4]
2- 
 
 
3.5. Identificação dos íons Ni2+ e Co2+ 
 
• Identificação do íon Ni2+ 
Ensaio com reagente dimetilglioxima: 
Ao tubo de ensaio, adicione 1mL da solução de níquel, 5 gotas de solução de cloreto de amônio 
e 1 gota de NH3 1 mol L
-1 até pH ligeiramente alcalino. Não colocar excesso de NH3 para 
evitar a precipitação de Ni(OH)2. Adicione 3 a 5 gotas de reagente dimetilglioxima. A 
formação de um precipitado vermelho indica a presença de níquel. 
 
• Identificação do íon Co2+ 
Ensaio com tiocianato de amônio: 
Ao tubo de ensaio, adicione 1 mL da solução de cobalto, ponta de espátula de NH4SCN sólido. 
A solução deve estar em pH neutro ou ácido, mas não básica (verificar com papel indicador). 
Em seguida adicionar 1 mL de álcool isoamílico quando haverá a formação de uma coloração 
azul na camada de álcool. 
 
 
 
24 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
25 
 
PRÁTICA 4: SEPARAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO III A: 
Fe3+, Al3+ e Cr3+ 
 
1. Introdução 
Nesta prática serão analisados os cátions do Grupo III A, conforme classificação a 
seguir: 
• Grupo III 
 
- Reagente de grupo: sulfeto de hidrogênio, em meio amoniacal. 
 
- Característica do grupo: os cátions não reagem com os reagentes de grupo, dos grupos I e 
II, mas formam precipitados com o reagente de grupo. 
 
- Cátions do grupo: Fe(II); Fe(III); Cr(III); Al(III); Co(II); Ni(II); Mn(II) e Zn(II) 
 
O grupo III também é dividido em dois sub-grupos em função da precipitação de seus íons 
em solução de amônia / cloreto de amônio. 
∗ Grupo IIIA: Fe(II); Fe(III); Cr(III) e Al(III) ⇒ os cátions formam precipitados com 
NH3/NH4Cl 
∗ Grupo IIIB: Co(II); Ni(II); Mn(II) e Zn(II) ⇒ os cátions não formam precipitados com 
NH3/NH4Cl 
 
2. Objetivo 
• Separar e identificar os cátions do Grupo III A (Fe3+, Al3+ e Cr3+); 
 
 
3. Parte Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
26 
 
3.1 Fluxograma de separação analítica dos cátions: Fe3+, Al3+, Cr3+ 
 
 Fe3+ Al3+ Cr3+ 
 
 NH3 5 mol L
-1 
 (até precipitação quantitativa) 
 precipitado 
 
 Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 
 
 
 NaOH 5 mol L-1 em excesso 
 H2O2 3% 
  ebulição (eliminação O2) 
 
 precipitado filtrado 
 
 Fe(OH)3 CrO4
2- [Al(OH)4]
- dividir o filtrado 
 marron averm. amarelo incolor em duas partes 
 
 HCl diluído 
 solubilização 
 parte 1 parte 2 
 análise Cr3+ análise Al3+ 
 Fe3+ solúvel 
 HAc diluído HCl 1:1 (v/v) até pH ácido 
 Até pH ácido NH3 conc até pH básico 
 NH4SCN BaCl2  ebulição 1 min 
 
 
 [Fe(SCN)3] BaCrO4 Al(OH)3 
 complexo vermelho ppt amarelo ppt branco 
 
 
3.2 Considerações sobre a separação analítica dos cátions Fe3+, Al3+ e Cr3+ 
a) Quando a mistura de precipitados é fervida com soluções de NaOH e de H2O2, o Al(OH)3 é 
convertido no complexo solúvel incolor [Al(OH)4]
- bem como o [Cr(OH)4]
- é oxidado ao íon 
amarelo solúvel CrO4
2-. Neste estágio, Fe(OH)3 permanece na forma do precipitado. 
b) O excesso de H2O2 é decomposto por ebulição gerando o gás oxigênio. 
c) A extração com HCl diluído dissolve o precipitado de Fe(OH)3 cuja solução é tratada com 
NH4SCN identificando-se o íon ferro (III) na forma do complexo [Fe(SCN)3] vermelho intenso. 
d) A precipitação de Al(OH)3 a partir do complexo solúvel [Al(OH)4]
- é realizada mediante 
adição de HCl até pH ácido e NH3 até pH básico. O aquecimento favorece a precipitação do 
Al(OH)3 devido evaporação de água e diminuição da solubilidade. 
 
27 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
 
INTRODUÇÃO À ANÁLISE QUANTITATIVA 
 
• Todos os equipamentos utilizados na análise quantitativa devem estar perfeitamente 
limpos antes do uso, pois a presença de substâncias gordurosas nas paredes internas pode 
induzir erros no resultado final da análise. Utiliza-se, geralmente, como soluções de 
limpeza uma solução de detergente de 1 a 2% e após repetidos enxágües com água. 
Observa-se a presença de gotículas ou uma película não uniforme de água, aderentes às 
paredes internas do equipamento, caso forem detectadas, torna-se necessário limpá-lo 
novamente. 
 
• Buretas: Após a limpeza, lave a bureta de duas a três vezes com aproximadamente 10 mL 
da solução que será utilizada (inclusive a parte posterior à torneira) e descarte esse volume 
de lavagem. Verifique se não há vazamento. Nunca inicie uma titulação se a bureta estiver 
vazando. Proceda adequadamente para eliminar o vazamento. 
 
• Preencha a bureta com a solução que será utilizada, inclusive a parte posterior à torneira. 
Verifique se não há bolha, se houver, remova passando mais solução ou com movimentos 
de ascensão rápidos. Em seguida, acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do 
menisco. 
 
• Sempre anote os dados essenciais das amostras (lote, data de fab/val, marca e dosagem) e 
no preparo das soluções, registre os dados do reagente utilizado (lote, data de fab/val, 
marca, pureza). 
 
• No caso de titulação de soluções, retire uma alíquota da amostra homogeneizada 
(soluções) usando pipeta volumétrica. Transfira a alíquota de solução para um erlenmeyer. 
 
• No caso de titulação de amostra sólida, transfira, para o erlenmeyer, a massa 
recomendada, medida em balança analítica, usando um vidro de relógio ou o próprio 
erlenmeyer (respeite a massa máxima e mínima da balança). Adicione água para dissolução 
do sólido e melhor visualização do ponto de viragem. 
 
• Adicione o indicador quando for recomendado. Colocar um fundo branco sob o 
erlenmeyer facilita a visualização. 
 
• Comece a adição da solução que está na bureta ao erlenmeyer de forma não muitorápida e 
contínua, sob agitação da solução no erlenmeyer, observando cuidadosamente o aspecto 
da solução no erlenmeyer. 
 
• Interrompa a adição de solução no ponto final da titulação quando ocorre a viragem do 
indicador (mudança de cor). 
 
• Anote o volume do ponto final da titulação evitando o erro de paralaxe. 
 
• Faça os cálculos de concentração do analito (na unidade solicitada), seguindo a proporção 
estequiométrica da reação. Calcule o resultado médio e desvio padrão. 
 
• Toda titulação deve ser feita pelo menos em triplicata. 
 
 
29 
 
PRÁTICA 5: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE NaOH E DE HCl 
1. Introdução 
O processo mais comum usado na obtenção da solução-padrão de ácido clorídrico é a 
obtenção da solução a partir de ácido clorídrico concentrado. Em seguida, usa-se um reagente-
padrão primário de caráter alcalino para se determinar a concentração real da solução 
anteriormente preparada. 
Usa-se, para essa operação, por exemplo, carbonato de sódio, que é encontrado 
comercialmente com a pureza de 99,95%. Cuidados relativos à secagem e à pesagem de cada 
reagente-padrão primário devem ser observados antes de seu uso. 
As soluções-padrão alcalinas são razoavelmente estáveis, salvo no que diz respeito à 
absorção de dióxido de carbono da atmosfera. O NaOH, quando sólido ou na forma de solução, 
absorve rapidamente dióxido de carbono com a formação de carbonato. Outro fator a ser 
considerado é que soluções de NaOH “atacam” o vidro, produzindo silicato de sódio, devendo, 
portanto, ser armazenadas em frascos de polietileno. 
O NaOH sólido não pode ser utilizado como reagente-padrão primário por ser muito 
higroscópico. As soluções de NaOH devem, portanto, ser padronizadas contra reagentes ácidos, 
como o hidrogenoftalato de potássio (HK(C8H4O4)) ou hidrogenoiodato de potássio (HK(IO3)2), 
que são reagentes-padrão primário, ou HCl de concentração exatamente conhecida (padrão 
secundário). 
 
2. Objetivos 
• Preparar e padronizar solução de HCl. 
• Preparar e padronizar solução de NaOH. 
 
3. Parte Experimental 
3.1 - Preparo da solução de HCl 0,1 mol L
-1
 
1. Prepare 100 mL de uma solução de HCl 0,1 mol L
-1
. 
 
2. Adicione cerca de 50 mL de água destilada ao balão volumétrico de 100 mL. Meça o 
volume de HCl concentrado e transfira para o balão contendo 50 mL de água destilada. 
Complete o volume com água destilada. 
3. Homogeneize bem a solução e transfira para um frasco de vidro limpo e seco. Rotule o 
frasco. 
 
 
30 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.2 - Padronização da solução de HCl com carbonato de sódio (Na2CO3) 
 
1. Monte o esquema para titulação, conforme Figura 1. 
2. Pese cerca de 0,100 g do padrão primário carbonato de sódio anidro (previamente seco em 
estufa, a 260-270 °C, por meia hora) e transfira para um erlenmeyer. 
3. Após adicionar o carbonato ao erlenmeyer, adicione cerca de 25 mL de água destilada e 
agite até a completa dissolução do sal. Não comece a adição de HCl antes da dissolução 
completa do sal. 
4. Adicione 2-3 gotas de alaranjado de metila. 
 
5. Encha a bureta com a solução de HCl recém preparada. Antes de enchê-la, certifique-se de 
que a bureta esteja limpa e lavada com a solução que será usada na titulação. Verifique se 
não há vazamento e bolhas na bureta. Acerte o volume no zero. 
6. Coloque um fundo branco (folha de papel) sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da 
mudança de cor do indicador. 
 
7. Adicione a solução de HCl lentamente e sob agitação constante do erlenmeyer. Se ficar 
solução de HCl nas paredes do erlenmeyer, faça escorrer com água destilada da pisseta e 
continue a adição de HCl. Adicione o ácido até que a coloração do indicador comece a se 
modificar. Nessa altura, o ponto de equivalência ainda não foi atingido. 
 
8. Aqueça a solução até início de fervura para eliminar o excesso de CO2, que poderia 
proporcionar uma viragem prematura do indicador. Esfrie a solução até a temperatura 
ambiente. Lave as paredes internas do erlenmeyer com água destilada, com o auxílio de uma 
pisseta, e continue a titulação cuidadosamente adicionando ácido gota a gota. Titule até o 
aparecimento de coloração avermelhada que persista por mais de 30 segundos. Anote o 
volume consumido da solução de HCl. 
 
9. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
 
10.Calcule a concentração média da solução de HCl (em molL-1 e gL-1) e o respectivo desvio 
padrão. 
31 
 
3.3 - Preparo da solução de NaOH 0,1 mol L
-1
 
1. Prepare 100 mL de uma solução de NaOH 0,1 mol L
-1
. Obs: Evite que a pesagem seja 
muito demorada, pois o reagente é higroscópico; 
 
2. Em um béquer, dissolva a massa de NaOH em aproximadamente 25 mL de água destilada, 
agite até a completa dissolução do sal. Transfira quantitativamente para um balão 
volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada; 
3. Homogeneize bem a solução e transfira para um frasco de polietileno limpo e seco. Rotule o 
frasco. 
 
 
3.4 - Padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio (KHC8H4O4)
 
 
 
1. Monte o esquema para titulação, conforme Figura 1. 
2. Pese cerca de 0,250 g do padrão primário biftalato de potássio anidro (previamente seco em 
estufa, a 110 °C, por 1-2 horas) e transfira para um erlenmeyer. 
3. Após adicionar o biftalato de potássio ao erlenmeyer, adicione cerca de 25 mL de água 
destilada e agite até a completa dissolução do sal. Não comece a adição de NaOH antes 
da dissolução completa do sal. 
 
4. Adicione 2-3 gotas de fenolftaleína. 
 
5. Encha a bureta com a solução de NaOH recém preparada. Antes de enchê-la, certifique-se de 
que a bureta esteja limpa e lavada com a solução que será usada na titulação. Verifique se 
não há vazamento e bolhas na bureta. Acerte o volume no zero. 
6. Coloque um fundo branco (folha de papel) sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da 
mudança de cor do indicador. 
 
7. Inicie a titulação adicionando solução de NaOH lentamente, com agitação constante, até o 
aparecimento de uma LEVE coloração rósea que persista por mais de 30 segundos. 
 
8. Anote o volume consumido da solução de NaOH. 
 
9. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
 
10. Calcule a concentração média da solução de NaOH (em mol L-1 e g L-1) e o respectivo desvio 
padrão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
32 
 
 
Figura 1. Esquema usado em uma titulação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
33 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
34 
 
PRÁTICA 6: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 
 
1. Introdução 
A titulação de neutralização ou ácido-base envolve a determinação de espécies ácidas 
ou básicas. A metodologia analítica baseia-se na reação entre íons H3O
+ e OH-, de acordo com 
a equação H3O
+ + OH- ↔ 2 H2O. 
Soluções-padrão de ácidos fortes e bases fortes são muito utilizadas na determinação de 
espécies ácidas ou básicas. Ácidos e bases fracos geralmente não são utilizados como 
soluções titulantes. 
Na titulação de neutralização, a curva de titulação é obtida lançando-se o valor de pH 
obtido de acordo com o volume de solução-padrão adicionada (figura 1). A variação brusca 
nas imediações do ponto de equivalência pode ser determinada medindo-se o pH da solução 
durante a titulação. 
 
 
Figura 1. Curva de titulação de HCl (ácido forte) com NaOH (base forte) 
Uma alternativa para os medidores de pH é o uso de indicadores ácido-base, isto é, a 
faixa de viragem do indicador deve estar contida no intervalo de variação brusca do pH da 
solução. O ponto final da titulação é determinado por um indicador químico (indicador ácido-
base) ou um método instrumental. A figura 1 mostra os indicadores fenolftaleína, vermelho de 
metila e alaranjado de metila com suas respectivas faixas de viragem, empregadosna titulação 
de um ácido forte com uma base forte. 
Nas reações de neutralização, o pH no ponto de equivalência pode ser maior, menor ou 
igual a 7, conforme as espécies envolvidas sejam ácido forte ou fraco, base forte ou fraca, ou 
ainda sais. 
 
35 
 
2. Objetivos 
• Preparar e padronizar uma solução de NaOH. 
• Determinar o teor de ácido acétco em amostra de vinagre. 
 
3. Parte Experimental 
3.1. Preparo e padronização de solução de NaOH 0,1 mol L
-1 
1. Prepare 100 mL de solução de NaOH 0,1 mol L
-1
. 
2. Padronize a solução de NaOH. 
3. Calcule a concentração da solução de NaOH e o respectivo desvio padrão. 
 
3.2. Determinação do teor de ácido acético em vinagre 
1. Pipete uma alíquota de 10 mL de vinagre para um balão volumétrico de 50 mL e complete o 
volume com água destilada até o traço de referência. Homogeneize. 
2. Pipete uma alíquota de 10 mL da solução preparada para o erlenmeyer. 
 
3. Adicione 10 mL de água destilada e 2-3 gotas de fenolftaleína. 
 
 
4. Titule com solução padronizada de NaOH 0,1 mol L
-1 
até o aparecimento de uma leve 
coloração rósea que persista por 30 segundos. Anote o volume de NaOH consumido. 
 
5. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
 
 
6. Calcule a concentração média de ácido acético no vinagre em porcentagem (% m/v), em 
mol L
-1 
e em g/L (compare com o valor determinado pelo fabricante). 
 
 
 
 
Observações 
 
▪ Homogeneize adequadamente a solução antes de retirar a alíquota. 
▪ Utilize a pipeta volumétrica adequadamente. 
▪ Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. 
▪ Adicione NaOH somente até que solução fique levemente rosa, na titulação 
com fenolftaleína. 
 
 
 
 
36 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
37 
 
PRÁTICA 7: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO 
LEITE DE MAGNÉSIA 
 
1. Introdução 
O leite de magnésia é constituído de uma suspensão de hidróxido de magnésio, com 
uma especificação média estabelecida de 7-8% em peso. A titulação direta de uma alíquota da 
amostra de leite de magnésia é difícil de ser realizada, pois é uma suspensão branca e opaca. 
Além disso, as partículas de hidróxido de magnésio em suspensão podem causar erros ao 
aderirem às paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora de contato com o ácido clorídrico 
titulante. Outro problema que pode surgir em consequência de a amostra ser opaca é a difícil 
percepção de uma mudança precisa da cor do indicador no ponto final da titulação. 
Para contornar esses problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione 
concentração em excesso de uma solução-padrão de ácido clorídrico para dissolver e 
neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio, resultando em uma 
solução transparente. Em seguida, o ácido clorídrico em excesso é titulado com uma solução-
padrão de hidróxido de sódio. 
 
 
2. Objetivos 
• Preparar e padronizar soluções de NaOH e HCl. 
• Determinar o teor de ácido acético em amostra de vinagre. 
 
3. Parte Experimental 
3.1 - Preparo e padronização de soluções de NaOH e de HCl 0,1 mol L-1 
1. Prepare 100 mL de solução de NaOH 0,1 mol L-1 e 200 mL de solução de HCl 0,1 mol L-1. 
2. Padronize as soluções de NaOH e de HCl. 
3. Calcule as concentrações das soluções de NaOH e HCl e os respectivos desvios padrão. 
 
3.2 - Determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia 
1. Agite vigorosamente o frasco que contém o leite de magnésia para homogeneizar a 
suspensão, o que garantirá maior precisão no teor a ser determinado. 
2. Em um erlenmeyer de 125 mL, meça a massa de cerca de 0,500 g do leite de magnésia 
previamente homogeneizado. Usando uma pisseta, transfira essa amostra para um 
38 
 
erlenmeyer, enxaguando o béquer várias vezes para garantir toda a transferência do 
material. 
3. Pipete 25 mL, usando pipeta volumétrica, de solução de HCl 0,1 mol L
-1 
padronizada e 
acrescente ao erlenmeyer. Homogeneize a solução resultante. 
4. Adicione 2-3 gotas de fenolftaleína. 
5. Titule com solução padronizada de NaOH 0,1 mol L
-1 
até o aparecimento de uma leve 
coloração rósea que persista por 30 segundos. Anote o volume de NaOH consumido. 
6. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
7. Calcule a concentração média de hidróxido de magnésio no leite de magnésia em 
porcentagem (% m/m) e em molL
-1 
(compare com o valor determinado pelo fabricante). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
39 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
40 
 
PRÁTICA 8: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO 
PELO MÉTODO DE MOHR 
 
1. Introdução 
A titulação de precipitação consiste em se determinar a concentração de uma espécie em 
uma amostra, através de uma reação em que há formação de composto pouco solúvel. A reação 
de precipitação deve-se processar praticamente de forma quantitativa (isto é, o precipitado 
formado deve apresentar um KPS pequeno) no ponto de equivalência, completar-se em tempo 
relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. 
O método mais importante, e o único com um campo de aplicação mais amplo, é a 
argentimetria, que se baseia na formação de sais (haletos, cianetos, tiocianatos) de prata pouco 
solúveis. 
O método de Mohr é aplicável para a determinação de cloreto ou brometo, por 
precipitação de seus respectivos sais de prata, utilizando uma solução padronizada de AgNO3. 
O AgNO3 de grau analítico tem pureza de pelo menos 99,9%, de modo que se pode 
preparar uma solução-padrão pela dissolução direta do sal (padrão primário). Entretanto, o 
AgNO3 sólido, como suas soluções aquosas, deve ser protegido do contato com matéria orgânica 
e da ação da luz direta. No primeiro caso, ocorreria sua redução e, no segundo, 
fotodecomposição, o que provoca a formação de prata metálica. Por essa razão a solução de 
AgNO3 é normalmente padronizada, utilizando-se NaCl como padrão primário, e deve ser 
armazenada em ambiente sem contato com a luz. 
Para determinação do ponto final da titulação de Cl- com AgNO3, faz-se uso do CrO4
2- 
como indicador. Para evitar erros na titulação, a concentração do íon cromato deve ser tal que o 
primeiro excesso de prata precipite na forma de Ag2CrO4. 
No método de Mohr, o pH da solução a ser titulada deve estar entre 6,5 e 9,0. Em meio 
básico, pH acima de 9,0, o íon Ag+ pode precipitar na forma de hidróxido. Entretanto, em meio 
ácido abaixo de pH = 6,5, o equilíbrio existente entre cromato e dicromato será deslocado, 
diminuindo a concentração de cromato livre, não precipitando Ag2CrO4. Assim, torna-se 
necessário o controle do pH do meio. 
 
2. Objetivos 
• Preparar e padronizar uma solução de nitrato de prata. 
• Determinar o teor de cloreto em uma amostra de soro fisiológico pelo método de Mohr. 
 
 
 
 
41 
 
3. Parte Experimental 
 
3.1. Preparo da solução de AgNO3 0,1 mol L
-1
 
 
1. Prepare 100 mL de solução de AgNO3 0,1 mol L
-1
. Armazene a solução em frasco escuro. 
 
3.2. Padronização da solução de AgNO3 
 
1. Pese 0,100 g do padrão primário, cloreto de sódio (previamente dessecado à 
temperatura de 250-350 °C por 1 hora). 
2. Transfira a massa de NaCl pesada para um erlenmeyer e adicione 25 mL de água destilada e 
1 mL de cromato de potássio 5% (indicador). Se necessário, corrija o pH da solução. 
 
3. Comece a titulação, adicionando solução de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitação 
constante. Não interrompa a adição do titulante e evite deixar gotas de solução ou 
partículas do precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com água destilada. 
 
4. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da mudança decor 
do indicador. 
 
5. O aparecimento de uma leve coloração avermelhada no precipitado, persistindo por mais de 
30 segundos indica o ponto final da titulação. Anote o volume da solução de AgNO3 
consumido. 
 
6. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
7. Calcule a concentração da solução de AgNO3 em mol L
-1. 
 
 
3.3. Determinação do teor de íons cloreto em soro fisiológico 
 
1. Transfira 25 mL de soro fisiológico para um balão volumétrico de 50 mL. Complete o 
volume com água destilada e homogeneize. 
2. Transfira 10 mL da solução preparada de soro fisiológico para um erlenmeyer e adicione 0,5 
mL de cromato de potássio 5% (indicador). Se necessário, corrija o pH da solução. 
 
3. Titule lentamente com a solução de AgNO3 padronizada, mantendo agitação constante. Não 
interrompa a adição do titulante e evite deixar gotas de solução ou partículas do precipitado 
nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com água destilada. 
4. O aparecimento de uma leve coloração avermelhada no precipitado, persistindo por mais 
de 30 segundos indica o ponto final da titulação. Anote o volume da solução de AgNO3 
consumido. 
5. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
42 
 
6. Determine a concentração (% m/v e g.L
-1
) de NaCl e de Cl- (compare com o valor 
determinado pelo fabricante). O resultado obtido é significativamente (95% de confiança) 
diferente do informado pelo fabricante? 
 
Obs: Para corrigir o pH, se necessário: 
• Para neutralizar se pH > 9,0: ácido acético + pequeno excesso de CaCO3 
• Para neutralizar se pH < 6,5: NaHCO3 puro 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
43 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
44 
 
PRÁTICA 9: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM 
AMOSTRA DE ÁGUA 
 
1. Introdução 
A titulação de complexação baseia-se em reações que envolvem um íon metálico, Mn+, e 
um agente ligante, Lm-, com formação de um complexo suficientemente estável. As reações de 
complexação de aplicabilidade mais ampla em método titulométrico, são aquelas que formam 
complexos nos quais o íon metálico e o ligante estão na proporção de 1:1. 
Um dos mais versáteis agentes complexantes é o ácido etilenodiaminotetracético 
(EDTA), usado como tal ou preferencialmente como sal dissódico. O EDTA forma complexos 
solúveis na proporção de 1:1 com quase todos os íons metálicos, qualquer que seja a carga do 
cátion, com constante de formação suficientemente alta para ser usado em método titulométrico. 
Por ser o EDTA um ácido fraco, seu equilíbrio de complexação com o íon metálico 
dependerá do pH do meio, que deve ser controlado com solução-tampão. Os complexos do 
EDTA tem altas constantes de formação com a maioria dos metais, portanto, na dosagem de um 
cátion metálico, há necessidade de eliminar os outros cátions presentes, o que pode ser feito por 
precipitação ou complexação com reagentes auxiliares. 
Tanto o H4Y como o Na2H2Y.2H2O são obtidos comercialmente como reagentes 
analíticos puros, sendo o primeiro menos usado por requerer a adição de hidróxido de sódio para 
sua dissolução. O Na2H2Y.2H2O, para ser empregado como reagente-padrão primário, deve ser 
dessecado a 70-80 ºC durante duas horas. A preparação da solução-padrão requer o uso de água 
livre de cátions e é recomendável o uso de água deionizada. A solução de EDTA deve ser 
armazenada em frasco de polietileno, pois frascos de vidro comum, com o decorrer do tempo, 
proporcionam quantidades apreciáveis de cátions (inclusive de cálcio e magnésio) e de ânions à 
solução de EDTA. 
Uma solução que contém os íons Ca2+ e Mg2+ pode ser titulada com EDTA, usando-se 
dois indicadores. Com o indicador negro de eriocromo T em solução tamponada em pH = 10, 
determina-se a soma de cálcio e magnésio. Em outra alíquota, determina-se o cálcio separadamente, 
usando calcon como indicador; para isso é necessário mascarar o magnésio, o que é feito elevando-
se o pH para 12. Esse pH é alto o suficiente para precipitar todo o magnésio como Mg(OH)2. O 
precipitado formado tende a adsorver parte do indicador, dificultando a visualização do ponto final; 
isso pode ser minimizado adicionando-se o indicador por último. 
O complexo MgY2- possui constante de formação 4,9x108 e CaY2- de 5,0x1010. Sendo assim, 
na titulação da mistura de cátions forma-se o complexo de cálcio primeiro e depois de magnésio. O 
indicador utilizado é o negro de erio T, ou solocromo T. Em pH tamponado (pH = 10), a viragem é 
45 
 
reconhecida pelo deslocamento do equilíbrio: MgInd + EDTA → MgEDTA + Ind sendo a forma 
MgInd vermelha e Ind livre azul. Esta transição somente é possível porque o complexo MgEDTA é 
mais estável que MgInd. A reação CaInd + EDTA → CaEDTA + Ind não ocorre visto que o 
complexo MgInd é mais estável que o CaInd. 
Uma vez precipitado os íons Mg(II) na forma de Mg(OH)2, procede-se à titulação de íons 
cálcio não precipitado. 
Os íons Fe3+ e Mn4+, possivelmente presentes na solução, são previamente reduzidos com 
cloridrato de hidroxilamina, e as interferências desses íons e do alumínio são eliminadas por adição 
de trietanolamina, que age como complexante. 
 
 
2. Objetivos 
• Preparar uma solução de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA). 
• Preparar uma solução tampão pH=10. 
• Determinar o teor de íons cálcio e magnésio em uma amostra. 
 
 
3. Parte Experimental 
3.1 Preparo da solução-padrão de EDTA 0,01 mol L
-1
 
 
1. Meça a massa do sal de EDTA (Na2H2Y.2H2O) (previamente seco em estufa a 70-80 °C 
por 2 horas) necessária para preparar 100 mL de solução 0,01 mol L-1 deste sal. Anote o 
valor da massa com a referida precisão. 
2. Em um béquer, dissolva a massa do sal de EDTA com água destilada, agite até a 
completa dissolução do sal. Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100 
mL. 
3. Complete o volume até a marca de aferição com água destilada e homogeneize. Transfira a 
solução para um frasco de polietileno limpo e seco. Rotule o frasco. Nestas condições, a 
solução pode ser considerada um padrão primário. 
4. Calcule a concentração exata da solução de EDTA a partir da massa utilizada. 
 
 
3.2 Preparo da solução tampão de pH 10 (NH4OH/NH4Cl) 
 
1. Dissolva 3,5 g de NH4Cl em água, adicione 28,4 mL de NH4OH concentrado e dilua 
para 50 mL com água destilada. Acerte o pH com HCl ou NH4Cl fazendo as medidas com 
eletrodo de vidro. 
46 
 
2. Armazene o tampão em frasco de polietileno para evitar a passagem de íons metálicos do 
vidro para a solução-tampão. 
 
3.3 Determinação do teor de cálcio na amostra 
 
1. Pipete 50 mL da amostra para um erlenmeyer. 
2. Adicione 1 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina 10% (m/v), 1 mL de solução de 
trietanolamina 1:1 (v/v), 5 mL de solução de hidróxido de sódio 1,0 mol L-1 para elevar o pH 
até 12 e 3 gotas de Calcon como indicador. 
3. Titule com a solução-padrão de EDTA 0,01 mol L-1 até o aparecimento da coloração azul. 
4. Anote o volume consumido da solução de EDTA. 
5. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
6. Calcule a concentração (em ppm) de cálcio na amostra. 
 
3.4 Determinação do teor de cálcio e magnésio na amostra 
 
1. Pipete 50 mL da amostra para um erlenmeyer. 
2. Adicione 1 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina 10% (m/v), 1 mL de solução de 
trietanolamina 1:1 (v/v), 5 mL da solução tampão de pH 10 (NH4OH/NH4Cl) e 3 gotas do 
indicador negro de eriocromo T. 
3. Titule com a solução-padrão de EDTA 0,01 mol L-1 até o aparecimento da coloração azul. 
4. Anote o volume consumido da solução de EDTA. 
4. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
5. Calcule a concentração (em ppm) de magnésio na amostra. 
 
Obs: 1 ppm = 1 mg L-1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
47 
 
ANOTAÇÕES:48 
 
PRÁTICA 10: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE H2O2 NA ÁGUA OXIGENADA 
COMERCIAL 
 
 
1. Introdução 
As titulações de oxidação e redução são métodos de análise em que as reações 
envolvidas são de transferência de elétrons entre as substâncias. Dentre as titulações de 
oxidação e redução existem a permanganimetria, dicromatometria e iodometria. 
A permanganimetria utiliza soluções de permanganato, que é um forte agente oxidante, 
para titular soluções de algumas substâncias redutoras. A mais importante técnica 
permanganimétrica baseia-se na redução do permanganato a Mn2+, em meio ácido, conforme a 
equação: 
 MnO4
- + 8 H+ + 5 e- ↔ Mn2+ + 4 H20 Eº = 1,51 V 
O permanganato de potássio não é um reagente-padrão primário, e suas soluções são 
relativamente instáveis. Para ser utilizado como padrão, o permanganato deve ser padronizado 
com o reagente-padrão primário oxalato de sódio, e essa padronização, repetida periodicamente. 
As soluções de permanganato de potássio possuem coloração violeta intensa. Na maioria 
das titulações, o ponto final pode ser assinalado pela coloração do íon permanganato, não sendo 
necessário o uso de indicadores. 
 
2. Objetivos 
• Preparar e padronizar uma solução de permanganato de potássio. 
• Determinar o teor de peróxido de hidrog~enio em uma amostra de água oxigenada. 
 
 
3. Parte Experimental 
3.1 Preparo da solução de KMnO4 0,025 mol.L
-1
 
 
1. Meça a massa de KMnO4 necessária para preparar 100 mL de solução 0,025 mol L
-1 deste 
sal. Transfira para um béquer de 250 mL e dissolva em 100 mL de água destilada. 
2. Ferva a solução durante 15 a 30 minutos e deixe esfriar em temperatura ambiente. 
3. Filtre a solução em funil com placa de vidro sinterizado. Armazene a solução em frasco 
escuro e rotule. 
 
 
3.2 Padronização da solução de KMnO4 
1. Pese 0,100 g do padrão primário oxalato de sódio (previamente seco em estufa a 120 ºC 
por 2 horas) e transfira para um erlenmeyer. Anote o valor da massa com a referida precisão. 
 
49 
 
2. Adicione 25 mL de água destilada e agite para a dissolução do sal. 
 
3. Adicione, cuidadosamente, 10 mL de H2SO4 1:5 (v/v). 
4. Titule com solução de KMnO4 até aproximadamente o ponto de equivalência, sob agitação. 
Aqueça o conjunto a 55-60 ºC e finalize a titulação gota a gota, mantendo agitação 
constante, até o aparecimento da coloração violeta-claro (rósea). 
 
5. Anote o volume da solução de KMnO4 consumido. 
6. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
 
7. Calcule a concentração (mol L
-1 
e g L
-1
) da solução de permanganato de potássio. 
 
 
 
3.3 Determinação do teor de H2O2 na água oxigenada 
 
1. Pipete 5 mL de água oxigenada comercial a 3 % (m/v) (10 volumes) e transfira para um 
balão volumétrico de 50 mL. Complete o volume com água destilada e homogeneize. 
 
2. Utilizando uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL da solução de água oxigenada, 
anteriormente preparada, para um erlenmeyer. 
 
3. Adicione 25 mL de água destilada e 10 mL de H2SO4 1:5 (v/v). 
 
4. Titule com solução padronizada de KMnO4 0,025 mol L
-1
 até próximo ao ponto de 
equivalência, sob agitação. Aqueça o conjunto a 55-60 ºC e finalize a titulação gota a gota, 
mantendo agitação constante, até o aparecimento de coloração violeta-claro (rósea). 
5. Anote o volume da solução de KMnO4 consumido. 
 
6. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
 
7. Calcule a concentração de H2O2 na amostra em % m/v, molL
-1
, gL
-1
 e em volumes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
50 
 
ANOTAÇÕES: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
51 
 
PRÁTICA 11: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE “CLORO ATIVO” EM ALVEJANTE 
 
1. Introdução 
Os métodos iodométricos são baseados na semi-reação I2 + 2 e
- ↔ 2 I-, que ocupa uma 
posição intermediária na tabela dos potenciais de redução (Eº = 0,535 V). Esse potencial 
intermediário permite que a reação possa ser utilizada para a determinação tanto de agentes 
oxidantes como de agentes redutores. Por essa razão, dois métodos iodométricos são utilizados: 
Iodometria direta: este método usa uma solução-padrão de iodo (I2), preparada mediante 
dissolução do iodo em solução aquosa de KI. Neste método o iodo é usado diretamente na 
titulação como oxidante. 
Iodometria indireta: consiste na dosagem de espécies oxidantes pela adição de um 
excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma 
solução padronizada de tiossulfato de sódio. 
Embora o tiossulfato de sódio pentaidratado (Na2S2O3.5H2O) possa ser obtido com 
elevado grau de pureza, há sempre pouca segurança sobre o exato teor de água que contém. Por 
isso, é usual padronizar sua solução utilizando como reagente-padrão primário o dicromato de 
potássio em meio ácido e iodeto em excesso. 
O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo 
adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devido a adsorção de íons tri-iodeto 
pelas macromoléculas do amido, formando um complexo azul. 
O ajuste do pH na iodometria indireta é necessário pois o tiossulfato pode ser oxidado a 
sulfato em meio fortemente alcalino. Além disso, a concentração elevada de hidroxila acelera a 
hidrólise do iodo. 
 
2. Objetivos 
• Preparar e padronizar uma solução de tiossulfato de sódio. 
• Determinar o teor de cloro ativo em amostra de alvejante. 
 
 
3. Parte Experimental 
3.1 - Preparo da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O) 0,1 mol L
-1
 
 
1. Prepare 100 mL de solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L
-1
. Armazene a solução em frasco 
escuro. 
 
 
 
 
 
52 
 
3.2 - Preparo da solução de amido utilizada como indicador 
1. Triture 1,000 g de amido com um pouco de água e adicione a suspensão a 100 mL de água 
quente, sob agitação. 
2. Prossiga o aquecimento até obter uma solução clara. Esta deve ser filtrada caso apresente 
turbidez após alguns minutos de aquecimento. 
3. Após a solução resultante se resfriar, coloque-a num recipiente fechado e, se possível, em 
refrigerador. 
 
3.3 - Padronização de solução de tiossulfato de sódio 
1. Pese 0,100 g de dicromato de potássio (previamente seco em estufa a 140-150 °C por 30-60 
minutos) e transfira para um erlenmeyer. Dissolva em 50 mL de água destilada. 
2. Adicione ao erlenmeyer 10 mL de HCl 1:1 (v/v) e 5 mL de KI 10% (dessecado a 150-180 ºC 
por 1 hora). Homogeneize. 
3. Titule com solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1, sob agitação constante. Adicione 1 
mL da solução de amido nas proximidades do ponto de equivalência (quando a coloração do 
I2 estiver prestes a desaparecer). 
4. Continue a titulação até que a coloração azul-esverdeada passe para verde. 
5. Anote o volume da solução de tiossulfato de sódio consumido. 
6. O procedimento deve ser feito em triplicata. 
7. Calcule a concentração (mol L
-1 
e g L
-1
) da solução de tiossulfato de sódio. 
 
 
 
3.4 - Determinação do teor de “Cloro Ativo” 
 
1. Pipete 5 mL de alvejante e transfira para um balão volumétrico de 50 mL. Complete o 
volume com água destilada e homogeneize. 
2. Com uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL da solução de alvejante, anteriormente 
preparada, para um erlenmeyer. 
3. Adicione 10 mL de água destilada, 10 mL de solução de KI 10% e 5 mL de ácido acético 
glacial. 
4. Titule o iodo liberado com a solução de Na2S2O3 0,1 mol L
-1 
padronizada, até a 
solução se tornar levemente amarelada. 
5. Adicione 2 mL de suspensão indicadora de amido e continue a titulação lentamente, 
adicionando o titulante gota a gota, até o desaparecimento da cor azul do meio. 
6. Anote o volume consumido (fazer em triplicata). 
7. Calcule a porcentagem de hipoclorito de sódio e de “cloro ativo” na amostra original. 
Compare com os valores do rótulo. 
 
53 
 
ANOTAÇÕES:54 
 
PRÁTICA 12: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA EM SÓLIDOS 
 
1. Introdução 
 A análise gravimétrica, ou gravimetria, é um método quantitativo cujo processo envolve 
a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura 
possível. 
A análise gravimétrica por volatilização permite determinar o número de moléculas de 
água de hidratação de um hidrato. 
 
2. Objetivo 
• Determinar o teor de água em sólidos por gravimetria. 
 
 
3. Parte Experimental 
1. Lave e seque um cadinho de porcelana. A secagem deve ser feita na mufla a 360-400 °C por 
20 minutos. 
2. Após o resfriamento em dessecador, até que a temperatura ambiente seja atingida, pese o 
cadinho vazio. Anote a massa. 
3. Adicione uma quantidade aproximada de 0,500 g de CuSO4 hidratado (previamente 
macerado) no cadinho e pese novamente o sistema. Anote a massa. 
4. Aqueça a amostra na estufa por 40 minutos a 140-150 °C. Utilize uma pinça de aço inox 
adequada para este trabalho. 
5. Retire o cadinho da estufa, deixe-o resfriar no dessecador por 20-30 minutos e pese 
novamente, anotando o resultado. Repita o procedimento de aquecimento, resfriamento e 
pesagem até que pesos constantes sejam obtidos. Anote cada pesagem. O tempo médio de 
leitura entre uma amostra e outra será em média 30 minutos. 
6. O experimento deve ser realizado em triplicata. 
7. Calcule a porcentagem de água no hidrato e o número de mols de água de hidratação no 
CuSO4. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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ANOTAÇÕES: