RELATÓRIO DE EXPERIMENTO - ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO II - QUÍMICA ANALITICA QUALITATIVA

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UNIVERSIDADE CATÓLICA DOM BOSCO - UCDB
 
 
Curso: Farmácia
Disciplina: Química Analítica Qualitativa
EXPERIMENTO IV – ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO IIRelatório apresentado como exigência da disciplina de Química Analítica Qualitativa para fins de estudo
 
Autores: 	 	 		RA: 
João Lucas dos Santos Reis	 182204
Liryel Silva Gasparetto		 183053
Luís Henrique dos Santos da Rosa 181849
Matheus da Silva 			 181673
Samara Neves de Andrade 182138
Campo Grande- MS
26/05/2021
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO	4
1.1 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA	3
2. OBJETIVO	5
3. METODOLOGIA	6
3.1 SUBSTÂNCIAS E REAGENTES	6
3.2 MATERIAIS	10
3.3 PROCEDIMENTOS E TÉCNICAS	10
4. ANÁLISE E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS	13
5. CONCLUSÃO	15
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS	16
7. ANEXOS	17
1. INTRODUÇÃO
É notório que em uma mistura distinta se há a necessidade de saber quais os constituintes da mesma, o qual ato é de autoria da Analise Química Qualitativa, onde por meios, analisa e caracteriza quais os compostos são constituintes naquela amostra. Neste experimento por meio de precipitações e teste de chama determinaremos a presença de alguns cátions do grupo 2 diante da característica dos elementos.
1.1 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Na análise química qualitativa, os cátions são divididos e classificados em cinco grupos, de acordo com a peculiaridade de reação de cada elemento a determinados reagentes, ou seja, no modo como eles reagem a reagentes específicos pela formação ou não de precipitados. Ao utilizar os reagentes de grupo, que são específicos para cada grupo; podemos confirmar a presença ou a ausência de grupos de cátions e separa-los para posterior analise.
A identificação de uma substância (A) consiste em geral, na transformação da mesma em outra substância (B) com características conhecida. Para atingir tal resultado, um reagente específico (R), que deve reagir com a primeira substancia, deve ser adicionado a reação (A) + (R) = (B). 
Os cátions são íons com carga positiva, ou seja, são átomos que perderam elétrons da última camada, permitindo a doação de seu elétron, formando uma substância iônica com um íon que receba seu elétron passando a ter carga negativa (ânion). A análise de identificação de cátions é chamada de marcha analítica, e tem como função identificar ou pesquisar a presença desses cátions e ânions na constituição de amostras desconhecidas. 
A marcha analítica foi inicialmente descrita por Fresenius para facilitar e organizar a identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em ordem, e cada conjunto de cátions apresentam uma reação de precipitação comum entre eles, na presença de um reagente específico. 
Após a descoberta da presença de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes através de reações por via úmida ou seca específicas, que determina qual é o cátion descoberto (BACCAN, UNICAMP,1995). 
 Dessa forma sendo via úmida: reações feitas com substâncias em solução; e por via seca: ensaios de chama ou pérola de bórax por exemplo. Para as reações de identificação de solução são usadas em geral soluções que produzem um efeito macroscópico (mudança de cor, formação de precipitado, liberação de gás) facilmente visível ou que afetem o olfato, em nosso experimento foi visto através da via seca aonde ocorreu um teste de chama com mudança de coloração confirmando a presença de um cátion ali descoberto.
Os cátions do grupo II são constituídos pelos cátions dos metais alcalinos terrosos, Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+, os quais são caracterizados pela formação de sais insolúveis de carbonatos em meio amoniacal, usa-se um reagente derivado de uma base fraca, para sofrer hidrolise e deslocar seu equilíbrio, permitindo que apenas os compostos de Kps menores que do magnésio precipitem.
 
2. OBJETIVO
Analisar e caracterizar os cátions do grupo II, sendo eles Mg+2, Ca+2, Sr+2 e Ba+2, utilizando métodos e substâncias variadas para identificação destes cátions.
3. METODOLOGIA
3.1 SUBSTÂNCIAS E REAGENTES
· Nitrato de magnésio [Mg(NO3)2]
É um sal higroscópico muito solúvel em água e etanol, tem em suas propriedades, massa molar de 148.30 g/mol, ponto de fusão em 88.9 °C e ebulição em 330ºC.
Serve como fertilizante mineral simples para fertirrigação, hidroponia e foliar. A utilização do produto deve haver cuidados como evitar o contato com a pele ou olhos.
Foi usado em estado líquido no experimento, como uma substância fornecedora de cátions a ser analisados.
 
· Nitrato de cálcio [Ca(NO3)2]
É um sal inorgânico, dentre suas propriedades possui massa molar de 164.088 g/mol, ponto de fusão em 561 °C e é solúvel em água.
Dentre os seus usos, é comumente utilizado no tratamento de plantas, fornece cálcio e nitrogênio necessário colaborando no controle de doenças também funcionando como fertilizante. 
No experimento foi utilizado como fonte de cátions de cálcio para ser analisado durante o decorrer do experimento. 
 
· Nitrato de estrôncio [Sr(NO3)2]
É um composto inorgânico comumente utilizado em âmbito de pirotecnia pela produção de uma chama vermelha, tem massa molar de 211,630 g/mol, ponto de fusão em 570 ° C, ponto de ebulição em 645 ° C, tem densidade de 2,986 g/cm3 e é solúvel em amônia. 
A chama vermelha que produz quando é queimado é utilizado em eventos pirotécnicos, entretanto, deve ser utilizado com a devida segurança por ser um produto que tem esse determinado fim de ser utilizado para queima. 
Foi usado dentro do experimento como fonte de cátion de estrôncio a ser analisado. 
 
· Nitrato de bário [Ba(NO3)2]
Usado em pirotecnia, essa substância possui massa molar de 261,337 g/mol ponto de fusão e ebulição em 592 °C e 83 °C respectivamente e sua densidade é de 3,24 g/cm³.
Esta substância junto à outras determinadas substâncias produzem propriedades incendiarias e explosivas, em meio a chama como por exemplo ser usado em um teste de chama produz uma chama na cor verde. Pelas suas propriedades é um produto que deve ser manuseado com cuidado.
Dentro do experimento, forneceu cátions de bário para ser analisado durante o desenvolvimento do experimento.
 
· Ácido clorídrico (HCl) 6M
Seu ponto de ebulição e fusão varia de acordo com à sua concentração, no caso o que foi usado tem seu ponto de fusão em 59ºC e ebulição em 108ºC e sua densidade é de 1,098 kg/L na concentração de 6M.
Apresenta coloração incolor a levemente amarelado, de odor pungente, corrosivo, tóxico, quando inalado pode provocar dificuldades respiratórias e em contato com a pele causa queimaduras.
É um ácido forte com um alto potencial de ionização, foi utilizado no experimento reagindo junto com as substâncias iniciais que ofereciam os cátions procurados no experimento.
 
· Hidróxido de amônio (NH4OH) 6M
É uma base solúvel e fraca, só existe em solução aquosa quando faz-se o borbulhamento de amônia (NH3) em água. Tem ponto de fusão -91,5°C e ponto de ebulição 24,7°C, sua densidade é de 880 g/cm3.
Dentre os seus riscos, é dado como um material nocivo quando ingerido, inalado e absorvido pela pele. Extremamente irritante para mucosas, sistema respiratório superior, olhos e pele.
No experimento foi utilizado para basificar a solução e em um outro momento utilizado para lavagem de resíduo juntamente com água destilada.
 
· Carbonato de amônio [(NH4)2CO3]
É um solido cristalino branco e incolor, tem em suas propriedades massa molar de 96,09 g/mol, ponto de fusão em 58ºC, densidade de 1,5 g/cm³ e é solúvel em água.
Essa substância tem diversas aplicações, dentre elas no uso de fermentação e tingimento, a inalação do produto pode causar irritação oral.
Foi adicionado no experimento interagindo com os cátions de bário, estrôncio e cálcio.
 
· Hidrogeno fosfato de amônio [(NH4)2HPO4]
Dado também como fosfato diamônico, tem uso principal na produção de fertilizantes concentrados, tem massa molar de 132,06 g/mol e densidade de 1,62 g/cm³. Foi utilizado na solução com o âmbito de confirmara presença de magnésio.
 
· Água destilada
Água destilada é a água obtida por meio da destilação (condensação do vapor de água obtido pela ebulição ou pela evaporação) de água não pura (que contém outras substâncias dissolvidas), e então condensada em outro recipiente. A água destilada é assim separada dos sais minerais, dos gases e outros produtos nela dissolvidos.
Foi utilizada quente e em temperatura ambiente, uso para lavagem, em determinadas lavagens com a presença de outra substância.
· Ácido acético (CH₃COOH) 6M
É um ácido definido como um ácido fraco, tem em sua estrutura 60.04 g/mol-1 de massa molar, seu ponto de fusão é de 16.5 °C e de ebulição é de 118.1 °C e é uma substância completamente miscível em água.
É um ácido fraco que se utiliza em diversos meios, é mais naturalmente conhecido como o vinagre que se utiliza para temperos, entretanto, o seu uso não se limita somente a isso, podendo ser utilizado como solvente, tinturaria, síntese de perfumes e entre outros meios de utilização.
Na solução, é usado como componente para ajustar o pH, influenciando em processos posteriores do experimento.
 
· Acetato de sódio (CH3COONa) 2M 
Composto cristalino incolor, apresenta-se normalmente na forma de sal anidro ou trihidratado. Ambas as formas são solúveis em água e em etoxietano e ligeiramente solúveis em etanol. Tem o ponto de fusão em 324 °C e ebulição em 881,4 °C e densidade de 1,53 g/cm³. 
É um sal de uma base forte e de um ácido fraco, como uma base conjugada de um ácido fraco, pode atua como um tampão para manter um pH relativamente constante, sendo usado na formulação de tampões para controle de pH em muitas aplicações de laboratório.
Na solução, por suas propriedades de solução tampão, juntamente com o cromato de potássio agiu para com a precipitação do cátion do bário. 
 
· Cromato de potássio (K2CrO4)
É um sal de potássio, aparenta como um pó amarelo e inodoro, tendo em suas propriedades massa molar de 194,1896 g/mol, densidade de 2,73 g/cm³, ponto de ebulição em 1000 °C e é solúvel em água. 
Dentre seus usos é dado como indicador da presença e da concentração de íons cloretos (Cl-) na água ou em outros materiais e também usado em pirotecnia.
Juntamente com o acetato de sódio foi usado para a precipitação do cátion bário. 	 
 
· Amônia (NH3) 6M
É uma substância que em meio aquoso se comporta como uma base, possui massa molar igual à 17,0306 g/mol, um ponto de fusão de −77,7 °C e ebulição de −33 °C e é solúvel em água.
A amônia é utilizada em diversos processos, como obtenção de fertilizantes, plástico e até mesmo explosivo, contudo, ainda se trata de um material químico e cuidados são necessários no manuseio da substância. No experimento foi utilizado para lavagem de resíduo juntamente com álcool.
 
· Álcool (C2H5OH)
Conhecido como etanol ou álcool etílico, em suas variadas concentrações tem diversos usos, é uma substância muito inflamável, tem massa molar de 46,07 g/mol, densidade de 789 kg/m³, ponto de fusão e ebulição de 78,37 °C e -114,1 °C respectivamente.
Devido à sua hidroxila são compostos muito reativos, tem caráter ácido reagindo com metais, anidridos, cloretos de ácidos, metais alcalinos.
Dentro do experimento, foi usado para lavagem e confirmação de presença de metal alcalino.
· Oxalato de amônio [(NH4)2C2O4]
Apresenta massa molar de 124,096 g / mol, se decompõe em 70 ºC e é solúvel em água.
 É utilizado como reagente analítico e redutor, sendo utilizado na quantificação da concentração plasmática de cálcio e chumbo. O contato com a pele ou olhos pode causar irritação ou queimaduras.
Foi utilizado na quantificação da presença de cálcio na solução.
3.2 MATERIAIS
· Bateria de reagentes
· Tubos de ensaio
· Becker
· Bico de Bunsen
· Tela de amianto
· Tripé de ferro
· Pipetas Pasteur (plástico e vidro) e borracha
· Pinça de madeira
· Centrífuga
· Alça de platina
· Bastão de vidro
3.3 PROCEDIMENTOS E TÉCNICAS
Antes de começar o experimento foi colocado em um Becker 600 mL de água sobre o bico de Bunsen em um tripé de ferro e uma tela de amianto para ser usado como banho maria. Dentro do mesmo Becker foi colocado um tubo de ensaio com água destilada para ser usado em determinados processos do experimento.
 
1 - Em um tubo de ensaio, foram colocadas 5 gotas das seguintes substâncias: nitrato de magnésio, nitrato de cálcio, nitrato de estrôncio e nitrato de bário e em seguida, no mesmo tubo de ensaio, foram adicionadas 5 gotas de ácido clorídrico 6M e a seguir gotas de hidróxido de amônio até basificar a solução.
2 - O mesmo tubo de ensaio foi aquecido por 5 minutos em banho-maria e ao retirar foram adicionadas 15 gotas de carbonato de amônio 1M, agitando vigorosamente para a homogeneização, e após, voltou ao aquecimento em banho-maria por mais 5 minutos.
Aquecimento em banho-maria realizado da seguinte forma:
· Tubo de ensaio segurado por pinças de madeira para submeter ao banho maria.
3 - Após, foi levado a centrifuga, ao retirar foram adicionadas duas gotas de carbonato de amônio, verificando se houve uma precipitação completa, novamente foi levado ao aquecimento e posteriormente a centrifuga. 
Centrifugação realizada da seguinte forma:
· Tubo de ensaio com a solução.
· Tubo de ensaio com água destilada com a mesma medida do tudo contendo a solução para obter um balanceamento na centrifuga.
 
4 - O sobrenadante do tubo foi transferido para um outro tubo de ensaio, podendo conter cátions de Mg+2 e o resíduo foi guardado para ser usado em outro momento.
5 - Ao sobrenadante foram adicionadas 10 gotas de hidrogeno fosfato de amônio, a cor branca indicaria a presença de magnésio.
6 - O resíduo guardado anteriormente, foi sujeito à uma lavagem com 10 gotas de água destilada quente e levado a centrifuga, e após desprezando a água de lavagem.
7 - Ao resíduo que foi lavado, foram adicionadas 10 gotas de água destilada quente e 6 gotas de ácido clorídrico, seguido por uma forte agitação, para dissolução de resíduos, e em seguida levado ao banho-maria para aquecimento por 5 minutos. Após o aquecimento, foram colocadas 6 gotas de hidróxido de amônio seguido por agitação e após mais 6 gotas de ácido acético foram adicionadas, novamente foi agitado e levado ao banho-maria por 3 minutos. Após o aquecimento, 5 gotas de acetato de sódio e 10 gotas de cromato de potássio foram colocadas, em sequência, foi levado ao banho-maria por 3 minutos e após foi colocado na centrifuga.
8 - Para verificar se a precipitação foi completa foram adicionadas 2 gotas de cromato de potássio e após foi levado ao aquecimento em banho maria por 2 minutos e em seguida levado para a centrifuga.
9 - O sobrenadante deste tubo de ensaio poderia conter cátions de Ca+2 e Sr+2, portanto foi retirado e reservado em outro tubo de ensaio para uso futuro. O resíduo restante no tubo, que poderia conter BaCrO4, foi submetido à um processo de lavagem repetido duas vezes, sendo feito com 10 gotas de água destilada e 2 gotas de hidróxido de amônio 3M e o sobrenadante sendo descartado como água de lavagem.
10 - Após a lavagem, foram adicionadas 4 gotas de ácido clorídrico 6M para uma total dissolução, em seguida a substância no tubo de ensaio foi aquecida em banho-maria por 3 minutos e logo após foi submetida ao teste da chama, realizado da seguinte forma:
· Foi feito uma lavagem na alça de platina para não interferir no resultado desejado.
· Com o bico de Bunsen ligado, foi pego uma amostra da substância com a alça de platina e colocado na chama.
11 - Ao sobrenadante reservado no item 9, foram adicionadas 9 gotas de hidróxido de amônio, agitando o tubo de ensaio a cada gota colocada para uma mudança de coloração.
12 - A solução foi aquecida por 3 minutos em banho-maria e após retirar foi resfriada a temperatura ambiente assim colocando álcool o suficiente para dobrar o volume desta solução seguido por agitação constante por 3 minutos.
13 - Após, foi levado à centrifuga e o sobrenadante foi separado e reservado para ser usado posteriormente, sobrenadante podendo conter íons de cálcio.14 - O precipitado da solução, foi lavado com uma mistura de 3 gotas de álcool etílico e 2 gotas de amônia 3M, colocando o álcool primeiro. Lavagem essa que foi feita duas vezes, descartando o sobrenadante como água de lavagem.
15 - Para uma solubilização, foram adicionadas 2 gotas de ácido clorídrico 6M e duas gotas de água, e logo em seguida a substancia foi submetida ao teste da chama.
16 - O sobrenadante reservado no item 13 foi divido em duas partes iguais. Uma das partes foi aquecida por 3 minutos em banho-maria e após foram adicionadas 3 gotas da solução de oxalato de amônio, tendo agitação vigorosa ao adicionar. A formação de cristais de CaC2O4 confirmaria a presença de cálcio.
17 - A outra parte da solução que havia sido separada, foi submetida ao teste da chama para a confirmação de cálcio na solução.
4. ANÁLISE E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 
A partir de uma amostra contendo 5 gotas de cada um dos cátions a serem analisados (Mg(NO₃)₂, Ca(NO3)2, Sr(NO3)2, Ba(NO3)2) começamos a marcha analítica construindo um meio favorável para a ocorrência das precipitações. Neste caso, o reagente do grupo, carbonato de amônio, deve ser usado em meio alcalino, pois é facilmente decomposto por ácidos, formando dióxido de carbono. Por conta disso, começamos adicionando 5 gotas de HCl e em seguida hidróxido de amônio (NH4OH) em quantidade suficiente para tornar a solução básica.
O ácido clorídrico foi adicionado principalmente por conta da presença do cátion de Mg+2, pois, ao se desprender na solução, os íons H+ se juntarão aos de OH- (vindos do hidróxido de amônio), formando H2O. Isso é feito com o intuito de diminuir a quantidade de OH- na solução, pois, seu excesso poderia formar a precipitação de Mg(OH2), o que dificultaria a separação dos cátions a serem analisados. Porém como essa concentração de OH- é reduzida por conta da adição do ácido clorídrico, essa precipitação não ocorre, garantindo que teremos quantidades abundantes de Mg+2 no sobrenadante da reação para separa-lo dos demais cátions.
Após preparar o meio para o reagente, aquecemos a solução por 5 minutos, e então adicionamos 15 gotas de carbonato de amônio ((NH4)2CO3). Após a centrifugação da solução, transferimos o sobrenadante (S1), que poderia conter Mg+2 para outro tubo de ensaio. E o resíduo (R1), formado pelos demais cátions a partir da reação abaixo, foi guardado para ser usado posteriormente (figura 1).
Ba2+ + CO3 2- BaCO3 
Sr2+ + CO3 2- SrCO3 
Ca2+ + CO3 2- CaCO3 
Ao sobrenadante, que suspeitávamos que continha cátions de Mg+2, adicionamos 10 gotas de Hidrogeno Fosfato de Amônio, que formou um precipitado branco, de hidrogeno fosfato de magnésio (MgHPO4) (figura 2), confirmando a presença de magnésio, de acordo com a seguinte reação:
 Mg+2 + (NH4)2HPO4 MgHPO4 + 2NH4
O resíduo (R1) é então lavado e a ele, é adicionado ácido clorídrico, com objetivo de dissolver todo o precipitado, já que o ácido decompõe carbonato de amônio, eliminando CO2 da mistura.
A seguir, é adicionado NH4OH juntamente com ácido acético para ajustar o pH, para que assim, ao adicionar acetato de sódio e cromato de potássio (K2CrO4), apenas o cátion bário será precipitado, pois é o único dos três que é insolúvel em ácido acético. A reação forma então, um precipitado amarelo, característico de BaCrO4 (figura 3):
Ba+2 + CrO4-2 BaCrO4 
Para confirmar o mesmo, centrifugamos a solução e separamos o precipitado de BaCrO4 do sobrenadante alaranjado, que pode conter Ca+2 e Sr+2, e então lavamos o precipitado, com NH4OH e HCl, até sua dissolução total, para fazer o teste de chama, que resultou em chama de cor amarela esverdeada, confirmando o cátion de Bário.
O sobrenadante alaranjado, que pode conter Ca+2 e Sr+2, mantem essa cor pois ainda existem cátions de cromato em solução, é então adicionado hidróxido de amônio, até que a cor alaranjada se transforme em amarelo pastel.
A solução foi aquecida e resfriada a temperatura ambiente, para então receber álcool etílico o suficiente para dobrar o volume da solução. Ao agita-la por três minutos, percebe-se a formação de um resíduo amarelo, indicando a presença de estrôncio. O precipitado que se formou é característico de cromato de estrôncio (SrCrO4) e foi formado a partir dos íons de cromato que restavam, ao se juntar com estrôncio, em meio amoniacal e hidroalcóolico (figura 4). 
Sr+2 + CrO4-2 SrCrO4 
(em meio amoniacal e hidroalcóolico)
Separa-se então o sobrenadante (S2) e prossegue-se com a confirmação do estrôncio no precipitado. O sólido obtido foi lavado com uma mistura de álcool etílico e hidróxido de amônio, e posteriormente foi adicionado ácido clorídrico para realizar o teste de chama, resultando em uma chama vermelho carmim, confirmando estrôncio.
O sobrenadante S2 é então dividido em duas partes, aquece-se uma delas em banho-maria e adiciona-se oxalato de amônio ((NH4)2C2O4). Ao esfriar, ocorre a formação de um precipitado branco cristalino, de CaC2O4, que confirma cálcio, de acordo com a seguinte reação:
Ca+2 + NH4- + C2O4-2 CaC2O4 + NH4-
 As adições de ácido acético que foram feitas anteriormente a esse passo, foram cruciais para a formação do precipitado de CaC2O4, já que o mesmo é insolúvel nesse ácido.
Na outra parte da reação é feito o teste de chama, e a coloração vermelho tijolo também confirma a presença de cálcio.
5. CONCLUSÃO
Mediante a realização do experimento IV, o qual tinha por objetivo analisar e caracterizar os cátions do grupo II, sendo eles Mg+2, Ca+2, Sr+2 e Ba+2, foi um sucesso, pois conseguimos vislumbrar a mudança de cores nas chamas, o que provava a presença dos cátions, em um dado momento ao decorrer do experimento o grupo se deparou com uma dificuldade em esterilizar a alça de platina, porem isto não foi um sanado com diversas lavagens da alça de platina. Contudo, o grupo adquiriu conhecimento a respeito do experimento, conseguiu realizar e analisar a presença dos cátions após a separação dos produtos, e retirar a prova real da sua presença após a separação com as mudanças nas tonalidades das chamas, em meio ao teste de chamas.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. Ed., São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
BACCAN, Nivaldo et alii. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 7. Ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1994, 295P. 
BRADY, J.E. & HUMISTON, G.E. Química Geral. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 1986
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana.
7. ANEXOS
2
Figura 1
Figura 2
Figura 3
Figura 4