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a * b Efeitos aceleradores da nano-sílica coloidal para efeitos benéficos formação de cálcio-silicato-hidrato no cimento , , ,J. Bjornstr€ om€ a,*, A. Martinelli L. Borjesson € I. PanasA. Matic a evaporação da água faz com que a banda de 3650 cm1 desapareça. Os íons Ca2+ são incorporados na rede C – S – H, a formação fase de ligação. O papel da água é demonstrado. A evaporação da água está correlacionada com o aparecimento de uma banda infravermelha nítida em Abstrato 2004 Elsevier BV Todos os direitos reservados. dos quais é acelerado por CS. O processo de hidratação do cimento Ca3SiO5 (C3S) é investigado e os efeitos aceleradores da adição de sílica coloidal (CS) são estabelecidos. CS acelera a dissolução da fase C3S e proporciona uma formação mais rápida do hidrato de silicato de cálcio (C – S – H) 3650 cm1 significando grupos OH não ligados por hidrogénio. A hidratação incompleta resulta em precipitação de Ca(OH)2 . Supressão de Difração de raios X, espectroscopia de RMN, absorção de raios X médio sem se acomodar. Parâmetros como específicos a rede de ânions silicato. Um dos principais objetivos do presente trabalho é a remoção de que a estrutura média de C – S – H é geralmente semelhante materiais compreende a adição de sílica coloidal sintética a Embora o presente inquérito diga principalmente respeito o processo de hidratação do clínquer C3S (Alite, Ca3SiO5) para qualquer silicato de cálcio amorfo ou pouco cristalino contém moléculas de H2O . A diferença fundamental as partículas podem variar entre 1 e 500 nm, portanto constituído por um núcleo amorfo de SiO2 com superfície hidroxilada, insolúvel em água. O tamanho de é devido à sua reatividade química após a dissolução (atividade pozolânica) ou a uma atividade superficial considerável. a composição está implícita; em vez disso, sugere um nome genérico por cátions Ca2+ na região intercamadas, que tambémpela técnica de síntese. Devido à alta especificidade o processo de hidratação teve que ser desenvolvido. Ao empregar Silicato-hidrato de cálcio (C-S-H) é o principal produto apresenta melhores propriedades de envelhecimento em relação características estruturais semelhantes onde o ânion silicato constituem um material silicioso altamente reativo [2]. No entanto, ainda não foi estabelecido se quanto mais espectroscopia, calorimetria diferencial de varredura (DSC) 1. Introdução espectroscopia, TEM e SEM, fornecem fortes evidências Uma contribuição recente para o desenvolvimento da construção área de superfície, tamanho e distribuição de tamanho podem ser controlados fase, um procedimento estável de preparação de amostra para monitorar hidrato. Uma ampla variedade de sondas estruturais, incluindo eles são pequenos o suficiente para permanecerem suspensos em um fluido camadas têm uma carga líquida negativa e são mantidas juntas ao ganho de resistência, ataque de sulfatos e reações álcali-sílica [1]. Sílica coloidal (CS) denota pequenas partículas entre as estruturas é o grau de polimerização de produto de hidratação e fase de ligação primária em cimento Portland. Os traços indicam que nenhum hidratação rápida do cimento na presença de nano-sílica com o papel da sílica coloidal de tamanho nanométrico durante esta ambiguidade. aos de tobermorita e/ou jenita [3–10]. Estes têm argamassas de betão e cimento, sendo que o resultante área de superfície para as partículas CS de tamanho nanométrico que eles o FTIR de refletância difusa complementar (DR-FTIR) Disponível on-line em 11 de junho de 2004 Cartas de Física Química 392 (2004) 242–248 Recebido em 19 de maio de 2004 Departamento de Química Inorgânica, Universidade de Gotemburgo, SE-41296 G€oteborg, Suécia 0009-2614/$ - ver capa 2004 Elsevier BV Todos os direitos reservados. Endereço de e-mail: jok@chem.gu.se (J. Bjornstr€ om). € Departamento de Física Aplicada, Chalmers University of Technology, SE-41296 G€oteborg, Suécia Autor correspondente. Fax: +46-31-772-2853. doi:10.1016/j.cplett.2004.05.071 www.elsevier.com/locate/cplett bbb a Machine Translated by Google mail to: jok@chem.gu.se Exceto pela diminuição gradual da absorção para as bandas de clínquer (817-953 cm1) e, portanto, do consumo da fase de clínquer C3S , à medida que o processo de hidratação avança, os espectros apresentados na Fig. 1c também indicam que a banda presente em 1030 cm1 gradualmente se amplia para incluir vibrações de frequências mais altas. Yu et al. [18] 3 Resultados e discussão Experimentos DSC foram realizados em um analisador TA Instrument DSC Q10. Amostras (10 mg) foram carregadas em recipientes de alumina selados e aquecidas de 35 a 550°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min. Um recipiente de alumina vazio foi utilizado como referência e o fluxo de calor entre a amostra e o recipiente de referência foi registrado. Os C3S triclínicos puros foram fornecidos pela Construction Technology Laboratories (Skokie, Illinois, EUA). O sol de sílica coloidal utilizado (Cembinder 50TM) continha 15% em peso de material sólido. O tamanho de partícula foi de 5 nm com uma área superficial específica de 500 m2/g, fornecido pela EKA Chemicals AB, Bohus, Suécia. As pastas C3S sob investigação foram hidratadas em recipientes selados antes das medições DR- FTIR e DSC. As pastas C3S foram misturadas com uma proporção água/C3S (a/c) de 0,4. Onde o CS estava presente, ele foi diluído na água de mistura para garantir uma distribuição homogênea das partículas. As dosagens de CS utilizadas foram de 1 e 5% em peso do sol, em relação ao peso da fase clínquer C3S . O espectro DR-FTIR de C3S puro não hidratado (Fig. 1a) mostra um amplo grupo de bandas na região de 817 a 953 cm1 atribuídas a vibrações de alongamento anti-simétricas de tetraedros de SiO4 [16,17]. A banda nítida em 980 cm1 é característica da vibração Si-OH (consulte os cálculos de química quântica). A banda para vibrações de estiramento Si-O está presente em frequências vibracionais mais altas variando de 1000 a 1200 cm1 [9,16]. e química quântica mostramos que CS constitui locais de nucleação altamente eficientes para unidades monoméricas de sílica liberadas da fase de clínquer durante a hidratação. Com a introdução de locais de polimerização reativos, os espectros DR- FTIR indicam um aumento no consumo da fase de clínquer C3S e também um aumento na taxa de formação da fase de ligação C – S – H. A química quântica foi empregada para elucidar características vibracionais para estruturas de silicato com vários graus de conectividade Si – O – Si. As características de desidratação e desidroxilação das pastas C3S hidratadas foram investigadas utilizando DSC e observadas como semelhantes às dos argilominerais. Sendo uma técnica em massa, a demonstração da consistência do comportamento do DSC com a espectroscopia DR-FTIR com tendência de superfície foi um elemento essencial, tornando as evidências observadas, tanto da aceleração da dissolução do clínquer induzidapor CS quanto da polimerização C – S – H, conclusivas. . O procedimento computacional para os cálculos químicos quânticos empregados segue o descrito em [11]. O funcional de densidade híbrida B3LYP [12–14], conforme implementado no pacote do programa GAUSSIAN AUSSIAN 98 [15], foi empregado por toda parte. As frequências vibracionais foram calculadas a partir de Hessianos analíticos, e a validação de possíveis estados estacionários nas superfícies de energia potencial foi feita verificando quaisquer frequências imaginárias. Todas as medições espectroscópicas foram realizadas em modo DR. A área típica da sonda nos presentes experimentos de DR-FTIR tinha um diâmetro de 5 a 7 mm e os espectros observados, portanto, fornecem informações sobre o estado da superfície da amostra em escala macroscópica. Também é importante ressaltar que nenhuma influência mecânica direta na superfície da amostra (por exemplo, raspagem ou prensagem com janelas de cobertura) foi realizada durante o procedimento de medição. Isto garante que os espectros obtidos reflitam apenas as alterações devidas ao processo de hidratação. Os espectros foram registrados com um espectrômetro FTIR Bruker IFS-66, com compartimento de amostra sob fluxo constante de N2 (g), equipado com uma unidade DR padrão (Graseby Specac). A resolução espectral foi ajustada para 2 cm1 e todos os espectros foram coletados em média ao longo de 64 varreduras. As pastas C3S foram fundidas no porta-amostras DR-FTIR e cobertas com Para FilmTM durante a hidratação para evitar a evaporação da água e para obter superfícies de amostra lisas. Após atingir os tempos de hidratação desejados, o filme de cobertura foi removido e as amostras foram deixadas secar por 7 h sob fluxo de N2 (g) no compartimento de amostras, forçando a água residual não participando da hidratação dos produtos para evaporar. A eficácia da purga de N2 (g) para interromper o processo de hidratação, conforme observado pela dissolução da fase de clínquer, foi monitorada registrando espectros em intervalos de 30 minutos durante este procedimento de secagem. Verificou-se que não ocorre mais dissolução da fase de clínquer durante a purga de N2 (g); no entanto, foram necessárias 7 horas para garantir que toda a água descoordenada do 'espectador' fosse evaporada. As intensidades de absorção de IR gradualmente decrescentes para bandas atribuídas à fase de clínquer C3S durante o processo de hidratação podem ser vistas nas Fig. 1b e c, representando a mudança em toda a região espectral e na região de 750-1400 cm1 respectivamente, em função da hidra- tempo de ação. Estas amostras não contêm CS e são denotadas como referência ou Ref. em legendas de figuras. 2. Experimental Um procedimento de secagem alternativo foi empregado para testar qualquer erro sistemático introduzido pelo procedimento de purga de N2 (g). As pastas C3S foram hidratadas por 4 horas e posteriormente secas a 200°C por 2 horas antes da análise DR- FTIR. A partir dos espectros adquiridos, foi encontrada consistência entre os dois procedimentos de secagem. 243J. Björnstrom et al. / Cartas de Física Química 392 (2004) 242–248 Machine Translated by Google estrutura. Os resultados obtidos confirmam que as frequências vibracionais de Si-O realmente aumentam com o aumento oxigênio/tetraedro), e concluiu que a to-bermorita de 1,1 nm deu origem a uma banda de absorção de 1200 cm1. frequências também são descritas como sendo uma evidência de impressão digital do grau de polimerização com a formação da fase C – S – H como resultado da hidratação do cimento. grau de conectividade e acrescente que as tensões no anel A mudança da vibração de alongamento do Si – O para níveis mais elevados fase de ligação, apresentada juntamente com o cálculo realizaram experimentos de FTIR em to-bermorita de 1,4 e 1,1 nm, onde esta última contém uma concentração substancial de locais Q3 (onde Qn indica n pontes frequência vibracional máxima de Si – O para cada devido a vibrações de alongamento de grupos O – H em hidroxilas conectividade. A Fig. 2 exibe estruturas geométricas otimizadas para silicatos com conectividade variada, semelhante a aqueles encontrados na estrutura em camadas sugerida de C – S – H com uma ampla gama de forças de ligação de hidrogênio. Enquanto o [19]. Para testar isso qualitativamente, o modelo químico quântico alongamento das frequências de vibração. estruturas contribuem ainda mais para a mudança ascendente de Si – O – Si cálculos foram empregados em silicatos com variações A banda larga em 2500–3600 cm1 (Fig. 1b e d) é conectividade diferente. na região 700–1400 cm1; (d) amostras de referência na região 2.400–4.000 cm1. J. Björnstrom et al. / Cartas de Física Química 392 (2004) 242–248 Figura 2. Frequências vibracionais calculadas para estruturas de silicato com Figura 1. Espectros DR-FTIR de: (a) fase de clínquer não hidratada; (b) amostras de referência hidratadas em diferentes tempos; 4, 8, 12 e 24 horas; (c) amostras de referência 244 Machine Translated by Google 245 3. Espectros DR-FTIR para referência, 1 e 5% em peso de CS com tempos de hidratação aumentados: (a) hidratação por 4 h, espectros na região de 700–1400 cm1, (b) hidratação por 4 h, espectros na região Região de 2.400–4.000 cm1 , (c) hidratação por 8 h, espectros na região de 700–1.400 cm1, (d) hidratação por 8 h, espectros na região de 2.400–4.000 cm1 , (e) hidratação por 12 h, espectros em a região de 700–1400 cm1, (f) hidratação por 12 h, espectros na região de 2.400–4000 cm1, (g) hidratação por 24 h, espectros na região de 700–1400 cm1 , (h) hidratação por 24 h, espectros na região de 2.400–4.000 cm1. J. Björnstrom et al. / Cartas de Física Química 392 (2004) 242–248 Machine Translated by Google J. Björnstrom et al. / Cartas de Física Química 392 (2004) 242–248 4. A evolução dos espectros DR-FTIR em função do tempo durante a purga de N2 (g). Desidratação rápida nas primeiras 3 horas, sem diferença entre os espectros registrados após 7 e 12 horas. Observe a ausência da vibração de flexão de 1640 cm1 da água molecular na amostra seca. 246 Ao examinar os espectros na região de 2.400–4.000 cm1 (Fig. 3b, d, f e h, pode-se acompanhar a diminuição das vibrações de O – H não ligadas a hidrogênio em 3.650 cm1, e possivelmente a evolução de uma rede ligada a hidrogênio -trabalhar à medida que o processo de hidratação avança. A diminuição da intensidade da banda de absorção de 3650 cm1 à medida que o processo de hidratação avança é particularmente informativa. Esse comportamento é interpretado da seguinte maneira. A sílica monomérica (Q0), liberada da fase de clínquer, sofre polimerização nas estruturas Q2 e Q3 . Em argilominerais em camadas, tais estruturas são estabilizadas por íons Ca2+ e moléculas de água. Em configurações desta natureza, é razoável esperar ligações substanciais de hidrogênio entrecamadas entre grupos Si-OH e OH coordenados com íons Ca2+ . Na medida em que o cimento perfeito produz C–S–H, ou seja, análogos aos argilominerais, em vazios intergrãos, a segregação de, por exemplo, Ca(OH)2 é indicativa de hidratação incompleta. Consistentemente, entende-se que a supressão da intensidade de absorção de 3650 cm1, devido a grupos OH não ligados por hidrogénio, resulta de tempos de hidratação mais longos durante os quais a água não pode evaporar. É concebível que o Ca(OH)2 seja formado como consequência da deficiência de água. Ao não permitir que a pasta de cimento desidrate, a precipitação de Ca(OH)2 torna- se inibida enquanto os íons Ca2+ liberados da fase de clínquer podem participar na construção da estrutura da argila C – S – H. As Figuras 3a, c, e e g indicam que a banda presente em 1030 cm1 exibe algum alargamento para incluir modos vibracionais em frequências mais altas à medida que a quantidade de CS aumenta. Como mencionado anteriormente, o alargamento desta banda é consistente com o aumento da conectividade na rede de silicato, mas devido à interferência das bandas vibracionais intrínsecas CS Si – O – Si nesta janela de frequência, o aparente alargamento na presença de CS torna-se menos conclusivo do que o observado para a amostra de referência. amostra % em peso. Finalmente, após 24 h (Fig. 3h), apenas o espectro da amostra de referência parece incluir um pequeno ombro em 3650 cm1. Tendo assim estabelecido um procedimento estável de preparação de amostras e demonstrado o poder do DR-FTIR na discriminação entre amostras submetidas a diferentes tempos de hidratação, pode-se perguntar até que ponto o DR-FTIR A partir dos espectros apresentados nas Figuras 3a e c, há sinais de que um aumento na quantidade de CS de 1 para 5% em peso aumenta ainda mais a taxa de dissolução de C3S. Esta observação fornece prova firme de que o CS não é dissolvido no processo de hidratação, mas sim que sua superfície fornece locais altamente reativos para condensação de monômeros de SiO4 liberados do C3S. Após 12 h (Fig. 3e) de hidratação, a diferença entre 1% em peso de CS e 5% em peso de CS torna-se menor, ainda assim parecem diferir da amostra de referência. A Figura 3g mostra os espectros obtidos após 24 horas de hidratação. Aqui a diferença entre as amostras contendo CS e a referência é ainda mais reduzida. Comparando as amostras de referência com as amostras incluindo CS após diferentes tempos de hidratação, são reveladas características interessantes sobre os efeitos do CS. 3, são apresentados espectros de DR-FTIR em diferentes tempos de hidratação e duas dosagens diferentes de CS (1 e 5% em peso). Os espectros obtidos mostram que quando o CS está presente as bandas atribuídas ao C3S puro (817-953 cm1) diminuem mais rapidamente em comparação com a amostra de referência, indicativo de que o CS acelera a dissolução do C3S. hidratos da fase de clínquer, mais moléculas de H2O tornam- se coordenadas na estrutura produzida de hidrato de silicato de cálcio, participando com grupos Si-O para formar uma intrincada rede de ligações de hidrogênio. A intensidade da banda nítida em 3650 cm1, característica para grupos O – H não ligados a hidrogênio, ou seja, grupos hidroxila que não interagem com outros grupos hidroxila nem com moléculas de água, diminui com a formação da fase de ligação C – S – H. Essas características são discutidas com mais detalhes abaixo. Esta banda nítida, característica de grupos hidroxila sem ligação de hidrogênio; diminuir à medida que o processo de hidratação prossegue. As diferenças entre as diferentes amostras são mais pronunciadas após 4–8 horas de hidratação (Fig. 3b e d). Após 12 h (Fig. 3f), apenas um pequeno ombro de absorção é detectado para a referência e a amostra contendo 1% em peso de CS, enquanto está ausente no 5 Curiosamente, somos capazes de correlacionar uma amostra seca pela diminuição das absorções de curvatura de água H – O – H em 1640 cm1 (ver Fig. 4). Este resultado, em conjunto com a banda larga bastante robusta em 2500–3600 cm1, devido às vibrações de estiramento O – H, implica que a rede de ligações de hidrogênio de C – S – H resulta de complexos Q2 – 3Si – OOH Ca2 + , e efetivamente exclui o presença de quaisquer quantidades apreciáveis de água molecular na matriz. Machine Translated by Google (b) hidratação de 4 horas; (c) hidratação de 8 horas e (d) hidratação de 24 horas. 247 5. Curvas de referência de calorimetria exploratória diferencial (Ref.) e amostras contendo 5% em peso de CS em diferentes tempos de hidratação: (a) hidratação de 1 h; J. Björnstrom et al. / Cartas de Física Química 392 (2004) 242–248 foi gravado. DSC foi empregado para fazer uma conexão entre as características da superfície e as propriedades de volume da pasta de endurecimento. Além disso, o como água. A segunda endotérmica é atribuída à condensação de grupos OH na estrutura C – S – H produzida. Endotérmicos semelhantes foram observados anteriormente a conexão é estabelecida entre a superfície sensível Ca(OH)2 quando amostras de cimento hidratado estão sob investigação [23–25]. A Fig. 5 mostra curvas DSC para C3S hidratado na ausência (Ref.) e presença de 5% em peso a taxa de dissolução da fase C3S , formação de gel C-S-H de silicato de cálcio-hidrato e remoção de não-hidrogênio de Ca(OH)2 com aumento do tempo de hidratação, como DSC independente do aditivo CS. Os resultados do DSC sugerem processo de pastas C3S . Assinaturas FTIR de refletância difusa de dissolução da fase C3S , polimerização de sílica e taxas de polimerização em vez da quantidade de produto segundo entre 460 e 500 C (ver Fig. 5). Nós atribuímos uma endotérmica a 530–550 C. Não é incomum que realizamos experimentos DSC. Duas fases distintas embora após 24 h as quantidades desta fase sejam bastante parcelas apoiam a formação de quaisquer quantias apreciáveis No presente estudo monitoramos a hidratação no processo de hidratação da fase clínquer C3S . o processo inicial de hidratação. Os efeitos foram mais pronunciados quando a concentração de O FTIR realmente reflete o que acontece na maior parte do estruturas de argila incluindo tobermorita e hillebrandita endotérmicos perto de 480 C são atribuídos como calcinações de a primeira endotérmica (80–120 C) até a desidratação do volume a produção da fase responsável pela resposta endotérmica a 450– 500 C evolui mais rapidamente finalmente formado. Assim, uma avaliação qualitativa independente efeitos aceleradores de um aditivo de sílica coloidal de 5 nm em primeira transição ocorre entre 80 e 120 C e a medições de Ca(OH)2 em nosso laboratório deram origem a que a adição de CS afeta principalmente a sílica inicial grupos OH ligados por hidrogênio e não-hidrogênio têm A sílica coloidal CS aumentou de 1 para 5% em peso. No entanto, já a presença de pequenas quantidadesde partículas CS (1% em peso do sol) parece ter efeitos consideráveis amostra. Para investigar propriedades em massa como tais, [20–22]. Nem os dados espectrais DR-FTIR nem o DSC quando CS está presente durante o processo de hidratação do C3S , transições são vistas durante a hidratação inicial do C3S. O 4. Observações finais CS em diferentes tempos de hidratação. A partir disso fica claro que Técnica DR-FTIR e técnica DSC sensível a volume, no que diz respeito ao desempenho de aceleração do CS em grupos OH ligados foram demonstrados. A aceleração e descrita por estudos termogravimétricos de diferentes Machine Translated by Google Res. 30 (2000) 267. [25] J. Zelic, D. Rusic, R. Krstulovic, J. Therm. Anal. Calorim. 67 [5] HFW Taylor, Cement Chemistry, Academic Press, Londres, 1998. [9] RJ Kirkpatrick, JL Yarger, PF McMillan, P. Yu, XD Cong, Geléia. Ceram. Soc. 82 (1999) 742. [12] AD Becke, J. Chem. Física. 98 (1993) 5648. [18] P. Yu, RJ Kirkpatrick, B. Poe, PF McMillan, XD Cong, 248 [14] SH Vosko, L. Wilks, M. Nusair, Can. J. Física. 58 (1980) 1200. Res. 9 (1997) 31. 1992. [23] W. Sha, EA O'Neill, Z. Guo, Cem. Concr. 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Com a supressão da evaporação da água durante o processo de hidratação, as intensidades de absorção do DR-FTIR associadas aos grupos OH não ligados a hidrogênio diminuíram gradualmente com o tempo. Esta transformação em condições úmidas foi entendida em termos de íons Ca2+ , liberados durante a dissolução da fase de clínquer, preferindo cada vez mais atuar como contra-íons à crescente rede de ânions silicato, contribuindo assim para a formação do gel hidratado de silicato de cálcio. . A resposta crescente do DSC a 450 C, com o aumento do tempo de hidratação, corresponderia à condensação e evaporação da água do gel Q2–3Si–OHOH Ca2þ C–S–H, produzindo assim um composto cerâmico com conectividade local Q2–3Si– OCa2þ . O objetivo do presente estudo foi fornecer meios e monitorar a hidratação do C3S, mas nosso objetivo é a tarefa significativamente mais complexa de contribuir para uma compreensão química conceitual abrangente do desempenho e trabalhabilidade do concreto. Um estudo subsequente abordará os efeitos na taxa de hidratação do sistema clínquer- nanossílica de aditivos que melhoram a trabalhabilidade do cimento. De importância conceitual é que se entenda a observação do aumento do consumo de C3S com o aumento da dosagem de CS, e que isso contradiz qualquer cenário que envolva a dissolução alcalina do CS, pois isso forneceria uma fonte adicional de sílica monomérica, que suprimiria o processo de dissolução do C3S . Em vez disso, a dissolução acelerada do C3S após a adição de partículas CS é considerada devida à superfície altamente reativa e grande (500 m2 g1) das nanopartículas. A reatividade é devida aos grupos Q2–3 Si – OH da superfície, que cobrem a nanopartícula e constituem locais de condensação para unidades monoméricas de sílica liberadas da fase de clínquer. Os dados de superfície DR-FTIR e DSC em massa implicam independentemente que os efeitos aceleradores do CS, no que diz respeito à taxa de consumo de C3S e formação de C – S – H, estão presentes principalmente durante os estágios iniciais de hidratação (4–12 h) e que as partículas de CS atuam como centros de condensação. O apoio da The Knowledge Foundation (KK-stif-telsen, Estocolmo), do Conselho Sueco de Pesquisa e da EKA Chemicals, Bohus, Suécia é reconhecido com gratidão. Machine Translated by Google