Dispersion and stability of graphene nanoplatelet in water and its pt

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Recebido em forma revisada em 5 de fevereiro de 2018
https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2018.02.046 0950-0618/ 2018 
Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.
Palavras-chave:
Disponível online em 22 de fevereiro de 2018
Microestrutura
Nanocompósitos
Grafeno
Recebido em 28 de agosto de 2017
Construção e materiais de construção 167 (2018) 403–413
Endereços de e-mail: hongjiandu@swin.edu.au (H. Du), ceepsd@nus.edu.sg (SD Pang).
ÿ Autor correspondente.
Historia do artigo:
Porosidade
Aceito em 9 de fevereiro de 2018
Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, Universidade Nacional de Cingapura 117576, Cingapura
Hongjian Du Sze Dai Pang,1
O mecanismo de estabilização do grafeno foi ilustrado. 1% de grafeno 
pode efetivamente aumentar a dureza e refinar as estruturas dos poros.
Uma abordagem fácil foi proposta para dispersar e estabilizar o grafeno em água.
2018 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.
A combinação ótima de superplastificante e sonicação foi determinada.
Os nanocompósitos de cimento foram fabricados por ligeira modificação do método de fundição existente para introduzir nanoplaquetas 
de grafeno (GNP) na pasta de cimento. A dosagem de dispersante e o tempo de ultrasonicação foram variados para buscar a eficácia 
de dispersão ideal. A estabilidade dos GNPs sonicados em suspensão foi avaliada quantitativamente pela absorção de luz ao longo 
do tempo e os resultados sugeriram que 1 h de sonicação e 15% de surfactante foi suficiente para produzir uma suspensão de 1% 
de GNP que permanece estável por 6 h. O efeito de fortalecimento da partícula foi obtido através da forte ligação física na interface 
do grafeno, que se refletiu na duplicação da dureza. Os testes de intrusão de mercúrio indicaram que o PNB poderia reduzir a 
porosidade efetiva e refinar o diâmetro crítico dos poros, particularmente na concentração de 1% do PNB, onde foram encontradas 
reduções de 37% e 30% na porosidade efetiva e no diâmetro crítico dos poros, respectivamente.
abstrato
destaques
informações do artigo
Endereço atual: Departamento de Engenharia Civil e de Construção, Swinburne
Universidade de Tecnologia, PO Box 218, Hawthorn, Victoria, Austrália.
Dispersão e estabilidade da nanoplaqueta de grafeno em água e sua 
influência em compósitos cimentícios
Construção e materiais de construção
Globalmente, o concreto é o material composto sintético mais amplamente utilizado. 
Vale a pena estender a exploração do grafeno em compósitos à base de cimento, 
possibilitando tais materiais com maior resistência mecânica, tenacidade, 
durabilidade e multifuncionalidades para edifícios e infraestruturas de próxima 
geração. Alguns estudos pioneiros foram publicados recentemente para demonstrar 
as vantagens promissoras de materiais à base de grafeno em cimento e concreto 
[4-16]. Vale a pena
mencionar que o grafeno usado em estudos anteriores varia em diâmetro e 
espessura, dependendo das matérias-primas e abordagens de processamento. As 
características essenciais desses materiais eram baseadas em carbono em química 
(prístino ou óxido de grafeno reduzido) e bidimensionais (diâmetro de espessura) 
em geometria.
O GNP de 0,6 vol% na argamassa pode causar decréscimos significativos de 64%, 
70% e 31% para profundidade de penetração de água, coeficiente de difusão de 
cloreto e coeficiente de migração de cloreto, respectivamente. De acordo com Du 
e Pang [6], o efeito de barreira aprimorado e poros refinados
Acredita-se que o grafeno, uma folha de carbono com espessura de um átomo, 
seja o material mais forte já conhecido pela humanidade e também possua 
excelentes condutividades térmica e elétrica [1]. A introdução de grafeno em 
materiais compósitos é uma rota possível para aproveitar suas propriedades 
incomuns para aplicações potenciais [2–4].
1. Introdução
A viabilidade e as potenciais vantagens do uso de nanoplaquetas de grafeno 
ou grafite (GNP) em compósitos de cimento foram demonstradas por alguns 
estudos anteriores. Du et al. [5] propuseram o conceito de introdução de GNP como 
barreiras impermeáveis em argamassas de cimento contra o transporte de água e 
íons cloreto. Observou-se redução no coeficiente de absorção de água e migração 
de cloretos para a argamassa incorporada GNP. Mais recentemente, Du e Pang [6] 
e Du et al. [7] realizaram investigações abrangentes sobre as propriedades de 
transporte de argamassa de cimento e concreto contendo quantidades variáveis 
de GNP, respectivamente. Notável efeito de barreira foi relatado contra a entrada 
de íons agressivos.
ÿ
1
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página inicial da revista: www.elsevier.com/locate/conbuildmat
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https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2018.02.046
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mailto:ceepsd@nus.edu.sg
http://www.sciencedirect.com/science/journal/09500618
http://www.elsevier.com/locate/conbuildmat
na água de amassamento e posteriormente na matriz cimentícia, embora alguns
aprimorado por 0,1% em peso de GNP, devido às estruturas de poros remodeladas.
no reforço de compósitos de cimento só pode ser realizado com boa
ainda não está claro.
pasta simples. Com esta dosagem de surfactante, o tempo de sonicação é variado 
para examinar a estabilidade do GNP em suspensão, o que afeta o
foi usado como dispersante GNP.
sonicação é para deflocular aglomerados de GNP em vez de esfoliar
estrutura em GNP-argamassa são as duas principais razões para a melhor
desafios como sua dispersão uniforme na matriz cimentícia e
superplastificantes podem ser mais eficazes na promoção do PIB
e dureza da pasta foram investigados.
camadas empilhadas de grafeno. Este GNP foi esfoliado do normal
são adotadas durante o pré-processamento da suspensão do PIB via
frequência de sonda de 20 kHz. Um modo de pulso de 70% foi definido para que
planta fabril. Em comparação com a perda de 70% na resistência à flexão
difusão térmica e condutividade elétrica [11-16]. A correlação entre cargas 
mecânicas e respostas elétricas de compósitos de cimento GNP foi demonstrada 
[11-13], o que poderia
das folhas, mas o surfactante pode atenuar esse problema e ajudar
caracterizar as estruturas de poros e dureza de compósitos GNP-cimento. Para 
fazer uma comparação justa, os compósitos PNB-cimento
fornecedor e listados na Tabela 2. A Fig. 1a mostra a morfologia de
solução estava na faixa de 20 e 35 C. A morfologia da
aumentar a condutividade elétrica e, portanto, aumentar a sensibilidade da 
detecção. Cui et al. [15] descobriram recentemente que a adição
mais eficaz na dispersão do grafeno em água do que o surfactante iônico. Em 
2012, Du et al. [5] foi pioneiro no uso de um superplastificante compatível com 
cimento com a aplicação de sonicação
propriedades em compósitos de cimento, tem que ser bem disperso em
em nanotubo de carbono ou nanofibra [30-33]. No entanto, em anteriores
O cimento Portland comum (OPC) CEM I 52.5 foi utilizado para a
eficácia na obtenção deuma melhor dispersão de nanopartículas [30-34].
compósitos. O grafite em flocos aprimorado consiste em vários
processamento foi realizado usando uma potência de saída de 300 W e um
[10] descobriram que a resistência da argamassa contra a corrosão ácida era
Por exemplo, Liu et al. [16] sugeriu que as vantagens do PNB
dosagem e tempo de sonicação na estabilidade do GNP na água é
pasta de cimento, meios químicos e mecânicos de dispersão
Apesar das vantagens acima mencionadas, a aplicação em larga escala de 
produtos de grafeno em cimento e concreto ainda enfrenta
[10,15,16,20-29]. Conforme encontrado por [28,29], à base de policarboxilato
avaliado. Por fim, a influência do conteúdo de GNP da estrutura de poros
compósitos de cimento. Para que o PIB manifeste sua superioridade
tipos de superplastificantes. Isso é consistente com descobertas anteriores
2.1. Materiais
A combinação desses dois métodos tem demonstrado sua eficácia
colocado sob o copo de vidro para garantir a temperatura do
0,05 vol% GNP em tubos de concreto em escala industrial, fundidos a seco em
a ligação do éter interagindo com a água produz um surfactante não iônico
tempo) que pode tornar o composto de cimento GNP tão fluido quanto o
superplastificante (SP) (ADVA-181N, Grace Construction, 1,125 g/cc)
não aumenta (Fig. 2), o que significa que a principal função
extensão para os compósitos de cimento, enquanto a adição de GNP poderia
aumento da dureza.
tem crescido o interesse no uso deste método para introduzir grafeno em compósitos 
de cimento para um desempenho superior
argamassa de cimento. O efeito do superplastificante policarboxilato
a influência da estabilidade do GNP na distribuição do tamanho dos poros será
composição de óxido de OPC. O grafite em flocos aprimorado GNP A3775 da 
Asbury Carbons foi usado para preparar o cimento GNP
ponta sólida de 19,1 mm de diâmetro foi utilizada neste estudo. ultrassônico
multifuncionalidades, como detecção de deformação baseada em piezoresistividade,
na água é particularmente desafiador devido à natureza hidrofóbica
pelo uso combinado de sonicação e surfactante à base de policarboxilato não foi 
estudado. O objetivo deste estudo é avaliar quantitativamente a estabilidade da 
suspensão do GNP, bem como
cada um com menos camadas de grafeno, mas uma maior proporção de volume 
de área de superfície. As propriedades médias do PIB são fornecidas pelo
Para conseguir uma melhor dispersão e distribuição do PIB no
Le et al. [14] derivou um modelo analítico para prever o dano
compreensão da influência do GNP no sistema de poros de
distribuição uniforme na matriz de cimento do que outros amplamente utilizados
2. Materiais e métodos
a adição de um dispersante e sonicação do GNP, respectivamente.
apenas 10% de perda após o ataque ácido. Uma diminuição de 30% na absorção 
de água também foi observada para o concreto incorporado ao GNP. Tong e outros.
estudo anterior usou sílica ativa para dispersar nanomateriais [17].
Segundo Guardia et al. [19], a presença de grupos ácidos e
a dosagem do surfactante. Portanto, o primeiro passo é determinar a dosagem 
mínima de surfactante (a um conteúdo constante de GNP e sonicação
arredondada e variando em espessura e diâmetro. Um policarboxilato
mostrado na Fig. 1b. Após sonicação de 2 h, a área de superfície GNP não
distribuição do GNP na matriz de cimento endurecido. Nesta fase,
2.2. Processamento de GNP e fundição
de 5 vol% GNP em compósitos cimentícios pode levar a um aumento de 1,5 vezes
energia para dispersar o grafeno na água e, desde então,
nenhuma cavitação foi induzida. Durante a sonicação, banho de gelo foi
desempenhos de durabilidade. Peyvandi et al. [8,9] conseguiu aplicar
Outra aplicação importante do GNP em compósitos de cimento é a
dispersão e distribuição nos compósitos. Dispersão de grafeno
A revisão da literatura mostrou que a estabilidade do PNG na água
habilitar os compósitos adequados para monitoramento de saúde estrutural.
folhas separadas permaneçam suspensas em vez de floculadas [18].
deve ter fluidez semelhante, que é controlada principalmente por
grafite em flocos para aumentar o número de nanoplaquetas de grafeno,
PIB conforme recebido. Nota-se que as partículas do GNP não são perfeitamente
O GNP sonicado foi observado usando a técnica de liofilização, como
estudos, a eficiência de dispersão do GNP foi determinada em um meio indireto de 
medir a resistividade elétrica de endurecido
amostras de pasta de cimento ao longo deste estudo. A Tabela 1 mostra o
Um homogeneizador ultrassônico BioLogics modelo 300VT com um titânio
para concreto simples sob ataque ácido, o concreto com GNP exibiu
Fe2O3
K2O
Al2O3
Na2O
2.26
8,0
2.8
Densidade (g/cm3 )
1.3
CaO
Diâmetro (lm)
210Proporção da tela
SO3
404
0,31
valoresPropriedades
SiO2
4.6
24
65,4
Área de superfície (m2 /g)
37
2.2
MgO
Espessura (nm)
98,0
0,44
Pureza (%)
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413
20.8
Composição química %
Composição Química do OPC.
mesa 2
tabela 1
Propriedades Físicas do GNP A3775.
Machine Translated by Google
Este molde foi preenchido com pasta fresca e puxado verticalmente para cima para que a 
pasta fluísse por baixo do molde, como mostrado na Fig. 4. O diâmetro da pasta acalmada 
foi medido em 4 diagonais diferentes e a leitura média foi tomada como o abatimento 
diâmetro.
A dureza macroscópica foi medida para inferir a influência do teor de GNP na dureza 
superficial da pasta de cimento. Depois
Após a mistura, foi realizado o minisslump test para determinar a fluidez da pasta de 
cimento fresca. O molde cônico tem diâmetro de base de 100 mm, diâmetro superior de 70 
mm e altura de 60 mm.
Neste estudo, a pasta de cimento de referência tem uma relação água-cimento (a/c) de 
0,5. A influência da dosagem de DSP, tempo de sonicação e conteúdo de GNP foi 
determinada. Primeiro, o efeito da dosagem de DSP foi avaliado em dosagens variáveis de 
0, 7,5%, 11,25%, 15%, 18,75%, 22,5% e 30% em peso de GNP. O conteúdo de GNP 
permanece constante em 1% em peso de cimento e o tempo de sonicação foi mantido em 
1 h. segundo
2.3. Proporções da mistura
Para obter uma medida quantitativa de estabilidade, os espectros de absorvância da 
suspensão aquosa de PNB foram medidos por espectrofotómetro UV-vis (HACH DR5000). 
A suspensão de GNP sonicada foi diluída para 0,2 g/L e medida na faixa de comprimento 
de onda de 200 e 500 nm. Sabe-se que a absorvância óptica da suspensão apresenta uma 
relação linear com a concentração de partículas na solução [35], o que foi confirmado 
neste estudo conforme mostrado na Fig. 3. Com o tempo, espera-se que as partículas de 
PNB suspensas irá agregar e assentar no fundo. Ao medir a mudança na densidade óptica 
das amostras, a concentração de partículas na solução pode ser obtida ao longo do tempo.
Em seguida, o tempo de sonicação foi estudado em 0, 15, 30, 60 e 120 min, para uma 
constante de 1% de GNPe 15% de SP. Terceiro, o teor de PNB de 0, 0,25%, 0,5%, 1%, 2% 
e 4% foi utilizado para preparar a pasta de cimento para comparar os desempenhos, 
enquanto a dosagem de DSP e o tempo de sonicação foram mantidos em 15% do PNB e 1 
h , respectivamente.
2.4. Métodos de teste
A mistura de pasta fresca foi fundida em moldes de aço após o mini teste de abatimento. 
Todos os corpos de prova foram desmoldados no dia seguinte e armazenados em água até 
28 dias. A distribuição de tamanho de poros (PSD) foi determinada usando o porosímetro 
Micromeritics Autopore III com uma pressão máxima de 415 MPa. Amostras (0,5–1 cm3 em 
volume) foram coletadas do núcleo de uma amostra de pasta. Essas amostras MIP foram 
secas lentamente durante 3 dias em um dessecador a vácuo a 40 C. Existem várias 
limitações importantes para os resultados obtidos pelo MIP: (1) os poros na pasta de 
cimento são de formato irregular em vez de cilíndricos; (b) efeito de tinteiro; e (c) o diâmetro 
mínimo do poro que pode ser detectado é de 3,8 nm. No entanto, como apontado por Ye 
[36] e confirmado por Ma e Li [37] e Quercia et al. [38], a porosidade efetiva, que governa a 
permeabilidade em materiais porosos, pode ser extraída dos resultados de MIP, conforme 
ilustrado na Fig. 5.
camadas de grafeno. Após sonicação durante um tempo especificado, a suspensão aquosa 
de GNP foi misturada com cimento num misturador N50 Hobart durante 1 min a baixa 
velocidade seguido de 1 min a velocidade média e novamente 1 min a baixa velocidade.
Fig. 1. Morfologia de (a) GNP conforme recebido e (b) GNP sonicado.
405
Fig. 2. Medição da área de superfície BET.
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413
Fig. 3. Espectros de absorbância de suspensão aquosa em diferentes concentrações. 
Detalhe: Calibração do pico de absorbância (260 nm) e da concentração, e Fotos da 
suspensão aquosa do GNP correspondente a cada concentração.
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Fig. 4. Determinação da fluidez da pasta de cimento fresca contendo 1% GNP (a) Remoção vertical do molde e (b) Medição do diâmetro.
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413
Figura 5. Resultados extraídos do MIP.
Fig. 6. (a) Superfície da pasta de cimento com medidas de grade de 10 mm, e (b) O entalhe residual após o teste de dureza.
406
Indentador de esfera de aço de 1,5875 mm, conforme mostrado na Fig. 6b. Dureza era
a pasta de referência. Portanto, uma relação DSP/PNB de 15% foi recomendada para 
o tipo de DSP e PIB usado neste estudo para fornecer
3.1.1. Fluidez da pasta de cimento
aumentou quase linearmente à medida que a dosagem de DSP foi aumentada de
Existem trabalhos de pesquisa que exploraram a eficiência de vários
carga de 147,1 N, e expressa na escala HR15T. difração de raios X
cura, as amostras foram secas em superfície saturada antes do teste de dureza. 
Primeiro, a superfície foi lixada usando uma lixa de grão 600
Tabela 3. A pasta de cimento comum de referência tinha um diâmetro de queda de
com as longas cadeias laterais de éter e secundariamente à repulsão eletrostática 
devido aos grupos carboxilatos [30,32]. Uma vez que as superfícies dos GNPs e das 
partículas de cimento ficaram saturadas com DSP,
Antes do teste XRD, as amostras foram secas em estufa a 105 C para
movimento dos clínquer de cimento que comprometia a fluidez da pasta de cimento. 
No entanto, com a aplicação de sonicação, esses aglomerados foram defloculados 
em tamanhos pequenos e
lançado. Como tal, a resistência ao cisalhamento da pasta seria
no cubo para criar 16 pontos de amostragem para a medição de
dosagem de 15% poderia tornar a pasta de cimento GNP tão fluida quanto
Quando o conteúdo de GNP e o tempo de sonicação eram principais
foi realizada por um testador de dureza Zwick ZHR Rockwell e um
3.1. Influência da dosagem de dispersante
mantidos a 1% e 60 min, respectivamente, o diâmetro do abatimento
a fluidez desejada.
determinado usando os métodos Superficial Rockwell com um total
0 a 30%. O mecanismo de dispersão do GNP com o uso do superplastificante é 
atribuído principalmente à repulsão estérica associada
Os diâmetros de abatimento para todas as pastas de cimento GNP estão listados em
rotas de dispersão para nanomateriais de carbono [30–32,40–43]. Em
padrões foram testados usando Shimadzu LabX XRD-6000. A faixa de varredura 
variou de 15 a 40 a uma taxa constante de 2/min.
248 mm em nosso estudo. Quando 1% de GNP foi adicionado e agitado 
mecanicamente na pasta de cimento, os aglomerados de GNP dificultaram a
18 h e aterrado em um tamanho menor que 150 mm.
a floculação será quebrada para que a água retida no interior possa ser
para garantir a suavidade da superfície. Segundo, uma grade de 10 mm foi desenhada
diminuir, levando a uma maior fluidez [39]. Neste estudo, um DSP
distribuído mais uniformemente na pasta fresca para manter a fluidez da pasta de 
cimento.
dureza como mostrado na Fig. 6a. Terceiro, recuo da amostra de pasta
3 Resultados e discussão
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GNP0-SP0-T0 
GNP1-SP0-T60 
GNP1-SP7.5-T60 
GNP1-SP11.25-T60 
GNP1-SP15-T60 
GNP1-SP18.75-T60
Fluidez, mm
[43]
296
4.0
NA 
PC 
SDS 
PEL 
PL 
NA 
NA
120–150 24
GNP1-SP30-T60
25–30
Banheiro
110, 230–330 40–
300 110 
110 Colar
N / D
Sonicação, minuto
0 
60 
60 
60 
60 
60
PC
[40]
300–380, 350–420 20–50
nano-C
221
CNT
22,5
Estudar
Colar
0,3 
0,35 
0,5 
0,5
Colar
SDS: Dodecil sulfato de sódio.
R: Área de superfície.
SP,%
[43]
60
N / D
Colar
GNP1-SP22.5-T60
407
0,5 
0,35 
0,5 
0,5 
0,5
nano-C/água,%
Colar
1
PC: Policarbonato.
CNT
Colar
PC
ID da mistura
CNF
DSP
Este estudoPNB
208
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413
0,16 
0,7 
0,1–0,5 
0,1–0,5 
0,2, 0,4 
0,096
261
SFC/nano-C
[30]
CNT
0,26 
1,14 
0,2 
2
PL: Plurônico.
0 
0 
7,5 
11,25 
15 
18,75
Argamassa
[41]
Colar
80–200
NA: Não disponível.
175
Matriz
1
Colar
12,1–17,4, 36,4 5,3–
40 9,1–
13,6 9,1–
13,6 9,5–
13,3
Fig. 7. Influência da dosagem de SP nos resultados de PImáx.
60
PNB,%
[28]
DSP/nano-C/A, mg/m2
CNF
PNB
4,0 
1,6 
1–1,5 
1–1,5 
4,0
0,5
6,7–16,7 
6,3
CNT
233
50–60
0 
1 
1 
1 
1 
1
Colar
352
[31]
248
A,m2 /g
[42]
CNF
PC
DSP: Dispersante.
CNT
[32]
4,0 
1,5 
1–2 
0,15
PEL: Lauril éter de polioxietileno.
30
Tabela 3
Comparação do dispersante ótimo para diferentes nanopartículas de carbono.
Influência da dosagem de SP na fluidez da pasta de cimento.
Tabela 4
comparação com mistura seca com cimento, ou agitação mecânica em
dispersante necessário para alcançar a estabilidade ótima de nanopartículas em 
matriz cimentícia. Um nanomaterial de carbono com maior
na Fig. 7 para pasta de cimento com teor constante de GNP de 1% e tempo de 
sonicação de 1 h. A pasta de cimento simples de referência apresentou o
É bem conhecido que a superdosagem de DSP reduziria o cimento
maior eficiência nadispersão e estabilização dos nanomateriais de carbono em 
suspensão aquosa. A Tabela 4 resume a dosagem de
A influência do conteúdo DSP nas estruturas de poros é exibida
o volume de intrusão foi comprometido com a dosagem mais alta de DSP de 30%.
usado neste estudo é significativamente menor devido à sua superfície menor
sua estabilidade seria melhorada através do uso de DSP para resistir
a força atrativa de van der Waals entre os PIBs, conforme discutido anteriormente. 
Uma redução no volume efetivo de intrusão pode ser
se repelem e se dispersam mais uniformemente na suspensão. Em comparação com 
trabalhos anteriores [30–32,40–43], a quantidade de surfactante
maior volume de intrusão e o PSD mais grosseiro. Após 1 h de sonicação, os clusters 
GNP são quebrados e dispersos no líquido enquanto
área de superfície por unidade de peso exigirá uma dosagem mais alta de dispersante 
para se envolver com as moléculas de surfactante para
quantidade de surfactante utilizada é comparável aos trabalhos anteriores,
mais significativo com maior dosagem de DSP de até 15%. Isso é
taxa de hidratação e aumentar a probabilidade de sangramento e, consequentemente, 
aumentar a porosidade da pasta endurecida [44]. De acordo com foram cobertos por multicamadas de moléculas de surfactante e o
área, mas quando a quantidade de dispersante é normalizada pela área de superfície 
dos nanomateriais de carbono, conforme mostrado na Tabela 4, o
observado mesmo com a ausência de DSP. Esta redução tornou-se
para [45], os nanotubos de carbono se reaglomerariam via surfactante
moléculas se a concentração de surfactante for tão alta que o CNT
suspensão. No entanto, o benefício do PNB em reduzir o efetivo
água, ultra-som com a adição de surfactante mostrou a
embora mais próximo do valor do limite inferior.
3.1.2. Estruturas de poros da pasta de cimento
atribuído ao maior número de GNPs retidos no meio aquoso.
Machine Translated by Google
permaneceu estável com alteração insignificante na concentração de GNPs 
suspensos no fluido. Com um aumento na energia de sonicação, um maior grau 
de defloculação dos PNB poderia ser alcançado para permitir que mais DSP 
fossem adsorvidos em sua superfície, que poderiam então se repelir, como 
ilustrado na Fig. 10. Para as amostras com 60 min ou sonicação mais longa, os 
PNB permaneceram estáveis na suspensão por até 6 h sem alteração perceptível 
na concentração de PNB retido na suspensão, como mostrado na Fig .
Para misturas de cimento frescas, a estabilidade da suspensão do GNP nas 
primeiras horas é vital, uma vez que o cimento não atingiria a pega inicial até 2–4 
horas [49]. A partir deste estudo, 60 min de ultra-sons parecem produzir uma 
solução aquosa de PNB suficientemente estável para permitir que o cimento se 
hidrate antes da sedimentação do PNB nas misturas de cimento. Se a suspensão 
do GNP for sonicada por 120 min, mais da metade dos GNPs podem ser retidos 
na suspensão após 168 h (7 dias) de sedimentação, o que demonstrou a eficiência 
desta dispersão em fase líquida assistida por sonicação e em boa concordância 
com os anteriores estudos [50,51].
A estabilidade de cada suspensão de PNB ao longo do tempo é mostrada na 
Fig. 9. A avaliação quantitativa corresponde bem à observação visual na Fig. 9. 
Para as amostras sem sonicação, a concentração de PNB suspensos em fluido 
caiu para 26% do seu concentração original após um tempo de sedimentação de 
1 h. Com um aumento no tempo de sonicação para 60 minutos ou mais, quase 
todos os GNPs permaneceram suspensos no fluido após 1 hora. Com o tempo, 
esperava-se que os GNPs assentassem no fundo devido à gravidade, mas as 
suspensões que foram sonicadas por mais de 1 h
Além disso, a aplicação de sonicação poderia quebrar os aglomerados de PNB 
e, assim, mais superfícies de PNB estavam disponíveis para absorver o 
surfactante, levando a |f| ainda mais elevados. Interações repulsivas são 
necessárias para estabilizar os PNB dispersos, portanto, espera-se que o número 
de PNB suspensos na solução aumente com maior potencial f.
Quando o teor de GNP e o DSP foram mantidos em 1% e 0,15, respectivamente, 
o diâmetro de queda das pastas em diferentes tempos de sonicação é mostrado 
na Tabela 5. Observa-se que o uso de DSP sozinho não produziria uma pasta tão 
fluida quanto a referência. colar. Em suspensão líquida, as partículas de PNB 
aglomeram-se para formar aglomerados que permitirão apenas que as moléculas 
de DSP sejam adsorvidas na superfície externa dos aglomerados de PNB, em 
vez de penetrarem nas camadas internas de grafeno. Como tal, esses flocos 
impediriam o movimento das partículas de cimento na pasta fresca, retendo a 
água em seu interior. Com a aplicação de sonicação, mesmo em 15 min, esses 
flocos foram forçados a se quebrar e a água bloqueada foi liberada. 
Consequentemente, a fluidez da pasta com suspensão sonicada foi
3.2.1. Estabilidade da suspensão 
As sedimentações do PNB em suspensão aquosa (6 g de PNB em 300 g de 
água) após 1 hora e 24 horas são mostradas na Fig. 8a e b, respectivamente. 
Para a suspensão sem sonicação (indicada por 0 na Fig. 7), os PNB tendem a 
aglomerar-se e precipitar-se no fundo após 1 h, resultando numa separação 
distinta de um líquido quase transparente acima da precipitação negra. No 
entanto, com sonicação de 15 min ou mais, os PNB permaneceram suspensos 
nas suspensões aquosas após 1 h, como refletido pela opacidade uniforme na 
Fig . A extensão da sedimentação após 24 h é mostrada na Fig. 7b, e a 
sedimentação de precipitados pretos é óbvia para amostras de 30 min de 
sonicação ou menos. Esta observação suporta um período de sonicação de pelo 
menos 60 min para melhorar a defloculação de aglomerados de PNB e a 
estabilização de PNB em suspensões durante pelo menos 1 dia.
camada mais externa poderia atrair o vizinho CNT. Neste estudo, com a introdução 
da sonicação, a aglomeração do PNB poderia ser quebrada e assim o DSP teria 
acesso para ser adsorvido nas superfícies do PNB. Abaixo da dosagem ótima, 
mais moléculas de DSP poderiam gerar maiores forças repulsivas entre as 
partículas de GNP, estabilizando o grafeno líquido. No entanto, uma vez que as 
superfícies do PNB estivessem saturadas com moléculas de DSP, o aumento da 
concentração de DSP levaria à formação de múltiplas camadas de adsorção de 
DSP na interface do PNB. Com base nesse resultado, a relação DSP/PNB é 
mantida em 15% nas seções a seguir.
3.2. Influência do tempo de sonicação
Existem duas forças repulsivas existentes entre as partículas de GNP 
fornecidas pelo policarboxilato SP: estabilização estérica e forças eletrostáticas. 
O potencial Zeta (f) é uma medida de repulsão eletrostática entre nanopartículas 
e é útil para caracterizar a eficiência de dispersão [46,47]. O potencial zeta medido 
é mostrado na Fig. 11. Por razões eletrostáticas, partículas coloidais com |f|> 15 
mV devem ser estáveis [48]. Neste estudo, o potencial zeta para o GNP simples 
na água está abaixo de 15 mV, indicando que os GNPs têm uma alta tendência 
de aglomeração. Com a adição de surfactante, |f| de GNP aumentou para 20–40 
mV, dependendo do tempo de sonicação.
3.2.2. Fluidez da pasta de cimento
Fig. 8. Fotografias da suspensão aquosa de GNP após (a) 1 h e (b) 24 h.
Fig. 9. PIB retido em suspensões ao longo do tempo.
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413
O tempo de sonicação varia de 0 (extrema esquerda) a 15 min, 30 min, 60 min e 120 min 
(extrema direita).
408
Machine Translated by Google
Fig. 12. Influência do tempo de sonicação nos resultados de MIP.
GNP1-SP15-T15 15
Fig. 11. Efeito do tempo de sonicação no potencial zeta das partículas GNP em
15 
15 
15 
15
analisador, ZetaPALS Brookhaven Instruments Corporation. Obs: a cor do
1 215
241
tempo de sonicação.)
SP,%
GNP1-SP15-T30
238
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413
15
GNP1-SP15-T120
Fig. 10. Ilustração de (a) Molécula de policarboxilato SP, (b) Aglomeração de GNPs e (c) Dispersão de GNPs.
GNP1-SP15-T0 0
1 
1 
1 
1
suspensão. (O potencial Zeta do GNP coloidal foi determinado usando um potencial
PNB,% Fluidez, mm
30 
60 
120 
180
suspensão reflete qualitativamente a maior dispersão do PIB eficiente com mais tempo
1 253
233
15
GNP1-SP15-T60
248
409
GNP1-SP15-T180
ID da mistura Sonicação, minuto
mesmo com apenas agitação mecânica. Ultrasonication parece
Nota-se que o diâmetro crítico do poro da pasta também diminuiu
Fig. 12. A curva PSD foi notavelmente deslocada para a esquerda, indicando que a 
pasta de cimento foi refinada com a inclusão de GNP
mais de 30 minutos. Consequentemente, as potenciais vantagens que
pasta de cimento com 1% constante de GNP e 15% DSP é mostrada em
observado para suspensão de GNP agitada mecanicamente. este resultado
foi significativamente reduzido com período de sonicação mais longo, especialmente
afetam ligeiramente a distribuição do tamanho dos poros. A intrusão eficaz
seria mais evidente em períodos de sonicação mais longos. Também é interessante 
notar que um pequeno aumento na intrusão efetiva foi
pode ser realizado com a adição de GNP, como efeito de barreira,
poderia resultar em maior dispersão e estabilidade para GNP em líquido.
alterar ligeiramente a fluidez da pasta de cimento fresca.
na primeira hora. Como esperado, o período de sonicação mais longo
aumentou muito. Além de 15 min, a duração da sonicação será
de 67,7 nm para 54,2 nm com a aplicação de ultrassom
A influência do tempo de sonicação na distribuição do tamanho dos poros de
3.2.3. Estruturas de poros da pasta de cimento
Tabela 5
Influência do tempo de sonicação na fluidez da pasta de cimento.
Machine Translated by Google
Tabela 6
Influência do teor de PIB na fluidez da pasta de cimento.
PNB
PNB
PNB
A partir dos estudos anteriores, determinamos que a sonicação
não resultar em melhora significativa.
3.3. Influência do conteúdo do PIB
microestrutura, enquanto mais sonicação além da primeira hora fez
h seria recomendado para produzir uma pasta de cimento mais densa
nanopartículas não uniformizadas podem ser comprometidas devido ao
existência de clusters do PIB [8]. A partir dos resultados, uma sonicação de 1
tempo de 1 h a 210 W por 6 g de PNB e dosagem de DSP de 15% seria
revelou a importância da dispersão de nanopartículas por ultra-sonicação. Caso 
contrário, as microestruturas dos compósitos com
(c)
(a)
(b)
ID da mistura
244
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413
249
PNB,%
Figura 13. Influência do conteúdo do PIB nos resultados do PIM.
60 
60 
60 
60 
60
Fig. 15. Imagens SEM de pasta de cimento com 1% GNP.
Fluidez, mm
254
233
Sonicação, minuto
desvio padrão e os pontos são os dados experimentais. Inserção: ilustração do
410
GNP0.25-SP15-T60 
GNP0.5-SP15-T60 
GNP1-SP15-T60 
GNP2-SP15-T60 
GNP4-SP15-T60 264
SP,%
Figura 14. Dureza de nanocompósitos de grafeno-cimento. A barra de erro indica o
resistência ao movimento da banda de cisalhamento causado pela adição de PNB.
15 
15 
15 
15 
15
indentor de bola e a reação dos compósitos GNP-cimento, bem como o maior
0,25 
0,5 
1 
2 4
Machine Translated by Google
A Figura 14 mostra a dureza Rockwell superficial para pastas de cimento com 
teores variados de PNB. A partir dos resultados, a pasta de cimento simples 
de referência apresentou dureza média de 5,7 GPa. Com a adição do GNP, 
todas as pastas de cimento apresentaram dureza crescente devido aos 
benefícios do reforço mecânico pelo GNP. Com um teor de PNB de 1%, a 
dureza média pode chegar a 11,2 GPa, quase o dobro em comparação com 
a pasta de referência.
produzir suspensão PNB estável. Esta seção focará na influência do conteúdo 
do PIB nas propriedades da pasta de cimento. A fluidez da pasta de cimento 
foi mantida na faixa de 244–264 mm, levemente afetada pela variação do PIB 
adicionado, até 4%, conforme mostrado na Tabela 6.
Mais especificamente, segundo [65], a dureza macroscópica do concreto está 
em proporção direta com a sua resistência à compressão.
O aprimoramento do grafeno nas propriedades mecânicas foi bem 
documentado para compósitos com diversas matrizes, como polímero, 
cerâmica, metal, geopolímero e cimento [6,52–57], embora alguns estudos 
não consigam reproduzir esse aprimoramento devido a problemas de 
dispersão [ 58]. A extensão do grafeno para aplicação em materiais de 
construção tem sido focada principalmente no aumento da resistência, módulo 
e tenacidade sob flexão ou tensão para pasta de cimento [8,59–63]. A 
medição da dureza é uma indicação rápida dos efeitos do PIB nas 
propriedades mecânicas da pasta de cimento, uma vez que está diretamente 
relacionada à resistência de um material [64].
As fotos SEM mostram claramente evidências de boa distribuição do PNB 
na matriz de cimento endurecido, como mostrado na Fig. 15 para 1% do PNB 
e na Fig. 15a eb para 4% do PNB. A presença de um bom intertravamento 
mecânico e a presença de obstáculos ao movimento das bandas de 
cisalhamento contribuem para o aumento da dureza dos compósitos GNP-
cimento, conforme ilustrado na figura 14 . No entanto, com um conteúdo do 
PNB de 2% e 4%, os PNB podem não estar bem dispersos e permanecerem 
parcialmente como clusters. As Figuras 16c e d mostram o agrupamento do 
PNB onde vários PNB se sobrepuseram e nenhum produto de hidratação do 
cimento foi formado entre essas folhas paralelas. Uma possível consequência 
decorrente da presença destes aglomerados é que estes PNB poderiam 
facilmente separar-se ou deslizar uns contra os outros quando sujeitos a 
tensões de tracção ou de cisalhamento em torno do aglomerado.
3.3.2. Dureza da pasta de cimento
Além da adição de 1%, a dureza apresentou, no entanto, uma redução para 
8,8 GPa para 2% do PIB e recuperou para 11,6 GPa para 4% do PIB.3.3.1.Estrutura dos poros da pasta de 
cimento Para pasta de cimento com tempo de sonicação constante de 1 
h e relação DSP/GNP a 15%, a influência do teor de GNP na pasta de cimento 
PSD é plotada na Fig. 13. Tanto a intrusão efetiva quanto o tamanho crítico 
do poro diminuíram continuamente com mais acréscimo de PIB de até 1%. 
No entanto, nenhuma mudança óbvia pôde ser notada além desse conteúdo 
do PIB. Para até 1% de GNP, a energia de sonicação de entrada e a dosagem 
de DSP foram suficientes para dispersar e estabilizar os GNPs na suspensão 
para alcançar GNPs bem distribuídos na pasta de cimento endurecida. Para 
2% e 4% do PIB, foi necessário um aumento proporcional de energia para 
produzir melhor distribuição dos PIBs e promover menor porosidade. Nestes 
dois teores de GNP com apenas 1 h de sonicação, foram observados 
aglomerados e vazios que comprometeram os benefícios do GNP no 
refinamento de poros.
H. Du, SD Pang / Construção e Materiais de Construção 167 (2018) 403–413 411
17. Padrões de XRD para nanocompósitos GNP e GNP-cimento.
Fig. 16. Imagens SEM de pasta de cimento com 4% GNP. (a) Dispersão do PIB, (b) Visão aproximada da interface selecionada, (c) Dispersão e agrupamento do PIB e (d) Visão aproximada 
da interface selecionada.
Machine Translated by Google
O método de dispersão do GNP e suas influências na fluidez e estrutura 
de poros da pasta de cimento foram investigados experimentalmente. Um 
superplastificante à base de policarboxilato mostrou-se eficiente na dispersão 
do GNP, e 15% desse surfactante, em peso do GNP, mostrou-se ótimo na 
dispersão, sem afetar a trabalhabilidade da pasta de cimento. A separação 
do GNP foi conseguida via sonicação da suspensão aquosa a 210 W. Um 
tempo de sonicação de 1 h por 6 g de GNP (isso coincide com 1% de GNP 
neste estudo) pode reter todos os GNPs em suspensão após 6 h. Isso 
fornece uma abordagem fácil para tornar o líquido GNP estável, que pode 
ser usado em muitas aplicações, como cimento e concreto, geopolímero e 
outros compósitos, bateria, etc. Deve-se notar que o líquido na pasta de 
cimento fresco é mais complexo, que contém álcalis e hidróxidos liberados 
dos grãos de cimento durante a hidratação contínua. Assim, a estabilidade 
do GNP pode não ser idêntica à observada na água pura. Mais pesquisas 
são necessárias para estudar a estabilidade do GNP em solução porosa 
simulada (rica em Ca2+, Na+ , OH e SO4 2).
O Sr. Rob Fleerakkers, da Universidade de Tecnologia de Eindhoven, é 
reconhecido por sua grande ajuda com o processamento de GNP e 
caracterizações de pastas durante seu estágio na NUS. Os autores desejam 
agradecer o apoio da AÿStar SERC (bolsa número R-302-000-034-305). Os 
autores também gostariam de agradecer à Asbury Carbon nos EUA por 
fornecer os materiais do GNP. O apoio do Laboratório de Engenharia 
Estrutural da Universidade Nacional de Cingapura para os experimentos é 
reconhecido. Além disso, os autores agradecem ao Prof. Hu Jiangyong e ao 
Dr. Cai Qinqing por sua ajuda com a operação do espectrofotômetro UV-vis 
no Laboratório de Engenharia Ambiental, NUS. As discussões com o Dr. Dou 
Qingqing inspiraram os autores a pensar profundamente no mecanismo de 
dispersão do surfactante.
Referências
A 
sonicação estendida K+ além disso resulta apenas em alteração marginal 
nas propriedades físicas do GNP. A pasta de cimento com 1% de GNP 
dobrou de dureza enquanto a porosidade efetiva e o diâmetro crítico do poro 
foram reduzidos em 37% e 30%, respectivamente. Nos teores de GNP de 
2% e 4%, as nanoplaquetas não ficaram bem separadas, o que resultou em 
zonas fracas formadas por aglomerados e interface GNP-pasta, 
comprometendo assim os ganhos de dureza e o refinamento dos poros.
4. Conclusões
,
A análise de fase foi realizada por XRD, conforme mostrado na Figura 17.
Reconhecimentos
ciência Tecnol. Rev.
Com o aumento do teor de PNB de até 4%, a intensidade do pico 
correspondente ao grafeno (2h = 26,7, 0,335 nm) no pó da pasta tornou-se 
mais evidente enquanto os demais picos correspondentes aos produtos de 
hidratação do cimento permaneceram inalterados. Sob carga mecânica, a 
carga poderia ser transferida para o grafeno, que é muito mais forte que a 
matriz de cimento, através da interação na interface entre o grafeno e a pasta 
de cimento. Portanto, pode-se esperar uma melhor resistência contra 
deformação e fratura, desde que uma boa interface possa ser alcançada. 
Esta observação é consistente com um estudo recente [23].
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